一种粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法 |
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| 申请号 | CN201510745369.X | 申请日 | 2015-11-05 | 公开(公告)号 | CN105374598A | 公开(公告)日 | 2016-03-02 |
| 申请人 | 福达合金材料股份有限公司; | 发明人 | 李杰; 颜小芳; 翁桅; 柏小平; 周龙; 杨昌麟; 张秀芳; 林万焕; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种粗 氧 化物颗粒 银 基电 接触 材料的制备方法。包括熔炼、雾化、压 块 、块坯氧化、压锭、 烧结 、热加工等步骤，本发明的关键步骤为粉体压块及块坯氧化，通过得到适当致 密度 块坯，并在一定的有氧环境中氧化，区别于常规雾化工艺中雾化粉体直接在空气中氧化的步骤。本发明中，在常规粉体氧化过程中增加粉体压块、并配合适当的氧化步骤，降低氧向粉体内部扩散的速度，从而使得块坯内部的Sn能够更为充分地扩散到粉体表面、形核与长大，从而获得粗大的氧化物。最终获得硬度值较低的丝材，电性能显著优于常规工艺制备的材料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及电工材料，具体是指一种粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法。 背景技术[0002] 银氧化锡电接触材料为环保型材料，是非环保银氧化隔主要替代材料之一，广泛应用于工业、家电、汽车等继电器领域中。制备银氧化锡电接触材料的方法有内氧化法、雾化法、粉末冶金法、化学法等，其中雾化法是较为常用的制备方法之一。采用该方法制备的电接触材料氧化物颗粒细小、分布均匀，具有较好的抗磨损性能、稳定性等。 [0003] 通过相关文献，检索到的采用雾化工艺制备的银氧化锡电接触材料的相关专利如下：(1)专利CN102312119A，一种银氧化锡电接触材料的制备方法； (2)专利CN103184384A，一种复合银氧化锡电接触材料的制备方法； (3)专利CN103639232A，一种银氧化锡线材的制备方法。 [0005] 专利(2)提供了一种复合银氧化锡电接触材料的制备方法，该方法包括Sn与添加元素混合→雾化成合金粉末→筛分→可控气氛旋转粉末氧化→成品，该方法适用于较细粒径氧化锡质点的银氧化锡电接触材料的制备，而且能够保证氧化锡质点及相关添加剂均匀分布在银基体中。 [0006] 专利(3)通过Ag+添加物雾化制成Ag合金粉，然后与SnO2粉混合，经压锭、烧结、热挤压、拉拔加工得到成品丝材，由该方法制得的银氧化锡线材具有SnO2颗粒和微量添加剂分布更为均匀、材料加工性能优良、电性能稳定等优点。 [0007] 但是，上述文献均未涉及到粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法，本专利通过获得一定孔隙度的块坯，并配合一定的氧化工艺参数，获得粗氧化物颗粒，从而降低触点硬度、提高触点接触的稳定性以及改善抗电弧烧损性能。 发明内容[0008] 本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种粗氧化物颗粒银基电接触材料的制备方法，通过上述方法获得的氧化物颗粒粗大的银氧化锡电接触材料，可以显著降低材料的硬度、提高触点材料接触的稳定性能以及改善触点材料的抗电弧烧损性能。 [0009] 为实现上述目的，本发明的技术方案包括以下步骤：步骤1：将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，然后倒入中间浇包，通过高压水雾化制得AgSn粉体； 步骤2：将步骤1处理后的粉体，压成块坯，块坯的致密度60-80%； 步骤3：将步骤2的块坯在有氧环境下氧化，具体为：首先在空气条件下，温度 500-650℃，氧化时间3-8h；然后，在氧压0.5-2Mpa、温度650-850℃，氧化5-10h； 步骤4：将步骤3的氧化后的块坯压锭； 步骤5：将步骤4处理后的锭子烧结、复压，然后热加工成丝材。 [0010] 进一步设置是所述的银锭、锡锭、添加物的组分重量百分比为：Ag 84-89%；Sn10-15%；余量为添加物。 [0011] 进一步设置是所述的所述添加物为Co、V、Cr、Nb、Sb、Zn、Sr、Ti、La、Ir中的任意四种或任意四种以上。 [0012] 进一步设置是所述步骤2中的压成块坯的块坯成型压力100-200MPa。 [0013] 进一步设置是所述步骤4的压锭尺寸为Ф80-90mm，压力30-40MPa。烧结参数为800-850℃，保温5-10h。然后复压尺寸为Ф82-92mm，压力40-60MPa。 [0014] 进一步设置是所述步骤5的挤压加热温度为830-900℃，保温时间5-8h，丝材直径2-4mm。 [0015] 本发明的创新机理是：在常规雾化工艺中引入块坯压制步骤，通过调整块坯的致密度获得合适的孔隙度，并配合一定的氧化工艺参数，从而降低粉体氧化速度，使得氧化物能够充分形核长大，获得氧化物粗大的银氧化锡电接触材料。 [0016] 本发明在制备粗氧化物颗粒的银氧化锡电接触材料中，关键步骤为粉体压成块坯及氧化，通过得到适当致密度块坯，在合适的有氧环境中氧化，区别于常规雾化工艺中雾化粉体直接在空气中氧化的步骤。 [0017] 在常规AgSn粉体氧化过程中，AgSn合金粉体具有大的比表面积和化学活性以及较高的晶界体积分数，Sn和氧的扩散通过晶界与位错短路扩散通道进行，在粉体边缘形成富氧化物组织，由于氧化速度快，形成的氧化物细小、所获得的材料硬度高(约100HV-120HV)。 [0018] 本发明中常规粉体氧化过程中增加压块步骤，降低氧向粉体内部扩散的速度，从而使得块坯内部的Sn能够更为充分地扩散到粉体表面、形核与长大，从而获得粗大的氧化物。同时，由于块坯内部的Sn向粉体边缘扩散、形成氧化物，粉体体积增加，块坯内部的孔隙大量减少，导致氧很难扩散到块坯内部、氧化困难，因此，在氧化过程中增加高氧压氧化步骤，通过适当的加压，使得氧能够充分扩散到块坯内部，而不显著增加氧的扩散速度，这样块坯内部可获得粗大的氧化物颗粒。最终获得硬度值约80HV的丝材成品。 附图说明[0020] 图1 本发明的工艺流程图。 具体实施方式[0021] 下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定，该领域的技术工程师可根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整。 [0022] 实施例一：(1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，成分配比为 Ag84Sn15Co0.1V0.1Cr0.1Nb0.1Sb0.6（以重量百分比计），然后倒入中间浇包，通过高压水雾化制得AgSn粉体，粉体平均粒度为5-15微米； (2)将粉体压块，压力200Mpa，块坯致密度为80%； (3)块坯在有氧环境下氧化，首先在空气、温度500℃条件下氧化8h；然后，在氧压 2Mpa、温度650℃条件下氧化10h； (4)氧化后的块坯压锭，压锭尺寸为Ф80mm，压力30MPa； (5)将锭子烧结、复压，烧结参数为800℃，保温10h，复压尺寸为Ф82mm，压力40Mpa。 然后热加工成丝材，挤压加热温度为830℃，保温时间8h，丝材直径2mm。 [0023] (6)将上述规格丝材制打成铆钉，在感性负载、AC250V、10A、通3s断3s试验条件下进行电性能试验。 [0024]实施例二： (1)将银锭、锡锭、添加物放入中频熔炼炉熔炼，成分配比为Ag89Sn10Zn0.1Sr0.1Ti0. 1La0.1Zr0.6（以重量百分比计），然后倒入中间浇包，通过高压水雾化制得AgSn粉体，粉体平均粒度为5-15微米； (2)将粉体压块，将粉体压块，压力100Mpa，块坯致密度为60%； (3)块坯在有氧环境下氧化，首先在空气、温度650℃条件下氧化3h；然后，在氧压 0.5Mpa、温度850℃条件下氧化5h； (4)氧化后的块坯压锭，压锭尺寸为Ф90mm，压力40MPa； (5)将锭坯烧结、复压，烧结参数为850℃，保温5h，复压尺寸为Ф92mm，压力60Mpa。然后锭子热加工成丝材。挤压加热温度为900℃，保温时间5h，丝材直径4mm； (6)将上述规格丝材制打成铆钉，在阻性负载、DC14V、25A、通3s断3s试验条件下进行电性能试验。 [0025] 实施例一、实施例二以及常规工艺制备的丝材的物理性能、电寿命试验次数的比较如下表所示。 [0026] 本发明的材料氧化物颗粒粗大、硬度较低，对改善触点在接触过程中的稳定性、电寿命次数作用显著。 |
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