一种降低碟状胶体多分散性的制备方法专利检索- 胶体化学例如其他类目中不包括的胶体物料或其溶液的制备;微胶囊或微球的制造专利检索查询-专利查询网

一种降低碟状胶体多分散性的制备方法
申请号	CN201610709340.0	申请日	2016-08-23	公开(公告)号	CN106348270A	公开(公告)日	2017-01-25
申请人	广东工业大学;			发明人	成正东; 陈芳; 陈颖; 林鹏程;
摘要	本发明属于胶体技术领域，尤其涉及一种降低碟状胶体多分散性的制备方法。本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备碟状颗粒；步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体；步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液；步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。经实验测定可得，通过本发明提供的技术方案制得的碟状胶体，多分散性显著降低，颗粒更加均匀，解决了现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。
权利要求	1.一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：步骤一、制备碟状颗粒；步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体；步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液；步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碟状颗粒的粒径为200nm～10μm。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碟状胶体悬浮液的多分散性为 10％～85％。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碟状胶体悬浮液的浓度为 0.2wt％～2wt％。 6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为4～5天。 7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碟状胶体的纯化方法为离心。 8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述离心的时间为1h。 9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碟状胶体的制备方法为插层剥离法或单层剥离法。 10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述向列相可与所述溶剂混合，重复步骤四进行再次分离。
说明书全文	一种降低碟状胶体多分散性的制备方法技术领域 [0001] 本发明属于胶体技术领域，尤其涉及一种降低碟状胶体多分散性的制备方法。背景技术 [0002] 碟状胶体，由于其自身独特的性质如自组装作用，能在液相中有自发的各向同性相(isotropic，I相)-向列相(nematic，N相)转变；而且，碟状胶体在合成以及剥离的过程中会产生粒径不均一的颗粒，因此具有较高的多分散性。多分散性在碟状胶体的I-N相的转变研究中扮演了很重要的角色，随着多分散性的增加，I相和N相的共存区间也随之变宽，而不同大小颗粒的分离与相分离密切相关。例如：自然界中的粘土、三水铝矿、磷酸锆和氧化石墨烯等都属于碟状颗粒，且都具有较高的多分散性。较高的多分散性不利于得到一种粒径均匀、形态统一的体系，不利于对碟状胶体进行系统性的研究。高多分散性会使分子粒径表征变得比单分散的颗粒复杂，实验表明，在碟状颗粒具有高多分散性时，不同粒径大小的颗粒会有更明显的分离现象，这种分离会使研究体系不稳定，从而使他们的应用范围受到限制。 [0003] 因此，研发出一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，用于解决现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。发明内容 [0004] 有鉴于此，本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，用于解决现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。 [0005] 本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，所述制备方法为： [0006] 步骤一、制备碟状颗粒； [0007] 步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体； [0008] 步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液； [0009] 步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。 [0010] 优选地，所述碟状颗粒的粒径为200nm～10μm。 [0011] 优选地，所述碟状胶体悬浮液的分散性为10％～85％。 [0012] 优选地，所述溶剂为去离子水。 [0013] 优选地，所述碟状胶体悬浮液的浓度为0.2wt％～2wt％。 [0014] 优选地，所述静置的时间为4～5天。 [0015] 优选地，所述碟状胶体的纯化方法为离心。 [0016] 优选地，所述离心的时间为1h。 [0017] 优选地，所述碟状胶体的制备方法为插层剥离法或单层剥离法。 [0018] 优选地，所述向列相可与所述溶剂混合，重复步骤四进行再次分离。 [0019] 综上所述，本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备碟状颗粒；步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体；步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液；步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。经实验测定可得，通过本发明提供的技术方案制得的碟状胶体，多分散性显著降低，颗粒更加均匀，解决了现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。而且，本发明提供的制备方法，不依赖要沉淀、过滤、离心和清洗等操作，方法简单便捷。附图说明 [0020] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。 [0021] 图1为本发明提供的一种降低碟状胶体多分散性的制备方法的流程示意图。具体实施方式 [0022] 本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，用于解决现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。 [0023] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0024] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，进行具体地描述。 [0025] 本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备碟状颗粒；步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体；步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液；步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。经实验测定可得，通过本发明提供的技术方案制得的碟状胶体，多分散性显著降低，颗粒更加均匀，解决了现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。 [0026] 经实验测定可得，当碟状颗粒的粒径为200nm～10μm，碟状胶体悬浮液的分散性为10％～85％，碟状胶体悬浮液的浓度为0.2wt％～2wt％时，碟状胶体多分散性的降低效果较好。 [0027] 为有效降低生产成本，同时不污染环境，本发明提供的技术方案中，溶剂为去离子水。 [0028] 为提高分离效率，本发明提供的技术方案中，静置的时间为4～5天。 [0029] 为进一步优化碟状胶体多分散性的降低效果，本发明实施例中，碟状胶体的纯化方法为离心，离心的时间为1h。 [0030] 为有效降低生产成本，同时，简化生产方法，本发明实施例中，碟状胶体的制备方法为插层剥离法或单层剥离法。 [0031] 为提高碟状胶体原料的利用率，本发明实施例中，步骤四中的各向同性相可与溶剂混合，重复步骤四进行再次分离。同理，再次分离后的向列相可与溶剂再次混合，继续步骤四进行分离。 [0032] 下面将结合具体实施例对上述技术方案做出进一步地说明阐述。 [0033] 实施例1 [0034] 本实施例为制备多分散性降低的磷酸锆碟状胶体的具体实施例。 [0035] 步骤一、制备碟状颗粒。 [0036] 磷酸锆碟状颗粒是由八水氧氯化锆(ZrCl2O·8H2O)和磷酸按照1:10的比例混合，混合后加入到高温反应釜中加热至200℃，保温24h，离心洗涤3～4次然后在恒温干燥箱中烘干得到白色粉末。本发明实施例中，所制得的磷酸锆碟状颗粒的粒径为200nm～1500nm。通过X射线衍射检测，确定上述所合成的白色粉末是否为α-磷酸锆。利用扫描电子显微镜观察粉末的微观形貌，根据电镜观察，所得白色粉末具有规整的正六边形形貌，进一步确认上述所合成的白色粉末为α-磷酸锆。 [0037] 步骤二、制备碟状胶体。 [0038] 将步骤一制得的磷酸锆碟状颗粒(即：上述白色粉末)与四丁基氢氧化铵溶液(TBAOH)按照1:1的比例进行插层剥离，离心1h去除未剥离的磷酸锆得到单层磷酸锆胶体(α-ZrP)。经测定，制得的单层磷酸锆胶体的多分散性范围为20％～30％。 [0039] 步骤三、配制不同浓度的碟状胶体悬浮液。 [0040] 将磷酸锆胶体与去离子水按照一定的浓度比混合，并摇匀，得到不同浓度的碟状胶体悬浮液。本实施例中，共配置4种浓度的碟状胶体悬浮液，分别为：0.54wt％、0.58wt％、0.85wt和1.07wt％。 [0041] 步骤四、静置。 [0042] 将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置4～5天，在正交偏正装置下观察直至出现清晰由相分离而致的两相界面即(I-N相)。然后将I相和N相分离，收集N相，并对每个试样获得的N相进行动态粒径(DLS)分析。分离前后DLS结果请参阅表1。 [0043] 表1：DLS结果 [0044] [0045] [0046] 从表1可以看出，经过分级分离后α-ZrP的粒径分布变窄，说明α-ZrP的粒径更加均匀并有效地降低了多分散性。解决了现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。 [0047] 本领域技术人员都可以清楚的得知，本实施例中，分离后的N相可重复步骤四进行多次分离，使N相的多分散性逐次降低。 [0048] 实施例2 [0049] 本实施例为制备多分散性降低的氧化石墨烯胶体的具体实施例。 [0050] 步骤一、制备碟状颗粒。 [0051] 氧化石墨烯是根据改进的Hummer法制备的。35℃时，1g石墨烯与3.5g高锰酸钾混合后，溶于40ml硫酸中进行氧化反应2h，向体系中再加入过量的双氧水进一步的氧化后过滤，利用盐酸和去离子水清洗得到黑褐色粉末颗粒，通过拉曼光谱检测，确定上述所合成的黑褐色粉末颗粒为氧化石墨烯。本发明实施例中，所制得的氧化石墨烯碟状颗粒的粒径为2μm～10μm。 [0052] 步骤二、制备碟状胶体。 [0053] 将步骤一制得的氧化石墨烯粉末分散在去离子水中，超声30min，进行单层剥离，利用原子力显微镜进行微观观察确定剥离的氧化石墨烯的厚度以及横向尺寸。透析3days后，离心去除未剥离的氧化石墨烯，得到单层氧化石墨烯胶体。经测定，制得的单层氧化石墨烯胶体的多分散性为85％。 [0054] 步骤三、配制不同浓度的碟状胶体悬浮液。 [0055] 将单层石墨烯胶体与去离子水按照一定的浓度比混合，并摇匀，得到不同浓度的碟状胶体悬浮液。本实施例中，共配置2种浓度的碟状胶体悬浮液，分别为：0.2wt％和2wt％。 [0056] 步骤四、静置。 [0057] 将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置4～5天，在正交偏正装置下观察直至出现清晰由相分离而致的两相界面即(I-N相)。然后将I相和N相分离，收集N相，并对每个试样获得的N相进行动态粒径(DLS)分析。分离前后DLS结果请参阅表2。 [0058] 表2：DLS结果 [0059]样品名称分离前的多分散性分离后的多分散性 0.2wt％ 0.85±0.05 0.73±0.03 2wt％ 0.78±0.02 0.66±0.03 [0060] 从表2可以得出，氧化石墨烯的多分散性能利用分级分离的方法有效地降低，这种方法是一种更简单、方便快捷的方法。 [0061] 本领域技术人员都可以清楚的得知，本实施例中，分离后的N相可重复步骤四进行多次分离，使N相的多分散性逐次降低。 [0062] 综上所述，本发明提供了一种降低碟状胶体多分散性的制备方法，所述制备方法为：步骤一、制备碟状颗粒；步骤二、将步骤一制得的所述碟状颗粒制得碟状胶体；步骤三、将步骤二制得的所述碟状胶体与溶剂混合，配得碟状胶体悬浮液；步骤四、将步骤三制得的碟状胶体悬浮液静置后分层，分为各向同性相和向列相，收集向列相，所得向列相即为多分散性降低的碟状胶体。经实验测定可得，通过本发明提供的技术方案制得的碟状胶体，多分散性显著降低，颗粒更加均匀，解决了现有技术中，碟状胶体多分散性高，造成碟状胶体体系不稳定、应用受限的技术缺陷。而且，本发明提供的制备方法，不依赖沉淀、过滤、离心和清洗等操作，方法简单便捷。 [0063] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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