疲労特性に優れた準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法及びその鋼帯

本発明は、携帯端末や家電製品等のスイッチ部分に使用されるメタルドーム用準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法及びその鋼帯に関する。

近年、携帯電話、パソコンなどの電子機器の小型化が進展し、電気的接点や接触部分に使用されるスイッチ部分に使用されるメタルドームも小型化が進展している。 たとえ小型化されてもスイッチに求められるクリック感や耐久性が大きく変化することは無いため、結果的にこれら小型化スイッチに使用される材料にかかる応力は上昇している。 従って、小型化スイッチの耐久性、すなわち材料の疲労特性には、より高い性能が要求されている。

良好なクリック感と高い耐久性を同時に満足する材料として、準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯であるＳＵＳ３０１ステンレス鋼が多く使用されている。 準安定オーステナイト系ステンレス鋼では、加工によりマルテンサイト変態が起こり、材料中にマルテンサイトが生成することで高強度化し、耐久性が改善される。
強度と疲労特性の関連については、種々の報告例があり、疲労試験のモードによって差異は見られるものの、引張強さの増加と共に疲労強度の上昇が見られるが、ある一定の引張強さを超えると、この関係が曖昧になることが知られている（非特許文献１）。

一方、準安定オーステナイト系ステンレス鋼は、疲労により発生した亀裂の先端に応力が集中すると、その部分にマルテンサイトが生成して高強度化し、亀裂が進展し難くなり、疲労特性が良好となる性質が知られている。 この準安定オーステナイト系ステンレス鋼のマルテンサイト量を制御する方法としては、圧延速度、圧下量、圧延油温度を調整する圧延方法が特許文献１に開示されている。 また、マルテンサイト量の制御による疲労特性の改善に関しては、板厚方向でのマルテンサイト分布量を制御する方法が特許文献２に開示されている。
また、一般的な金属材料の疲労特性改善方法としては、結晶粒径を微細化することで可能である場合があることが知られており（非特許文献２）、これを利用して、平均結晶粒径を３μｍ以下として疲労特性を改善した例が見られる（特許文献３）。

更に、これまで挙げた疲労特性に影響する材料因子を含めて、材料の強度と化学成分、加工誘起マルテンサイト量の関係が一定範囲となるように調整して疲労特性を改善した例が見られる（特許文献４）。

特開２００１−２８６９０４号公報

特開２００４−３２３８８２号公報

特開２００４−２４４７２５号公報

特開２００６−２０７００５号公報

越智保雄、「金属疲労の基礎」、材料試験技術、Ｖｏｌ． ４８、Ｎｏ． ２、ｐ． ６８ 横堀武夫監訳、「金属の疲労破壊」、丸善株式会社、１９７０年６月３日、ｐ． ３２−３９

以上の知見を基に疲労特性に優れたステンレス鋼帯材料を設計するには、結晶粒径を微細化し、更にマルテンサイト量の発生量をある程度抑えると良いことが予想される。 また、材料の強度と化学成分、加工誘起マルテンサイト量の関係を調整することで、より一層良好な疲労特性が期待できる。
そこで、これを達成すべく鋭意開発に取り組んだところ、結晶粒径を微細化した材料を圧延加工すると、必然的に加工誘起マルテンサイトの発生量が増大してしまい、マルテンサイト量を所定の範囲に制御することは容易でないことがわかった。

特許文献１では圧延条件の制御によりマルテンサイト量を制御しているが、材料の疲労特性は検討していない。 また、特許文献１に開示された方法を採用した場合、圧延制御に必要な新規設備の導入、あるいは設備改造を伴うため、製造コストの上昇が避けられない。
特許文献２では、最終圧延の加工度、材料のテンション、ワークロール径を変更してマルテンサイト量を制御しているが、結晶粒径については意識されていない（特許文献２「００１８」）。 特許文献３、４には、マルテンサイト量の制御を考慮した圧延方法に関して記載がない。

本発明者らは、材料の疲労特性を改善するために結晶粒径を微細化すると同時にマルテンサイト量発生を抑える方法を種々検討した結果、最終圧延前の平均結晶粒径を５．０μｍ以下とし、これを圧延して製品厚みとした場合のマルテンサイト量が９０％以下とし、製品厚みにおける引張強さが１２００ＭＰａ以上とすると疲労特性が向上することを見出した。

すなわち、本発明は、
（１）平均結晶粒径が５．０μｍ以下である材料を最終冷間圧延し、製品厚でのマルテンサイト量９０％以下とする、引張強さ１２００ＭＰａ以上の疲労特性に優れた準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯の製造方法、
（２）上記（１）の製造方法で得られた準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯、及び（３）上記（２）の準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯からなるスイッチ用メタルドーム部品に関する。

本発明の準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯は、各種電子機器のスイッチ部分に使用される部品等の繰返しのばね性が必要な部品に好適であり、スイッチ用メタルドーム部品に好適な疲労特性の優れた材料である。

以下に限定理由を説明する。
（１）最終圧延前の平均結晶粒径：
材料の疲労特性を改善するためには、結晶粒径の微細化が有効である。 これは、疲労の初期に発生した亀裂が粒内を伝播するときに、結晶粒界が亀裂の伝播を妨げる障害物の役割をするためである。 実際の製品では、再結晶焼鈍後に圧延加工を施すが、圧延前の平均結晶粒径が微細なほど圧延後の結晶粒界が占める割合が多くなり、疲労特性の改善に有効である。 すなわち、最終圧延前の再結晶焼鈍工程で結晶粒径を微細化した後に、最終圧延を実施すると有効である。 ただし、本発明の課題の通り、結晶粒径を微細化しつつ、更にマルテンサイト量を制御することで、より一層疲労特性が改善されるため、マルテンサイト量とのバランスを考慮した最適な平均結晶粒径の範囲を種々検討した。 その結果、疲労特性に顕著な改善が見られたのは、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下の場合であった。 本発明の効果はサブミクロンオーダーの平均結晶粒径においても示される。 平均結晶粒径が５．０μｍを超えると疲労特性が低下する。

（２）マルテンサイト量：
準安定オーステナイト系ステンレス鋼は、疲労により発生した亀裂の先端に応力が集中することで、この部分にマルテンサイトが生成して高強度化することで、亀裂が進展し難くなり、疲労特性が良好となる。 疲労特性に及ぼすマルテンサイト量の影響を種々調べた結果、疲労特性に顕著な改善が見られたのは、製品厚みにした場合のマルテンサイト量が９０％以下の場合であった。 ９０％を超えると応力が集中する部分にマルテンサイトが生成せず、亀裂が進展して疲労強度に劣る。
なお、マルテンサイト量の制御については、上述した平均結晶粒径の制御に加えて、圧延加工時の圧延油の温度が強く影響するため、平均結晶粒径、圧延加工度によって圧延油温度を適度に設定、制御することが必要である。

（３）引張強さ：
本発明の製造方法で得られる準安定オーステナイト系ステンレス鋼帯の引張強さは好ましくは１２００ＭＰａ以上である。 １２００ＭＰａ未満であると充分な疲労特性が得られない。

ＳＵＳ３０１ステンレス鋼（板厚１．５ｍｍ、溶体化処理材）を購入し、加工度５０％以上で冷間圧延を実施した後、連続焼鈍炉を用いて、炉温度１２００℃以下、材料の炉内滞留時間１２０秒以下として、平均の結晶粒径が５．０μｍ以下となるように調整する。 更に、この材料を加工度５０％以上に冷間圧延し、上記と同様に、平均結晶粒径が５．０μｍ以下となるように炉温度と炉内滞留時間を調整した炉内で再結晶焼鈍後に、板厚６０μｍまで最終冷間圧延を実施する。 上記平均結晶粒径が５．０μｍ以下となる再結晶焼鈍の炉温度及び炉内滞留時間は、例えば板厚０．１ｍｍの場合、９５０℃〜１０５０℃で９〜１４秒間である。 最終冷間圧延では、平均結晶粒径の大きさにより、圧延加工度を４０〜６０％、圧延油の温度を４０〜６０℃の範囲で適当に調整して組み合わせることにより、板厚６０μｍにおけるマルテンサイト量を９０％以下に調整する。 これを供試材として、機械的特性、薄板ベルト寿命試験機を用いた疲労試験、マルテンサイト量の測定を実施した。 これら、材料特性の評価方法について、以下に詳述する。

（１）平均結晶粒径：
圧延面をそのまま電解研磨することで鏡面に仕上げた。 電解研磨では、過塩素酸とエチルアルコールを１：４の体積比で混合した溶液を用い、試料をアノードとして通電を行った。
電解研磨後の表面をＦＥ−ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）を用いて観察し、結晶の大きさにより４．５×１０ ^-3 〜２．５×１０ ^-2 ｍｍ ²内の結晶粒子の平均結晶粒径を測定した。 結晶粒径の評価は、ＪＩＳ Ｈ ０５０１に規定されている切断法により実施した。
（２）マルテンサイト（Ｍｓ）量：
マルテンサイト量は、オーステナイト相が非磁性であるのに対してマルテンサイト相が常磁性であることを利用することで、材料の磁性の強さを磁気誘導によるフェライト含有量計（フェライトスコープ）で測定することにより、マルテンサイト量への変態量、具体的には体積率により求めた。 なお、測定では、強磁性体である純Ｎｉのマルテンサイト量を１００％とし、これに対する相対値をマルテンサイト量（％）とした。
（３）機械的特性（引張強さ）：
ＪＩＳ Ｚ ２２０１に規定されている１３Ｂ号に準拠した板状試験片を打ち抜き、ＪＩＳ Ｚ ２２４１に準拠した引張試験を実施した。
（４）疲労特性：
疲労試験は、材料をメタルドームに加工して確認した。 すなわち、操作荷重２．０±０．２Ｎとなるように直径４．０ｍｍのメタルドームに加工し、荷重５００ｇｆ、速度３回／秒にて繰返し３００万回までスイッチングした。 各種材料を１０個ずつメタルドームに加工して、上記のスイッチング試験で５個以上割れが発生したスイッチを「×」、割れ発生数２〜４個を「△」、割れ発生数１個以下を「○」とした。

発明例を表１に示す。

比較例を表２に示す。

実施例１〜１０及び実施例Ａ、Ｂは、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下、マルテンサイト量が９０％以下、引張強さが１２００ＭＰａ以上であり、メタルドーム加工後の疲労試験で、１０個中割れが発生したメタルドームが１個以下であり、疲労特性が良好である。
一方、比較例１１、１２では、マルテンサイト量が９０％以下、引張強さが１２００ＭＰａ以上であり、圧延加工度と圧延油温度が実施例２、４と同じであるが、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍを超えており、疲労特性が実施例と比較して劣る。
比較例１３、１４は、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下、引張強さが１２００ＭＰａ以上であり、比較例１３は実施例４と、また比較例１４は実施例５と圧延加工度が同じであるが、それぞれ、実施例と比較して圧延油温度が低く、マルテンサイト量が９０％を超えているため、実施例と比較して疲労特性が劣る。
比較例１５は、実施例６と最終圧延前の平均結晶粒径および最終圧延における圧延油温度が同じであり、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下、引張強さが１２００ＭＰａ以上であるが、圧延加工度が高く、マルテンサイト量が９０％を超えているため、実施例と比較して疲労特性が劣る。
比較例１６及びＣは、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下、マルテンサイト量が９０％以下であるが、引張強さが１２００ＭＰａ未満であるため、実施例と比較して疲労特性が劣る。
比較例１７、１８では、最終圧延前の平均結晶粒径が５．０μｍ以下、引張強さが１２００ＭＰａ以上であり、比較例１７は実施例８と同じ圧延加工度であるが圧延油温度が低く、また、比較例１８は実施例８、９と同じ圧延油温度であるが圧延加工度が高いため、いずれもマルテンサイト量が９０％を超えており、実施例と比較して疲労特性が劣る。