x-ray microscope with x-ray source of soft x-ray

【発明の詳細な説明】 【０００１】 本発明は、Ｘ線を発生させる装置を含むＸ線顕微鏡に関し、その装置を、流体ジェットを生成する手段と、そのフォーカスが流体ジェット上に位置する集束した放射ビームを形成する手段と共に提供する。 【０００２】 軟Ｘ線を発生させる装置は、公開された特許出願ＷＯ９７／４０６５０（ＰＣ
Ｔ／ＳＥ９７／００６９７）から知られている。 既知の装置において流体ジェットを生成する手段は、水のような流体を高い圧力の下で噴出するノズルによって形成される。 集束した放射ビームを生成する手段は、パルスレーザー、及びフォーカスが流体ジェット上に位置するような方法でレーザーにより生成されるパルス放射ビームを集束させる集束レンズ、によって形成される。 レーザーの高い出力密度の為に、レーザー光は、流体ジェット中にプラズマを誘発し、前記軟Ｘ線を発生させる。 引用した特許出願は、これらのＸ線、特に波長が２．３−４．４
ｎｍであるＸ線、をＸ線顕微鏡にどのように使用できるかを記載している。 【０００３】 パルスレーザープラズマ放出によるＸ線の発生は、多くの欠点を有する。 【０００４】 この点における第一の欠点は、レーザーの十分な出力密度を達成する為に、レーザーをパルスモードで動作させることが必要であるという事実による。 引用した特許出願は、１０ ^１３ −１０ ^１５ Ｗ／ｃｍ ^２の出力密度を述べている。 この出力が連続動作のレーザーによって発生するものである場合、極めて大きなレーザーが必要とされると考えられる。 結果として、この既知のＸ線源は、パルス性のＸ線のみを生成する。 【０００５】 レーザーで誘発されたプラズマ放出のさらなる欠点は、通常高い運動エネルギーを有し化学的に非常に反応性である場合もある、多くの粒子（分子、ラジカル、原子（イオン化した又はイオン化してない））が、Ｘ線が形成される位置付近に存在するという現象に存する。 これらの粒子の形成は、以下のように説明することができる。 レーザー光によってエネルギーが標的（実際には流体ジェット）
に当たるとき、その強度が増加すると、最初に標的物質の外殻電子がイオン化される一方、Ｘ線を生成する内殻電子は、その外殻電子のイオン化の後にのみ励起される。 次に形成された粒子が、Ｘ線顕微鏡によって検査される試料を損傷させ得ることが考えられる。 このような損傷を軽減する又は防止する為に、物理的なＸ線スポット及びＸ線スポットの実際に望まれる位置との間に光学中間素子（op
tical intermediate element）（例えば、フレネルゾーンプレートの形態の集光レンズ）を配置することは、実行可能であり、このようにＸ線顕微鏡の結像特性に重大に影響することなく、Ｘ線スポット及び試料の間に十分な距離を形成する。 しかしながら集光レンズは、Ｘ線の場においてあまり有効ではないので、Ｘ線顕微鏡における結像に関して、発生したＸ線出力のかなりの部分が失われる。 さらにいくつかの他の種類のコンデンサー（例えば、多層ミラー又はすれすれの入射ミラー）は、前記高エネルギー粒子による損傷を非常に受け易い。 【０００６】 本発明の目的は、Ｘ線の標的において全ての有害な粒子を全く又はほとんど形成しないと同時に、連続的に動作させることができる、比較的軟性のＸ線に関するＸ線源を提供することによって前記欠点を回避することである。 この目的は、
集束する放射ビームが荷電粒子のビームから成るという本発明によって達成される。 上述の欠点は、前記粒子により流体ジェットを照射することによって回避される。 前記粒子のより非常に短い波長により、さらに、前記粒子によって形成されるフォーカスは、レーザー光のビームのフォーカスよりも非常に小さいという利点が得られる。 本発明は、荷電粒子のエネルギーは、前記粒子の加速電圧の変動によって広範囲に連続的に制御し得るというさらなる利点を提供する。 このような制御は、これらの粒子の加速電圧の変動によって実現される。 【０００７】 荷電粒子のビームは、本発明の好ましい実施例における電子ビームによって形成される。 この実施例は、走査電子顕微鏡のような既成の装置で使用され得る利点を提供する。 このような装置は、特に非常に小さな電子のフォーカス、すなわち数ナノメートル程度の小さな直径のフォーカス、を得る為に配置される。 【０００８】 本発明のさらなる実施例において集束したビームの方向における流体ジェットの断面は、その横断する方向における断面よりも小さい。 この実施例は、粒子ビームが、流体ジェット中へのおおよそ侵入度よりも大きい幅を有する全ての場合において重要である。 円形の断面を有する流体ジェットがこのような環境で使用される場合、ジェットの表面における比較的薄い領域で発生するＸ線は再び、流体ジェットの内部で吸収されると考えられるので、Ｘ線の有用な収量は失われると思われる。 “平らにした（flattened）”流体ジェットが使用されるときは、
この逆効果は、強く軽減されるか又はさらに回避される。 【０００９】 本発明の別の実施例における流体ジェットは、主として液体の酸素又は窒素から成る。 液化ガスの流体ジェットが優れた冷却特性を有し、故に大量の熱荷重に晒され得るという利点に加えて、このような流体ジェットもまた、特に軟Ｘ線の領域すなわちいわゆる水の窓（波長λ＝２．３−４．４ｎｍ）において、高い程度のスペクトル純度を有する。 この波長領域は、水と炭素との間の吸収のコントラストがこの領域で最大であるので、Ｘ線顕微鏡による生体試料の検査に特に適している。 【００１０】 本発明の別の実施例における荷電粒子の集束するビームを生成する手段を、陰極線管の標準的な電子銃によって形成し、Ｘ線顕微鏡もまた、流体ジェットとＸ
線顕微鏡によって結像される物体との間に配置される集光レンズと共に提供する。 本発明によれば、陰極線管の標準的な電子銃の使用における第一の利点は、このような素子が既に大量に製造され、長年の間にそれらの素子の効果を既に証明したという事実にある。 別の利点は、このような電子源は比較的大きな（１ｍＡ
程度の大きさの）電流を発射することが可能であるという事実にある。 しかしながら電子スポットは、結像される物体の寸法と同程度の大きさである、５０μｍ
程度の大きさの寸法を有するので、この場合にはＸ線スポットから試料上への放射を集中させる集光レンズが必要である。 Ｘ線の強度がコンデンサーの使用によって失われるとしても、電子ビームの流れは、非常に大きいので、この損失が補償されるもの以上である。 【００１１】 本発明を実施する為に既成の電子顕微鏡によって提供され得る特性は、良好な利点に使用し得る。 電子顕微鏡は、集束する電子ビームを生成し、また流体ジェットを生成する手段と、電子ビームのフォーカスを流体ジェット上に向ける手段と、共に提供される本発明によって特徴付けられるＸ線を発生させる装置と共に提供してもよい。 このようにＸ線顕微鏡は、Ｘ線顕微鏡のＸ線源として機能するＸ線を発生させる装置であり、電子顕微鏡中に組み入れることができる。 特に走査電子顕微鏡は、このような顕微鏡が１乃至１０ｋＶ程度の大きさである電子ビームの加速電圧で容易に動作するので、本発明を実行することに適している。 これらの値は、水の窓における軟Ｘ線を発生させる為に必要な値に一致する。 【００１２】 本発明を、図面を参照して以後詳細に記載する。 図面において一致する素子は一致する参照数字によって示される。 【００１３】 図１ａ乃至１ｃは、図の平面に垂直に伸びると仮定される流体ジェットが電子ビームによって照射される多くの構成を示す。 図１ａにおいて、このビームは、
走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）の対物レンズを形成するスポットから生じる。 図１及びｂにおいては、電子ビームは、陰極線管の標準的な電子銃（ＣＲＴ銃）から生じる。 【００１４】 図１ａにおいて、流体ジェット２は、例えば水のジェットであるが、約１０μ
ｍの直径を有する。 ＳＥＭの対物レンズ４によって流体ジェット上に集束する電子ビーム６は、例えば１０ｋｅＶの加速電圧を受け、例えば５μＡの電流を輸送する。 １μｍの断面を有する電子スポットは、領域８における制動放射（Bremss
trahlung）の弱い背景を伴うα＝２．４ｎｍの波長及び軟Ｘ線で約２μｍの寸法を有するＸ線スポットを発生させる。 周囲の水はまだ単色化効果を有し、波長２
． ４ｎｍの線を適切に透過させるが、光エネルギーの制動放射を強く吸収する。
このように得られる軟Ｘ線は、Ｘ線顕微鏡において結像される物体を照射する為に使用できる。 【００１５】 図１ｂにおいて、流体ジェット２は、標準的なＣＲＴ銃（図示してない）から生じる電子ビーム６によって照射される。 この場合において、流体ジェット２は、例えば２０μｍの高さ及び例えば１００μｍの幅の楕円の断面を有する。 ＣＲ
Ｔ銃によって流体ジェット上に集束する電子ビーム６は、約５０μｍの断面を有する電子スポット８を生成する。 電子ビームは、例えば３０ｋＶの加速電圧を受けて、例えば１ｍＡの電流を輸送する。 図１ａの場合のように、周囲の水は、発生する軟Ｘ線の単色化効果を有する。 【００１６】 ２０×１００μｍの上述の（比較的大きな）寸法の楕円の流体ジェットを使用する場合、真空系がジェットによって生成する蒸気を必ずしも十分に排出しないことが起こるかもしれないので、系の圧力は電子銃の使用に対して高過ぎになり得ると考えられる。 このような場合には標準的なＣＲＴ銃（図示してない）から生じる電子ビーム６によって流体ジェット２もまた照射される図１ｃに示すような構成で使用することができる。 電子ビームの断面は再び、５０μｍに等しいが、この場合には流体ジェット２が例えば１０μｍ程度の大きさの円形の断面を有する。 この構成の結果として、Ｘ線スポット１０は、流体ジェットの断面、すなわちこの場合には１０μｍより大きくない寸法を有する。 【００１７】 図２は、本発明による透過Ｘ線顕微鏡のビーム経路を示す図である。 透過Ｘ線顕微鏡において、Ｘ線によって多かれ少なかれ均一に結像される物体（試料）を照射することによって像が形成され、このように照射される物体は、この場合にはフレネルゾーンプレートによって形成される、投影する対物レンズによって結像される。 フレネルゾーンプレートは、分散素子である。 これは、分解能を制限し、もちろん望ましくない結像の欠陥を起こす。 このように、Ｘ線源を照射することができるだけ単色であることが必要である。 この要求は、本発明によるＸ線源によって十分以上に満足される。 【００１８】 図２に示す構成において、Ｘ線源は、流体ジェット２中にＳＥＭ系から生じる電子ビーム６によって形成されるＸ線スポット８によって形成され、前記流体ジェット２の流れの方向は図の平面に垂直に伸びる。 この場合には、電子スポット、故にＸ線スポットは、流体ジェットの断面よりも（非常に）小さい。 Ｘ線スポット８から生じるＸ線ビーム１２は、多かれ少なかれ均一に、Ｘ線顕微鏡によって結像される物体１４を照射する。 物体１４は、Ｘ線スポットからの距離２６、
例えば１５０μｍに置かれる。 Ｘ線は、散乱Ｘ線のサブビーム１６によって表わされるように、物体１４によって散乱される。 物体の各々照射される点形状領域は、このようなサブビームを生成する。 このように形成されるサブビームは、１
ｍｍの典型的な焦点距離及び１００μｍの典型的な直径を有する対物レンズ１８
上に入射する。 対物レンズは、サブビーム２０を経て像平面２２上の関連した点に結像させる。 次に物体距離２８が１．００１ｍｍに等しく、像距離が１０００
ｍｍに等しいとき、倍率は、与えられた焦点距離１ｍｍに対して１０００ｘである。 物体１４を通じて照射するＸ線スポット８が、対物レンズ及び像平面２２の間の空間において対物レンズ１８によって結像され、このように像平面における像の露出過度を防ぐ為に、Ｘ線吸収遮蔽板２４を対物レンズの中心に配置してもよい。 【００１９】 関連する波長のＸ線に敏感な検出器は、像平面２２に配置される。 この目的の為に、検出面が像平面と一致するＸ線に敏感なＣＣＤカメラを使用することができる。 そのようなＣＣＤカメラの例は、“プリンストンインスツルメント（Prin
ceton Instrument）”、“ローパーサイエンティフィック（Roper Scientific）
”社のカメラ型ＮＴＥ／ＣＣＤ−１３００ＥＢのような、いわゆる“バック照明”型のＣＣＤカメラである。 【００２０】 図３は、本発明による走査透過Ｘ線顕微鏡におけるビーム経路を表わす図である。走査透過Ｘ線顕微鏡においては、与えられた走査パターンとすなわちＸ線スポットの縮小した又は縮小しない像と一致して、結像される物体を走査することによって、及びＸ線スポットの像によって照射される物体の位置の関数として物体により散乱されるＸ線を検出することによって、像が形成される。次にＸ線スポットの像は、対物レンズによって得られる。このレンズがフレネルゾーンプレートとして形成されるとき、放射するＸ線源は再び、可能な限り単色であるべきである。 【００２１】 図３に示す構成に関して、ＳＥＭシステムから生じる電子ビーム６により流体ジェット２中に形成されるＸ線スポット８によって再び、Ｘ線源が形成され、前記ジェットの流れの方向は図の平面に垂直に伸びることを仮定する。電子スポット、故にＸ線スポットは、流体ジェットの断面よりも（非常に）小さい。この場合に、電子ビームに垂直な方向における流体ジェットの幅は、電子ビームの方向における高さより非常に大きく、例えばそれは、１００μｍの幅及び２０μｍの高さを有する。電子ビーム６は、例えばＳＥＭにおける標準的な走査コイルによって、流体ジェットを横切って縦方向３２ａに走査される。結果として、このように生成されるＸ線スポットは同じ方法で動く。フレネルゾーンプレートによって形成される対物レンズ３４は、その対物レンズが流体ジェット中に形成されるＸ線スポット８を物体１４上に結像させるような方法で、配置される。方向３２
ａにおけるＸ線スポットの前記変位によって、すなわち対物レンズ３４のレンズ効果によって方向３２ａに反対する矢印３３ｂの方向に、物体上に形成されるそのＸ線スポットの像３６もまた変位する。 物体によって散乱されるＸ線３８は再び、検出器２２によって検出され、図２に示す構成と同様に、Ｘ線スポット８が検出器２２の視界に入ってくることを防止する為に、Ｘ線吸収遮蔽板２４が対物レンズ中に配置される。 【００２２】 図４は、Ｘ線を発生させる電子源は、１ｍＡ程度の大きさのビーム電流を発射することが可能である、陰極線管の標準的な電子銃（図示してない）によって形成される透過Ｘ線顕微鏡におけるビーム経路を示す。 図４に示す構成は、電子源に関する既に述べた差、及び図４に示す集光レンズ４０の存在を除いて、主として図２に示すものと同一である。 この構成におけるＸ線スポット８は、物体１４
と同程度の大きさ（例えば５０乃至１００μｍ）の寸法を有するので、集光レンズ４０は、フレネルゾーンプレート４０の形態で提供される。 集光レンズ４０は、Ｘ線スポット８を、縮小した形態で物体１４上に結像させる。 全体のさらなる結像過程は、図２を参照して既に記載した結像過程と同じである。 【図面の簡単な説明】 【図１】 比較の目的の為に流体ジェットを伴う電子ビームのいくつかの構成を示す図である。 【図２】 本発明による透過Ｘ線顕微鏡におけるビーム経路を示す図である。 【図３】 本発明による走査透過Ｘ線顕微鏡におけるビーム経路を示す図である。 【図４】 本発明に従う陰極線管の標準的な電子銃と共に提供される透過Ｘ線顕微鏡におけるビーム経路を示す図である。