一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统 |
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| 申请号 | CN201610013915.5 | 申请日 | 2016-01-05 | 公开(公告)号 | CN105469927A | 公开(公告)日 | 2016-04-06 |
| 申请人 | 中国科学院合肥物质科学研究院; | 发明人 | 陈文革; 黄鹏程; 童鹏; 陈治友; 王福堂; 谭运飞; 张海峰; 孙玉平; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种提供 X射线 全散射装置强 磁场 条件的超导磁体系统，包括有超导磁体部分和低温系统部分，超导磁体部分是采用多对分离的超 导线 圈组合而成，超导线圈对的骨架采用两组分离式结构组合而成，骨架中间设有用于安装80°+80°垂直广 角 室温光学窗口的空间和为插入测试样品所用的 水 平室温孔径，可在4.5K液氦 温度 下运行，可提供0-10T可调的中心磁场强度。本发明的超导磁体系统具有长时间的闭环运行且运行成本低廉等优点，结构紧凑且稳定可靠，可实现液氦零 蒸发 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，包括有超导磁体部分和低温系统部分，其特征在于：所述超导磁体部分是采用多对分离的超导线圈组合而成，超导线圈对的骨架采用两组分离式结构组合而成，所述骨架中间设有用于安装80° + 80° 垂直广角室温光学窗口的空间和为插入测试样品所用的水平室温孔径，可在4.5K液氦温度下运行，并可提供0 - 10T可调的中心磁场强度。 |
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| 说明书全文 | 一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统技术领域背景技术[0002] 强磁场下的材料科学和凝聚态物理是自然科学的重要研究领域之一。10T以上的强磁场提供的能量（~ meV）与材料中的晶场能、交换能以及各种元激发等的能量量级相当，相应的磁长度（magnetic length～100Å）与材料中电子平均自由程、磁关联长度、超导相干长度等特征“尺寸”相当，故而可以对处于其中的材料的物性产生根本性影响。 [0003] 理论上，获取强磁场下材料的结构信息是弄清强磁场下物理效应的微观机制的关键和进行相关材料设计的基础。 通常人们对材料结构的认识来源于X射线衍射或中子衍射所得的平均结构信息（即长程周期性晶格结构）。目前，国际上已经将超导磁体与X射线结合起来，用衍射方法来研究相关材料中磁场诱导的平均晶体结构变化，并且取得了许多原创性成果，但超导磁体的磁场强度都远低于10T。国内目前还未见将超导磁体与X射线衍射结合方面的报道。 [0004] 现今，低温超导技术的迅速发展为获取10T以上量级的强磁场条件提供了技术保障，使得强磁场下的物性测试（如磁化率、电输运、热输运、比热、光谱等）得以广泛开展。因此，利用国内生产的低温超导线材，通过开发的工艺技术路线，研制出具有广角光学窗口的高场超导磁体系统，并将该系统所提供的10T强磁场与实验室X射线光源结合起来实现相关测试功能，用来研究材料在强磁场下的平均（基于衍射功能）、局域晶格结构（基于全散射功能）变化，可为研究强磁场下材料物理效应的微观机制提供完整的微观结构信息，同时也为基于微尺度效应的材料设计提供参考依据，因此具有十分重要的现实意义。一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，一方面可为X射线全散射装置提供具有广角光学窗口；另一方面根据测试用户的需要，可提供0 - 10T可调的强磁场条件。目前国外研制应用于强磁场下X射线全散射装置的超导磁体系统所提供的中心磁场强度多为0 - 5T范围，国内此项研究仍为空白还处在研究发展之中。 [0005] 发明内容[0006] 本发明的目的是为用于强磁场下材料物性研究和材料设计的X射线全散射装置提供强磁场条件，具体是一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，可提供10T中心磁场强度，具有长时间闭环运行且运行成本低廉等优点，结构紧凑且稳定可靠，可实现液氦零蒸发。 [0007] 本发明采用的技术方案是：一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，包括有超导磁体部分和低温系统部分，其特征在于：所述超导磁体部分是采用多对分离的超导线圈组合而成，超导线圈对的骨架采用两组分离式结构组合而成，所述骨架中间设有用于安装80° + 80° 垂直广角室温光学窗口的空间和为插入测试样品所用的水平室温孔径，可在4.5K液氦温度下运行，可提供0 - 10T可调的中心磁场强度。 [0008] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述多对分离的超导线圈包括两对NbTi/Cu线圈和一对Nb3Sn线圈。 [0009] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述骨架包括一组NbTi/Cu磁体绕组骨架、一组Nb3Sn磁体绕组骨架，每组NbTi/Cu磁体绕组骨架或Nb3Sn磁体绕组骨架分别包括两个对称的骨架结构，每个骨架结构包括有内侧板、外侧板以及中间连接内侧板、外侧板的线圈轴，两对NbTi/Cu线圈绕制在同一组NbTi/Cu磁体绕组骨架的两个骨架结构的线圈轴上，构成内NbTi/Cu线圈、外NbTi/Cu线圈，Nb3Sn线圈绕制在Nb3Sn磁体绕组骨架的两个骨架结构的线圈轴上；所述Nb3Sn磁体绕组骨架的骨架结构镶嵌在NbTi/Cu磁体绕组骨架的骨架结构内；所述NbTi/Cu磁体绕组骨架的两个骨架结构的内侧板的内侧壁上设有可拆卸的安装结构。 [0010] 所述的一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述安装结构包括有多个安装块，各安装块固定在所述内侧板上，两内侧板上的安装块采用三个Ø12mm长为100mm骑缝销进行定位和限位，并利用12个M12螺钉内六角螺钉进行紧固。 [0011] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述骨架中间设置的用于安装80° + 80° 垂直广角室温光学窗口的空间中安装有80° + 80° 垂直广角室温光学窗口，其劈裂缝室温宽度为10mm。 [0012] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述为插入测试样品所用的水平室温孔径的尺寸为Ø40 mm。 [0013] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述外NbTi/Cu线圈对提供6.84T中心磁场，内插的Nb3Sn线圈对提供3.16T中心磁场。 [0015] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述低温系统部分包括有低温杜瓦、防辐射屏、液氦收集室、G-M制冷机7、主磁体小液氦室，所述超导磁体部分安装在主磁体小液氦室，液氦收集室和主磁体小液氦室置于防辐射屏内，防辐射屏的外表面通过可调节的吊杆与低温杜瓦连接，防辐射屏上端面与G-M制冷机的一级冷头连接以实现对防辐射屏的供冷；主磁体小液氦室通过横向拉杆穿过防辐射屏与低温杜瓦连接，主磁体小液氦室的一端通过侧边吊杆吊装在防辐射屏的一个承重法兰、另一端通过限位热绝缘支撑柱穿过防辐射屏与低温杜瓦进行点接触；GM制冷机7的4.2K二级冷头直接与液氦再冷凝器连接后插入液氦收集室内，同时液氦收集室与主磁体小液氦室采用导管进行连通。 [0016] 所述的提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，其特征在于：所述低温杜瓦上端面上开有抽气孔以获得真空，同时留有备用输液口和插入一对150A的高温电流引线对超导磁体部分进行供电，还设有失超爆破阀门以释放压力。 [0017] 本发明的超导磁体系统在通以额定工作电流时可产生最大为10T中心磁场强度，具有80° + 80° 垂直广角光学室温窗口（劈裂缝室温宽度为10mm）和Ø40 mm水平室温孔径，磁场均匀度优于± 0.7% (在1cm DSV内)，主要为X射线衍射测量装置提供强磁场环境，也可以应用到其他同类型科学研究仪器与装置上。本发明的超导磁体系统能够长时间的实现闭环运行，且实现长时间的闭环运行的关键在于尽量减少该超导磁体系统中所有线圈的接头电阻。 [0018] 本发明的优点是：本发明的超导磁体系统提供80° + 80° 垂直广角室温光学窗口（其劈裂缝室温宽度为 10mm）和为插入测试样品所用的Ø40 mm水平室温孔径，可在4.5K液氦温度下运行，可提供0 - 10T可调的中心磁场强度； 本发明的超导磁体系统采用多对分离的超导线圈对组合而成，其超导材料分别为NbTi/Cu和Nb3Sn，并通过采用分离式结构组合而成的线圈骨架研制、NbTi/Cu和Nb3Sn密绕分离线圈制作工艺以及各股线之间的接头制作工艺等关键技术来实现； 本发明的超导磁体系统可实现在1cm DSV内磁场均匀度优于± 0.7%，可为X射线衍射测量装置提供优质的强磁场环境，同时具有长时间的闭环运行且运行成本低廉等优点，结构紧凑且稳定可靠，可实现液氦零蒸发。 [0020] 图1（b）为 图1（a）的B向视图。 [0021] 图1（c）为 图1（a）的A-A视图。 [0022] 图2为图1 的C部安装结构三维示意图。 [0023] 图3为本发明中超导磁体系统的绕组主体部分示意图。 [0024] 图4（a）为本发明的整体空间配置示意图。 [0025] 图4（b）为本发明的整体平面图。 具体实施方式[0026] 下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明：一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统，包括有超导磁体部分和低温系统部分，超导磁体部分是采用多对分离的超导线圈组合而成，超导线圈对的骨架采用两组分离式结构组合而成，骨架中间设有用于安装80° + 80° 垂直广角室温光学窗口的空间和为插入测试样品所用的水平室温孔径，可在4.5K液氦温度下运行，可提供0 - 10T可调的中心磁场强度。 [0027] 超导磁体部分：如图1所示，超导线圈对的骨架的主体结构主要包括左右两个NbTi/Cu磁体绕组骨架1和2以及左右两个Nb3Sn磁体绕组骨架3和4。 所有超导线圈的绕组骨架材料均采用为316LN低温高强度无磁不锈钢，左右两个NbTi/Cu磁体绕组骨架1和2采用分离组合结构，中间为80° + 80° 垂直广角光学室温窗口提供足够的空间，每组NbTi/Cu磁体绕组骨架1、2或Nb3Sn磁体绕组骨架3、4分别包括两个对称的骨架结构，每个骨架结构包括有内侧板8、外侧板9以及中间连接内侧板8、外侧板9的线圈轴10，两对NbTi/Cu线圈绕制在同一组NbTi/Cu磁体绕组骨架的两个骨架结构的线圈轴10上，构成内NbTi/Cu线圈、外NbTi/Cu线圈，Nb3Sn线圈绕制在Nb3Sn磁体绕组骨架的两个骨架结构的线圈轴10上；Nb3Sn磁体绕组骨架3、4的骨架结构镶嵌在NbTi/Cu磁体绕组骨架1、2的骨架结构内；所述NbTi/Cu磁体绕组骨架1、2的两个骨架结构的内侧板8的内侧壁上设有可拆卸的安装结构7。安装结构7包括有多个安装块11，各安装块11固定在所述内侧板8上，两内侧板8上的安装块11采用三个Ø12mm长为100mm骑缝销5进行定位和限位，并利用12个M12螺钉内六角螺钉6进行紧固，如图2所示。为了克服分离线圈中超导磁体的绕组所受相互压缩的轴向洛仑兹力：一方面尽可能地增加每个磁体骨架内侧板的厚度，另一方面在左右两个NbTi/Cu磁体绕组骨架1和2上采用安装结构7连接两个NbTi/Cu磁体绕组骨架1和2，使其部分力由NbTi/Cu磁体绕组骨架1转移到NbTi/Cu磁体绕组骨架2的外侧板9上。此外，Nb3Sn磁体绕组骨架3、4镶嵌到NbTi/Cu磁体绕组骨架1、2内，以便于安装和更换。由于整个磁体分别由Nb3Sn与NbTi/Cu超导线圈对组合而成，为了保证磁场的品质，磁体的各骨架尺寸和位置精度以及装配精度要求比较高。 [0028] 低温系统部分：如图4所示，包括：低温杜瓦12、防辐射屏13、液氦收集室（含再冷凝器）14、主磁体小液氦室的横向拉杆15、主磁体小液氦室的侧边吊杆16、G-M制冷机17、液氦收集室吊杆18、防辐射屏吊杆19以及主磁体小液氦室20。 [0029] 本发明的超导主磁体室温孔径为40mm，并要求提供10mm宽的室温横向缝隙。超导磁体部分21安装在主磁体小液氦室20中，超导磁体部分21重量为 230 Kg，并利用自身的磁体骨架外蒙2mm厚316LN不锈钢板形成左右两个封闭的主磁体小液氦室20并采用导管进行连通。液氦收集室14和主磁体小液氦室20置于防辐射屏13内，防辐射屏13的外表面通过可调节的防辐射屏吊杆19与低温杜瓦12连接，防辐射屏13上端面与G-M制冷机17的一级冷头连接以实现对防辐射屏13的供冷；主磁体小液氦室20（含超导磁体部分21）通过横向拉杆15穿过防辐射屏13与低温杜瓦12连接，可通过低温杜瓦12的外部结构实现主磁体小液氦室20横向位置的调节；整个主磁体小液氦室20（含超导磁体部分21）的一端通过侧边吊杆16吊装在防辐射屏 13的一个承重法兰、另一端通过限位热绝缘支撑柱穿过防辐射屏13与低温杜瓦12进行点接触，以支撑整个主磁体小液氦室,20（含超导磁体部分21）的重量。GM制冷机17的4.2K二级冷头直接与液氦再冷凝器连接后插入液氦收集室14内，同时液氦收集室14与主磁体小液氦室 20采用导管进行连通，并将4.2K冷头冷凝的液氦导向两个封闭的主磁体小液氦室20的底部首先冷却超导磁体，被磁体加热的氦气会自动上升到上方冷头，通过液氦再冷凝器实现冷却工质的冷热对流循环。整个超导磁体系统通过安装支架获得稳定支撑。在防辐射屏13外表面包扎多层绝热以增加反射率，并与低温杜瓦12之间构成带真空夹层绝热杜瓦结构。低温杜瓦12上端面上开有抽气孔以获得真空，同时留有备用输液口和插入一对150A的高温电流引线对超导磁体进行供电，此外还设有失超爆破阀门以释放压力。 [0030] 超导线圈的制作方法：图3所示为一种提供X射线全散射装置强磁场条件的超导磁体系统的绕组主体部分。该超导磁体的绕组由三对分离的超导线圈组成，外部两对线圈（A和B）均为NbTi/Cu密绕线圈并绕制同一个NbTi/Cu磁体绕组骨架上，而最内一对线圈（C）为Nb3Sn密绕线圈并绕制在Nb3Sn磁体绕组骨架上，利用 CD-150A/10V的超导电源串联供电114.62A将提供10T中心磁场。 [0031] 其具体实施是：（1）A线圈对单边绕组尺寸为：内半径166mm，外半径205mm，长度120mm； 采用单根1.08mm×0.68mm的NbTi/Cu矩形线进行密绕，共绕制50层，总匝数为 10000，长度为11485m。B线圈对单边绕组尺寸为：内半径113mm，外半径165mm，长度120mm； 采用单根1.28mm×0.83mm的NbTi/Cu矩形线进行密绕，共绕制62层，总匝数为11446，长度为 10015m。外部A和B两个NbTi/Cu密绕线圈对在通以114.62A工作电流时，提供6.84T中心磁场，其中：A线圈对贡献3.39T，其绕组上最高磁场为3.42T；B线圈对贡献3.45T，其绕组上最高磁场为7.77T。内部C线圈对单边绕组尺寸为：内半径49mm，外半径100mm，长度110mm； 采用单根Ø0.81mm的RRP Nb3Sn超导股线进行密绕，共绕制52层，总匝数为10400，长度为 4870m， 在通以114.62A工作电流时，提供3.16T中心磁场，其绕组上最高磁场为11.98T。三对超导线圈中的每一个线圈的运行电流与其最高磁场下的临界电流之比都小于50%。A、B和C线圈对单边绕组采用张力绕线机进行密绕，所提供的张力分别为8kg/mm2 、10kg/mm2和 8kg/mm2。A和B线圈对单边绕组采用同一个骨架进行连续绕制，所有的矩形超导线均涂有厚为0.04mm的Formvar绝缘材料作为匝间绝缘，层间放置0.05mm厚的聚烯亚胺薄膜（铺平）作为层间绝缘，骨架的内表面贴有0.1mm厚的环氧绝缘薄板作为对地绝缘，绕制完成后利用带有25kg/mm2的张力的Ø0.8mm的不锈钢钢丝进行捆扎。C线圈对单边绕组在另一个骨架上连续绕制，其Nb3Sn股线采用脱浆处理后高强度玻璃丝（e-glass）带（0.007”×0.25”）10%叠包编织成小于0.3mm厚的绝缘套管以形成匝间绝缘，而骨架的内表面喷涂Al2O3涂层材料以形 2 成对地绝缘层，同样绕制完成后利用带有25kg/mm的张力的Ø0.6mm的不锈钢钢丝进行捆扎，后按照RRP Nb3Sn股线的热处理制度进行真空热处理，并再对热处理后的Nb3Sn超导线圈进行真空环氧压力浸渍工艺处理以形成整体刚性结构。制造完成后的C线圈对单边绕组插入A和B线圈对单边绕组的骨架中，用20个M6的螺钉连接以形成整体。两个A、B和C线圈对单边绕组组合完成后，利用骨架分离组合结构连接形成完整的超导磁体绕组。 [0032] （2）所有A、B和C线圈对绕组的引进线和引出线进行串联形式连接，采用两根规格为1.5mm×0.75mm的NbTi/Cu矩形线作为终端引线进行引入/出，这样共有7个超导接头，其中2个为Nb3Sn股线与NbTi/Cu矩形线之间的接头，5个NbTi/Cu矩形线之间的接头。Nb3Sn股线与NbTi/Cu矩形线之间的低阻值接头制作工艺：C线圈对绕组绕制完成后，将Nb3Sn股线套入绝缘陶瓷管中，整体压入放置在骨架外侧表面上所焊的不锈钢条槽中并固定好；C线圈对绕组真空热处理完成后，移去绝缘陶瓷管和不锈钢条，换上矩形无氧铜条（铜条上开有宽3mm的槽），用盐酸将Nb3Sn股线表面清洗干净，再用硝酸将铜表面氧化层去掉，直到铜条表面发亮；同样方法将NbTi/Cu矩形线表面清洗干净；最后将NbTi/Cu矩形线和Nb3Sn股线放入矩形无氧铜条的槽中，采用伍德合金进行焊接以形成低阻值接头。NbTi/Cu矩形线之间的接头制作工艺：将两根NbTi/Cu矩形线用硝酸将铜腐蚀掉，腐蚀掉的长度为30cm--100cm，后将腐蚀好的超导丝编织好，放入已加工好的高导铜套中，用熔化的伍德合金将此灌满，冷却后便形成低阻值接头。 [0033] （3）整个线圈绕组采用并联方式连接一个超导开关和两个二极管（正向与反向），连同部分超导接头一起放置低场区。这里：采用并联进行限压的正、反向两个二极管主要用于超导磁体的失超保护，并将线圈失超后能量释放到整个超导线圈内进行耗散，以保证线圈的安全性。 |
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