制造稀土磁体的方法 |
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| 申请号 | CN201280009874.2 | 申请日 | 2012-02-22 | 公开(公告)号 | CN103403815B | 公开(公告)日 | 2016-10-12 |
| 申请人 | 丰田自动车株式会社; | 发明人 | 宫本典孝; 真锅明; 庄司哲也; 一期崎大辅; | ||||
| 摘要 | 制造R‑T‑B稀土磁体的方法，其包括将R‑T‑B（R:稀土元素，T:Fe，或Fe和取代一部分Fe的部分Co）稀土 合金 粉末成形为 压实 体和对所述压实体进行热塑性加工，其特征在于在与进行成形的方向不同的方向上进行热塑性加工。 | ||||||
| 权利要求 | 1.制造R-T-B稀土磁体的方法，其特征在于包括： |
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| 说明书全文 | 制造稀土磁体的方法[0001] 发明背景 [0002] 1.技术领域 [0003] 本发明涉及使用热塑性加工制造稀土磁体的方法。 [0004] 2.背景技术 [0005] 以钕磁体（Nd2Fe14B）为代表的稀土磁体具有非常高的磁通密度，并作为强永久磁体用于各种用途。 [0006] 已知钕磁体因其晶粒度较小而具有较高的矫顽力。因此，将晶粒度为大约50至100纳米的纳米多晶材料形式的磁粉（粉末粒度：大约100微米）装在模具中并进行热压加工，以形成保持纳米多晶结构的块体（bulk body）。但是，在这种状态下，各纳米晶粒无规取向并且无法获得高磁化。因此，应进行用于晶体配向的热塑性加工以引发晶体滑动，从而对齐晶粒的取向。 [0007] 例如，日本专利No.2693601公开了制造稀土磁体的方法，其中对由熔体淬火获得的R-Fe-B合金（其中R代表至少一种稀土元素，包括Y）粉末进行冷模塑、热压固结和热塑性加工。但是，磁化的改进有限，因为所实现的晶体取向程度有限。 [0008] 发明概述 [0009] 本发明提供制造稀土磁体的方法，其为所得稀土磁体提供高的磁化，并通过热塑性加工确保其高矫顽力。 [0010] 本发明的第一方面是制造R-T-B稀土磁体的方法，其包括将R-T-B稀土合金（R:稀土元素，T:Fe，或Fe和取代一部分Fe的部分Co）粉末成形为压实体和对所述压实体进行热塑性加工，其特征在于在与进行成形的方向不同的方向上进行热塑性加工。 [0011] 在根据上述第一方面的方法中，可以在与进行成形的方向相差60°或更大的方向上进行热塑性加工。在根据上述第一方面的方法中，可以在与进行成形的方向相差基本90°的方向上进行热塑性加工。 [0012] 在根据上述第一方面的方法中，可以以60％或更高的压缩比进行热塑性加工。在根据上述第一方面的方法中，可以以80％或更高的压缩比进行热塑性加工。 [0013] 在根据上述第一方面的方法中，在热塑性加工之前，在与将进行所述热塑性加工的方向不同的方向上进行初步热塑性加工。在根据上述第一方面的方法中，可以在与将进行所述热塑性加工的方向相差在10度至45度范围内的、包括10度和45度的角度的方向上进行所述初步热塑性加工。在根据上述第一方面的方法中，可以在与将进行所述热塑性加工的方向相差基本30度的方向上进行所述初步热塑性加工。 [0014] 在根据上述第一方面的方法中，所述初步热塑性加工可以是热压。在根据上述第一方面的方法中，所述热塑性加工可以是热压。 [0015] 本发明的第二方面是通过根据上述第一方面的方法制成的R-T-B稀土磁体。 [0016] 本发明人进行如下所述的密切检查。 [0017] 作为典型实例，将稀土磁体的材料以提供合金组合物（质量％）31Nd-3Co-1B-0.4Ga-余量Fe的量混合，并在Ar气氛中熔融该混合物。通过将其从孔注射到旋转辊（镀铬铜辊）上，将该熔体淬火以形成合金薄片。将合金薄片用切碎机粉碎，并在Ar气氛中筛分以获得粒度为2毫米或更小（平均粒度：100微米）的稀土合金粉末。该粉末粒子具有大约100纳米的晶粒直径和800ppm的氧含量。 [0018] 将该粉末装在φ10mm×高度17mm容积的硬质合金模具中，并用硬质合金冲头密封该模具的顶部和底部。 [0019] 将该模具/冲头组装件置于真空室中，并将真空室减压至10-2Pa。然后将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到600℃后立即在100MPa下进行压力加工。将该模具/冲头组装件在压力加工后保持静止30秒，并从模具/冲头组装件中取出块体。该块体具有10毫米的高度（和φ10毫米的直径）。 [0020] 将该块体置于φ20mm的硬质合金模具中。将该模具/冲头组装件置于真空室中，并将真空室减压至10-2Pa。然后将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到720℃后立即以20、40、60或80％的压缩比进行热镦。 [0022] 首先，如图1A中所示，当热塑性加工中的压缩比为60％或更高时，配向趋平且磁化的改进也相应地趋平。此外，如图1B中所示，当进行热塑性加工时，取向程度改进且磁化提高，而矫顽力显著降低。 [0023] <现有技术问题的分析> [0024] 本发明人对下述传统问题（1）和（2）的原因进行了仔细研究：（1）当热塑性加工中的压缩比提高到60％以上时，磁化的改进趋平。（2）即使通过热塑性加工改进磁化，矫顽力也显著降低。 [0025] （问题（1）的原因） [0026] 适合磁体的淬火薄片通常具有大约20微米的厚度，并在粉碎时变成如图2的照片中所示的直径大约100至200微米的扁平粒子。当在模具中加热和压缩粒子以压模和烧结时，粒子固定为如下状态：粒子根据粒子扁平形状在它们的厚度方向上堆叠，如图3A中示意性显示。然后，如图3B中示意性显示在扁平粒子保持在其厚度方向上堆叠的状态下对该压实体施以热塑性加工。应该指出，如图3A（A）和3A（B）中所示，在图3A（A）中用矩形表示的晶粒是由在图3A（B）中用更小矩形表示的实际晶粒（初级晶粒）聚集构成的二级晶粒。二级晶粒独自显示在图3B中。 [0027] 此外，由于本发明人的密切观察，发现了下述机制。 [0028] 图3A和3B中所示的扁平粉末粒子的表面被富Nd相或其氧化物的薄层覆盖，如图4中的横截面扫描电子显微镜（SEM）图像（a）及其放大图像（b）和电子探针微分析（EPMA）图像的Nd图（c）和O图（d）中所示。据发现，在通过热塑性加工对晶体施加应变的情况下，当压缩比高时，该薄层使粉末粒子滑动，热塑性加工施加的能量被吸收并且无法有效造成晶体的应变变形。 [0029] （问题（2）的原因） [0030] 用于混合动力汽车（HV）发动机的磁体需要具有1.2T或更高、优选1.35T或更高的磁化（剩余磁化）。为了实现磁化，在热塑性加工中60％或更高的压缩比是必要的。在以60％的压缩比热塑性加工后的微结构具有非常高的晶粒平坦度，如图5的透射电子显微镜（TEM）照片中所示。因此，该晶体本身制造的退磁场如此强，以致与各向同性晶粒（纵横比为1）相比倾向于发生反磁化，以致矫顽力较低。 [0031] 此外，由于相邻晶粒在热塑性加工过程中互相表观结合，晶粒边界的磁去耦效应降低，且粒子之间的界面作为畴壁的效应降低，这一事实是矫顽力降低的另一因素。 [0033] 根据本发明的方法，由于在与成形方向不同的方向上进行热塑性加工，之后详细描述的机制（1）防止淬火薄片沿它们的表面滑动，并能使热塑性加工施加的能量有效造成晶粒的应变变形，由此取向程度与热塑性加工中的压缩比成比例地改进，尤其是甚至在压缩比为60％或更高时，磁化也改进，和（2）防止晶粒变平并降低晶粒之间的表观结合，由此确保高矫顽力。 [0035] 下面参照附图描述本发明的示例性实施方案的特征、优点以及技术和工业重要性，其中类似数字是指类似要素，且其中： [0036] 图1A显示在通过传统方法制成的31Nd-3Co-1B-0.4Ga-Fe稀土磁体中磁化（剩余磁化）随压缩比的变化； [0037] 图1B显示通过传统方法制成的31Nd-3Co-1B-0.4Ga-Fe稀土磁体的与两种压缩比对应的磁化曲线； [0038] 图2是显示作为图1A和1B的稀土磁体的材料的粉状淬火薄片的扁平粉末粒子的外观形状的SEM照片； [0039] 图3A是图解在图1A和1B的稀土磁体的制造过程中作为扁平粉末粒子形成粉状淬火薄片后的（A）晶粒结构（二级晶粒结构）和（B）初级晶粒结构的示意图； [0040] 图3B是图解在图1A和1B的稀土磁体的制造过程中热塑性加工后的晶粒结构（二级晶粒结构）的示意图； [0041] 图4显示（a）压实体的横截面的SEM图像，其中图3A中所示的扁平粉末粒子固定地堆叠，和（b）其放大图，和该压实体的EPMA图像的（c）Nd图和（d）O图； [0042] 图5是以60％的压缩比经受热塑性加工的图3B中所示的微结构的TEM图像； [0043] 图6A至6C是图解与传统方法相比通过本发明的热塑性加工法获得的晶粒结构的示意图； [0044] 图7A和7B是图解通过本发明的两种优选热塑性加工法获得的晶粒结构的示意图； [0045] 图8示意性图解在本发明的一个优选实施方案中由两个热塑性加工步骤提供的晶粒结构和易磁化轴C的变化； [0046] 图9显示在作为本发明适用的典型实例的Nd2Fe14B稀土合金中矫顽力和磁化（剩余磁化）随Nd量的变化； [0047] 图10示意性图解本发明的实施例1中的成形→改变加工方向→热塑性加工过程； [0048] 图11显示在本发明的实施例1中改变该材料的倾角时取向度（Mr/Ms）和磁化的变化； [0049] 图12示意性图解本发明的实施例2中的成形→初步热塑性加工→改变加工方向→热塑性加工过程； [0050] 图13示意性图解本发明的实施例3中的成形→初步热塑性加工→改变加工方向→热塑性加工过程； [0051] 图14示意性图解本发明的实施例4中的成形→改变加工方向→初步热塑性加工→改变加工方向→热塑性加工过程； [0052] 图15示意性图解本发明的实施例5中的成形初步热塑性加工→改变加工方向→热塑性加工过程； [0053] 图16示意性图解本发明的实施例6中的成形初步热塑性加工→改变加工方向→热塑性加工过程； [0054] 图17A显示本发明的实施例与传统对比例中的矫顽力的比较； [0055] 图17B显示本发明的实施例与传统对比例中的磁化的比较； [0056] 图18A显示在实施例2中矫顽力和磁化随初步热塑性加工（一次加工）中的压缩比的变化；且 [0057] 图18B显示在实施例2中磁化随热塑性加工（二次加工）中的压缩比的变化。 [0058] 实施方案详述 [0059] 图6A至6C示意性图解本发明的热塑性加工法。如图6A中所示，在与成形方向S不同的方向F上进行热塑性加工。在所示实例中，在与成形方向S相差90°的方向F上进行热塑性加工。 [0060] 图6B显示用于比较的传统热塑性加工方向。在与图6A中所示的成形方向S相同的方向F上进行热塑性加工。在这种情况下，扁平粒子p具有沿它们的接触表面的滑动G，且热塑性加工F的能量无法有效造成晶体的塑性变形f。特别地，当压缩比为60％或更高时，无法改进晶体的取向度。 [0061] 相反，在本发明中，在与成形方向S不同的方向F中进行热塑性加工。因此，该扁平粒子如图6C中所示没有沿它们表面的滑动G，热塑性加工F的能量有效造成晶体的塑性变形f。特别地，甚至在压缩比为60％或更高时也可以进一步改进晶体的取向度，可以获得纳米级细晶粒直径。因此，同时改进了磁化和矫顽力。 [0064] 在一个优选实施方案中，在与成形方向相差60°或更大的方向上进行热塑性加工。在与成形方向相差60°或更大的方向上进行热塑性加工时，磁化（剩余磁化）值迅速提高。最优选地，在与成形方向相差90°的方向上进行热塑性加工以获得最大磁化。 [0065] 在一个优选实施方案中，以60％或更高的压缩比进行热塑性加工。当压缩比为60％或更高时，在传统方法中趋平的磁化显著改进。 [0066] 在一个优选实施方案中，在热塑性加工之前在与将进行热塑性加工的方向不同的方向上进行初步热塑性加工。一般而言，以比进行热塑性加工的压缩比低的压缩比进行初步热塑性加工。尽管不需要遵守下列规则，但通常以低于60％的压缩进行初步热塑性加工，并以60％或更高的压缩比进行热塑性加工。尽管各种方法可用，但两种典型方法示意性显示在图7A和7B中。 [0067] 在图7A中所示的方法中，（A）在与成形方向S相同的方向上进行初步热塑性加工F0，然后（B）在与进行初步热塑性加工F0的方向不同的方向上（在所示实例中，在与方向S呈90°的方向上）进行热塑性加工F。 [0068] 在图7B中所示的方法中（，A）在与成形方向S不同的方向上（在所示实例中，在与成形方向S呈90°的方向上）进行初步热塑性加工F0，然后（B）在与成形方向S和进行初步热塑性加工F0的方向不同的方向上（在所示实例中，在与方向S和方向F0呈90°的方向上）进行热塑性加工F。当如上所述进行两个热塑性加工步骤F0和F时，可以进一步改进矫顽力和磁化。 [0069] 图8示意性图解在进行两个热塑性加工步骤时发生的晶粒结构和易磁化轴C的变化。 [0070] 首先，如图8（1）中所示，在刚成形后基本不发生晶体配向。因此，易磁化轴C无规取向且晶粒具有几乎各向同性形状（纵横比≈1）。在这种状态下进行初步热塑性加工F1（在与成形方向S相同的方向上或在与成形方向S不同的方向上）时，晶粒变平，一些相邻晶粒如图8（2）中所示具有表观结合J。在发生表观结合J时，晶粒边界的磁去耦效应在界面J处降低或损失，这导致整个磁体的矫顽力降低。 [0071] 然后，通常如图8（3）中所示使该材料相对于成形方向S旋转90°，并如图8（4）中所示进行热塑性加工F2。结果，被初步热塑性加工F1压平的晶粒变得各向同性（纵横比≈1）且易磁化轴C以如图8（5）中所示进行热塑性加工F2的方向强地取向。此外，释放表观结合J并再形成晶粒边界。由此，当特别以60％或更高的高压缩比进行热塑性加工F2时，可以同时实现通过传统方法无法获得的高磁化和高矫顽力。 [0072] <稀土合金的组合物> [0073] 本发明涉及的组合物是R-T-B稀土磁体。 [0074] R是稀土元素，通常是Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种，优选是Nd，或Nd和一部分取代一部分Nd的Pr、Dy、Tb和Ho中的至少一种。术语“稀土元素”还包括Di，Nd和Pr的混合物，和重稀土金属，例如Dy。 [0075] 在本发明中，从改进矫顽力和磁化（剩余磁化）的角度看，稀土元素R在该稀土合金中的含量优选为27至33重量％。 [0076] 图9显示矫顽力和磁化（剩余磁化）随作为典型实例的Nd2Fe14B稀土合金中的Nd量的变化。 [0077] 当Nd量小于27重量％时，磁去耦效应倾向于不足且基本矫顽力降低。此外，在热塑性加工过程中倾向于出现裂纹。 [0078] 另一方面，当Nd量大于33重量％时，主相的百分比降低，以致磁化不足。 [0079] 本发明中所用的稀土合金粉末通常具有大约2毫米或更小、优选大约50至500微米的粒度。在惰性气氛（例如Ar或N2）中进行粉碎以防止该粉末氧化。 [0080] （实施例1） [0081] 基于本发明的方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估它们的磁性能。 [0082] <原粉制备> [0083] 将稀土磁体的原材料以提供合金组合物（质量％）31Nd-3Co-1B-0.4Ga-余量Fe的量混合，并在Ar气氛中熔融该混合物。通过将其从孔注射到旋转辊（镀铬铜辊）上，将该熔体淬火以形成合金薄片。将合金薄片用切碎机粉碎，并在Ar气氛中筛分以获得粒度为2毫米或更小（平均粒度：100微米）的稀土合金粉末W。该粉末粒子具有大约100至200纳米的平均晶粒直径和800ppm的氧含量。 [0084] 下面参照图10进行描述。 [0085] <成形（块体的形成）> [0086] 将粉末W装入10×10×30（H）mm容积的硬质合金模具D1中，并如图10（1）中所示用硬质合金冲头P1密封该模具的顶部和底部。 [0087] 将该模具/冲头组装件置于真空室中，并将真空室减压至10-2Pa。然后将该模具/冲头组装件用高频线圈K加热，并在温度达到600℃后立即在100MPa下进行压力加工S（应变率：1/s）。将该模具/冲头组装件在压力加工后保持静止30秒，并如图10（2）中所示从模具/冲头组装件中取出块体M0（10×10×15（H）mm）。 [0088] <热塑性加工> [0089] 将块体M0如图10（3）中所示相对于进行压力加工的方向S旋转90°，并置于其它φ30mm硬质合金冲头P2之间。该模具/冲头组装件如图10（4）中所示置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到750℃后立即以80％的压缩比进行热镦F，以获得最终压实体M1（图10（4）至10（5））。 [0091] 在热塑性加工后，在真空（10-4Pa）中在600℃进行消除应变的热处理60分钟。 [0092] <磁性能测量> [0093] 从所得样品的中部切下2mm□试样，并使用振动样品磁强计（VSM）测量其磁性能。 [0094] （最佳热塑性加工方向的考量） [0095] 图11显示在角度相对于压力加工方向S变成0、45°、60°和90°时磁化测量的结果。 [0096] 可以理解的是，当该角度在0°和45°之间时，磁化强度保持几乎不变，但在该角度超过45°时迅速提高，当该角度为60°或更大时获得大于1.4T的高值，并在该角度为90°时磁化最高。因此尤其优选在与成形方向S相差60°或更大的方向上进行热塑性加工。最优选在与成形方向S相差90°的方向上进行热塑性加工以获得最大磁化。在所有下列实施例中，加工方向的变化为90°。 [0097] （对比例1） [0098] 基于传统方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估其磁性能。 [0099] 遵循与实施例1中相同的从<原粉制备>到<成形（块体的形成）>的程序以获得块体。 [0100] 根据传统方法，以与实施例1中相同的方式进行步骤<热塑性加工>、<消除应变的热处理>和<磁性能测量>，只是不改变块体M的取向。 [0101] （实施例2） [0102] 基于根据本发明的一个优选实施方案的方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估它们的磁性能。 [0103] 遵循与实施例1中相同的从<原粉制备>到<成形（块体的形成）>的程序以获得块体。 [0104] 下面参照图12进行描述。 [0105] <初步热塑性加工> [0106] 将如上所述和如图12（1）中所示形成的块体M0如图12（2）中所示在其取向不变的情况下置于φ30mm硬质合金冲头P2之间。将该模具/冲头组装件置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到700℃后立即以10、30、40、45、 60或80％的压缩比进行热镦F，以获得预压实体M1（图12（3））。 [0107] 如图12（4）至2（5）中所示，将该预压实体M1机械加工成9×9×9mm形状以用于后面的热塑性加工。 [0108] <热塑性加工> [0109] 将机械加工过的预压实体M1如图12（6）中所示相对于进行压力加工的方向S旋转90°，并如图12（7）中所示置于φ30mm硬质合金冲头P2之间。将该模具/冲头组装件置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热并在温度达到750℃后立即以30、45、60或80％的压缩比进行热镦F2，以获得最终压实体M2（图12（8））。 [0110] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0111] （对比例2） [0112] 除下列情况外，以与对比例1中相同的方式制造稀土磁体并进行磁性能测量。为了与实施例2精确比较，将磁体尺寸调节至9×9×9mm。不进行初步热塑性加工。 [0113] （实施例3） [0114] 基于根据本发明的一个优选实施方案的方法以与实施例2中相同的方式制造稀土磁体，并评估其磁性能。 [0115] 但是，如下所述进行初步热塑性加工和热塑性加工。参照图13进行描述。 [0116] <初步热塑性加工> [0117] 将以与实施例2中相同的方式并如图13（1）中所示形成的块体M0如图13（2）中所示在其取向不变的情况下置于直径13×13×20mm的硬质合金模具D2的中心，使用硬质合金冲头P2。将该模具/冲头组装件置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到750℃后立即进行热镦F1，直至填满模具D2中的空间，以获得预压实体M1（13×13×8.8（H）mm）（图13（3））。此时，压缩比为大约40％。 [0118] <热塑性加工> [0119] 将预压实体M1如图13（4）至13（5）中所示相对于进行压力加工的方向S旋转90°，并如图13（6）中所示置于φ30mm硬质合金冲头P3之间。将该模具/冲头组装件置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到750℃后立即以80％的压缩比进行热镦F2，以获得最终压实体M2（图13（7））。 [0120] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0121] （对比例3） [0122] 根据与实施例3中相同的程序和在相同条件下制造稀土磁体，并评估其磁性能。 [0123] 但是，不进行初步热塑性加工，并如下所述进行热塑性加工。 [0124] <热塑性加工> [0125] 如实施例3的情况中那样，将该块体置于φ30mm硬质合金冲头P3之间。然后将该室减压至10-2Pa并在750℃以80％的压缩比进行热镦。 [0126] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0127] （实施例4） [0128] 基于根据本发明的一个优选实施方案的方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估它们的磁性能。 [0129] 遵循与实施例1中相同的从<原粉制备>到<成形（块体的形成）>的程序以获得块体。 [0130] 下面参照图14进行描述。 [0131] <初步热塑性加工> [0132] 将如上所述和如图14（1）中所示形成的块体M0如图14（2）至14（3）中所示相对于进行压力加工的方向S旋转90°，并如图14（4）中所示置于直径13×13×20mm的硬质合金模具D2的中心，使用硬质合金冲头P2。将该模具/冲头组装件置于室中，并将该室减压至10-2Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并在温度达到750℃后立即进行热镦F1，直至填满模具D2中的空间，以获得预压实体M1（图14（5））。此时，压缩比为大约40％。 [0133] <热塑性加工> [0134] 将预压实体M1如图14（6）至14（7）中所示相对于进行压力加工的方向S旋转90°并进行初步热塑性加工F1，并如图14（8）中所示置于φ30mm硬质合金冲头P3之间。将该模具/-2冲头组装件置于室中，并将该室减压至10 Pa。将该模具/冲头组装件用高频线圈加热，并如图14（9）中所示在温度达到750℃后立即以80％的压缩比进行热镦F2，以获得最终压实体M2。 [0135] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0136] （实施例5） [0137] 基于根据本发明的一个优选实施方案的方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估它们的磁性能。 [0138] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<原粉制备>以获得原粉。 [0139] 将该原粉装在体积为15×15×70（H）mm的硬质合金模具中并进行SPS烧结以获得15×15×50mm块体。 [0140] 下面参照图15进行描述。 [0141] <初步热塑性加工> [0142] 将块体M0置于具有23（W）×23（H）mm横截面的模具V1中，并如图15（1）中所示通过感应加热与模具V1一起加热至700℃。然后，如图15（2）中所示通过在辊U1以T方向移动的同时施加力F1来辊轧块体M0，以获得如图15（3）中所示的尺寸为厚度10（H）mm×宽度23（W）mm×长度49（L）mm的预压实体M1。初步热塑性加工中的压缩比为33％。 [0143] <热塑性加工> [0144] 将预压实体M1如图15（4）至15（5）中所示相对于辊轧力F1的方向旋转90°，以使宽度方向（23毫米宽）变成新的厚度方向。将预压实体M1在具有50（W）×30（H）mm横截面的模具V2中通过感应加热法加热至750℃，并如图15（6）中所示通过用辊U2施加力F2来辊轧，以获得如图15（7）中所示的尺寸为厚度3（H）mm×宽度50（W）mm×长度77（L）的最终压实体M2。热塑性加工中的压缩比为70％。 [0145] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0146] （对比例4） [0147] 根据与实施例5中相同的程序和在相同条件下制造稀土磁体，并评估其磁性能。 [0148] 但是，不进行初步热塑性加工并如下所述进行热塑性加工。 [0149] <热塑性加工> [0150] 将块体M0在其取向与图15（1）中所示的状态相比不变的情况下如图15（6）中所示置于具有50（W）×30（H）mm横截面的模具V2中，并通过感应加热法加热至750℃。通过用辊U2施加力F2来辊轧块体M0，以获得如图15（7）中所示的尺寸为厚度3（H）mm×宽度50（W）mm×长度77（L）的最终压实体M2。压缩比为70％。 [0151] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0152] （实施例6） [0153] 基于根据本发明的一个优选实施方案的方法根据下列程序并在下列条件下制造稀土磁体，并评估它们的磁性能。 [0154] 遵循与实施例5中相同的从<原粉制备>到<成形（块体的形成）>的程序以获得块体。 [0155] 下面参照图16进行描述。 [0156] <初步热塑性加工> [0157] 将如图16（1）中所示置于相距d123毫米放置的模具VA之间的块体M0通过感应加热与模具VA一起加热至700℃。然后，如图16（2）中所示通过在一对上辊和下辊UA以T方向移动的同时施加力F1来辊轧块体M0，以获得如图16（3）中所示的尺寸为厚度10（H）mm×宽度23（W）mm×长度50（L）mm的预压实体M1。初步热塑性加工中的压缩比为33％。 [0158] <热塑性加工> [0159] 将预压实体M1如图16（4）至16（5）中所示相对于辊轧力F1的方向旋转90°，以使宽度方向（23毫米宽）变成新的厚度方向。将预压实体M1在相距d250毫米放置的模具V2之间通过感应加热法加热至750℃，并如图16（6）中所示通过用一对上辊和下辊U2施加力F2来辊轧以获得如图16（7）中所示的尺寸为厚度3（H）mm×宽度50（W）mm×长度77（L）的最终压实体M2。 [0160] 热塑性加工中的压缩比为70％。 [0161] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0162] （对比例5） [0163] 根据与实施例6中相同的程序和在相同条件下制造稀土磁体，并评估其磁性能。 [0164] 但是，不进行初步热塑性加工并如下所述进行热塑性加工。 [0165] <热塑性加工> [0166] 将块体M0在其取向与图16（1）中所示的状态相比不变的情况下如图16（6）中所示置于相距d250毫米放置的模具V2之间，并通过感应加热法加热至750℃。然后，如图16（6）中所示通过用一对上辊和下辊U2施加力F2来辊轧块体M0，以获得如图16（7）中所示的尺寸为厚度4.6（H）mm×宽度50（W）mm×长度50（L）的最终压实体M2。热塑性加工中的压缩比为70％。 [0167] 以与实施例1中相同的方式进行步骤<消除应变的热处理>和<磁性能测量>。 [0168] （磁性能的评估） [0169] 图17A和17B显示了实施例1至6和对比例1至5的矫顽力和磁化（剩余磁化）以供比较。就实施例2至6而言，在图17A中在矫顽力的条形图上方显示初步热塑性加工中的压缩比（％）（一次压缩比）。在所有实施例和对比例中，热塑性加工中的压缩比（二次压缩比）均为80％。 [0170] 根据本发明的方法的实施例中的磁化和矫顽力都高于任何对比例中的那些。实施例1（其中不进行初步热塑性加工）中的矫顽力相对于对比例中的提高率低于实施例2至6（其中进行初步热塑性加工）中。这被认为是因为实施例1中的晶粒平坦度较高。矫顽力在实施例4中最高。这被认为是因为扁平的晶粒结构转化成各向同性晶粒结构，因为在初步热塑性加工和热塑性加工中加工方向都改变90°。 [0171] （初步热塑性加工和热塑性加工中的压缩比的作用） [0172] 图18A和18B分别显示（1）在实施例2中矫顽力和磁化随初步热塑性加工中的压缩比（一次压缩比）的变化和（2）在实施例2中磁化随热塑性加工中的压缩比（二次压缩比）的变化。 [0173] 图18A中所示的结果表明，无论初步热塑性加工中的压缩比（一次压缩比）如何，磁化几乎恒定，而当一次压缩比超过45％时矫顽力开始降低，并当一次压缩比超过60％时显著降低。这被认为是因为应变提高过多。 [0174] 图18B中所示的结果表明，磁化随热塑性加工中的压缩比（二次压缩比）提高而几乎线性提高。该图中的传统曲线显示在仅进行一次热塑性加工时的结果并表明当压缩比超过60％时磁化的改进趋平。根据本发明，通过使用高于60％的高压缩比，获得此前无法预料到的高磁化，也实现高矫顽力。 [0175] 根据本发明，提供了制造稀土磁体的方法，其为所得稀土磁体提供高的磁化，并通过热塑性加工确保其高矫顽力。 |
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