从混合物中分离N,N,N’-三甲基双氨基乙基醚和/或N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法 |
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| 申请号 | CN201480056591.2 | 申请日 | 2014-09-29 | 公开(公告)号 | CN105764881B | 公开(公告)日 | 2017-12-12 |
| 申请人 | 亨斯迈匈牙利有限公司; 亨茨曼国际有限公司; | 发明人 | A.加斯帕; Z.加斯帕; Z.S.赫塞茨基; H.H.胡姆伯特; I.科达斯; P.E.范德斯特拉伊坦; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及从包含N,N,N'‑三甲基双 氨 基乙基醚和N,N‑二甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N,N'‑三甲基双氨基乙基醚和/或N,N‑二甲基双氨基乙基醚的方法，其中所述方法包括下列步骤：（a）使所述混合物A与酰化剂 接触 ，以形成分别包含N,N,N'‑三甲基双氨基乙基醚的酰胺和N,N‑二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B；（b1）从混合物B中分离N,N,N'‑三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和（c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'‑三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'‑三甲基双氨基乙基醚；和/或（b2）从混合物B中分离N,N‑二甲基双氨基乙基醚的酰胺；和（c2）通过转酰胺基反应从N,N‑二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N‑二甲基双氨基乙基醚。 | ||||||
| 权利要求 | 1.从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法，其中所述方法包括下列步骤： |
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| 说明书全文 | 从混合物中分离N,N,N’-三甲基双氨基乙基醚和/或N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法 发明领域 [0001] 本发明涉及N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的分离或回收。本发明还涉及N,N-二甲基双氨基乙基醚的分离或回收。 [0002] 发明背景 [0003] 化合物例如烷基双氨基烷基醚通常用作聚氨酯催化剂或用作提供聚氨酯催化剂的前体。N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚（T3MBAEE）例如是重要的化学化合物并可用作制造催化剂的前体。 [0004] 一般而言，通常在旨在提供上述烷基双氨基烷基醚中仅一种的工业过程中获得伯、仲和叔胺的共混物或混合物。特别地，可获得伯胺例如N,N-二甲基双氨基乙基醚 （T2MBAEE）；和仲胺例如N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚（T3MBAEE）；和叔胺例如N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚（T4MBAEE）的混合物。这些胺具有彼此相当接近的沸点。因此，此类混合物的任何蒸馏提纯极其困难。 [0005] 目前，不存在经济上可接受的提供大量和高纯度N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的生产方法。 发明概要 [0006] 本发明的目的是提供从进一步包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚和任选的一种或多种选自N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚和N-单甲基双氨基乙基醚的化合物的混合物中分离或回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的方法，所述方法以基本上纯形式并以工业可接受的产率提供仲胺N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0007] 本发明人已发现独立于各组分的起始浓度的分离或提纯N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的方式，其克服现有技术的上述和其它问题。本发明人还已发现独立于各组分的起始浓度的分离或回收N,N-二甲基双氨基乙基醚的方式。本方法可导致更低的生产成本、更好受控的工艺条件和更优化的最终产物。 [0008] 根据本发明的第一方面，提供从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚的混合物A分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法。所述方法包括下列步骤： [0009] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0010] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0011] （b2）从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺； [0012] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚；和/或 [0013] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0014] 根据本发明的第二方面，提供从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚以及任选的N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的方法。所述方法包括下列步骤： [0015] 使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0016] 从所述混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；和 [0017] 通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0019] 根据本发明的另一方面，还提供从包含N,N-二甲基双氨基乙基醚和其它胺的混合物中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法。所述根据另一方面的方法包括下列步骤： [0020] 1）使所述混合物与酰化剂接触，以形成包含分别地N,N-二甲基双氨基乙基醚和其它胺的酰胺的混合物； [0021] 2）从步骤1中获得的混合物中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0022] 3）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0023] 本发明进一步涵盖选自N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺和N,N'-二甲基双氨基乙基醚-双甲酰胺和N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺。 [0024] 令人惊奇地，本发明人已发现，本发明导致更低的生产成本、更好受控的工艺条件和更优化的最终产物。本发明人已发现，本发明提供从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚（T2MBAEE）和任选的N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚（T4MBAEE）、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚（T2MAEE**）和任选的N-单甲基双氨基乙基醚（T1MAEE）的络合胺混合物(complex amine mixture)中容易分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚（T3MBAEE）的方法。特别地，本发明人已惊奇地发现衍生自N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的甲酰胺在比衍生自T2MBAEE、T2MAEE**和T1MAEE的酰胺远远更低的温度下沸腾，这允许通过简单分级蒸馏以至少90重量%，例如至少95重量%，例如至少99重量%的纯度分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺。此外，本发明人还惊奇地发现，衍生自N,N-二甲基双氨基乙基醚的甲酰胺在比衍生自T2MAEE**和T1MAEE的酰胺远远更低的温度下沸腾，这允许通过蒸馏以至少90重量%，例如至少95重量%，例如至少98重量%的纯度分离T2MAEE-甲酰胺。 [0025] 此外，本发明人还惊奇地以至少90重量%，例如至少92重量%，例如至少93重量%的纯度分离衍生自N,N'-二甲基双氨基乙基醚的双甲酰胺（T2MAEE**-双甲酰胺）作为底部产物。 [0028] 发明详述 [0029] 现进一步描述本发明。在下文中，更详细地定义本发明的不同方面。如此定义的每一方面可与其它一个或多个方面组合，除非明确地相反指明。特别地，指明为优选或有利的任何特征可与任何其它一个或多个指明为优选或有利的特征组合。 [0030] 在描述用于本发明的方法之前，应理解本发明不受限于所述的具体的方法、组分或装置，因为此类方法、组分和装置当然可变化。还应理解本文所用的术语并不旨在限制，因为本发明的范围仅由所附的权利要求书限定。 [0031] 如本文使用的单数形式“一个”、“一种”和“该”包括单数和复数对象两者，除非上下文明确另外指明。 [0032] 如本文使用的术语“包含”("comprising", "comprises")、“由……组成”("comprised of")与“包括”("including", "includes")或“含有”("containing", " contains")同义，且为涵盖性或开放的，并不排除附加的未述及的成员、要素或方法步骤。 术语“包含”("comprising", "comprises")、和“由……组成”("comprised of")还包括术语“由……构成”("consisting of")。 [0033] 通过端点陈述数值范围包括在各自范围内所含的所有数值和分数以及所述端点。 [0034] 当涉及可测值例如参数、数量、时间段等时，如本文使用的术语“约”表示包含偏离特定值或该特定值的+/-10%或更少，优选+/-5%或更少，更优选+/-1%或更少，还更优选+/-0.1%或更少的偏差，在此类偏差适合用于所公开的发明的情况下。应理解，修饰语“约”涉及的数值本身也是特别地和优选地公开的。 [0035] 如果提及沸点或沸腾温度，除非另外指明，沸腾温度表示在大气压下的沸点或沸腾温度。 [0036] 除非另外指明，组分的任何百分率是指占存在有各个组分的物质的总重量的重量百分率。 [0037] 除非另外规定，用于本发明公开内容的所有术语，包括技术和科学术语，具有本发明所属领域的普通技术人员通常理解的含义。通过进一步的指导，包括说明书中所用术语的定义，以更好领会本发明的教导。 [0038] 本说明书全文中所提及的“一个实施方案”(“one embodiment” or “an embodiment”)表示关于该实施方案所描述的特别的特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施方案中。因此，在本说明书全文中各处出现的短语“在一个实施方案中”(“in one embodiment” or “in an embodiment”)未必全部，但可以是指同一个实施方案。此外，可在一个或多个实施方案中将特别的特征、结构或特性以通过本公开内容对本领域技术人员显而易见的任何合适方式组合。此外，虽然本文描述的某些实施方案包括其它实施方案中的某些但非其它特征，但不同实施方案的特征的组合表示在本发明的范围内，并如本领域技术人员理解那样形成不同的实施方案。例如，在下列权利要求中，可以所要求保护的实施方案的任一个用在任何组合中。 [0039] 在下文中，N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚可缩写为T3MBAEE或T3。全文中，可交换地使用符号T3MBAEE、T3和N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0040] 在下文中，N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚可缩写为T4MBAEE或T4。全文中，可交换地使用符号T4MBAEE、T4和N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚。 [0041] 在下文中，N,N-二甲基双氨基乙基醚可缩写为T2MBAEE或T2。全文中，可交换地使用符号T2MBAEE、T2和N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0042] 在下文中，N,N'-二甲基双氨基乙基醚可缩写为T2MBAEE**或T2**。全文中，可交换地使用符号T2MBAEE**、T2**和N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0043] 在下文中，N-单甲基双氨基乙基醚可缩写为T1MBAEE或T1。全文中，可交换地使用符号T1MBAEE、T1和N-单甲基双氨基乙基醚。 [0044] 本发明的第一方面涉及从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚 的方法，所述方法包括下列步骤： [0045] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0046] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0047] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和 [0048] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0049] 优选地，该方法还包括从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚的步骤（i）；优选其中在步骤（b1）之前进行所述分离步骤（i）。 [0050] 在某些优选的实施方案中，所述方法包括下列步骤： [0051] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0052] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0053] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0054] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0055] （c1）通过转酰胺基反应从其酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0056] 在一个实施方案中，所述方法还包括进一步的步骤：（b2）从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺。优选地，在步骤（b1）之后进行步骤（b2）。 [0057] 在某些优选的实施方案中，所述方法可包括下列步骤： [0058] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0059] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0060] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0061] （b2）随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0062] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0063] 在某些实施方案中，所述方法可包括下列步骤： [0064] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0065] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0066] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0067] （b2）随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺； [0068] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚；和/或 [0069] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0070] 在某些优选的实施方案中，所述方法包括下列步骤： [0071] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0072] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0073] （i）在步骤（b1）或（b2）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0074] （b1）随后从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0075] （b2）随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0076] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0077] 在某些实施方案中，所述方法可包括下列步骤： [0078] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0079] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0080] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0081] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0082] （b2）随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺； [0083] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚；并且 [0084] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0085] 在某些实施方案中，所述混合物A进一步包含N,N'-二甲基双氨基乙基醚，且所述混合物B包含N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺。 [0086] 在某些实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0087] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚，N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0088] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0089] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0090] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0091] 在某些实施方案中，本方法进一步包括从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的步骤（b3）；优选其中在步骤（b1）之后进行所述分离步骤（b3）。 [0092] 在某些实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0093] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚，N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0094] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0095] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0096] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0097] （b2）随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0098] （b3）任选地随后从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0099] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0100] 在本发明的一个实施方案中，混合物A还包含N-单甲基双氨基乙基醚，优选至少0.001重量%，例如至少0.01%，例如至少0.1重量%的N-单甲基双氨基乙基醚，基于混合物A的总重量计。 [0101] 在某些实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0102] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A， [0103] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺和任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0104] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0105] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0106] （b2）任选地随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0107] （b3）任选地随后从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0108] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚，和/或 [0109] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚；和/或 [0110] （c3）通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0111] 所述方法的第一步骤包括提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A。例如，所述混合物A包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚。 [0112] 根据一个优选的实施方案，混合物A可通过使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触来制备；优选在催化剂的存在下。混合物A还可通过使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与氨接触，优选在催化剂的存在下来制备。 [0113] 合适的催化剂的非限制性实例包括含铜催化剂。合适的催化剂可选自亚铬酸铜催化剂例如CuO/Cr2O3催化剂、2CuOxCr2O3（CAS# 99328-50-4）、Cr5CuO5等；和Cu/ZnO/Al2O3催化剂等。 [0114] 在某些优选的实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0115] （a”）使用包括使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触的步骤的方法制备混合物A；优选在催化剂的存在下，优选亚铬酸铜催化剂；由此获得包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A； [0116] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚以及分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0117] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0118] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0119] （b2）任选地随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；和/或 [0120] （b3）任选地随后从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0121] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚，和/或 [0122] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚；和/或 [0123] （c3）通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0124] 使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触的步骤优选在压力下，例如在至少5 bar、例如至少6 bar、例如至少7 bar、例如至少8 bar、例如至少9 bar、例如至少10 bar的压力下进行。 [0125] 在该方法中的下一步骤（a）包括使混合物A与酰化剂接触。该酰化反应产生包含分别地T3MBAEE、T2MBAEE的酰胺、任选的T4MBAEE、任选的T2MBAEE**的酰胺和任选的T1MBAEE的酰胺的混合物B。 [0126] 在某些实施方案中，混合物B可包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚单酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚单酰胺、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双酰胺。例如，所述混合物B包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚单酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚单酰胺、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚双酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双酰胺。 [0127] 酰化步骤（a）可通过本领域技术人员已知的任何技术实施。该酰化步骤（a）可通过将混合物A与至少一种酰化剂混合来实施。优选地，混合物A的酰化用选自包含羧酸和羧酸衍生物的酰化剂实施。在某些实施方案中，所述羧酸和/或羧酸衍生物可选自酰基卤化物、酸酐、羧酸酯和羧酸酰胺。合适的羧酸衍生物的实例是乙酰基卤化物例如乙酰氯和乙酰溴、甲酸酐、乙酸酐、甲酸酯、乙酸酯、甲酰胺和乙酰胺。 [0128] 根据一个优选的实施方案，酰化步骤（a）可用低分子量羧酸作为酰化剂实施，优选C1-6-羧酸，更优选甲酸或乙酸，甚至更优选甲酸。 [0129] 在某些优选的实施方案中，混合物B包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺。例如，所述混合物B包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺。 [0130] 在某些优选的实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0131] （a'）提供包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A； [0132] （a）使所述混合物A与甲酸接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺的混合物B； [0133] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0134] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺；和 [0135] （b2）任选地随后从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺； [0136] （b3）任选地随后从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺；并且 [0137] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚， [0138] （c2）任选地通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚； [0139] （c3）任选地通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0140] 在某些优选的实施方案中，所述方法包含下列步骤 [0141] （a”）使用包括使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触的步骤的方法制备混合物A；优选在催化剂的存在下，优选亚铬酸铜催化剂；由此获得包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A； [0142] （a）使所述混合物A与甲酸接触，以形成包含N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺、N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺的混合物B； [0143] （i）在步骤（b1）之前，从混合物B中分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚； [0144] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺；和/或 [0145] （b2）从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺；和/或 [0146] （b3）随后从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺；并且 [0147] （c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚，和/或 [0148] （c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚；和/或 [0149] （c3）通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0150] 特别地，优选是形成N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺和N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺、任选的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺和任选的N-单甲基双氨基乙基醚双甲酰胺。 [0151] 虽然叔胺例如N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚不能在酰化步骤（a）中反应，但伯**和仲胺例如T3MBAEE和T2MBAEE、任选的T2MBAEE 和可存在于混合物A中的任选的T1MBAEE将形成它们相应的单酰胺和/或二酰胺。相应地，如果包含T3MBAEE、T2MBAEE、T4MBAEE、任选的T2MBAEE**和任选的T1MBAEE的混合物A在甲酸的存在下经受酰化，可获得未反应的T4MBAEE以及方案1中所示的某些或全部甲酰胺。 [0152] [0153] 方案1：通过混合物A甲酰化获得的可能的甲酰胺。 [0154] 使混合物A与羧酸接触的步骤可在至少50℃，例如至少80℃的温度下进行。在某些实施方案中，所述步骤（a）优选在50至250℃的温度下实施。优选地，步骤（a）在回流条件下进行。优选地，步骤（a）在合适的烃类溶剂的存在下进行。使混合物A与羧酸接触的步骤可在大气压（100kPa）下进行。 [0155] 使混合物A与羧酸接触的步骤可导致形成酰胺（例如示于方案1中）以及水。 [0156] 在某些实施方案中，步骤（a）包括从所述混合物中去除水，优选地，步骤（a）包括从所述混合物中连续去除水。在本发明的一个优选的实施方案中，步骤（a）在可将从反应混合物中连续去除水的温度下实施。 [0157] 用于连续去除在反应过程中获得的水的技术由本领域技术人员已知。步骤（a）中的该水去除过程优选是共沸蒸馏，例如使用合适的烃类溶剂。 [0158] 可用于步骤（a）中的烃类溶剂可为饱和、不饱和和/或芳族的烃类。一般而言，C6-12芳族、脂族或烯属烃类是优选的。特别地，烃类溶剂选自：甲基环己烷、二甲苯及其共混物；己烷、结构异构体及其共混物；己烯、结构异构体及其共混物；庚烷、结构异构体及其共混物；庚烯、结构异构体及其共混物；辛烷、结构异构体及其共混物；辛烯、结构异构体及其共混物；环己烷；环己烯；苯；甲基环己烯、结构异构体及其共混物；甲苯；二甲基环己烷、结构异构体及其共混物；二甲基环己烯、结构异构体及其共混物；乙基苯、壬烯和壬烷烃类、结构异构体及其共混物。在某些实施方案中，所述一种或多种烃类溶剂选自：甲基环己烷、二甲苯、正-己烷、正-己烯、正-庚烷、正-庚烯、正-辛烷、正-辛烯、环己烷、环己烯、苯、甲基环己烯、二甲基环己烷、二甲基环己烯、乙基苯、壬烷、壬烯和甲苯。优选为选自甲基环己烷、甲苯或二甲苯的烃类。最优选为选自甲基环己烷或二甲苯的烃类。 [0159] 在一个优选的实施方案中，可从酰化步骤（a）获得的酰胺中分离混合物B中并未酰化的胺。例如，该方法可包括从混合物B中优选通过蒸馏分离N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚的步骤（i）。优选地，在步骤（b1）之前进行步骤（i）。例如，可在步骤（a）之后和在步骤（b1）之前进行步骤（i）。 [0160] 在一个实施方案中，步骤（i）通过蒸馏例如在至少20℃的温度下，优选在20℃至250℃的温度下实施。在一个实施方案中，步骤（i）在至少1 mbar的压力下，优选在1 mbar至 1 bar的压力下实施。 [0161] 优选地，在步骤（i）中，该蒸馏步骤可在20℃至160℃的温度下进行。压力可在4 mbar至150 mbar的范围内选择。 [0162] 在步骤（i）期间，可通过蒸馏从混合物B中去除N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚，由于更高的沸点，酰胺留在蒸馏残液中。随后，可进一步蒸馏剩余的酰胺。 [0163] 所述方法中的下一步骤包括（b1）步骤：从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺。优选地，在步骤（i）之后进行所述步骤（b1）。 [0164] 分离步骤（b1）原则上可通过任何已知的分离技术实施。 [0165] 在一个实施方案中，步骤（b1）通过蒸馏实施。在一个实施方案中，步骤（b1）在至少50℃，优选50℃至250℃的顶部温度下实施。优选地，在步骤（b1）中，用于蒸馏步骤的顶部温度可为120℃至210℃，例如120℃至170℃。在一个实施方案中，步骤（b1）在1 mbar至1 bar的压力下实施。在某些实施方案中，蒸馏期间的压力可为1 mbar至20 mbar。在一个实施方案中，步骤（b1）在120℃至130℃的顶部温度，在1 mbar至10 mbar的压力下，优选在120℃至 125℃的顶部温度和在1 mbar至5 mbar的压力下实施。在一个优选的实施方案中，步骤（b1）在120℃至130℃的顶部温度，在4 mbar的压力下，优选在120℃至125℃的顶部温度和在4 mbar的压力下实施。 [0166] 在一个实施方案中，所述方法包括进一步的步骤:（b2）从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺（T2MBAEE-单酰胺）。 [0167] 优选地，在步骤（b1）之后进行步骤（b2）。在一个实施方案中，步骤（b2）通过蒸馏实施。步骤（b2）可在至少20℃的顶部温度，优选在20℃至250℃的顶部温度下实施。优选地，在步骤（b2）中，用于蒸馏步骤的顶部温度可为135℃至220℃。在一个实施方案中，步骤（b2）在1 mbar至1 bar的压力下实施。在某些实施方案中，蒸馏期间的压力可为1至20 mbar。在一个实施方案中，步骤（b2）在135℃至140℃的顶部温度，在1 mbar至10 mbar的压力下，优选在135℃至139℃的顶部温度，在1 mbar至5 mbar的压力下实施。在一个优选的实施方案中，步骤（b2）在135℃至140℃的顶部温度，在4 mbar的压力下，优选在135℃至139℃的顶部温度和在4 mbar的压力下实施。 [0168] 在一个实施方案中，混合物A还包含N,N'-二甲基双氨基乙基醚，混合物B包含N,N'-二甲基双氨基乙基醚双酰胺，所述方法包括进一步的步骤:（b3）从混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚双酰胺（T2MBAEE**双酰胺）。 [0169] 优选地，分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚双酰胺的步骤（b3）在步骤（b2）之后进行。在一个实施方案中，步骤（b3）通过蒸馏实施。步骤（b3）可在至少20℃的锅（pot）温，优选在 20℃至250℃的锅温下实施。优选地，在步骤（b3）中，用于蒸馏步骤的温度可为150℃至220℃。在一个实施方案中，步骤（b3）在1mbar至1 bar的压力下实施。在某些实施方案中，蒸馏期间的压力可为1至20 mbar。在某些实施方案中，步骤（b3）在198℃至207℃的温度下和在2至4 mbar的压力下进行。 [0170] 本发明人已发现，可从进一步包含T4MBAEE、酰胺化T2MBAEE、任选的酰胺化** T2MBAEE 和任选的酰胺化T1MBAEE的混合物B中通过首先蒸馏T4MBAEE并然后蒸馏酰胺化 T3MBAEE来分离酰胺化的T3MBAEE，其中由于它们意外更高的沸点，T2MBAEE的酰胺、任选的T2MBAEE**双酰胺和任选的T1MBAEE双酰胺留在蒸馏残液中。此外，也可从混合物B中通过蒸馏分离T2MBAEE的酰胺，其中由于其意外更高的沸点，任选的T2MBAEE**和T1MBAEE的酰胺留在蒸馏残液中。此外，如果存在于混合物B中，也可从所述混合物B中通过蒸馏混合物B分离T2MBAEE**双酰胺，T2MBAEE**双酰胺留在蒸馏残液中。 [0171] 例如，可通过使混合物A与甲酸接触获得的T3MBAEE的甲酰胺可从混合物B中通过蒸馏分离。当混合物B包含T4MBAEE、T2MBAEE-甲酰胺、任选的T2MBAEE**-双甲酰胺和任选的T1MBAEE-双甲酰胺时，首先蒸馏T4MBAEE（该化合物具有最低的沸点），然后蒸馏T3MBAEE-甲酰胺。由于它们意外更高的沸点，T2MBAEE-甲酰胺、任选的T2MBAEE**-双甲酰胺和任选的T1MBAEE-甲酰胺留在蒸馏残液中。一旦从混合物B中分离T4MBAEE和T3MBAEE-甲酰胺， T2MBAEE-甲酰胺也可从混合物B中通过蒸馏分离。由于它们意外更高的沸点，任选的 T2MBAEE**-双甲酰胺和任选的T1MBAEE-双甲酰胺留在蒸馏残液中。一旦从混合物B中分离T4MBAEE、T3MBAEE-甲酰胺和T2MBAEE-甲酰胺，也可从混合物B中通过蒸馏混合物B分离 T2MBAEE**-双甲酰胺作为底部残液。 [0172] 在一个实施方案中，酰胺化N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的沸点和选自N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚、酰胺化N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的酰胺化N,N'-二甲基双氨基乙基醚和任选的酰胺化N-单甲基双氨基乙基醚的化合物的沸点之间的差别为至少10 ℃。 [0173] 根据本发明的一个优选的实施方案，酰胺化N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的沸点和酰胺化N,N-二甲基双氨基乙基醚在相同压力下的沸点之间的差别为至少10℃。优选地，N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺的沸点和N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺在相同压力下的沸点之间的差别为至少10℃。 [0174] 根据本发明的一个优选的实施方案，酰胺化N,N-二甲基双氨基乙基醚的沸点和酰胺化N,N'-二甲基双氨基乙基醚在相同压力下的沸点之间的差别为至少10℃。优选地，N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺的沸点和N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺在相同压力下的沸点之间的差别为至少10℃。 [0175] 根据本发明第一方面的方法中的下一步骤包括优选通过转酰胺基反应从其酰胺中（c1）回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或（c2）回收N，N-二甲基双氨基乙基醚。 [0176] 从其酰胺中（c1）回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或（c2）回收N，N-二甲基双氨基乙基醚可通过下列步骤实现： [0177] - 酰胺的转酰胺基作用；和 [0178] - 从转酰胺基作用步骤中获得的反应混合物中通过分级共沸和/或分级非共沸蒸馏分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或分离N，N-二甲基双氨基乙基醚。 [0179] 原则上，酰胺化T3MBAEE或T2MBAEE的转酰胺基作用可通过本领域技术人员已知的任何技术实施。优选地，酰胺化T3MBAEE或T2MBAEE的转酰胺基作用用选自单乙醇胺、氨、伯和/或仲胺的转酰胺基剂实施，优选地，条件是转酰胺基剂并非N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚或N-单甲基双氨基乙基醚。 [0180] 从其酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或N，N-二甲基双氨基乙基醚可通过下列步骤实现： [0181] - 用选自单乙醇胺、氨、伯和/或仲胺的转酰胺基剂对酰胺进行转酰胺基作用，条件是转酰胺基剂并非N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚或N-单甲基双氨基乙基醚；并且 [0182] - 从转酰胺基作用步骤中获得的反应混合物中通过分级共沸和/或分级非共沸蒸馏分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或N，N-二甲基双氨基乙基醚，优选地，从转酰胺基作用步骤中获得的反应混合物中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚通过分级共沸蒸馏进 行。 [0183] 所述转酰胺基剂可选自氨、伯和/或仲胺。优选的转酰胺基剂通过式（1）表示： [0184] [0185] 其中 [0186] R3选自-H、-CH3、 [0187] ； [0188] R4选自-H、-CH3、乙基、丙基、异丙基、直链或支化的C4-12-烷基； [0189] R5选自R3、-OH、-NH2、-OCH3、-N（CH3）2； [0190] 各个X和Y选自-O-、-NH-、-N（CH3）-； [0191] K是选自0至35，优选1至20，更优选2至10的整数； [0192] 1是选自0至5的整数； [0193] m是0或1； [0194] n是选自0至30，优选1至24，更优选10至18的整数； [0195] o是0或1； [0196] a是0或1；且 [0197] b是0或1； [0198] 条件是转酰胺基剂包含至少一种氮-氢键（N-H）且条件是该转酰胺基剂并非N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚或N-单甲基双氨基乙基醚。 [0199] 式（1）的转酰胺基剂优选具有k = 1且n = 10至30的整数。当n = 0或1时，式（1）中的k优选是1至35的整数，k更优选是2至20的整数。 [0200] 特别地，优选的转酰胺基剂是单乙醇胺、多亚烷氧基胺或脂肪胺。优选的转酰胺基剂是伯或仲烷醇胺。伯烷醇胺可选自单乙醇胺、1,3-丙醇胺、异丙醇胺以及C4-8-烷醇胺。仲烷醇胺可选自二乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-丙基乙醇胺、N-异丙基乙醇胺、N-甲基异丙醇胺、N-乙基异丙醇胺、N-异丙基异丙醇胺、N-C1-6-烷基-N-C2-6-烷醇胺、N,N-二-C2-6-烷醇胺。特别地，烷醇胺可选自单乙醇胺、2(2-氨基乙氧基)-乙醇、N-甲基乙醇胺、单异丙醇胺、氨基丙烷-3-醇、N-乙基乙醇胺、N-丙基乙醇胺、氨基丁烷-4-醇、N-2-羟基乙基苯胺、N-羟基乙基哌嗪。 [0201] 所述转酰胺基剂还可选自取代和未取代的伯和/或仲烷基胺或芳基胺。伯烷基胺优选选自甲胺、乙胺、丙胺、异丙胺、环己胺、环戊胺、C4-18烷基胺、C4-6-环烷基胺。仲烷基胺优选选自二甲胺、二乙胺、甲基乙基胺、C1-6-烷基-C1-6-烷基胺、在环中包含至少一个氮原子的环脂族化合物例如吡咯烷酮、哌嗪、咪唑啉和吗啉。特别地，优选为选自单甲胺、异丙胺、氨基丁烷、氨基辛烷、氨基十二烷、氨基十八烷、环己胺、N-甲基环己胺、N-乙基环己胺、N,N-二环己胺、环戊胺、N-甲基环戊胺、乙基环戊胺、哌啶、吡咯烷、苯胺、1,2-二氨基乙烷、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、双-[3-(二甲基氨基-丙基]-胺、N-氨基乙基哌嗪、1,3-二甲基氨基丙胺、1-甲氧基丙-3-胺、丁氧基丙烷-3-胺、(2-二甲基氨基乙氧基)-3-丙胺、吗啉、N-氨基丙基吗啉和氨基乙氧基乙基吗啉转酰胺基剂。此外，氨，优选氨水是合适的转酰胺基剂。 [0202] 在最优选的实施方案中，所述转酰胺基剂是单乙醇胺。 [0203] 所述转酰胺基剂优选相对于T3MBAEE-酰胺和/或T2MBAEE-酰胺而言过量地存在。在一个优选的实施方案中，转酰胺基作用步骤基本上用T3MBAEE-酰胺和/或T2MBAEE和转酰胺基剂例如单甲胺（在不存在任何其它有机溶剂的情况下）实施。 [0204] 根据本发明的一个优选的实施方案，步骤（c1）和/或（c2）中的转酰胺基作用使用单甲胺作为转酰胺基剂通过共沸蒸馏实施。在一个实施方案中，所述共沸物包含单甲胺和N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0205] 根据本发明的一个优选的实施方案，步骤（c1）和/或（c2）中的转酰胺基作用在回流下实施。 [0206] 在某些实施方案中，步骤（c1）和/或（c2）中的转酰胺基作用可在50至250℃的温度下实施。在一个优选的实施方案中，步骤（c1）中的转酰胺基作用在1 mbar至500 mbar的压力下实施。在一个优选的实施方案中，步骤（c1）中的转酰胺基作用在至少100℃，优选至少120℃，例如至少125℃或例如至少130℃的回流温度下并优选在至少100 mbar，例如至少 200 mbar，例如至少250 mbar，例如至少300 mbar的压力下实施。 [0207] 在一个实施方案中，在所述转酰胺基作用之后，获得包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的共沸物和/或包含N，N-二甲基双氨基乙基醚和单乙醇胺的共沸物。 [0208] 根据本发明的一个优选的实施方案，在所述转酰胺基作用过程期间蒸馏出，优选连续蒸馏出所述共沸物。优选地，所述分级共沸蒸馏在50℃至250℃的温度下实施。优选地，所述分级共沸蒸馏在1 mbar至500 mbar的压力下实施。优选地，所述分级共沸蒸馏在至少100℃，优选至少120℃，例如至少125℃，例如至少130℃的回流温度下并优选在至少100 mbar，例如至少200 mbar，例如至少250 mbar，例如至少300 mbar的压力下进行。 [0209] 在一个实施方案中，使用第二共沸蒸馏使用烃类溶剂分离所述共沸物组分。可用于第二共沸蒸馏的合适烃类溶剂的非限制性实例包括列在上文步骤（a）的描述下的溶剂。优选为选自二甲苯、甲苯或甲基环己烷的烃类。最优选为选自二甲苯或甲基环己烷的烃类。 [0210] 本发明还涵盖从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和/或N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法，其中所述方法包括下列步骤： [0211] （a）使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0212] （b1）从混合物B中分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且（c1）通过转酰胺基反应从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚； [0213] 和/或 [0214] （b2）从混合物B中分离N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且（c2）通过转酰胺基反应从N,N-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚。在根据本发明第一方面的方法的步骤（a）、（a'）、（b1）、（b2）、（c1）、（c2）、（i）下描述的实施方案通过使用必要修改而应用于本方法的步骤中。 [0215] 根据本发明的第三方面，提供从包含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚、N,N-二甲基双氨基乙基醚、任选的N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚和任选的N-单甲基双氨基乙基醚的混合物A中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的方法。所述方法包括下列步骤： [0216] 使所述混合物A与酰化剂接触，以形成包含分别地N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺的混合物B； [0217] 从所述混合物B中分离N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺；并且 [0218] 通过转酰胺基反应从N,N'-二甲基双氨基乙基醚的酰胺中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚。在根据本发明第一方面的方法的步骤（a）、（a'）、（b1）、（b2）、（c1）、（c2）、（i）下描述的实施方案通过使用必要修改而应用于本方法的步骤中。 [0219] 根据本发明的方法的优点在于，可以以大于90%，例如大于95%，例如大于97.5%，例如大于99%的纯度获得N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0220] 根据本发明的方法的另一优点在于，可以以大于90%，例如大于95%的纯度获得N,N-二甲基双氨基乙基醚。 [0221] 根据本发明的方法的另一优点在于，如果存在的话，可以以大于90%，例如大于92%，例如大于93%的纯度获得N,N'-二甲基双氨基乙基醚。 [0222] 本发明还涵盖制备N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的方法，其包括下列步骤：在催化剂的存在下使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触，由此获得包含所述N,N-二甲基双氨基乙基醚和N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的反应混合物A，并且使用根据本发明的第一方面的方法分离N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚。 [0223] 根据本发明的第四方面，提供制备N,N-二甲基双氨基乙基醚的方法。所述方法包括步骤：在催化剂的存在下使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触。 [0224] 合适的催化剂的非限制性实例包括含铜催化剂。合适的催化剂可选自亚铬酸铜催化剂，例如CuO/Cr2O3催化剂、2CuOxCr2O（3 CAS# 99328-50-4）、Cr5CuO5等；和Cu/ZnO/Al2O3催化剂等。 [0225] 使2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇与单甲胺接触的步骤优选在压力下，例如在至少5 bar，例如至少6 bar，例如至少7 bar，例如至少8 bar，例如至少9 bar，例如至少10 bar的压力下进行。 [0226] 本发明还涵盖根据本发明的第一方面获得的N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚作为制备用于生产聚氨酯的催化剂中的前体的用途。 [0227] 本发明还涵盖根据本发明的第一或第三方面获得的N,N-二甲基双氨基乙基醚作为生产聚氨酯中的催化剂的用途。 [0228] 本发明还涉及通过使选自N,N-二甲基双氨基乙基醚、N,N'-二甲基双氨基乙基醚和N-单甲基双氨基乙基醚的化合物与甲酸接触以制备选自N,N-二甲基双氨基乙基醚-单甲酰胺、N,N'-二甲基双氨基乙基醚-双甲酰胺和N-单甲基双氨基乙基醚-双甲酰胺的化合物的方法。 [0229] 本发明进一步涵盖选自N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺、N,N'-二甲基双氨基乙基醚-双甲酰胺和N-单甲基双氨基乙基醚-双甲酰胺的化合物。 [0230] 通过下列实施例阐述但不限制本发明。实施例 [0231] 以下描述的实施例阐述本发明的实施方案。 [0232] 在实施例中，面积%通过气相色谱（GC）测量并基于观察到的所有峰的总面积计。该面积%通过首先测定各曲线下的面积（面积 =（高度）x（在½高度处的宽度）并然后使用下列公式获得：面积%组分1 = [（峰1下的面积）/（总面积）] x 100%。 [0233] 实施例1：混合物A1的制备： [0234] 向1000 ml固定床绝热反应器装入1000 cm3的亚铬酸铜催化剂。将2-(2-二甲基氨基乙氧基)-乙醇（CAS# 1704-62-7）（也称作Jeffcat ZR-70，可商购自Huntsman）和单甲胺（MMA）（商购可得，CAS #74-89-5）在示于表1的不同反应条件下装入该反应器中。将反应器流出物从反应器中取出，减压，脱气并收集用于分析和进一步使用。在表1中示出运行条件和反应器流出物的组成。 [0235] 表1；运行条件和混合物A1的组成。 [0236] [0237] TMA= 三甲胺。 [0238] 实施例2：混合物A2的制备： [0239] 将约55升的实施例1反应器粗产物（混合物A1）蒸馏以去除大多数ZR70。重复该蒸馏四次，每次产生含有大于60 % N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚（T3MBAEE）、约20 % N,N,N',N'-四甲基双氨基乙基醚（T4MBAEE）的胺混合物。进一步研究显示存在明显量的N,N-二甲基双氨基乙基醚（T2MBAEE）、N,N'-二甲基双氨基乙基醚（T2MBAEE**）和N-单甲基双氨基乙基醚（T1MBAEE）。反应条件和产生的混合物的组成（通过GC-MS分析）示于表2中。 [0240] 表2：混合物A2的组成。 [0241] [0242] 实施例3：混合物A2（实施例2的运行1）的酰化和随后的T3MBAEE-甲酰胺分离： [0243] 将4900 g混合物A2（实施例2的运行1）和1000 g甲基环己烷（MCH）装入10升圆底烧瓶中。将该烧瓶加热到85℃并将1620 g工业级甲酸（85重量%）泵送入烧瓶中（8 g/min）。此后，将混合物加热至回流。连续去除所形成的水/MCH共沸物。将MCH相再循环回反应烧瓶中，同时取出形成的水。在停止形成水之后，蒸馏出MCH和某些轻沸污染物直至烧瓶温度达到190 ℃。剩余的底部产物用于随后的真空蒸馏。粗物质（混合物B1）的GC分析表明存在如方案2中所示的甲酰胺。 [0244] [0245] 方案2。 [0246] 反应混合物B1的蒸馏条件和结果示于表3。 [0247] 表3：反应混合物B蒸馏的组成、条件和结果 [0248] [0249] 意外地，通过合并馏分5、6和7，甲酰化反应产物的蒸馏导致分离出1.7 kg几乎纯的N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T3MBAEE单-甲酰胺）。 [0250] 实施例4：混合物A2（实施例2的运行1）的酰化和随后的N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺（T3MBAEE-甲酰胺）、N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺（T2MBAEE-甲酰胺）和N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）的分离 [0251] 步骤1：混合物A2（实施例2的运行1）酰化： [0252] 在一个典型的运行中，将4700 g反应混合物A2，运行1（如实施例2中所述制备，且具有表4中所示组成）与1450 ml的MCH混合并填充到10升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连，并配备有磁力耦合搅拌器、加热夹套、自动相分离器和进料泵。将1600 g甲酸（85 %水溶液）以450 g/h的流速添加到该蒸馏烧瓶中。在完全添加甲酸之后，将反应混合物加热至回流。连续去除所形成的水/MCH共沸物。将MCH相再循环回反应烧瓶中，同时取出形成的水。在停止水分离之后，在大气压下蒸馏出MCH直至反应烧瓶中的温度达到 187至190℃。使由此获得的反应混合物B2冷却，以通过气相色谱进行分析~研究以及随后真空蒸馏。GC分析显示出表5中所示的组成。报告的数值是通过GC获得的面积%。 [0253] 表4：混合物A2，运行1的组成。 [0254] [0255] 表5：混合物B2的组成。 [0256] [0257] 步骤2：混合物B2的真空蒸馏和纯N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺和纯N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺的分离。 [0258] 在一个典型的运行中，将3207 g混合物B2装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。在该过程开始时，将压力设为100 mbar，在该压力下去除大多数的MCH和某些其它轻沸物。当烧瓶温度达到约156℃时，将蒸馏烧瓶冷却，逐步减小压力至4 mbar的压力，并开始分馏。反应混合物B2蒸馏的条件和结果示于表6。 [0259] 表6：反应混合物B2蒸馏的条件和结果 [0260] [0261] *= 4 - 6 mbar。 [0262] 意外地，通过合并馏分4和5，混合物B2的蒸馏导致分离出约1.8 kg几乎纯（99.5%~纯度）的N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T3MBAE甲酰胺）；和从馏分7中回收178.1 g几乎纯（ 98.6%）的N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T2MBAEE-单甲酰胺）。 ~ [0263] 如可从表6的报告中看出，在120℃至120.5℃ 的顶部温度和在4 mbar的压力下收集纯N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚甲酰胺（ 99.5 %纯度），而在高出16℃至16.5℃的136.5~℃至137℃的顶部温度下和也在4 mbar的压力下收集纯N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺 （ 98.6 %）。这表明2种物质的沸点差别。发现这两种物质在环境温度下为水白色的清澈液~ 体并具有特别气味。 [0264] 步骤3：从混合物B2真空蒸馏的残留物中回收纯N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺。 [0265] 将混合物A2的酰化和随后的所得混合物B2的蒸馏重复数次，从这些实验中收集蒸馏残余物并倒在一起以形成具有表7中所示组成的混合物C。 [0266] 表7 [0267] [0268] 步骤3a：从混合物C中分离轻沸组分 [0269] 将3010 g混合物C装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。将压力设为4 mbar，并在5: 1的回流/取出比下开始蒸馏以分离N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺，将顶部输入量设为比前述高20%。使顶部温度达到142 ℃，同时使锅温上升至220 ℃。混合物C蒸馏的条件和结果示于表8。 [0270] 表8：反应混合物C蒸馏的条件和结果。 [0271] [0272] 如表8中所示的蒸馏提供了1521 g纯度为96.1%（通过GC获得的面积%） 的N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺（T2MBAEE-甲酰胺）和1217g富含N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）的残余物。 [0273] 步骤3b：从步骤3a中获得的残余物的闪蒸 [0274] 将1217g从步骤3a中获得的富含N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）的残余物装入2升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶配备有电加热套、温度计、磁力搅拌器和装有不锈钢网环的15 cm长的防溅装置。该防溅装置与具有接收瓶的李比希冷凝器相连。连接真空，并开始闪蒸。蒸馏残余物的闪蒸的条件和结果示于表9中。 [0275] 表9：富含N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）的残余物的闪蒸的条件和结果。 [0276] [0277] 因为馏分1（表9）含有大于70%（通过GC获得的面积%）的N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺），使该馏分再次经受如前所述的闪蒸。馏分1再蒸馏的条件和结果示于表10中。 [0278] 表10：馏分1再蒸馏的条件和结果。 [0279] [0280] 在步骤3b中所述的程序导致回收纯度为约94%（通过GC获得的面积%）的954g N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）作为底部产物。可估计N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺在约1mbar的压力下在198℃至205℃下沸腾。 [0281] 实施例5：从N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺中回收N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚（T3MBAEE）： [0282] 步骤1：N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺通过单乙醇胺的转酰胺基作用 [0283] 将如实施例3和4中所述获得的3540g N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T3MBAEE-单甲酰胺）（通过GC获得的纯度为99.25面积%；约20.16 mol）和4960g单甲胺（通过GC获得的纯度为99.20面积%；约80.55 mol）装入10升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的2m蒸馏柱相连。将所得混合物在300 mbar真空下加热至回流。在顶部温度达到128.5℃之前，收集300 g轻沸物作为塔顶产物。在这一温度下，开始收集主要馏分。此后，在10:1的回流/取出比下将顶部温度快速稳定为130.5至131.5℃。顶部温度突然升高3至3.5℃表明转酰胺基反应的终点。到该点为止，收集约4950 g作为主要馏分。所得主要馏分的组成（通过GC分析）示于表11。 [0284] 表11 [0285] [0286] 蒸馏残余物的分析表明，其基本上不含N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T3MBAEE-甲酰胺）。 [0287] 步骤2：N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚 / 单乙醇胺共沸物（T3MBAEE/MEA-共沸物）的分离 [0288] 在一个典型的运行中，将4000g二甲苯（异构体混合物）装入10升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® DX填充物的2m蒸馏柱相连。将用于再循环二甲苯的自动相分离器安装至柱头，并设置该头以确保柱在大气条件下的2500 g/h的流量。 [0289] 当在头部出现二甲苯时，将T3MBAEE/MEA-共沸混合物（步骤1的产物）通过连续泵送进料到蒸馏烧瓶中。在0.6:1的回流/取出比下将流速调至约280 g/h。总进料量典型地为6000至6500 g的T3MBAEE/MEA-共沸物。通过该程序，将非均相二甲苯/单乙醇胺共沸物蒸馏到头部。在相分离后，将二甲苯-异构体混合物再循环回蒸馏烧瓶中，而单独收集单乙醇胺相。在分离单乙醇胺结束后，将蒸馏烧瓶的底部温度升高至170℃以在大气条件下去除大多数二甲苯。 [0290] 底部产物基本上仅含有N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚和二甲苯。典型地，其几乎不含MEA。该底部产物的组成示于表12。 [0291] 表12 [0292] [0293] 步骤3：N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚的提纯 [0294] 在一个典型的运行中，将约7 kg N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚 / 二甲苯溶液（步骤2的产物）装入10升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® DX填充物的2m蒸馏柱相连。将压力设为100 mbar并开始蒸馏。在73至74℃的顶部温度和2:1的回流/取出比下回收二甲苯。在顶部温度开始上升后，将2 : 1的回流/取出比增大至5 : 1。取得过渡馏分直至顶部温度稳定在118℃。在那些条件下，根据二甲苯溶液的起始浓度，收集3.5至4 kg纯N,N,N'-三甲基双氨基乙基醚作为产物馏分。此类产物的典型组成示于表13。 [0295] 表13 [0296] [0297] 实施例6：从N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）中回收N,N'-二甲基双氨基乙基醚（T2MBAEE**）： [0298] 步骤1: N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺通过单乙醇胺的转酰胺基作用 [0299] 将如实施例4中所述制备的940g N,N'-二甲基双氨基乙基醚双甲酰胺（T2MBAEE**-双甲酰胺）（通过GC获得的纯度为94.1面积%；约4.7 mol）和2400g单乙醇胺（通过GC获得的纯度为99.20 面积%，约40 mol）装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。将该混合物在300 mbar的真空下加热至回流。在顶部温度达到134℃之前，收集133g轻沸物作为塔顶产物。在这一温度下，开始收集主要馏分。此后，在 10:1的回流/取出比下将顶部温度快速稳定为136至137℃。顶部温度突然升高3至3.5℃表明转酰胺基反应的终点。到该点为止，收集约1135 g 作为主要馏分。通过气相色谱分析主要馏分，得到示于表14的组成。 [0300] 表14 [0301] [0302] 步骤2：N,N'-二甲基双氨基乙基醚 / 单乙醇胺共沸物的分离 [0303] 将1500 g二甲苯（异构体混合物）和1070 g N,N'-二甲基双氨基乙基醚/MEA装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® DX填充物的1m蒸馏柱相连。将用于再循环二甲苯的半自动相分离器安装至柱头，并在大气条件下开始蒸馏。 [0304] 通过这一程序，将非均相二甲苯/单乙醇胺共沸物蒸馏至头部。在相分离后，将二甲苯-异构体混合物再循环回蒸馏烧瓶中，而单独收集单乙醇胺相。在分离单乙醇胺结束后，将蒸馏烧瓶的底部温度升高至170℃以在大气条件下去除大多数二甲苯。N,N'-二甲基双氨基乙基醚 / 二甲苯溶液的组成示于表15。 [0305] 表15 [0306] [0307] 步骤3：N,N'-二甲基双氨基乙基醚的提纯 [0308] 将1730 g N,N'-二甲基双氨基乙基醚 / 二甲苯溶液（步骤2的产物）装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。将压力设为100 mbar并开始蒸馏。在73至74℃的顶部温度和2:1的回流/取出比下回收二甲苯。在顶部温度开始上升后，将2 : 1的回流/取出比增大至5 : 1。取得约50 g的过渡馏分并使顶部温度稳定在83℃。在这一条件下，收集222.1 g N,N'-二甲基双氨基乙基醚作为产物馏分。该产物馏分的组成示于表16。 [0309] 表16 [0310] [0311] 实施例7：从N,N-二甲基双氨基乙基醚甲酰胺（T2MBAEE-甲酰胺）中回收N,N-二甲基双氨基乙基醚（T2MBAEE）： [0312] 步骤1：N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺通过单乙醇胺的转酰胺基作用 [0313] 将如实施例3和4中所述获得的448.7 g N,N-二甲基双氨基乙基醚-甲酰胺（T2MBAEE-单甲酰胺）（通过GC获得的纯度为97.31面积%；约3.4 mol）和1300g单乙醇胺（通过GC获得的纯度为99.20面积%；约21.1 mol）装入2升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有 SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。在300 mbar的真空下将所得混合物加热至回流。在 10:1的回流比下顶部温度达到134℃之后，收集该物质作为塔顶产物。产物混合物的组成示于表17。 [0314] 表17 [0315] [0316] 步骤2：N,N-二甲基双氨基乙基醚 / 单乙醇胺共沸物（T2MBAEE/MEA-共沸物）的分离 [0317] 将1900 g二甲苯（异构体混合物）和N,N-二甲基双氨基乙基醚 / 单乙醇胺共沸物装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。将用于再循环二甲苯的自动相分离器安装至柱头，并在大气条件下开始蒸馏。 [0318] 通过这一程序，将非均相二甲苯/单乙醇胺共沸物蒸馏至头部。在相分离后，将二甲苯-异构体混合物再循环回蒸馏烧瓶中，而单独收集单乙醇胺相。在分离单乙醇胺结束后，将蒸馏烧瓶的底部温度升高至140℃以在大气条件下去除大多数二甲苯。 [0319] 该底部产物基本上仅含有N,N-二甲基双氨基乙基醚和二甲苯。其几乎不含MEA。 [0320] 步骤3：N,N-二甲基双氨基乙基醚的提纯 [0321] 将N,N-二甲基双氨基乙基醚 / 二甲苯溶液（步骤2产物）装入4升蒸馏烧瓶中，该蒸馏烧瓶与装有SULZER® EX填充物的1m蒸馏柱相连。将压力设为100 mbar并开始蒸馏。在73至74℃的顶部温度和2:1的回流/取出比下回收二甲苯。在二甲苯去除完成之后，将压力减小至20 mbar。在短暂的过渡馏分后，顶部温度稳定在79.5℃，并在5:1的回流比下收集产物馏分。产物馏分的组成示于表18中。 [0322] 表18 [0323] |
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