磁芯用粉末和压粉磁芯、以及磁芯用粉末和压粉磁芯的制造方法 |
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| 申请号 | CN201480012413.X | 申请日 | 2014-02-21 | 公开(公告)号 | CN105009230A | 公开(公告)日 | 2015-10-28 |
| 申请人 | NTN株式会社; | 发明人 | 荒木洸; 宗田法和; 岛津英一郎; | ||||
| 摘要 | 一种磁芯用粉末1，其包含软 磁性 金属粉2、 覆盖 软磁性金属粉2的表面的绝缘被膜3和覆盖绝缘被膜3的表面的润滑被膜4。润滑被膜4是通过如下形成的：在向将用绝缘被膜3覆盖软磁性金属粉2的表面而成的被覆粉1’以悬浮状态进行搅拌的容器21内部供给的 润滑剂 溶液26中，使 溶剂 成分消失，并且使润滑成分附着于被覆粉1’的表面。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种磁芯用粉末，其特征在于，其是包含软磁性金属粉、覆盖该软磁性金属粉的表面的绝缘被膜及覆盖该绝缘被膜的表面的润滑被膜的磁芯用粉末， |
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| 说明书全文 | 磁芯用粉末和压粉磁芯、以及磁芯用粉末和压粉磁芯的制造方法 技术领域[0001] 本发明涉及磁芯用粉末和压粉磁芯、以及磁芯用粉末和压粉磁芯的制造方法。 背景技术[0002] 众所周知，在组装到例如电气制品、机械制品而使用的电源电路中，装入具有以磁芯和绕组作为主要部分而构成的各种线圈部件(例如，扼流线圈、电抗器)的变压器、升压器、整流器等。并且，为了应对基于近年来的节能意识的提高而对电气制品、机械制品的低耗电力化的需求，还要求提高电源电路内大量使用的磁芯的磁特性。另外，近年来，由于针对地球变暖问题的意识的提高，所以有可抑制煤燃料消耗量的混合动力汽车(HEV)、不直接煤燃料消耗的电动车(EV)的需求提高的趋势。这些HEV、EV的行驶性能等取决于马达的性能，因此对于被组装到各种马达的磁芯(定子铁芯、转子铁芯)，也要求提高其磁特性。 [0003] 近年来，作为磁芯，有形状自由度高，也易于符合小型化、复杂形状化的要求的压粉磁芯被重视的倾向。另外，压粉磁芯涉及将磁芯用粉末(例如，包含软磁性金属粉和覆盖其表面的绝缘被膜的粉末)通过压缩成形而得到多孔质体，并且在机械强度、耐缺损性等各种强度方面，多数情况下比层叠结构上致密的电磁钢板而成的层叠磁芯差。因此，像搭载于例如汽车、铁道列车等运输设备的马达这样，以高旋转速度和高加速度、并且暴露于平时振动的设备中应用压粉磁芯时，需要提高压粉磁芯的各种强度。 [0004] 为了提高压粉磁芯的各种强度，提高其密度是有效的。作为用于得到高密度的压粉磁芯的技术手段，已知以在使模具的内壁面(腔室的形成面(原文：画成面))附着粉末状的润滑剂(固体润滑剂)的状态，将原料粉末进行压缩成形的模具润滑成形法(例如专利文献1)；以将模具加热至规定温度的状态下，将原料粉末进行压缩成形的温热成形法(例如专利文献2)等。另外，例如像专利文献3、4中所记载的那样，尝试并用模具润滑成形法和温热成形法对原料粉末进行压缩成形。 [0005] 现有技术文献 [0006] 专利文献 [0007] 专利文献1：日本专利第3383731号公报 [0008] 专利文献2：日本特开2003-171741号公报 [0009] 专利文献3：日本特开2005-72112号公报 [0010] 专利文献4：日本专利第4770667号公报 [0011] 发明所要解决的课题 [0012] 但是，若采用模具润滑成形法，则产生需要每1次实施腔室的形成面附着润滑剂的处理，因此循环时间变长。另外，为了得到高密度的压粉磁芯而采用模具润滑成形法时，通常不含润滑剂，或者大多使用润滑剂含量少的原料粉末(实质上仅由磁芯用粉末构成的原料粉末)。因此，在压缩成形时，邻接的磁芯用粉末间产生大的摩擦，绝缘被膜变得容易损伤等。并且，若绝缘被膜损伤等，则变得难以得到具备期望的磁特性的压粉磁芯。另一方面，采用温热成形法需要专用的模具装置，因此制造成本大幅增大。 发明内容[0013] 鉴于上述实际情况，本发明的目的在于，能够低成本地制造机械强度、耐缺损性等各种强度、以及磁特性优异的压粉磁芯。 [0014] 用于解决课题的手段 [0015] 作为用于达成上述目的的技术手段，在本发明中提供一种磁芯用粉末，其特征在于，其是包含软磁性金属粉、覆盖软磁性金属粉的表面的绝缘被膜和覆盖绝缘被膜的表面的润滑被膜的磁芯用粉末，润滑被膜是通过如下方式形成的：在向将用绝缘被膜覆盖软磁性金属粉的表面而成的被覆粉以悬浮状态进行搅拌的容器内部供给的润滑剂溶液中，使溶剂成分消失，并且使润滑成分附着于被覆粉的表面。需要说明的是，在此所谓的“润滑剂溶液”是指，通过使粉末状的润滑剂(固体润滑剂)溶解(或分散)于适当的溶剂而制作的液体，是包含润滑成分和溶剂成分的液体。 [0016] 按照上述，本发明的磁芯用粉末是用绝缘被膜覆盖软磁性金属粉的表面，并且再用润滑被膜(润滑层)覆盖绝缘被膜的表面的磁芯用粉末。这样一来，若为最外层被润滑被膜构成的磁芯用粉末，则即使仅对该粉末进行压缩成形时，也能够减轻粉末彼此的摩擦力、以及粉末与模具内壁面的摩擦力。因此，在得到压粉磁芯的过程中，即使不使用在上述被覆粉中添加(混合)了润滑剂的混合粉末(压缩成形)、或不采用模具润滑成形法，也能够得到高密度的压粉磁芯。具体而言，若对本发明的磁芯用粉末进行压缩成形，则能够稳定且低成本地得到相对密度被高密度化至93％以上，且不仅机械强度、耐缺损性等各种强度充分高，而且磁特性充分高的压粉磁芯。需要说明的是，相对密度用下述的关系式表示。 [0017] 相对密度＝(压粉磁芯全体的密度/真密度)×100[％] [0018] 此外，在本发明的磁芯用粉末中，润滑被膜通过如下方法形成：向被覆粉以悬浮状态进行搅拌的(循环)容器内部供给的润滑剂溶液中，使溶剂成分消失，并且使润滑成分附着(和固化)于被覆粉(绝缘被膜)的表面，从而形成。若以该方式形成润滑被膜，则能够容易地得到均匀膜厚的润滑被膜，而且能够尽可能地防止磁芯用粉末相互之间，润滑被膜的膜厚发生偏差。因此，能够稳定地得到具备期望的强度、磁特性的压粉磁芯。 [0019] 在上述构成的磁芯用粉末中，润滑被膜可以包含金属皂和酰胺蜡中的至少一者。即，润滑被膜是：在使金属皂的润滑剂和酰胺蜡的润滑剂中的至少一者溶解于适当的溶剂而制作的润滑剂溶液中，使溶剂成分消失，由此成为在被覆粉的表面上附着形成的层状物。 [0020] 在上述构成的磁芯用粉末中，若润滑被膜的膜厚过薄，则压缩成形磁芯用粉末时，有可能润滑被膜容易损伤等，难以发挥期望的润滑性能。另一方面，若润滑被膜的膜厚过厚，则变得难以对磁芯用粉末进行高密度地压缩成形，因此变得难以得到具有期望的磁特性、强度的压粉磁芯。因此，润滑被膜的膜厚优选为50nm以上且750nm以下。 [0021] 构成磁芯用粉末的软磁性金属粉用何种制法制造均可以没有问题地使用。具体而言，利用还原法制造的还原粉，利用雾化法制造的雾化粉、或利用电解法制造的电解粉的任一种均可使用。但是其中，期望使用磁特性优异，而且弹性模量低、塑性变形性(成形性)优异的雾化粉。 [0022] 将粒径小于30μm这样的小粒径的软磁性金属粉作为磁芯用粉末的基材时，难以高密度地压缩成形磁芯用粉末(得到高密度的压粉磁芯)，此外，压粉磁芯的磁滞损耗(铁损)变大。另外，将粒径大于300μm这样的大粒径的软磁性金属粉作为磁芯用粉末的基材时，压粉磁芯的涡电流损失(铁损)变大。因此，软磁性金属粉优选其粒径为30μm以上且300μm以下。需要说明的是，在此所谓的“粒径”表示个数平均粒径(以下同样)。 [0023] 构成磁芯用粉末的软磁性金属粉可以是选自纯度97％以上的纯铁(Fe)粉、硅铁(Fe-Si)粉、坡莫合金(Fe-Ni)粉、Permendur(Fe-Co)粉、Sendust(Fe-Al-Si)粉、Super Malloy(Fe-Mo-Ni)粉等中的任意一种，特别优选纯铁粉。原因是纯铁粉与上述的其他铁基粉相比，容易得到高强度且磁特性优异的压粉磁芯。 [0024] 本发明的磁芯用粉末具有上述这样的各种特征，因此通过加热该磁芯用粉末的压粉体而形成的压粉磁芯成为各种强度、磁特性优异的压粉磁芯。特别是，若适当调整压粉体的加热处理条件(加热温度、时间等)，则能够除去在压缩成形时等蓄积于软磁性金属粉中的应变，因此能够得到磁特性优异的压粉磁芯。需要说明的是，上述的加热温度可以为例如300℃以上。 [0025] 另外，作为用于达成上述的目的的其他技术手段，在本发明中提供磁芯用粉末的制造方法，其特征在于，包括：制作用绝缘被膜覆盖软磁性金属粉的表面而成的被覆粉的第1工序、形成覆盖被覆粉的表面的润滑被膜的第2工序，在第2工序中，在向被覆粉以悬浮状态进行搅拌的容器内部供给的润滑剂溶液中，使溶剂成分消失，并且使润滑剂成分附着于被覆粉的表面，由此形成润滑被膜。 [0026] 若采用这样的制造方法，则能够有效地享有与上述的本发明的磁芯用粉末同样的作用效果。 [0027] 在第2工序中形成润滑被膜时，可以使润滑剂溶液中包含的溶剂成分在润滑剂溶液接触(附着)于被覆粉之前消失，但此时，不能够使润滑被膜具有期望的固着力(附着力)而附着于被覆粉，润滑被膜的一部分或全部剥离等的可能性变高。另外，可以使润滑剂溶液中包含的溶剂成分在润滑剂溶液接触(附着)于被覆粉之后消失，但此时，润滑剂溶液和被覆粉容易凝聚，变得难以形成均匀厚度的润滑被膜。相对于此，若供给至容器内部的润滑剂溶液接触被覆粉的同时，使润滑溶液中包含的溶剂成分消失，则能够尽可能地防止上述的危害发生。 [0028] 另外，若采用如下的压粉磁芯的制造方法，则能够稳定地得到磁特性优异的压粉磁芯，所述磁芯的制造方法具备：通过将利用上述的制造方法制造的磁芯用粉末压缩成形，得到压粉体的压缩成形工序；和加热该压粉体的加热工序。 [0029] 发明效果 [0031] 图1是本发明的实施方式的磁芯用粉末的示意截面图。 [0032] 图2A是示意性地表示用于制作用绝缘被膜覆盖软磁性金属粉的表面而成的被覆粉的第1工序的一部分的图。 [0033] 图2B是上述被覆粉的示意截面图。 [0034] 图3是示意性地表示用于制作图1中示出的磁芯用粉末的第2工序的图。 [0035] 图4A是示意性地表示压缩成形工序的初期阶段的图。 [0036] 图4B是示意性地表示压缩成形工序的途中阶段的图。 [0037] 图4C是示意性地表示经过压缩成形工序得到的压粉体的一部分的图。 [0038] 图5是示意性地表示经过加热工序而得到的压粉磁芯的一部分的图。 [0039] 图6是作为压粉磁芯的一例的定子铁芯的平面图。 [0040] 图7A是示意性地表示其他实施方式的压缩成形工序的初期阶段的图。 [0041] 图7B是示意性地表示其他实施方式的压缩成形工序的途中阶段的图。 [0042] 图8是表示确认试验的试验结果的图。 具体实施方式[0043] 以下，依据附图对本发明的实施方式进行说明。 [0044] 本发明的实施方式的磁芯用粉末1如图1所示，包含软磁性金属粉2、覆盖软磁性金属粉2的表面的绝缘被膜3、和覆盖绝缘被膜3的表面的润滑被膜4。该磁芯用粉末1是例如装入马达的定子中使用的定子铁芯40(参照图6)等压粉磁芯的成形用粉末，经过如下工序制造：用于制作用绝缘被膜3覆盖软磁性金属粉2的表面而成的被覆粉1’的第1工序；和用于形成覆盖绝缘被膜3的表面的润滑被膜4(制作图1中示出的磁芯用粉末1)的第2工序。以下，对各工序进行详述。 [0045] [第1工序] [0046] 第1工序中，例如图2A所示，在充满包含成为绝缘被膜3的化合物的溶液11的容器10中浸渍软磁性金属粉2后，通过实施用于除去附着于软磁性金属粉2的表面的溶液11的液体成分(溶剂成分)的干燥处理，从而得到包含软磁性金属粉2和覆盖其表面的绝缘被膜3的被覆粉1’(参照图2B)。需要说明的是，绝缘被膜3的膜厚越厚，越难以得到高密度的压粉体，以及机械强度、耐缺损性等各种强度和磁特性(特别是导磁率)的二者均优异的压粉磁芯。另一方面，绝缘被膜3的膜厚越薄，虽然越能够提高压粉磁芯的导磁率，但是若绝缘被膜3的膜厚过薄，则压缩成形磁芯用粉末1时(成形压粉体时)绝缘被膜3破损等的可能性提高。因此，绝缘被膜3的膜厚优选为1nm以上且500nm以下，进而优选为1nm以上且100nm以下，更优选为1nm以上且20nm以下。 [0047] 作为软磁性金属粉2，可以使用例如纯度97％以上的纯铁粉、硅铁(Fe-Si)粉、坡 莫 合 金 (Fe-Ni) 粉、Permendur(Fe-Co) 粉、Sendust(Fe-Al-Si) 粉、Super Malloy(Fe-Mo-Ni)粉等。其中纯铁粉相比于上述的其他的铁基粉，容易得到高强度且磁特性优异的压粉磁芯，因此在本实施方式中使用纯铁粉。 [0048] 另外，软磁性金属粉2(在此为纯铁粉)是以何种制法制造的金属粉均可以毫无问题地使用。具体而言，利用还原法制造的还原粉、利用雾化法制造的雾化粉、或利用电解法制造的电解粉的任一种均可使用。但在此之中，优选使用相对地高纯度且应变的除去性优异、另外弹性模量低、塑性变形性(压缩成形性)优异的雾化粉。对于雾化粉而言，利用水雾化法制造的水雾化粉和利用气雾化法制造的气雾化粉明显不同，水雾化粉比气雾化粉弹性模量低、塑性变形性优异，因此容易得到高密度的压粉体、进一步得到各种强度、磁特性优异的压粉磁芯。因此，使用雾化粉作为软磁性金属粉2时，特别优选选择使用水雾化粉。 [0049] 使用的软磁性金属粉2的粒径(个数平均粒径)过小或与此相反过大，均难以得到高密度的压粉体、进一步得到各种强度、磁特性优异的压粉磁芯。具体而言，将粒径小于30μm这样的小粒径的软磁性金属粉2作为磁芯用粉末1的基材时，难以高密度地压缩成形磁芯用粉末1，此外，压粉磁芯的磁滞损耗(铁损)变大。另外，将粒径大于300μm这样的大粒径的软磁性金属粉2作为磁芯用粉末1的基材时，压粉磁芯的涡电流损失(铁损)变大。因此，使用粒径为30μm以上且300μm以下的软磁性金属粉2。 [0050] 绝缘被膜3优选为以如下的化合物形成，该化合物是将压缩成形磁芯用粉末1而成的压粉体在软磁性金属粉2的再结晶化温度以上且熔点以下加热时，不发生液化而以固相状态相互接合的化合物。具体而言，以熔点高于700℃且低于1600℃的化合物形成。在满足这样的条件的化合物中，作为优选的化合物，可列举氧化铁(Fe2O3)、硅酸钠(Na2SiO3)、硫酸钾(K2SO4)、硼酸钠(Na2B4O7)、碳酸钾(K2CO3)、磷酸硼(BPO4)以及硫化铁(FeS2)。然而，除此以外，也可以使用氧化硅或氧化钨等其他的氧化物；硅酸铝、硅酸钾、硅酸钙等其他的硅酸盐；硼酸锂、硼酸镁、硼酸钙等其他的硼酸盐；碳酸锂、碳酸钠、碳酸铝、碳酸钙、碳酸钡等其他的碳酸盐或者以磷酸铁、磷酸钾为代表的其他的磷酸盐来形成绝缘被膜3。 [0051] [第2工序] [0052] 第2工序中，使用图3中示意性地示出的转动流动装置(也称为转动流动涂覆装置)20，形成覆盖被覆粉1’的绝缘被膜3的表面的润滑被膜4。图3中示出的转动流动装置20主要具备：具有筒部21a和底部21b的有底圆筒状的容器21；在容器内底面开口的一个或多个送风口22；安装于容器21的底部21b中央且以容器21的轴方向作为旋转中心旋转的旋桨23；安装于容器21的筒部21a的喷射喷嘴24；和从喷射喷嘴24的开口部喷射的喷射物的收纳罐25，润滑被膜4大致以如下方式形成。 [0053] 首先，在容器21的内部投入大量的被覆粉1’，并且将作为润滑被膜4的形成用材料的润滑剂溶液26填充、收纳于收纳罐25。润滑剂溶液26是通过使粉末状的润滑剂(固体润滑剂)溶解(或分散)于适当的溶剂而生成的液体，是包含润滑成分和溶剂成分的液体。 [0054] 在此，作为润滑剂，例如可以使用由金属皂、山嵛酸皂、月桂酸皂、酰胺蜡或热塑性树脂形成的润滑剂。作为金属皂，可以使用硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铁、硬脂酸铝、硬脂酸钡、硬脂酸锂、硬脂酸钠、硬脂酸钾等，作为山嵛酸皂，可以使用山嵛酸钙、山嵛酸锌、山嵛酸镁、山嵛酸锂、山嵛酸钠、山嵛酸银等。另外，作为月桂酸皂、可以使用月桂酸钙、月桂酸锌、月桂酸钡、月桂酸锂等，作为酰胺蜡，可以使用硬脂酸单酰胺、亚乙基双硬脂酸酰胺、油酸单酰胺、亚乙基双油酸酰胺、芥酸单酰胺、亚乙基双芥酸酰胺、月桂酸酰胺、亚乙基双月桂酸酰胺、棕榈酸酰胺、山嵛酸酰胺、亚乙基双羟基硬脂酸酰胺等。另外，作为热塑性树脂，可以使用聚乙烯、聚丙烯等。以上例示列举的润滑剂可以仅选择使用一种，也可以组合两种以上使用。另外，润滑剂优选选择使用完全溶解于溶剂的润滑剂，但未完全溶解而分散的润滑剂也可以使用。 [0055] 另外，作为溶剂，可以使用例如乙醇、甲醇、水、丙醇、丁醇、乙酸、甲酸、丙酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、乙腈、二甲亚砜、己烷、苯、甲苯、乙醚、氯仿、乙酸乙酯、二氯甲烷、二甲苯等。以上例示列举的溶剂可以仅选择使用一种，也可以组合两种以上使用。需要说明的是，在常温下润滑剂未完全溶解的情况下，溶剂可以加温而使用。 [0056] 并且，从送风口22向容器21内部供给空气并且使旋桨(原文：プロペラ)23旋转，则发生图3中螺旋状的箭头所示的气流，与此相伴，被投入到容器21内部的大量的被覆粉1’以悬浮状态被搅拌(循环)。若在维持该状态下将润滑剂溶液26经由喷射喷嘴24以雾状喷射至容器21内部，则润滑剂溶液26附着于在容器21内部以悬浮状态循环的被覆粉1’的表面。本实施方式中，在调整空气的供给量、空气的温度、旋桨23的旋转速度和润滑剂溶液26的浓度等的基础上，经由喷射喷嘴24喷射润滑剂溶液26，以使得喷射至容器21内部的润滑剂溶液26附着于被覆粉1’的表面的同时(基本同时)，润滑剂溶液26中包含的溶剂成分消失。因此，若喷射至容器21内部的润滑剂溶液26附着于被覆粉1’的表面，则形成利用润滑剂溶液26中包含的润滑成分覆盖被覆粉1’的表面的润滑被膜4，即包含软磁性金属粉2、覆盖软磁性金属粉2的表面的绝缘被膜3和覆盖绝缘被膜3的表面的润滑被膜 4的磁芯用粉末1(参照图1)。上述方式中形成润滑被膜4时，能够容易地得到膜厚均匀的润滑被膜4，且在磁芯用粉末1相互之间尽可能地防止润滑被膜4的膜厚发生偏差。因此，能够稳定地制作具备期望的磁特性、强度的压粉磁芯。 [0057] 需要说明的是，对于润滑被膜4的膜厚而言，调整润滑剂溶液26的浓度、喷射量、喷射时间(转动流动装置20的运转时间)等，则能够以纳米级水平进行调整，在此，以润滑被膜4的膜厚成为50nm以上且750nm以下的方式，调整、设定上述的各种条件。将润滑被膜4的膜厚设定为上述范围内有以下的理由。构成图1所示的磁芯用粉末1的润滑被膜4的膜厚过薄的情况下(膜厚小于50nm的情况下)，压缩成形磁芯用粉末1时，不能发挥期望的润滑性能的可能性提高。另一方面，使润滑被膜4的膜厚越厚，压缩成形时的润滑性能越高，但润滑被膜4的膜厚过厚的情况下(膜厚大于750nm的情况下)，润滑被膜4的形成需要巨大的成本，此外，根据得到压粉磁芯的过程中实行的加热处理(详情后述)的条件，润滑被膜4消失而形成空孔，其结果是，难以得到高强度且磁特性优异的压粉磁芯。 [0058] 如上所述，按照以上得到的磁芯用粉末1，作为压粉磁芯(例如，图6所示那样的定子铁芯40)的成形用材料使用。使用上述的磁芯用粉末1时，压粉磁芯例如可以依次经过压缩成形工序和加热工序而制造。以下，对压缩成形工序和加热工序的实施方式进行详述。 [0059] [压缩成形工序] [0060] 如图4A、图4B示意性地表示那样，该压缩成形工序是通过使用具有同轴配置的冲模31、上冲头32、下冲头33和芯的成形模具30对原料粉末进行压缩成形，得到大致完成品形状(近似于压粉磁芯的形状)的压粉体5的工序。在本实施方式中，使用在最外层具有润滑被膜4的磁芯用粉末1，在此基础上，原料粉末不是混合了粉末状的润滑剂的粉末，仅是经过上述的工序而制作的磁芯用粉末1。另外，每次将原料粉末(磁芯用粉末1)压缩成形时，不进行使润滑剂附着于成形模具30的内壁面(腔室的形成面)这样的处理。此外，成形模具30并非具备能够加热冲模31、上下冲头32、33的结构。 [0061] 在以上的构成中，如图4A和图4B所示，向用冲模31和下冲头33形成的腔室中填充磁芯用粉末1后，使上冲头32相对于下冲头33相对地接近移动，对磁芯用粉末1进行压缩成形。成形压力可以增大邻接的磁芯用粉末1彼此的接触面积的压力，例如600MPa以上，更优选为800MPa以上。由此，如图4C所示，得到磁芯用粉末1彼此强固地密合了的高密度的压粉体5。但是，在若过度提高成形压力(例如成形压力大于2000MPa时)，则容易产生成形模具30的耐久寿命降低等问题。因此，成形压力优选为600MPa以上且2000MPa以下。 [0062] [加热工序] [0063] 在加热工序中，对放置在氮气等不活泼气体气氛下、或真空下的压粉体5实施在规定温度以上进行加热的加热处理(退火处理)。压粉体5的加热温度例如为300℃以上，优选为500℃以上。由此，得到通过经过压缩成形工序等而蓄积于软磁性金属粉2的应变(结晶应变)被适当除去的压粉磁芯。需要说明的是，为了基本上完全除去蓄积于软磁性金属粉2的应变，在软磁性金属粉2的再结晶温度以上且熔点以下加热压粉体5即可，按本实施方式这样，使用纯铁粉作为软磁性金属粉2时，在700℃以上加热压粉体5即可。即使在这样的高温下加热压粉体5，本实施方式中以熔点高于700℃的化合物形成绝缘被膜3，因此能够尽可能地防止绝缘被膜3损伤、分解、剥离等这样的情况。 [0064] 若以上述方式加热压粉体5，则设置于构成压粉体5的各个磁芯用粉末1的最外层的润滑被膜4消失，因此压粉磁芯中，在压粉体5的阶段存在润滑被膜4的部位形成空孔。但是，润滑被膜4的膜厚最大为750nm，数值相比于使用的软磁性金属粉2的粒径充分小，因此即使以上述方式形成空孔，也尽可能地防止压粉磁芯的密度明显降低的情况。与上述相比，反倒是通过将最外层设置了润滑被膜4的磁芯用粉末1压缩成形而得到压粉体5，由此即使在压缩成形工序中仅压缩成形磁芯用粉末1时，粉末彼此的摩擦力以及粉末和模具30内壁面的摩擦力二者也均能够减轻。因此，与压缩成形上述的被覆粉1’中添加(混合)了润滑剂的混合粉末、或采用专利文献1等中记载的模具润滑成形法的情况相比，能够稳定且低成本地得到高密度的压粉体5以及压粉磁芯。因此，能够稳定且低成本地得到相对密度被高密度化至93％以上，且不仅机械强度、耐缺损性等各种强度充分高，磁特性也充分高的压粉磁芯。 [0065] 对强度方面进行具体叙述，能够得到压溃强度为50MPa以上且作为耐缺损性的指标的磨损测定值小于0.75％的压粉磁芯。另外，对磁特性进行具体叙述，能够得到在直流磁场10000A/m的环境下，磁通密度为1.5T以上、最大导磁率为300以上，另外在交流磁场的频率为1000Hz/磁通密度1T的条件下，铁损小于140W/kg的压粉磁芯。 [0066] 需要说明的是，将压粉体在700℃以上加热时，能够得到蓄积于软磁性金属粉2的应变被除去，同时覆盖软磁性金属粉2的表面的绝缘被膜3不发生液化而以固相状态相互接合的压粉磁芯6(参照图6)。这样一来，得到的压粉磁芯6成为更高强度且磁特性优异。绝缘被膜3彼此的固相接合状态可以通过固相烧结或脱水缩合反应得到，绝缘被膜3通过固相烧结相互接合，或者通过脱水缩合相互接合，需要根据绝缘被膜3的形成中使用的化合物的种类而改变。 [0067] 如上所述，使用本发明的磁芯用粉末1得到的压粉磁芯是不仅磁特性，而且机械强度、耐缺损性等对压粉磁芯要求的各种强度也充分提高的压粉磁芯，因此可以优选作为汽车、铁道列车等在高旋转速度和高加速度下、而且暴露于平时振动中的运输设备用马达、以及扼流线圈、功率电感或电抗器等电源电路用部件的磁芯来使用。若举出具体例，则使用本发明的磁芯用粉末1得到的压粉磁芯可以作为图6中示出这样的定子铁芯40使用。该图中示出的定子铁芯40例如是安装于各种马达的构成静止侧的基座构件而使用的定子铁芯，具备具有相对于基座构件的安装面的圆筒部41、从圆筒部41向径向外侧放射状地延伸的多个突出部42，在突出部42的外周卷绕有线圈(未图示)。压粉磁芯的形状自由度高，因此不仅是图6中示出这样的定子铁芯40，即使是更复杂形状的芯，也能够容易地量产。 [0068] 以上，对本发明的实施方式的磁芯用粉末1及其制造方法、以及压粉磁芯及其制造方法进行了说明，然而也可以在不脱离本发明的主旨的范围内对它们进行适当的变更。 [0069] 例如，制造压粉磁芯的过程中实行的加热工序，可以根据需要实行，也可以省略。 [0070] 另外，在磁芯用粉末1的压缩成形时，可以使用具有滑动性的硬质皮膜34例如形成于上冲头32的下端面和外周面、下冲头33的上端面和外周面、以及芯的外周面的成形模具30(参照图7A和图7B)。这样一来，能够进一步减轻成形模具30与磁芯用粉末1之间的摩擦力，因此容易得到更高密度的压粉体5。另外，能够减轻成形模具30的驱动时的上冲头32、与冲模31和芯之间的摩擦力、以及下冲头33与、冲模31和芯的摩擦力，因此延长成形模具30的耐久寿命，能够使压粉磁芯的制造成本低廉化。 [0071] 作为具有滑动性的硬质皮膜34，可以采用例如DLC皮膜、TiAlN皮膜、CrN皮膜、TiN皮膜、TiCN皮膜、AlCrSiN皮膜、VN皮膜、CrAlSiN皮膜、TiC皮膜、CrAlN皮膜、VC皮膜、WC皮膜，这些可以为单层，也可以多层层叠。对于硬质皮膜34的膜厚没有特别限制，例如可以为0.1μm以上且3μm以下。 [0072] 【实施例】 [0073] 为了证实本发明的有用性，对使用本发明的磁芯用粉末制造的压粉磁芯相对应的环状试验片(实施例1～10)、和使用不具有本发明的构成的磁芯用粉末制造的压粉磁芯相对应的环状试验片(比较例1、2)分别实施了用于算出、测定(1)密度、(2)磁通密度、(3)最大导磁率、(4)铁损、(5)压溃强度和(6)磨损值的确认试验。对于上述(1)～(6)的各项目分别进行3阶段评价，评分“1分”表示发生实用上的问题的可能性高。此外，利用上述(2)～(6)的评价项目的评分的合计值(综合得分)评价各环状试验片的性能。以下，首先对上述(1)～(6)的评价项目的确认方法和评分的详请进行叙述。 [0074] (1)密度 [0075] [确认方法] [0076] 测定环状试验片的尺寸和重量，根据该测定结果算出密度。对应于算出值赋予以下的评分。 [0077] [评分] [0078] 3分：7.5g/cm3以上 [0079] 2分：7.3g/cm3以上且小于7.5g/cm3 [0080] 1分：小于7.3g/cm3 [0081] (2)磁通密度 [0082] [确认方法] [0083] 使用直流B-H测定器(METRON技研株式会社制SK-110型)测定。磁算出场10000A/m下的磁通密度[T]。对应于算出值赋予以下的评分。 [0084] [评分] [0085] 3分：1.6T以上 [0086] 2分：1.5T以上且小于1.6T [0087] 1分：小于1.5T [0088] (3)最大导磁率 [0089] [确认方法] [0090] 使用上述同样的直流B-H测定器，测定磁场10000A/m下的最大导磁率。对应于算出值赋予以下的评分。 [0091] [评分] [0092] 3分：500以上 [0093] 2分：300以上且小于500 [0094] 1分：小于300 [0095] (4)铁损 [0096] [确认方法] [0097] 使用交流B-H测定器(岩通计测株式会社制B-H分析仪SY-8218)测定频率1000Hz下的铁损[W/kg]。对应于算出值赋予以下的评分。 [0098] [评分] [0099] 3分：小于110W/kg [0100] 2分：110W/kg以上且小于140W/kg [0101] 1分：140W/kg以上 [0102] (5)压溃强度 [0103] [确认方法] [0104] 使用株式会社岛津制作所制的精密万能试验机Autograph对环状试验片的外周面施加缩径方向的压缩力(压缩速度1.0mm/min)，用压缩力除以破坏截面积的值作为压溃强度[MPa]。对应于算出值赋予以下的评分。 [0105] [评分] [0106] 3分：50MPa以上 [0107] 2分：25MPa以上且小于50MPa [0108] 1分：小于25MPa [0109] (6)磨损值 [0110] [确认方法] [0111] 依据日本粉末冶金工业会标准JPMA P11-1992中规定的“金属压粉体的磨损值测定方法”。具体而言，将投入磨损测定器的旋转笼中的环状试验片旋转1000次后，算出环状试验片的重量减少率[％]，作为耐缺损性的指标的磨损值。对应于算出值赋予以下的评分。 [0112] [评分] [0113] 3分：小于0.05％ [0114] 2分：0.05％以上且小于0.75％ [0115] 1分：0.75％以上 [0116] 下面，对实施例1～10的环状试验片的制作方法进行叙述。 [0117] [实施例1] [0118] 用作为绝缘被膜的磷酸铁被膜覆盖通过分级和光纯药株式会社的雾化铁粉得到的粒径(个数平均粒径)为30～300μm的雾化铁粉的表面，得到被覆粉。将3kg该被覆粉投入至POWREX株式会社制的转动流动涂覆装置MP-01的容器内，另外，作为润滑剂溶液，准备日油株式会社制硬脂酸锌(zinc stearate)3vol％的乙醇溶液。并且，使上述的转动流动涂覆装置运转，确认了在容器内部被覆粉以悬浮状态进行搅拌的情况后，将润滑剂溶液雾状喷射至容器内部。调整转动流动涂覆装置的运转条件(送风量、送风温度等)，以使得雾状喷射至容器内部的润滑剂溶液附着于被覆粉的同时，润滑剂溶液的溶剂成分消失。使转动流动装置运转30分钟，得到用膜厚0.25μm(250nm)的润滑被膜覆盖被覆粉的表面而成的磁芯用粉末。 [0119] 并且，用980MPa的成形压对向成形模具(不实施向腔室形成面的润滑剂附着、模具的加温)的腔室中填充的上述磁芯用粉末进行压缩，得到外径尺寸、内径尺寸和厚度分别为20mm、13mm和6mm的环状压粉体。最后，以500℃×0.5hr加热该环状压粉体，得到作为实施例1的环状试验片。 [0120] [实施例2] [0121] 日油株式会社制的Alflow H-50-TF(亚乙基双硬脂酸酰胺)3vol％的乙醇溶液作为润滑被膜的形成中使用的润滑剂溶液，除此以外，按照与得到实施例1的环状试验片的情况同样的顺序，得到作为实施例2的环状试验片。 [0122] [实施例3] [0123] 将转动流动装置的运转时间设为5分钟，润滑被膜的膜厚设为0.05μm(50nm)，除此以外，按照与得到实施例1的环状试验片的情况同样的顺序，得到作为实施例3的环状试验片。 [0124] [实施例4] [0125] 将转动流动装置的运转时间设为90分钟，润滑被膜的膜厚设为0.75μm(750nm)，除此以外，按照与得到实施例1的环状试验片的情况同样的顺序，得到作为实施例4的环状试验片。 [0126] [实施例5] [0127] 使用和光纯药株式会社制的电解铁粉作为软磁性金属粉，除此以外，按照与得到实施例1的试验片的情况同样的顺序，得到作为实施例5的环状试验片。 [0128] [实施例6] [0129] 使用个数平均粒径为300μm以上的雾化铁粉作为软磁性金属粉，除此以外，按照与得到实施例1的环状试验片的情况同样的顺序，得到作为实施例6的环状试验片。 [0130] [实施例7] [0131] 环状压粉体的加热条件设为300℃×1hr，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，得到作为实施例7的环状试验片。 [0132] [实施例8] [0133] 将通过分级山阳特殊制钢株式会社制的硅铁(Fe-Si)的雾化粉得到的粒径30～300μm的雾化硅铁粉作为软磁性金属粉使用，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，得到作为实施例8的环状试验片。 [0134] [实施例9] [0135] 将通过分级山阳特殊制钢株式会社制的坡莫合金(Fe-Ni)的雾化粉得到的粒径30～300μm的雾化坡莫合金粉作为软磁性金属粉使用，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，得到作为实施例9的环状试验片。 [0136] [实施例10] [0137] 用780MPa的成形压压缩磁芯用粉末，除此以外，按照与实施例1同样的顺序，得到作为实施例10的环状试验片。 [0138] 最后，对比较例1、2的环状试验片的制作方法进行叙述。 [0139] [比较例1] [0140] 使用V型混合机将与实施例1同样地得到的被覆粉、日油株式会社制硬脂酸锌(zinc stearate)混合，生成包含硬脂酸锌2vol％的混合粉。接着，以980MPa的成形压对向成形模具(不实施向模具内壁面的润滑剂附着、模具的加温)中填充的上述混合粉进行压缩，得到外径尺寸、内径尺寸和厚度分别为20mm、13mm和6mm的环状压粉体。最后，以500℃×0.5hr加热该环状压粉体，得到作为比较例1的环状试验片。 [0141] [比较例2] [0142] 使成形模具的内壁面附着润滑剂的基础上，与比较例1同样地得到环状压粉体。随后，与比较例1同样地，以500℃×0.5hr加热环状压粉体，由此得到作为比较例2的环状试验片。 [0143] 对于以上叙述的实施例1～10和比较例1、2各自的(1)密度、(2)磁通密度、(3)最大导磁率、(4)铁损、(5)压溃强度和(6)磨损值的评分、以及这些评价项目中的(2)～(6)的评分的合计值(综合得分)示于图8中。由该图可以明确，实施例1～10没有任何一个比比较例1、2的评分差得评价项目，其结果是，比比较例1、2的综合得分高。另外，实施例1～10没有任何一个在(1)～(6)的评价项目中评分为“1分”，确认了实用上没有问题，与此相对，在比较例1和比较例2中，评分为“1分”的评价项目分别为2个和1个，因此被认为实用上有问题。因此可以理解，根据本发明，得到强度和磁特性二者优异的压粉磁芯是有益的。以下，进行更详细的论证。 [0144] 比较例1的密度的评分为“1分”的原因被认为是，由于是通过对使用V型混合机生成的混合粉进行压缩成形而得到的环状压粉体。即，使用V型混合机生成的混合粉中无论如何都会存在润滑剂不匀。因此，压缩成形时润滑剂不存在的部位大量存在而不能够抑制摩擦，被认为密度变低。另外，在存在粗大的润滑剂的部位，伴随热处理而形成粗大空孔，其结果被认为是，磁特性中，特别是磁通密度的评分为“1分”。在比较例2中，铁损的评分为“1分”的原因被认为是，压缩成形时的粉末彼此的摩擦力大，其结果是，不能够高密度地成形环状压粉体，而且绝缘被膜伴随摩擦被破坏。 [0145] 另一方面，实施例1～10中，实施例1～3的综合得分特别高。这被认为是由于，使用对于用绝缘被膜覆盖软磁性金属粉的表面而成的被覆粉进一步用润滑被膜覆盖的磁芯用粉末制作环状压粉体(试验片)；使用雾化铁粉作为软磁性金属粉、且其粒径适当；磁芯用粉末的压缩成形条件(成形压)适当；以及环状压粉体的加热处理条件适当等。 [0146] 实施例4相比于其他实施例，使用润滑被膜的膜厚较厚的磁芯用粉末制作，特别是变得比实施例1～3低密度，其结果被认为是，虽然比实施例1～3的综合得分低，但是在任一项的评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。另外，被认为由于实施例5使用电解铁粉作为软磁性金属粉，在此基础上，相比于使用雾化铁粉制作的其他实施例的综合得分变低，但在任一项评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。实施例6使用粒径100μm以上的铁粉，因此成为在磁特性方面比实施例1～3差的结果，但在任一项评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。 [0147] 实施例7由于将环状压粉体的加热温度设为比其他的实施例低，因此不能够充分除去蓄积于金属粉的应变，所以认为成为在磁特性方面比实施例1～3差的结果，单在任一项评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。实施例8和9中分别使用塑性变形性(成形性)比铁粉差得硅铁(Fe-Si)粉和坡莫合金(Fe-Ni)粉作为软磁性金属粉，因此不能够进行实施例1～3这样的高密度成形，认为其结果是，在磁特性和强度二者上比实施例1～3的评分低，但在任一项评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。实施例10由于成形环状压粉体时的成形压比其他的实施例低，因此不能够进行实施例1～3这样的高密度成形，认为其结果是，在磁特性和强度的二者上比实施例1～3的评分低，但任一项的评价项目中评分均为“2分”以上，因此不存在实用上的问题。 [0148] 根据以上的确认试验结果，本发明能够低成本且稳定地制造机械强度、耐缺损性等各种强度、以及磁特性优异的压粉磁芯，可以说是极其有益的。 [0149] 符号说明 [0150] 1 磁芯用粉末 [0151] 1’ 被覆粉 [0152] 2 软磁性金属粉 [0153] 3 绝缘被膜 [0154] 4 润滑被膜 [0155] 5 压粉体 [0156] 6 压粉磁芯 [0157] 20 转动流动装置 [0158] 40 定子铁芯 |
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