水凝胶颗粒的制造方法 |
|||||||
| 申请号 | CN200980151351.X | 申请日 | 2009-12-14 | 公开(公告)号 | CN102256694A | 公开(公告)日 | 2011-11-23 |
| 申请人 | 花王株式会社; | 发明人 | 志田原靖博; 上野训史; 峯浩二; 福田公一; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种 水 凝胶颗粒的制造方法，其具有搅拌处理工序，在该搅拌处理工序中，对包含以下成分(A)～成分(C)以及水的混合物给予200～5000[kW×分钟/m3]的搅拌 能量 ，从而得到分散液，其中，(A)利用溶胶-凝胶的热可逆性而产生凝胶化的凝胶化剂，(B)油性成分，(C) 表面活性剂 。由本发明的制造方法得到的水凝胶颗粒可以适用于洁齿剂等。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种水凝胶颗粒的制造方法，其具有搅拌处理工序，在该搅拌处理工序中，对包含以 |
||||||
| 说明书全文 | 水凝胶颗粒的制造方法技术领域[0001] 本发明涉及一种水凝胶颗粒的制造方法，以及由该制造方法所得到的水凝胶颗粒。 背景技术[0002] 已知使用由溶胶-凝胶的热可逆性而产生凝胶化的凝胶化剂，并由通过表面活性剂将油性成分或油性成分和固体颗粒进行乳化-分散而成的分散液所制造的水凝胶颗粒，作为这样的水凝胶颗粒可以列举以下几种。 [0003] 在专利文献1中，在琼脂溶液中使用如聚氧乙烯月桂基磷酸钠的表面活性剂，将油性成分，或者将油性成分和滑石，通过均质混合机(homo-mixer)的搅拌(分散液总量3 500g，均质混合机转数8000r/m，处理时间1分钟，后述的搅拌能量＝67[kW×分钟/m])制成分散液，使液滴形成后，冷却固化该液滴来制造水凝胶颗粒。在专利文献2中，在琼脂溶液中使用如聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯的表面活性剂，使疏水化处理粉体以及油性成分混合分散，流入模型中冷却固化。 [0004] 现有技术文献 [0005] 专利文献 [0006] 专利文献1：日本特开2002-58990号公报 [0007] 专利文献2：日本特开平8-208435号公报 发明内容[0008] 即，本发明的要点为以下几点。 [0009] [1]一种水凝胶颗粒的制造方法，其具有搅拌处理工序，在该搅拌处理工序中，对3 包含以下成分(A)～成分(C)以及水的混合物给予200～5000kW×分钟/m 的搅拌能量，从而得到分散液， [0010] (A)利用溶胶-凝胶的热可逆性而产生凝胶化的凝胶化剂， [0011] (B)油性成分， [0012] (C)表面活性剂。 [0013] [2]由上述[1]所述的制造方法所得到的水凝胶颗粒。 具体实施方式[0014] 在上述现有技术中，为了在琼脂溶液中以不产生乳状液分层和沉淀的方式稳定地配合油性成分以及固体颗粒，使用表面活性剂。然而，在使用表面活性剂来制造水凝胶颗粒的情况下，如果在介质为水系的商品中配合上述水凝胶颗粒的话，则在商品的保存以及流通中油性成分会泄漏到水凝胶颗粒的外部。进一步，在水凝胶颗粒中含有固体颗粒的情况下，则在分散液中 [0016] 本发明涉及一种水凝胶颗粒的制造方法，其即使在介质为水系的商品中进行配合的情况下，油性成分也不会泄漏到水凝胶颗粒的外部。进一步，本发明提供一种在分散液中固体颗粒不发生沉淀的水凝胶颗粒的制造方法。进一步，本发明提供由所述制造方法所得到的、油性成分不会泄漏到水凝胶颗粒的外部、且在分散液中固体颗粒不发生沉淀的水凝胶颗粒。 [0017] 鉴于上述情况，本发明者们进行了潜心研究，其结果发现：如果在制备分散液时搅拌能量不足，则有油性成分向外部泄漏的倾向以及分散液中的固体颗粒发生沉淀的倾向。进而，本发明者们继续研究的结果，通过使制备分散液时的搅拌能量在特定范围内，从而完成了本发明。 [0018] 根据本发明的水凝胶颗粒的制造方法，能够得到水凝胶颗粒的油性成分不会向外部泄漏、并且分散液中的固体颗粒不会发生沉淀的优异的水凝胶颗粒，并发挥能够制造出这种优异的水凝胶颗粒的优异的效果。通过下述说明，明确本发明的上述及其它优点。 [0019] 本说明书中所谓的“水凝胶颗粒”是指在水凝胶中使油性成分或油性成分和固体颗粒分散的1个或多个颗粒。另外，在水凝胶颗粒的概念中不包含由作为外层的外皮和作为内层的芯成分组成的、内层和外层为同心状的胶囊。 [0020] 本说明书中所谓的“水凝胶”是指以水作为溶剂由凝胶化剂得到的凝胶。此外，本说明书中所谓的“非交联型水凝胶”是指，凝胶化并不是与离子例如钾离子以及钙离子等的反应而产生的，而是如凝胶化剂为琼脂的情况那样，通过溶胶-凝胶的热可逆性而发生凝胶化。琼脂在水中的溶解温度通常为75℃以上，其主要情况为75～90℃，在水中使琼脂溶解后，冷却时的凝胶化温度为30～45℃。 [0021] <成分(A)> [0022] 成分(A)为通过溶胶-凝胶的热可逆性而产生凝胶化的凝胶化剂。例如，可以列举琼脂、明胶、结冷胶(gellan gum)等。这些物质可以单独使用或混合使用2种以上。其中，优选琼脂。另外，对于所使用的琼脂的凝胶强度，从使用时的触感的观点考虑，优选为2 2 2 68.6kPa(700g/cm)、更优选为19.6kPa(200g/cm)～63.7kPa(650g/cm)。 [0023] 这里，凝胶强度通过日寒水式法求得。根据日寒水式法，凝胶强度为：制备凝胶化剂为1.5重量％水溶液，将该水溶液在20℃下放置15小时使其凝固成凝胶，通过日寒水式凝胶强度测定器(木屋制作所株式会社制造)对该凝胶施加负荷，20℃下凝胶承受该负荷2 20秒时每1cm 表面积的最大重量[g]。 [0024] 从在介质为水系的商品中配合水凝胶颗粒时防止其被破坏的观点考虑，在水凝胶颗粒中成分(A)的含量优选为0.1～8.0重量％、更优选为0.5～5.0重量％。 [0025] <成分(B)> [0026] 成分(B)为油性成分。成分(B)优选为熔点35℃以上的固体脂和/或熔点小于35℃的液体油，例如可以列举选自香料、油脂类、蜡类、烃类、高级脂肪酸类、高级醇类、酯类、油性药效成分以及硅油类的1种以上的成分。 [0027] 作为香料，可以列举薄荷醇、或柠檬烯、1，8-桉叶油素、里哪醇等的单萜烯类，橘子、柠檬、葡萄柚等的柑橘系、苹果等的水果系、红茶、绿茶等的茶系、咖啡等的豆系、黑胡椒、咖喱等的调味品系、薄荷、留兰香等的薄荷系，萱草系、香草系、可乐果等的调合香料，橘子油、桉树油等的各种精油、提取物。从通过防止从水凝胶颗粒的泄漏从而维持香味的持续性的观点考虑，优选挥发性以及稳定性高的单萜烯类。另外，把香料作为成分(b-1)。 [0028] 作为油脂类，例如可以列举大豆油、米糠油、鳄梨油、杏仁油、橄榄油、可可脂、芝麻油、桃仁油(persic oil)、蓖麻油、椰油、貂油、牛脂、猪脂等的天然油脂，此外，对上述天然油脂进行氢添加得到的氢化油，以及肉豆蔻酸甘油酯、2-乙基己酸甘油酯等的合成三甘油酯等。 [0029] 作为蜡类，例如可以列举巴西棕榈蜡、鲸蜡、蜂蜡、羊毛脂等。 [0031] 作为高级脂肪酸类，例如可以列举月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、山嵛酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、羊毛酸、异硬脂酸等。 [0032] 作为高级醇，例如可以列举月桂醇、鲸蜡醇、硬脂醇、山嵛醇、油醇、羊毛脂醇、胆固醇、异硬脂醇等。 [0033] 作为酯类，例如可以列举辛酸十六烷醇酯、乳酸肉豆蔻醇酯、肉豆蔻酸异丙醇酯、肉豆蔻酸辛基十二烷醇酯、棕榈酸异丙酯、己二酸异丙酯、硬脂酸丁酯、油酸癸酯、异硬脂酸异硬脂醇酯等。 [0034] 作为油性药效成分，可以列举生育酚、视黄醇、抗坏血酸棕榈酸酯、l-薄荷醇、三氯生等。 [0035] 作为硅油类，例如可以列举二甲基聚硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、丙烯酸烷基共聚物甲基聚硅氧烷酯等。 [0036] 上述油性成分可以单独使用或混合使用2种以上。 [0037] 在将制造得到的水凝胶颗粒配合在含有表面活性剂的水系介质中进行保存的情况下，从抑制油性成分的泄漏的观点出发，优选作为油性成分的一部分包含上述烃类，更优选烃类为地蜡、石蜡、微晶蜡。 [0038] 在水凝胶颗粒中，成分(B)的含量优选为1～60重量％、更优选为5～40重量％。从发挥添加油性成分的效果的观点考虑，该含量优选为1重量％以上；从抑制分散液的增粘的观点考虑，该含量优选为60重量％以下。 [0039] 在一个实施方式中，作为成分(B)使用成分(b1)香料的情况下，优选与成分(b2)烃类组合使用。该情况下，成分(b2)相对于成分(b1)的含量重量比率(成分(b2)的重量含量/成分(b1)的重量含量)优选为1/20～12/20、更优选为1/20～7.5/20、进一步优选为1.5/20～7/20、更优选为2/20～6.5/20、进一步优选为2/20～6/20。通过使该重量含量比率为1/20以上，可以在适当大小的烃类结晶中保持香料，可以抑制香料从水凝胶颗粒中流出(溶解)。通过使该重量含量比率为12/20以下，基于与上述同样的理由，能够抑制香料从水凝胶颗粒中流出。 [0040] <成分(C)> [0041] 成分(C)为表面活性剂，是为了将成分(B)稳定地配合于分散液中而必要的成分。作为成分(C)的例子，作为非离子性表面活性剂可以列举聚甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、四油酸聚氧乙烯山梨糖醇酯以及聚氧乙烯氢化蓖麻油，作为阴离子性表面活性剂可以列举烷基硫酸盐、聚氧乙烯烷基醚硫酸盐、聚氧乙烯烷基醋酸盐、聚氧乙烯烷基醚磷酸盐、脂肪酸盐、N-酰基牛磺酸盐以及N-酰基氨基酸盐，作为阳离子性表面活性剂可以列举烷基胺醋酸酯、烷基三甲基氯化铵、二烷基二甲基氯化铵以及烷基苄基二甲基氯化铵，作为两性表面活性剂可以列举烷基二甲基氨基乙酸甜菜碱、烷基二甲基氧化胺、烷基羧甲基羟乙基咪唑啉甜菜碱、烷基酰胺丙基甜菜碱以及酶分解卵磷脂。 [0042] 成分(C)可以单独使用或混合使用2种以上。从油性成分的乳化稳定性以及抑制琼脂凝胶强度下降的观点出发，作为成分(C)优选阴离子性表面活性剂、更优选N-酰基牛磺酸盐，其中，进一步优选N-硬脂酰基甲基牛磺酸钠。 [0043] 在水凝胶颗粒中，成分(C)的含量优选为0.1～5.0重量％、更优选为0.15～3.0重量％。从成分(B)以及成分(D)在分散液中维持稳定的观点考虑，该含量优选为0.1重量％以上；从避免琼脂凝胶强度降低的观点考虑，该含量优选为5.0重量％以下。 [0044] 本发明中水凝胶颗粒包含水。在水凝胶颗粒中水的含量优选为40～90重量％、更优选为50～80重量％。 [0045] <成分(D)> [0046] 本发明中的水凝胶颗粒能够含有作为成分(D)的固体颗粒。所述固体颗粒进一步优选为水不溶性固体颗粒，在此，水不溶性是指在25℃的水中的溶解为0.1重量％以下。成分(D)的平均粒径从抑制沉淀的观点考虑，优选为50μm以下、更优选为0.01～50μm、进一步优选为0.05～20μm。在本说明书中，只要没有其它规定，成分(D)的平均粒径都是指以激光衍射/散射方法测定的值。在激光衍射/散射方法中，将使用粒度分布测定装置LA-920(堀場制作所株式会社制造)测定得到的粒径中值作为平均粒径。进一步，成分(D)相对于水的比重优选为1.1～8.0。 [0047] 作为成分(D)的具体例子，可以列举颜料、化妆品粉末、天然高分子粉末，上述粉末可以起到作为水凝胶颗粒的着色剂的作用，或者，起到作为水凝胶颗粒的触感提高剂的作用(即，在将水凝胶颗粒配合于化妆品中的产品施用于肌肤等时提高干爽感等)。作为颜料，例如可以列举碳黑、滑石、高岭土、云母、云母钛、氧化铁(铁丹)、黄氧化铁、黑氧化铁、氯氧化铋、硅酸镁、氧化钛、碳酸钙等的无机颜料，红色202号、红色204号、红色205号、红色206号、红色219号、红色228号、红色404号、黄色205号、黄色401号、橙色401号、蓝色404号等的有机颜料。作为化妆品粉末，例如可以列举滑石、高岭土、绢云母、碳酸钙、碳酸镁、硅酸镁、硅酸钙、硅酸酐、氧化钛、氧化锌、云母钛、硅石、沸石、硫酸钡、磷酸钙、羟基磷灰石、金属皂、聚乙烯粉末、聚苯乙烯粉末等。作为天然高分子粉末，例如可以列举纤维素粉末、壳聚糖粉末、淀粉粉末、蚕丝粉末、结晶纤维素粉末等。成分(D)可以单独使用或混合使用2种以上。其中，从抑泡的观点出发，更优选碳酸钙。此外，上述各固体颗粒相对于水的比重都在1.1～8.0的范围内。 [0048] 发明人推测，在分散液中，成分(B)和成分(D)相互起作用。发明人认为，通过使成分(B)的要形成乳状液分层的力和成分(D)的要发生沉淀的力均衡，可以得到不发生乳状液分层和沉淀的稳定的分散液。从此观点出发，成分(B)/成分(D)的重量比优选为3/1～20/1、更优选为4/1～18/1、特别优选为5/1～15/1。 [0049] <其它成分> [0050] 在本发明的水凝胶颗粒中，也可以根据必要情况含有成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)以及水以外的其它物质。作为这些其它物质的例子，可以列举糖类、多元醇、水溶性高分子化合物等的水溶性有机化合物和防腐剂、水溶性着色剂、抗氧化剂等。 [0051] <水凝胶颗粒的制造方法> [0052] 本发明的水凝胶颗粒的制造方法具有搅拌处理工序，在该工序中，对包含成分(A)、成分(B)、成分(C)以及水的混合物给予特定的搅拌能量，从而得到分散液。对该分散液施以通常的方法例如滴加法、喷雾法或搅拌法形成液滴后，将该液滴冷却固化，从而制造水凝胶颗粒。 [0053] 对混合物进行搅拌处理时，在本发明中必须给予混合物200～5000[kW×分钟/3 3 m]的搅拌能量。该搅拌能量的优选范围为230～4500[kW×分钟/m]、更优选为250～ 3 4200[kW×分钟/m]。从抑制分散液中的固体颗粒沉淀、并且防止在水系介质中配合水凝 3 胶颗粒时的油性成分泄漏的观点考虑，该搅拌能量优选为200[kW×分钟/m]以上；从维持分散液的稳定性、抑制粘度上升、并且避免生产时间变长的观点考虑，该搅拌能量优选为 3 5000[kW×分钟/m]以下。当分散液的粘度较高时，例如大于600mPa·s的情况下，有水凝胶颗粒化变得困难的倾向。 [0054] 此外，对给予混合物搅拌能量的装置没有特别限制，可以使用公知的搅拌装置。但是，为了给予上述搅拌能量需要能够发挥高剪切力的装置，因此，作为该装置优选为均质混合机、管路混合器(line mixer)、分散机等，从操作方面考虑，更优选为均质混合机。 [0055] 在搅拌处理工序中，优选的温度范围为60～90℃，优选的分散液的pH值为pH5.5～8.5(80℃)。 [0056] 另外，本说明书中规定的“搅拌能量”是搅拌动力P/V[kW/m3]×时间[分钟]，详细的计算式记载于日本特开2007-161683号公报中。使用均质混合机时的搅拌能量的计算式如式(Ⅰ)表示。 [0057] 搅拌能量[kW×分钟/m3]＝[搅拌动力P(kW)]/[处理液体积V(m3)]×搅拌时间(分钟) (Ⅰ) [0058] 上述式(Ⅰ)中，搅拌动力P(kW)用下述实验式(1)算出。 [0059] 搅拌动力P(kW)＝Np×n3×d5×ρ/1000 (实验式1) [0060] 在这里，Np为功率准数。搅拌装置为均质混合机的情况下，搅拌槽容量小于10L：1.5，10L以上：1.3 [0061] n：搅拌转数[-/sec] [0062] d：搅拌翼的直径[m] [0063] ρ：内容物的密度[kg/m3] [0064] 滴加法是使分散液从孔中喷出，利用喷出的分散液由于其表面张力或界面张力变为液滴的性质，使该液滴在空气等的气相中或液相中冷却固化，从而形成水凝胶颗粒的方法。另外，从形成粒径均匀的水凝胶颗粒的观点考虑，优选给予从孔中喷出的分散液振动。 [0065] 喷雾法是使用喷雾喷嘴，使分散液从喷雾喷嘴中向气相喷出(喷雾)，并利用其表面张力形成液滴，使该液滴在气相中冷却固化，从而形成水凝胶颗粒的方法。 [0066] 搅拌法是，在具有与分散液实质上不混合性质、且温度为凝胶化温度以上的液体中，投入分散液，通过搅拌以剪切力将分散液微粒化，利用通过表面张力变为液滴的性质，使该液滴在与分散液实质上不混合的液体中冷却固化，从而形成水凝胶颗粒的方法。 [0067] 在滴加法、喷雾法以及搅拌法中的任意一种方法中，优选使喷出时、喷雾时或投入时的分散液的温度成为凝胶化温度以上且100℃以下的温度。此外，从能够容易地制造美观的球状颗粒的观点考虑，分散液的温度优选设为凝胶化温度+10℃以上、更优选设为凝胶化温度+20℃以上。另外，该温度的上限为水的沸点100℃。具体而言，分散液的温度优选为60～90℃的范围、更优选为70～80℃的范围。 [0068] 由此形成的水凝胶颗粒也可以根据必要情况通过进一步粉碎等而形成微细的水凝胶颗粒。 [0069] 在本发明的制造方法中，由于构成分散液的几乎全部成分直接构成水凝胶颗粒，所以分散液中的各成分的含量可以看作是水凝胶颗粒中的各成分的含量。 [0070] <水凝胶颗粒> [0071] 在由本发明的制造方法得到的水凝胶颗粒中，成分(B)分散于包含成分(A)以及水的连续相中，并被包含于该连续相内。上述水凝胶颗粒的结构可通过分析例如水凝胶颗粒的SEM照片而进行确认。 [0072] 对于由本发明的制造方法得到的水凝胶颗粒的形状没有特别限定，优选具有以曲面构成的旋转体的形状。这里，“以曲面构成的旋转体”是指，将由假想轴以及连续曲线构成的封闭图像以假想轴为旋转轴进行旋转而得到的旋转体，其中不包含三角锥、圆柱等的具有平面的形状。从美观的观点考虑，水凝胶颗粒的形状更优选为球状或椭圆状。 [0073] 由本发明制造的水凝胶颗粒的平均粒径以及油性成分的乳化直径可以由激光衍射/散射方法进行测定。激光衍射/散射方法是将使用粒度分布测定装置LA-920(堀场制作所株式会社制造)测定得到的粒径中值作为平均粒径。水凝胶颗粒的平均粒径优选为5～10000μm、更优选为30～3000μm、特别优选为50～1000μm。此外，油性成分的乳化直径优选为0.01～20μm、更优选为0.02～15μm、特别优选为0.03～10μm。 [0074] 分散液的粘度可以用B型粘度计测定。对分散液的粘度没有特别限定，在其喷出时或喷雾时或投入时的温度下，通常为0.1～700mPa·s、优选为1～500mPa·s。 [0075] 实施例 [0076] 以下通过实施例进一步记载并公开本发明的方式。该实施例仅是本发明的例示，并不是对本发明的限定。另外，以下的例子中使用的“％”在没有特别说明的情况下均为“重量％”。 [0077] 用B型粘度计测定80℃的分散液得到分散液的粘度。水凝胶颗粒的平均粒径是，将使用激光衍射/散射式粒度分布测定装置LA-920(堀場制作所株式会社制造)进行测定得到的粒径中值作为平均粒径。 [0078] 作为用于混合搅拌的装置使用均质混合机(T.K.ROBMIX，Primix Co.制造)。翼径为2.5cm。 [0079] 实施例1～4以及比较例1～5 [0080] 制备以下所示溶液A以及油性成分。具体的成分以及配合比例在表1以及表2中表示。溶液A的制备方法是，在常温下，在离子交换水中配合各个成分，在90℃下加热混合30分钟，接着冷却至80℃。油性成分的制备方法是，将各个成分在80℃下加热混合。 [0081] 之后，在溶液A中加入油性成分而得到混合物。将该混合物调整为800g，接着投入到均质混合机中。通过在表2所示条件下进行搅拌处理，给予各混合物搅拌能量，从而制备出各分散液。 [0082] 将得到的各分散液的一部分移至透明容器中，在80℃下静置保存，观察12小时后分散液的状态。观察结果表示于表2中。 [0083] 另一方面，对于得到的各分散液的残留部分，一边将分散液的温度维持在80℃，一边使用孔径0.9mm的单流体喷嘴，在流量18～20L/hr、喷雾压力0.45～0.75MPa的条件下，在冷却空气中进行喷雾，由此进行分散液的水凝胶颗粒化。在这里，比较例5的分散液的粘度为720mPa·s，粘度非常高，因此难以以喷雾法进行颗粒化。 [0084] 将得到的3g水凝胶颗粒分散于30g的浓度为1重量％的烷基硫酸钠水溶液中，之后移至透明容器中在50℃下静置保存24小时，观察油性成分有无从水凝胶颗粒中泄漏。观察结果表示于表2中。 [0085] 按照如下基准评价12小时后的分散液的状态。 [0086] 稳定：在分散液中没有看到固体颗粒(颜料)的沉淀以及油性成分的分离。 [0087] 颜料沉淀：在分散液中没有看到油性成分的分离，但是看到固体颗粒(颜料)的沉淀。 [0088] 油分分离：在分散液中没有看到固体颗粒(颜料)的沉淀，但是看到油性成分的分离。 [0089] 按照如下基准评价有无油性成分从水凝胶颗粒中泄漏。 [0090] 有：在包含水凝胶颗粒的水溶液中，水面上看到较多油性成分漂浮。 [0091] 没有：在包含水凝胶颗粒的水溶液中，水面上几乎没有看到油性成分漂浮。 [0092] 如上所述，对包含规定的各成分的分散液以200～5000[kW×分钟/m3]的搅拌能量实施处理后，由该分散液制备水凝胶颗粒，由此，即使将得到的水凝胶颗粒保存于水溶液中，也能防止油性成分的泄漏，并且分散液的稳定性也非常优异(实施例1～4)。另一方面，在处理时的搅拌能量为本发明的范围之外的例子中，不能防止油性成分从水凝胶颗粒中的泄漏(比较例1、2以及4)，并且分散液的稳定性也差(比较例3)。进一步，在比较例5中，由于给予的搅拌能量过多，不仅消耗的能量增大，而且搅拌处理中混合物(分散液)的粘度急剧上升，继续搅拌处理变得极为困难。由于上述粘度的上升，因而在比较例5中不能形成水凝胶颗粒。 [0093] 表1： [0094] [0095] [0096] 再在表3中表示得到的水凝胶颗粒中的各成分的含量。 [0097] 表3： [0098] [0099] 在实施例等中使用的各成分的物性值等如下所示： [0100] ベンガラ七宝的平均粒径和比重(相对于水)：1.6μm、5.2 [0101] Yellow LLXL0的平均粒径和比重(相对于水)：1.8μm、5.2 [0102] Toyowhite的平均粒径和比重(相对于水)：7.0μm、2.7 [0103] 实施例5～7 [0104] <实施例5> [0105] 在常温的离子交换水中加入成分(A)的琼脂(伊那食品工业株式会社生产，商品名称：AX-200)、成分(C)的N-硬脂酰基甲基牛磺酸钠(日光化学品株式会社生产，商品名称：SMT)以及成分(D)的碳酸钙(东洋电化工业株式会社生产，商品名称：Toyowhite)，将其在90℃下加热混合30分钟后，冷却至80℃，从而制得水溶液A(水性成分)。 [0106] 此外，在80℃下将成分(b2)的地蜡(Nikko Rica Co.，商品名称：Ceresin810K(熔点：74.1℃))以及成分(b1)的l-薄荷醇(高砂香料公司生产，商品名称： Mhenthol Crystals)和精油(小川香料株式会社生产，商品名称：orange oil)加热混合，从而制备油性成分。另外，上述地蜡的熔点是使用DSC(差示扫描量热计：Rigaku Co.制造，Thermo plus DSC8230)、试料的升温速度为2℃/min时的吸热峰温度(以下的微晶蜡以及山嵛醇的情况也相同)。 [0107] 各成分的配合量为，以分散液中的含量计算，成分(A)的琼脂是3.00重量％、成分(C)的硬脂酰基甲基牛磺酸钠是0.38重量％、成分(D)的碳酸钙是4.00重量％、成分(b2)的地蜡是2.50重量％、成分(b1)的l-薄荷醇是10.00重量％、精油是10.00重量％，另外，离子交换水为余量。因此，成分(b2)的重量含量/成分(b1)的重量含量(重量含量比率)为2.5/20。 [0108] 在水溶液A中加入油性成分得到800g混合物，将该混合物投入到均质混合机(Primix Co.制造，商品名称：T.K.ROBMIX，功率准数Np＝1.5、搅拌翼的直径d＝0.025m)中，通过使搅拌翼以250转/sec的搅拌转数搅拌1.5分钟(即，搅拌转数n＝250转/sec、搅拌时间t＝1.5分钟)，由该搅拌处理制备分散液。内容物(混合物)的密度ρ＝950kg/3 3 m、处理液体积V＝0.00084m。因此，搅拌动力P＝0.217kW，搅拌能量为387kW×分钟/ 3 m。 [0109] 接着，将得到的分散液用孔径0.9mm的单流体喷嘴，在流量30L/hr以及喷雾压力1.1～1.3MPa的条件下，在冷却空气中进行喷雾，由此得到的分散液的液滴发生冷却固化，从而得到水凝胶颗粒。 [0110] <实施例6> [0111] 除了将成分(b2)的地蜡的配合量设为分散液的5.00重量％以外，按照与实施例5同样的方式制备分散液、并制得水凝胶颗粒。成分(b2)的重量含量/成分(b1)的重量含量(重量含量比率)为5/20。 [0112] <实施例7> [0113] 除了将成分(b2)的地蜡的配合量设为分散液的10.00重量％以外，按照与实施例5同样的方式制备分散液、并制得水凝胶颗粒。成分(b2)的重量含量/成分(b1)的重量含量(重量含量比率)为10/20。 [0114] <实施例8> [0115] 除了用成分(b2)的微晶蜡(Sonneborn Inc.生产，商品名称：Multiwax W-835(熔点：77.8℃))来代替成分(b2)的地蜡，并且将其在分散液中的含量设定为5.00重量％以外，按照与实施例5同样的方式制备分散液、并制得水凝胶颗粒。成分(b2)的重量含量/成分(b1)的重量含量(重量含量比率)为5/20。 [0116] <实施例9> [0117] 除了用成分(b2)的山嵛醇(花王株式会社生产，商品名称：KALCOL 220-80(熔点：72.0℃))来代替成分(b2)的地蜡，并且将其分散液中的含量调整为5.00重量％以外，按照与实施例5同样的方式制备分散液、并制得水凝胶颗粒。 [0118] 表4： [0119] [0120] 表5： [0121]制造厂商 商品名称 (A)琼脂 伊那食品工业 AX-200 (b1)l-薄荷醇 高砂香料 Mhenthol Crystals (b1)精油(橘子精油) 小川香料 orange oil (b2)地蜡(熔点：74.1℃) Nikko Rica Co. Ceresin 810K (b2)微晶蜡(熔点：77.8℃) Sonneborn Inc. Multiwax W-835 山嵛醇(熔点：72.0℃) 花王 KALCOL 220-80 (D)碳酸钙 东洋电化工业 Toyowhite [0122] (试验评价方法) |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈