一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710432024.8 | 申请日 | 2017-06-09 | 公开(公告)号 | CN107275073A | 公开(公告)日 | 2017-10-20 |
| 申请人 | 华侨大学; | 发明人 | 王可; 徐展; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种制备垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo 合金 薄膜 的简单新方法，采用 磁控溅射 方法，在一定成分范围内，通过控制生长薄膜的厚度可有效调节制备的纳米厚度合金薄膜的 磁性 能，实现垂直磁特性的大范围连续变化，并可在金属缓冲( 电极 )层或者 氧 化物 缓冲层 上生长实现，与磁电器件完全兼容。这种制备垂直磁特性可调的纳米厚度亚 铁 磁GdFeCo合金薄膜的新工艺极其简单、可在较大范围内连续调节薄膜的垂直磁特性包括 矫顽 力 和饱和磁化强度，满足磁电器件不同功能层以及超快光磁记录领域的材料需要。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法技术领域背景技术[0002] 当前随着新兴磁自旋电子学的快速发展，具有垂直磁各向异性的亚铁磁GdFeCo合金薄膜材料在高密度、低功耗的磁电存储及磁传感器件领域得到广泛应用。在超快光磁记录技术领域，GdFeCo合金薄膜能够实现激光辅助跨越磁补偿点的亚皮秒尺度下的磁化反转以及飞秒圆偏振光和飞秒超快加热激发的全光学磁化反转，也是发展超快磁记录介质的首选材料。 [0003] 具有垂直磁特性可调以及可灵活实现富稀土与富过渡类型的净磁矩转变的GdFeCo薄膜材料，可以作为磁随机存储器件中自由层和钉扎层等不同功能层使用以及满足超快激光记录介质的要求。寻找具有垂直磁特性包括矫顽力和饱和磁化强度可调的GdFeCo合金薄膜的制备方法，在当前磁自旋电子学器件特别是电流诱导磁化反转等新型信息存储器领域以及超快光磁记录领域具有重要意义，并有可能产生巨大的经济效应。 [0004] GdFeCo合金薄膜的磁特性包括矫顽力和饱和磁化强度，与合金薄膜中稀土Gd和过渡元素的成分直接相关。通过改变薄膜中稀土和过渡元素的成分比可以实现不同的磁特性。实际工程应用中的稀土-过渡族合金薄膜一般是通过溅射的方法制备的。薄膜成分可由变化复合镶嵌靶上贴片的数量或位置以及使用不同比例成分的三元合金靶材来改变。但是，制备具有较大范围不同磁特性的样品需要破坏真空换靶，操作不便，制备周期长。而且，使用不同比例成分的三元合金靶材的成本价格高。 发明内容[0005] 本发明提出一种制备垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的方法，成本低廉，制备周期短。薄膜溅射生长时，在一定比例成分区，通过改变生长薄膜的厚度达到制备薄膜的垂直磁特性在较宽范围内可调的目的，满足不同磁电器件功能层及超快光磁记录技术领域材料的要求。 [0006] 本发明的技术方案是： [0007] 一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法包括以下步骤： [0008] 1)将高纯度稀土Gd贴片与铁钴FeCo合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元GdFeCo合金靶放入磁控共溅射室的靶位； [0009] 2)将清洗烘干后的基片安置固定于真空溅射室的基片台上，调节靶基距为3-8cm； [0010] 3)抽真空至溅射真空室达到真空度1×10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，氩气流量为40-80sccm，溅射工作气压设定为0.1-0.5Pa，预溅射10-30min； [0012] 5)磁控溅射所述复合镶嵌靶或三元GdFeCo合金靶，直流溅射功率密度为4-5W/cm2，通过调整溅射时间于缓冲层上溅射生长厚度范围5-50nm的GdFeCo合金薄膜，其中所述GdFeCo合金薄膜的Gd元素质量分数为25-26.5％； [0013] 6)溅射1-3nm的保护层覆盖GdFeCo合金薄膜。 [0014] 可选的，所述缓冲层是Ta、Pd、Pt、SiO2、MgO、Al2O3或Ta2O5。 [0015] 可选的，所述保护层是抗氧化金属材料。 [0016] 进一步，所述保护层是Ta、Cu、Ru、Pt或Pd。 [0018] 可选的，所述高纯度Gd贴片的顶角为20-40度，腰长为所述FeCo合金靶半径长度的70-90％。 [0019] 与现有技术相比，本发明具有如下优点： [0020] 通过简单控制生长薄膜的厚度，在一定成分范围内，可实现纳米厚度GdFeCo合金薄膜垂直磁特性的连续变化，得到具有较大变化范围的垂直矫顽力和饱和磁化强度，满足磁电器件不同功能层以及超快光磁记录领域的材料需要。不需要改变复合镶嵌靶材中稀土元素贴片的数量以及位置或者使用不同比例成分的三元合金靶材，在不破坏真空改变靶材的情况下，在5-50nm厚度范围内，实现薄膜垂直磁特性的连续变化。可制备垂直矫顽力在很宽范围内可调的纳米厚度合金薄膜及实现富稀土与富过渡类型的薄膜材料，并可在金属缓冲(电极)层或者氧化物缓冲层上生长实现，与磁电器件完全兼容。该制备方法简单，操作性强，重复性好、成本低廉。在不破坏真空的情况下一次性可制备具有不同垂直磁特性的系列GdFeCo合金薄膜样品。 附图说明[0022] 图1为a)实施例1中不同溅射时间制备的不同厚度的GdFeCo薄膜的反常霍尔曲线；b)薄膜矫顽力和饱和磁化强度与膜厚变化曲线。 [0023] 图2为a)实施例2中不同溅射时间制备的不同厚度的GdFeCo薄膜的反常霍尔曲线；b)薄膜矫顽力和饱和磁化强度与膜厚变化曲线。 具体实施方式[0024] 实施例1 [0025] 将3个高纯度Gd贴片(等腰三角形，其中顶角为28度，腰长为2cm，厚度为1.5mm)，均匀放在直径为2英寸的Fe10Co90合金靶上，并且使稀土贴片的顶点与FeCo合金靶的圆心重合，这里所述的高纯度，是指纯度大于等于99.9％。该复合镶嵌靶材作为磁控溅射的靶材，将复合镶嵌靶安装固定于磁控溅射室的溅射靶座上。 [0026] 将清洗烘干处理后的Si基片安置放入磁控溅射室的基片台上。调整靶基距为5cm。 [0027] 溅射真空室抽真空，达到真空度好于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm，溅射工作气压设定为0.3Pa。预溅射20分钟。基片台旋转每分钟10圈，打开基片台和溅射靶台之间的挡板，开始溅射各层薄膜。先溅射厚度为2nm的MgO缓冲层。然后，通过控制沉积时间溅射生长制备不同厚度的GdFeCo合金薄膜，直流溅射功率密度为4.1W/cm2，合金薄膜厚度控制为6-45nm，制备的GdFeCo合金薄膜中的稀土Gd元素成分～26％；最后，溅射2nm的Ta覆盖保护层以防止氧化。 [0028] 溅射完毕。待样品冷却后，取出样品薄膜。图1为不同溅射时间得到的不同厚度(分别为6、18、24、27、30、45nm)的GdFeCo合金薄膜的性能测试，由图中可见，具有最大矫顽力的合金薄膜厚度位于27nm厚度左右。 [0029] 实施例2 [0030] 将3个高纯度Gd贴片(等腰三角形，其中顶角为28度，腰长为2cm，厚度为1.5mm)，均匀放在直径为2英寸的Fe10Co90合金靶上，并且使稀土贴片的顶点与FeCo合金靶的圆心重合，这里所述的高纯度，是指纯度大于等于99.9％。该复合镶嵌靶材作为磁控溅射的靶材，将复合镶嵌靶安装固定于磁控溅射室的溅射靶座上。 [0031] 将清洗烘干处理后的Si基片安置放入磁控溅射室的基片台上。调整靶基距为5cm。 [0032] 溅射真空室抽真空，达到真空度好于1×10-5Pa后，通入高纯度氩气作为工作气体，工作氩气流量控制为60sccm，溅射工作气压设定为0.3Pa。预溅射20分钟。基片台旋转每分钟10圈，打开基片台和溅射靶台之间的挡板，开始溅射各层薄膜。先溅射厚度为3nm的Ta缓冲层。然后，通过控制沉积时间溅射生长制备不同厚度的GdFeCo合金薄膜，直流溅射功率密度为4.7W/cm2，合金薄膜厚度控制为6-45nm，制备的GdFeCo合金薄膜中的稀土Gd元素成分～25.5％；最后，溅射2nm的Ta覆盖保护层以防止氧化。 [0033] 溅射完毕。待样品冷却后，取出样品薄膜。图2为不同溅射时间得到的不同厚度(分别为6、18、24、27、30、45nm)的GdFeCo合金薄膜的性能测试，由图中可见，具有最大矫顽力的合金薄膜厚度位于27nm厚度左右。 [0034] 本领域普通技术人员可知，本发明的具体参数和组分在下述范围内变化时，仍能够得到与上述实施例相同或相近的技术效果： [0035] 一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法包括以下步骤： [0036] 1)将高纯度稀土Gd贴片与铁钴FeCo合金靶组成的复合镶嵌靶或者三元GdFeCo合金靶放入磁控共溅射室的靶位；所述复合镶嵌靶是将若干所述高纯度Gd贴片均匀放在所述FeCo合金靶上，所述高纯度Gd贴片为等腰三角形且顶点与所述FeCo合金靶的圆心重合，所述高纯度Gd贴片的顶角为20-40度，腰长为所述FeCo合金靶半径长度的70-90％； [0037] 2)将清洗烘干后的基片安置固定于真空溅射室的基片台上，调节靶基距为3-8cm； [0038] 3)抽真空至溅射真空室达到真空度1×10-5Pa以下，通高纯度氩气作为工作气体，氩气流量为40-80sccm，溅射工作气压设定为0.1-0.5Pa，预溅射10-30min； [0039] 4)基片台旋转每分钟5-15圈，打开基片台和溅射靶台之间的挡板，通过溅射于基片上形成厚度为1-5nm的缓冲层；缓冲层可以是金属(如Ta、Pd、Pt等)或者氧化物绝缘材料(如SiO2、MgO、Al2O3、Ta2O5等)； [0040] 5)磁控溅射所述复合镶嵌靶或三元GdFeCo合金靶，直流溅射功率密度为4-5W/cm2，通过调整溅射时间于缓冲层上溅射生长厚度范围5-50nm的GdFeCo合金薄膜，其中所述GdFeCo合金薄膜的Gd元素质量分数为25-26.5％； [0041] 7)溅射1-3nm的保护层覆盖GdFeCo合金薄膜；保护层为抗氧化金属材料，可选如Ta、Cu、Ru、Pt、Pd等。 [0042] 上述实施例仅用来进一步说明本发明的一种垂直磁特性可调纳米厚度GdFeCo合金薄膜的制备方法，但本发明并不局限于实施例，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明技术方案的保护范围内。 |
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