一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法及其应用 |
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| 申请号 | CN201710715838.2 | 申请日 | 2017-08-20 | 公开(公告)号 | CN107522241A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 桂林理工大学; | 发明人 | 冯艳艳; 黄宏斌; 杨文; 张心桔; 易亚军; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种镍钴双金属氢 氧 化物的制备方法及其应用。以氯化镍和氯化钴作为镍源和钴源、六次甲基四胺为沉淀剂、 乙醇 为模板剂，采用乙醇- 水 热法，经加热反应、减压抽滤、洗涤、干燥等步骤制备出镍钴双金属氢氧化物。该镍钴双金属氢氧化物应用于制作超级电容器 电极 材料。本发明的制备方法工艺简单，使用该方法制备的镍钴双金属氢氧化物具有很好的电容性能和 倍率性能 ，能够作为超级电容器的电极材料。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于具体步骤为： |
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| 说明书全文 | 一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法及其应用技术领域背景技术[0002] 随着不可再生能源的大量使用，致使化石能源日益枯竭和全球气候变暖问题日趋严重。为了实现能源的可持续发展和利用，新能源及新能源的存储问题成为人们的研究热点之一。超级电容器作为一种能量存储装置，凭借其功率密度高、循环寿命长、充放电时间短、对环境污染小等优点，受到研究者们的广泛青睐。 [0003] 决定超级电容器电容性能的最主要因素是超级电容器的电极材料。目前超级电容器的电极材料主要有三大类：碳电极材料、过渡金属氧化物和氢氧化物、导电聚合物。其中金属氧化物和氢氧化物作为超级电容器的电极材料，其充放电机理主要是法拉第赝电容机理，通过高度可逆的氧化还原反应来进行能量存储，因此金属氧化物和氢氧化物一般具有较高的电容性能。其中，RuO2是最具代表性的超级电容器电极材料，但是由于Ru属于贵金属，价格昂贵、毒性大等缺点使其难以大规模商业化应用，因此可以选择价格较为低廉且性能较好的金属镍和钴作为超级电容器的电极材料替代品。 [0004] 双金属氢氧化物是根据金属氢氧化物赝电容性能的优劣来进行设计的，通过调节两者的微观结构，实现两种不同金属氢氧化物之间的优势互补，使其赝电容性能得到最大程度上的利用，进而达到改善电极材料、提升超级电容器电容性能的目的。 [0005] 乙醇对双金属氢氧化物起结构模板的作用，不仅可以促进金属氢氧化物的结晶，还可以通过共价键与金属氢氧化物作用诱导分层结构的形成。当反应介质是乙醇-水溶液时，溶液的过饱和度会增加，这样就会在短时间内产生较多的晶核，由于是相对过饱和体系，合成的金属氢氧化物不容易发生团聚，结晶使晶核尺寸变小，从而制得更薄更理想的片状结构双金属氢氧化物。 发明内容[0006] 本发明的目的是为了提高作为超级电容器电极材料镍钴双金属氢氧化物的赝电容性能，扩大其作为电极材料在超级电容器的应用范围，提供一种镍钴双金属氢氧化物的制备方法及其应用。 [0007] 制备镍钴双金属氢氧化物的具体步骤为：(1)称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯中加入30 mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速搅拌，直至固体完全溶解，再向烧杯中加入30 mL无水乙醇，继续搅拌10 min，然后再向烧杯中加入0.63 g六次甲基四胺，搅拌使六次甲基四胺全部溶解，制得混合溶液。 [0008] (2)将步骤(1)制得的混合溶液转移到容积为100 mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于100℃烘箱中反应10 h，然后冷却至室温，将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤5 7次后，再用无水乙醇洗涤2 3次，最后将洗涤后的滤出物置于鼓风干燥箱中于~ ~80℃下干燥12 h，即制得镍钴双金属氢氧化物。 [0009] 本发明的镍钴双金属氢氧化物应用于制作超级电容器电极材料。 [0011] 图1为本发明实施例中乙醇-水热法制备的镍钴双金属氢氧化物的SEM照片。 [0012] 图2为本发明实施例中乙醇-水热法制备的镍钴双金属氢氧化物和对比例中未使用乙醇模板剂的水热法制备的镍钴双金属氢氧化物的比电容随电流密度的变化曲线图。 具体实施方式[0013] 实施例：(1)称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯中加入30 mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速搅拌，直至固体完全溶解，再向烧杯中加入30 mL无水乙醇，继续搅拌10 min，然后再向烧杯中加入0.63 g六次甲基四胺，搅拌使六次甲基四胺全部溶解，制得混合溶液。 [0014] (2)将步骤(1)制得的混合溶液转移到容积为100 mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于100℃烘箱中反应10 h，然后冷却至室温，将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤6次后，再用无水乙醇洗涤3次，最后将洗涤后的滤出物置于鼓风干燥箱中于80℃下干燥12 h，即制得镍钴双金属氢氧化物。 [0015] 将本实施例制得的镍钴双金属氢氧化物与粘结剂（PVDF）及乙炔黑按照85:10:5的质量比例，在玛瑙研钵中研磨均匀，加入少量氮甲基吡咯烷酮研磨至均匀的糊状，均匀涂抹在1cm2泡沫镍上，然后在100℃下干燥12 h，在10 MPa下进行压片并称重，即制得超级电容器电极材料。将制得的超级电容器电极材料置于2.0 mol/L的KOH电解液中，常温下在CHI660D电化学工作站分别进行循环伏安曲线、恒电流充放电曲线和稳定性的测试。经测试发现，所得超级电容器电极材料具有较高的电容性能和倍率性能，样品在不同电流密度下的比电容值见图1。 [0016] 对比例：(1)称取0.238 g六水合氯化镍和0.582 g六水合氯化钴加入到100 mL烧杯中，向烧杯中加入30 mL去离子水，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速搅拌，直至固体完全溶解，然后再向烧杯中加入0.63 g六次甲基四胺，搅拌使六次甲基四胺全部溶解，制得混合溶液。 [0017] (2)将步骤(1)制得的混合溶液转移到容积为100 mL的聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜置于100℃烘箱中反应10 h，然后冷却至室温，将所得产物进行减压抽滤，用蒸馏水洗涤6次后，再用无水乙醇洗涤3次，最后将洗涤后的滤出物置于鼓风干燥箱中于80℃下干燥12 h，即制得镍钴双金属氢氧化物。 [0018] 将本对比例未使用乙醇模板剂制得的镍钴双金属氢氧化物与粘结剂（PVDF）及乙炔黑按照85:5:10的质量比例，在玛瑙研钵中研磨均匀，加入少量氮甲基吡咯烷酮研磨至均匀的糊状，均匀涂抹在1cm2泡沫镍上，然后在100℃下干燥12 h，在10 MPa下进行压片并称重，即制得超级电容器电极材料。将制得的超级电容器电极材料置于2.0 mol/L的KOH电解液中，常温下在CHI660D电化学工作站分别进行循环伏安曲线、恒电流充放电曲线和稳定性的测试。经测试发现，所得超级电容器电极材料电容性能一般、倍率性能较差，样品在不同电流密度下的比电容值见图1。 |
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