在一次性吸收个人护理用品中使用遇水可膨胀的，通常不溶于水 的吸收材料是公知的，该吸收材料公知为超吸收物。这种吸收材料 通常用于吸收制品例如尿布，训练裤，成人失禁用品，和女性护理 用品，以增加这种产品的吸收量，同时减少它们的总体积。这种吸 收材料通常表现为一种混合在纤维基体中的超吸收颗粒(SAP)的合 成物，例如在木浆绒毛的基体中。木浆绒毛的基体通常具有每克绒 毛约6克液体的吸收量。超吸收材料(SAM)通常具有每克SAM至少 约10克液体的吸收量，希望是每克SAM约20克液体的吸收量，并 且通常每克SAM至多约40克液体的吸收量。显然，个人护理用品中 采用这种吸收材料可减少总体积，同时增加这种产品的吸收量。
由于超吸收物的存在，吸收材料内的毛细作用驱动的流体分布典 型地受阻。通过优化各种超吸收物的物理和功能属性，可增强流体 分布；然而，这种改变传统上降低了吸收芯的压力驱动(强制流动) 流体吸入性能。
不同的超吸收粒度已用来增强不同合成物的性能属性，例如合成 物的吸入和分布。大颗粒一直用来在膨胀以提高流体吸入率时形成 较大空隙；但是，这些颗粒对流体分布起副作用。较小的颗粒一直 用来在膨胀以改善毛细作用和流体分布率时形成较小的空隙。但 是，这两种措施都不能改善吸入或分布特性的其中之一，同时也不 会对其它特性起副作用。
本领域需要一种合成材料，该材料包括超吸收材料，其中合成材 料改善了吸入性能，并且，还改善了分布性能。

本发明涉及含有超吸收材料(SAM)的吸收合成物，其中超吸收 材料(SAM)包含具有双峰粒度分布的超吸收颗粒。双峰粒度分布包 括从约1000至约1800微米的物质平均粒度(或中值粒度)的大颗粒， 和从约50至约200微米的物质平均粒度(或中值粒度)的小颗粒。 本发明的吸收结构中的超吸收颗粒的双峰粒度分布能增强毛细作用 驱动的流体分布，以及改进的吸收芯的流体吸入。
更特别地，本发明的吸收合成物包含超吸收颗粒，该超吸收颗粒 具有约60至约1750微米的总物质平均粒度。大颗粒与小颗粒的质量 比从约90∶10至约50∶50，并且吸收合成物可包括按重量计算从约 20％至约100％的超吸收材料。
本发明还涉及包括超吸收材料的吸收合成物，该超吸收材料具有 双峰粒度分布，其中合成物具有少于约100秒的第三液体污物吸入时 间。
本发明进一步涉及包括超吸收材料的吸收合成物，该超吸收材料 均匀地分布在吸收合成物内。该吸收合成物具有少于约100秒的第三 次液体污损吸入时间。以及具有少于约600秒的第三间歇垂直芯吸获 取时间。
大颗粒具有从1000至1200微米的物质平均粒度，而小颗粒具有 从50至150微米的物质平均粒度。大颗粒具有从1000至1100微米 的物质平均粒度，而小颗粒具有从50至100微米的物质平均粒度。
吸收合成物在一次性个人护理用品中特别有用，该一次性个人护 理用品例如是尿布，训练裤，女用垫，裤衬垫，失禁用品，还用于个 人健康用品，例如绷带和输送系统。
附图说明
图1是说明本发明中所用的超吸收材料的质量分率与粒度的关系 图；以及。
图2是流体添加装置的透视图。

当前在尿布的吸收芯中所用的SAM的水平(约40％)下，超吸收 材料(SAM)在其膨胀时所占用的体积变得显著地大于纤维材料所占 用的体积。尽管纤维继续在后续的流体污损时的毛细作用驱动的流体 运动中起重要作用，调节膨胀了的超吸收颗粒的填密率以使毛细作用 驱动最大，这可导致显著改善流体芯吸作用。如这里所用的，术语“填 密率”是指合成物的固体体积与总体积之比。
通过提供一种吸收合成物，本发明实现了上述需要，该合成物已 增强了吸收芯的流体吸入性能，并且改善了毛细作用驱动的流体分 布。在吸收合成物内均匀分布超吸收材料是优选的。在本发明的一 个实施例中，使用SAM会导致本发明的吸收合成物的特性改善，该 SAM在吸收芯内具有超吸收物粒度的双峰分布。
下面的术语用来描述本发明的吸收合成物。下面给出了每个术语 的一般定义。
这里所用的，术语“双峰”是指对于超吸收材料在其质量分率相 对粒度的曲线中有两个截然不同的峰。图1表示用于几个SAM的包 含质量分率相对粒度的曲线图。
这里所用的，术语“超吸收材料”是指遇水可膨胀的，不溶于水 的有机或无机材料，在最有利的条件下，该材料在包含重量百分比 为0.9％的氯化钠的水溶液中能吸收超过其重量15倍的液体。
这里所用的，关于超吸收材料的术语“均匀分布”是指吸收合成 物在其全部三维方向上具有同等量的超吸收材料。
最好，本发明的吸收合成物包括超吸收材料，该材料与包含一种 或多种类型的纤维材料的纤维基体结合。下面讨论吸收合成物的成 分。
超吸收材料
适于用作本发明的超吸收材料的材料可包括天然材料，例如琼 脂，果胶，瓜尔胶等；还可包括合成材料，例如人造水凝胶聚合物。 该水凝胶聚合物包括，但不局限于，聚丙烯酸，聚丙烯酰胺，聚乙 烯醇，乙烯顺丁烯二酐共聚物，聚乙烯醚，羟丙酯纤维素 (HYDROXYPROPYLCELLULOSE)，聚乙烯吗啉(POLYVINYLMORPHOLINONE) 的碱金属盐；和乙烯磺酸，聚丙烯酸酯，聚丙烯酰胺，聚乙烯吡咯烷 (POLYVINYLPYRRIDINE)等的聚合物和共聚物，等等。其它合适的 聚合物包括水解丙烯腈接枝淀粉，丙烯酸接枝淀粉，和异丁烯顺丁 烯二酐共聚物以及它们的混合物。水凝胶聚合物最好轻微交联，以 使材料基本上不溶于水。交联可以，例如，被辐射或被共价键，离 子键，范德瓦尔斯键，或氢键结合。超吸收材料可采取任何适合用 于吸收合成物中的形式，该吸收合成物包括颗粒，薄片，球等。
尽管在广泛范围的各种超吸收材料是公知的，本发明涉及，在某 一方面，超吸收材料的合适选择，以允许改善的吸收合成物和一次 性吸收衣着的形成。本发明涉及一种方法，该方法可获得吸收合成 物的最佳性能，这由于这样的发现，即具有特定的双峰粒度分布的 超吸收材料提供了结合毛细作用驱动的流体分布和吸入性能的意想 不到的改进。更特别的是，本发明的吸收合成物最好包含具有双峰 粒度分布的超吸收材料，其中超吸收材料包含有从约850至约1800 微米的物质平均粒度(或中值粒度)的大颗粒，和从约50至约200 微米大物质平均粒度(或中值粒度)的小颗粒。最好，超吸收材料 包含有从约1000至约1600微米的物质平均粒度的大颗粒，和从约 65至约150微米大物质平均粒度的小颗粒。
本发明的其它有利特征是在本发明的吸收合成物内的大颗粒的 物质平均粒度和小颗粒的物质平均粒度之差。最好，大颗粒的物质 平均粒度与小颗粒的物质平均粒度之比从约4∶1至约36∶1。更好， 大颗粒的物质平均粒度与小颗粒的物质平均粒度之比从约6∶1至约 25∶1。
在本发明的一个实施例中，吸收合成物包括具有双峰粒度分布的 超吸收材料，其中超吸收材料包括具有小于约1200微米的物质平均 粒度的大颗粒，和具有小于约150微米的物质平均粒度的小颗粒， 其中大颗粒的物质平均粒度和小颗粒的物质平均粒度之差(DL/S)大 于约500微米。在又一实施例中，吸收合成物包含具有双峰粒度分 布的超吸收材料，其中包括具有小于约1100微米的物质平均粒度的 大颗粒，和具有小于约100微米的物质平均粒度的小颗粒，其中大 颗粒的物质平均粒度和小颗粒的物质平均粒度之差(DL/S)大于约900 微米。
尽管未受到任何特定理论的限定，相信本发明提出的合成物由于 下述原因能增强流体分布。在包含高水平超吸收材料(例如，大于 30WT％)的合成物中，超吸收材料所占用的体积，当它膨胀时，显 著地大于纤维所占用的体积。如果颗粒和纤维之间有太多的空间(或 空隙)，合成物系统的毛细作用变小，以至不能有效地将流体芯吸 到合成物的较高区域。但是，如果能调节膨胀了的超吸收颗粒的填 密，以使膨胀了的超吸收颗粒之间的空间(或空隙)量最小，那么 系统内的毛细作用驱动将持续，这导致改善的流体芯吸作用。令人 惊奇地是，业已发现呈现改善的流体芯吸作用的本发明的合成物也 呈现出改善的流体吸入性能。
这样，最好超吸收材料均匀地分布在吸收合成物内。然而，超吸 收材料可分布在整个吸收合成物中，或者可分布在吸收合成物的小 的局部区域内。
已识别出多成分系统中的空间量和系统内最小与最大颗粒之比 之间的关系。对这些关系而言，可确定两-成分系统中颗粒的最大填 密。见C.C.FURNIS，INDUSTRIA AND ENGINEERING CHEMISTRY(工业 和工程化学)，23卷，第9号，1052-1058(1931)。所用的等式是：
                 Φ＝1+(1-1)
1＝[(1-Υ1)·P1]÷[(1-Υ1)·P1+Υ1·(1-Υ2)·P2] 其中，Υ1和Υ2分别是颗粒1(即大颗粒)和颗粒2(即小颗粒)的 系统中的空隙；而P1和P2分别是颗粒1(即大颗粒)和颗粒2(即 小颗粒)的真比重。1的值代表第一成分即大颗粒被第二成分即小 颗粒浸透的程度。最密填实的大颗粒的重量是1，而最密填实的小颗 粒的重量是(1-1)。
这些量的每一个除以Φ然后给出最密填实的每种成分重量所占 用的比例，以完全浸透时的颗粒的最大填实为基础，计算出最佳的 大颗粒和小颗粒之比，因为，在该浸透水平下，主要是通过超吸收 材料而不是纤维确定该结构内的填实。
通过给出上述计算，业已确定，本发明的吸收合成物最好包含超 吸收材料，其中“大”颗粒(即，具有较大物质平均粒度的颗粒的 样本)与“小”颗粒(即，具有较小物质平均粒度的颗粒的样本) 的质量比从约90∶10至约50∶50。更特别地是，本发明的吸收合成 物包含超吸收材料，其中“大”颗粒与“小”颗粒的质量比从约90∶ 10至约80∶20。最特别地是，本发明的吸收合成物包含超吸收材料， 其中“大”颗粒与“小”颗粒的质量比是约85∶15。
而且，本发明的吸收合成物最好包含上述的双峰粒度分布，和约 60至约1750微米的总物质平均粒度。更特别地是，本发明的吸收合 成物最好包含上述双峰粒度分布，和约800至约1200微米的总物质 平均粒度。最特别地是，本发明的吸收合成物最好包含上述双峰粒 度分布，和约900至约1100微米的总物质平均粒度。
在本发明的一个实施例中，超吸收材料包括交联聚丙烯酸的钠 盐。合适的超吸收材料包括，但不局限于，都来自DOW CHEMICAL COMPANY，MIDLAND，MI的DOW AFA-177-144和DRYTECH 2035，来自 GREENSBORO，NC的STOCKHAUSEN，INC.的FAVOR SXM-800，来自NEW YORK，NY的TOMEN AMERICA的SANWET IM-632，和来自BASF CORPORATION，PORTSMOUTH，VA的HYSORB P-7050。
纤维材料
最好，本发明的吸收合成物包含上述超吸收材料，该材料与包含 一种或多种类型的纤维材料的纤维基体结合。形成本发明的吸收合 成物的纤维材料可从各种材料中加以选择，这些材料包括天然纤 维，人造纤维和它们的结合。大量的合适的纤维类型公开在NO.5, 601,542的美国专利中，该专利已转让给KIMBERLY-CLARK WORLDWIDE，INC，其全部内容结合在这里作为参考。
纤维的选择依赖于，例如，最终吸收合成物的有意的最终用途。 例如，合适的纤维材料可包括，但不局限于，天然纤维例如非-木质 纤维，包括棉纤维和棉的衍生物，蕉麻，洋麻，SABAI草，亚麻，细 茎针草，稻草，黄麻，蔗渣，马利筋絮纤维(MILKWEED FLOSS FIBERS)， 和凤梨叶纤维；和木质纤维例如那些从落叶树和针叶树获得的纤 维，包括软木纤维，如北方和南方软木牛皮纸纤维；硬木纤维，例 如桉树，枫树，桦树，白杨，等等。木纤维可以高产或低产形式制 备，并且可以任何公知的方法制浆，并且包括牛皮纸，亚硫酸盐， 磨碎的木料，热机械纸浆(TMP)，化学热机械纸浆(CTMP)和漂白 的化学热机械纸浆(BTMP)。回收的纤维也可包括在本发明的范围 内。可使用任何公知的制浆和漂白方法。
同样，可使用再生的纤维素纤维例如粘胶人造丝和铜铵人造丝， 改性的纤维素纤维，如醋酸纤维素，或者人造纤维，如来自聚酯， 聚酰胺，聚丙烯酸等的那些纤维，单独或相互结合。可使用化学处 理的天然纤维素纤维，例如丝光浆，经化学处理变硬或交联的纤维， 硫化纤维，等等。合适的造纸纤维也可包括再生纤维，原纤维，或 它们的混合物。如果需要，也可用一种或多种上述的纤维的混合。
吸收合成物
如上所述，根据本发明的吸收结构最好包括超吸收材料和用于容 纳超吸收材料大纤维基体。然而，应该注意到，能容纳上述超吸收 材料的任何装置，并且在某些情况下，能定位于一次性吸收衣着中， 适合用于本发明。
许多这种容纳装置对本领域的技术人员而言是公知的。例如，容 纳装置可包含纤维基体，例如纤维素纤维的气流成型或湿法成层幅 面料，合成聚合纤维的熔喷幅面料，合成聚合纤维的纺粘幅面料， 共成形基体包括纤维素纤维和由合成聚合材料，空气成层，合成聚 合材料的热-融合幅面料，开腔泡沫，等等形成的纤维。
容纳装置最好是纤维基体，该基体具有比如纤维网的形式，它通 常是随机的若干纤维，这些纤维可选择与粘合剂连接在一起。纤维 材料替代地有粉碎了的木浆绒毛絮，薄纱层，水力缠结浆粕片，织 造片，非织造片，丝束，或机械软化浆粕片的形式。如前面所定义 地，任何造纸纤维，或其混合物可用来形成纤维基体。
本发明的吸收合成物可由单层吸收材料或多层吸收材料形成。在 多层的情况下，各层可以并排或面对面的关系定位，并且所有或部 分层可限制到相邻层上。在这些例子，吸收合成物包括多层，吸收 合成物的整个厚度可包含一种或多种吸收材料，或者每个独立层可 分离地包含一些或不包含超吸收材料。
在本发明的一个实施例中，吸收合成物包含超吸收材料和纤维材 料，其中用来产生吸收合成物的超吸收材料和纤维材料的相对量可 随最终产品的期望的特性和最终产品的应用而变化。较希望的，基 于吸收合成物的总重量，吸收合成物中超吸收材料的量从约20WT％ 至约100WT％，而纤维材料的量从约80WT％至约0WT％。更希望的，基 于吸收合成物的总重量，吸收合成物中超吸收材料的量从约30WT％ 至约90WT％，而纤维材料的量从约70WT％至约10WT％。最希望的，基 于吸收合成物的总重量，吸收合成物中超吸收材料的量从约40WT％ 至约80WT％，而纤维材料的量从约60WT％至约20WT％。
在另一实施例中，用来形成本发明的吸收合成物的超吸收材料的 基重可随最终产品中的期望的特性和最终产品的应用而变化，该特 性例如是合成物厚度和基重。例如，与失禁装置中的吸收合成物相 比，婴儿尿布中使用的吸收合成物可具有较小的基重和厚度。最好， 吸收合成物中的超吸收材料的基重大于约80克每平方米(GSM)。 较希望的，吸收合成物中的超吸收材料的基重为从约80GSM至约 800GSM。更希望的，吸收合成物中的超吸收材料的基重从约120GSM 至约700GSM。最希望的，吸收合成物中的超吸收材料的基重从约 150GSM至约600GSM。
制造吸收合成物的方法
可通过本领域的普通技术人员所公知的任何工艺制造本发明的 吸收合成物。在本发明的一个实施例中，形成吸收合成物的方法可 包括将包含超吸收颗粒的超吸收材料与基质结合。超吸收颗粒具有 双峰粒度分布，该双峰粒度分布具有从约850至约1800微米的物质 平均粒度的大颗粒，和从约50至约200微米的物质平均粒度的小颗 粒。最好，大颗粒具有从约1000至约1600微米的物质平均粒度， 而小颗粒具有从约65至约150微米的物质平均粒度。
替代地，该方法可包括将超吸收材料与基质结合，其中合成物有 少于约100秒的第三液体污物吸入时间，和少于约600秒的第三间 歇垂直芯吸时间。超吸收材料在合成物内均匀分布。
在本发明的又一实施例中，包含超吸收颗粒的超吸收材料合并到 现有的基质中。最好，基质包含纤维材料。合适的纤维基质包括， 但不局限于，非织造织物和织造织物。在许多实施例中，特定的个 人护理用品，优选的基质是非织造织物。如这里所用的，“非织造 织物”是指一种织物，该织物具有以垫状形式的随机分布的独立纤 维或细丝结构。非织造织物可由各种工艺织造，这些工艺包括，但 不局限于，空气成层工艺，湿法成层工艺，水力缠结工艺，人造短 纤维梳理和粘合，和溶液纺丝。超吸收材料可合并到如固体微粒材 料的纤维基质中。超吸收材料可以是适合用于吸收合成物的任何形 式，该合成物包括颗粒，薄片，球体，等等。
在本发明的替代实施例中，纤维材料和包含超吸收颗粒的超吸收 材料同时混合以形成吸收合成物。希望的，用本领域的普通技术人 员所公知的气流成型工艺混合形成合成物材料。气流成型超吸收材 料和纤维的混合物包括这样的状态，其中预制的纤维与超吸收材料 空气成层，也包括这样的状态，其中在例如通过熔喷工艺形成纤维 时，将超吸收材料与纤维混合。
例如，后面的描述是想说明气流成型工艺，该工艺用来形成本发 明的合成物，但不意味局限于此。几个工艺步骤可用来制造本发明 的吸收合成物。这些首先包括使浆粕片纤维化成为纤维化了的绒毛 的过程。通过空气将这些纤维化了的绒毛纤维输送到成型室中。接 着，使用添加超吸收颗粒的方法，以便计量和输送超吸收颗粒到成 型室。已经发现一个以上的超吸收给料器对控制进入成型室的不同 类型的超吸收颗粒的各自的量是有用的。成型室导致纤维化了的绒 毛纤维和超吸收颗粒混合在一起。移动的成型筛位于成型室的底 部。该筛可透气并且典型地与真空源连接。该真空将空气从成型室 移走，并且导致纤维化了的绒毛纤维和超吸收颗粒沉积在成型筛上 以形成合成物幅面料。薄纱可在成型丝上退绕，以便纤维和颗粒铺 放在薄纱上，以有助于输送。浆粕片，超吸收材料给料器和成型筛 的速度都可以独立调节，以便控制最终合成物的成分和基重。根据 成型丝上的合成物幅面料的形状，辊可用来将合成物压缩成期望的 水平。在成型筛的端部处，合成物幅面料卷绕成连续卷。
吸收合成物的性能
本发明的吸收合成物，在与公知的吸收合成物比较时，拥有改进 的毛细作用驱动的流体分布，也在合成物的寿命基础上增强了流体 吸入量。一种测量吸收合成物的毛细作用驱动的流体分布的方法是 采用间歇垂直芯吸(IVW)试验。在一系列液体接触期间，该试验测 量材料或合成物的芯吸率。
IVW试验包括下述过程，将垂直悬挂的吸收合成物的下边缘与溶 液接触，并且在下面详细描述。在改变与合成物的下边缘的距离的 情况下，根据合成物的流体饱和度，可分析由IVW试验获得的流体 分布轮廓。较好的，本发明的吸收合成物显示距合成物的下边缘3 至3.5英寸处的流体饱和度等于距合成物的下边缘0至0.5英寸处 的流体饱和度的至少65％。更好的，在距合成物的下边缘4至4.5英 寸处的流体饱和度等于距合成物的下边缘0至0.5英寸处的流体饱 和度的至少50％，并且最好，在距合成物的下边缘4.5至5英寸处的 流体饱和度等于距合成物的下边缘0至0.5英寸处的流体饱和度的 至少35％。
而且，希望本发明的吸收合成物显示第三间歇垂直芯吸获取时间 少于约600秒。更希望，吸收合成物显示第三间歇垂直芯吸获取时 间少于约300秒。
测量吸收合成物的流体吸入量的一种方法是采用流体吸入测定 (FIE)试验，下面将对此详细描述。在受到多次流体污染时，该试 验测量材料或合成物的吸入毛细作用。
希望的，本发明的吸收合成物拥有少于约100秒，更希望的是少 于约85秒，最希望的是少于约60秒，的第三液体污物吸入时间。
本发明的吸收合成物的另一独特特征是包含在合成物中的超吸 收颗粒由于颗粒的不同大小而具有不同的膨胀时间。膨胀时间被定 义为超吸收颗粒达到60％流体容量所花的时间量，并且可以利用 BLOTTED FAUZL试验确定，这将在下面详细描述。最好，本发明的 吸收合成物中所用小颗粒的膨胀时间是约15秒至约35秒，而大颗 粒的膨胀时间是约300秒至约700秒。更好，小颗粒的膨胀时间是 约20秒至约30秒，而大颗粒的膨胀时间是约400至约600秒。另 外，希望小颗粒的膨胀时间比大颗粒的膨胀时间短约20倍。
采用吸收结构的方法
在本发明的一个实施例中，提供一次性吸收制品，该吸收制品包 括一个可透液的顶片，一个连接到顶片上的底片，和位于顶片与底 片之间的本发明的吸收合成物。本领域的技术人员都知道适合用作 顶片和底片的材料。适合用作顶片的典型材料是可透液材料，例如 基重从约15至约25克每平方米的纺粘聚丙烯或聚乙烯。适合用作 底片的典型材料是不可透液材料，例如聚烯烃膜，还有透汽材料， 例如微孔聚烯烃膜。
一次性吸收制品，根据本发明的所有方面，在使用期间通常要遭 受体液的多次污染。因此，在使用过程中，一次性吸收制品希望在 量上能将体液的多次污物吸收掉，使用中吸收制品和结构暴露在该 体液中。一段时间后污物通常会相互分离。本发明的吸收制品在量 上应呈现有效，以形成一种超吸收成分，该超吸收成分有效地导致 所期望的量的液体被吸收。
根据本发明的吸收合成物适合吸收任何流体，这些流体包括体 液，如尿，月经和血，并且最好适合用于一次性吸收制品如一次性 个人护理用品中，这些产品包括，但不局限于，吸收衣着如尿布， 失禁用品，床垫，等等；月经装置，如卫生巾，内裤垫，月经棉条， 等等；个人卫生产品，如手术衣和输送系统；还有抹布，围嘴，食 品包装等等。因此，另一方面，涉及一次性吸收衣着的本发明包括 如上所述的吸收合成物。各种吸收衣着对本领域的技术人员是公知 的。本发明的吸收合成物结合到这种公知的吸收衣着中。典型的吸 收衣着通常描述在：授予BOLAND等人于1987年12月1日公开的 4710187号美国专利；授予ROESSLER等人1988年8月9日公开的4, 762,521号；授予PROXMIRE等人1988年9月13日公开的4770656 号；授予MEYER等人的1989年1月17日公开的4,798,603；这些 专利的内容都作为参考结合在这里。
作为惯例，根据本发明的一次性吸收衣着包括一个贴身衬里，该 贴身衬里适合接触穿着者的皮肤，一个外覆层，该外覆层以面对衬 里的方式叠加，和一个吸收合成物，该吸收合成物如上所述的那些， 它叠加在所述外覆层上并且位于贴身衬里和外覆层之间。
                    试验方法
对超吸收材料进行测试：
如下描述用于确定一给定的超吸收材料的样本的粒度分布和物 质平均粒度的方法。另外，在下面提出用于确定超吸收颗粒的膨胀 时间和凝胶体床空隙(或空间)的方法。
粒度分布(PSD)试验方法
本发明所用的PSD试验方法通过筛大小分析来确定超吸收材料 的粒度分布。一堆筛用来确定给定的样本的粒度分布。这样，例如， 留在710微米孔的筛上的颗粒被认为具有大于710微米的粒度。经 过有710微米孔的筛并且留在有500微米孔的筛上的颗粒被认为具 有500和710微米之间的粒度。而且，经过有500微米孔的筛的颗 粒被认为具有小于500微米的粒度。
根据孔的大小依次放置各筛，同时筛堆的顶部是最大孔而筛堆的 底部是最小孔。将25克的超吸收颗粒的样本放置到有最大孔的筛 中。使用RO-TAP MECHAINCAL SIEVE SHAKER，MODEL B的仪器或其 他类似的摇动装置，该仪器可从MENTOR，OHIO的W.S.TYLER获得， 摇动筛10分钟。在完成摇动后，留在每个筛上的超吸收颗粒被移走， 并且测量和记录重量。通过用留在每个筛上的颗粒的重量除以最初 的样本重量，计算出留在每个筛上的颗粒的百分比。
物质平均粒度试验方法
如这里所用的，给定的超吸收颗粒的样本的术语“物质平均粒 度”限定为一种粒度，它根据质量基准将样本分成两半，即，样本 重量的一半有大于物质平均粒度的粒度，并且样本质量的一半具有 小于物质平均粒度的粒度。这样，例如，如果一个超吸收颗粒的样 本的重量的一半留在有500微米孔的筛上，该超吸收颗粒的样本的 物质平均粒度是500微米。
BLOTTED FAUZL(零负载下的淹没吸入率)试验
负载下的吸入率(AUL)的杯子和柱塞的质量被称重并记录为 “ME”。AUL杯由一英寸内径的热塑管制造，该热塑管被稍微加工以 获得同心。该AUL杯有400个网孔的不锈钢筛，通过粘合剂将该筛 粘接到杯的底部。替代地，可通过在火焰中加热网筛直到红热，将 筛融合到汽缸的底部，其后将AUL杯保持到筛上直到冷却。如果不 成功或者破裂时可用烙铁实现密封。必须注意保持平坦，光滑的底 部，并且不扭曲AUL杯的内部。用一英寸直径的固体材料(例如树 脂玻璃)制造柱塞，并且加工成紧密配合而不粘到AUL杯上。在将 超吸收物放到AUL杯的筛上之前，将超吸收材料筛成试验所需的合 适大小。
将约0.160克的超吸收材料放置在AUL杯中，其中超吸收材料均 匀地分布在杯的底部。将重量为4.0克的柱塞放在干燥的超吸收材 料的顶上，因此产生约0.01PSI的压力。称取AUL杯、柱塞和干燥 的超吸收材料的质量并且记录为“MO”。重量占0.9％的盐溶液被添 加到皮氏培养皿(直径至少2英寸)到达约0.5CM的深度。有大约 16孔每平方英寸的塑料筛被放到皮氏培养皿的底部。
将AUL杯放置在盐水中15秒，以使盐能被吸收到超吸收材料中。 将AUL杯的底部快速放在纸巾上，以便移走筛中或超吸收颗粒之间 的孔隙空间中的任何液体。将AUL杯从盐水移到纸巾上的位置的时 间应该是3秒或更少。将杯移到纸巾的各干燥部分，直到没有液体 从杯传递到纸巾上。接着，对AUL杯，柱塞和超吸收材料称重，并 且其质量被记录为“MT”。将流体从孔隙空间移走，称取AUL杯的 重量，并且将AUL杯放回到盐水中的全部时间应少于30秒。将AUL 杯快速放回到盐水中额外用去15秒，以使盐水被超吸收材料吸收。 接着，将杯的底部干燥并且确定MT。MT获得为下面的累积暴露时间， 其中“暴露时间”被限定为将超吸收物浸入液体的时间：0.25，0.5， 0.75，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0，5.0，10，20，40和60分 钟。整个试验对每个被检测的超吸收材料进行三次，并且对每个暴 露时间确定三次重复的平均获得值。
数据分析：
通过下面的等式确定每个暴露时间过程中的盐水获取量：
G盐水/G超吸收物＝(MT-MO)/(MO-ME)
确定60分钟的累积暴露时间下的G/G获取值，并记录为 G/G(E)。通过下面的等式确定特征时间到达60分钟G/G获取值的 60％：
特征获取值＝0.6*G/G(E)
列出了暴露时间和获取值的表用来将特征时间内插，以获取60 分钟获取值的60％。
凝胶体床空隙空间的试验过程
测量超吸收颗粒的离心机保留容量(CRC)，以便获得胶粒的总 饱和量。然后测量2.0克的干燥超吸收颗粒。在200ML烧杯中测量 等于(2.0×CRC)克的0.9WT.％盐水溶液的量。将2.0克的干燥超 吸收颗粒添加到0.9WT.％盐水溶液中，并且搅拌10秒以确保无颗粒 结团。然后，用石蜡或其它合适的盖子覆盖烧杯，并且使超吸收物 膨胀，保持无干扰至少2小时以便能膨胀到平衡。在超吸收物膨胀 到平衡后，通过将轻质丙烯酸压板(＜0.02 PSI)放在膨胀了的凝胶 体床的顶部上，并且在烧杯的一侧上的压板底部的高度上做标记， 在烧杯中标记出平均的膨胀高度。然后，倒空烧杯的内容物。在将 烧杯称皮重后，将它装满水直到代表膨胀了的凝胶体床的高度的标 记处。将烧杯称重，以便通过使用下面的等式获得膨胀了的凝胶体 床的总体积：体积＝重量(克)/1.0GM/CC。然后，用下面的等式 通过减去由于盐水和凝胶体的体积来确定空隙空间：空隙＝水的体积 -[((2.0)×CRC)/(0.9WT.％盐水的比重))+(2.0克的超吸收物 /1.5GM/CC)]。
吸收合成物的试验：
下面描述用来确定给定的吸收合成物的饱和量(SC)，间歇垂直 芯吸(IVW)，和流体吸入评估(FIE)的试验方法。
饱和量(SC)试验
超吸收物和绒毛的合成物，或者仅仅绒毛，在薄纱上被气流成型 以达到所期望的基重和密度。将合成物样本切成期望的大小，在这 种情况下，合成物样本被切成3.5英寸(8.89CM)乘以10英寸 (25.40CM)的矩形。然后，测量和记录每个合成物样本的重量。这 是合成物的干重。然后，将合成物样本浸在0.9WT.％NACL溶液的浴 槽中达20分钟。在浸入20分钟后，将合成物样本放在0.5PSI(14 英寸H2O柱)真空压力下5分钟。然后，将合成物样本再次称重。这 是湿的合成物的重量。通过对每个样本从湿的合成物重量减去干的 合成物重量，计算每个合成物样本的容量。
间隔垂直芯吸(IVW)试验
间隔垂直芯吸(IVW)试验测量一系列液体接触期间材料或合成 物的芯吸和流体分布轮廓的比率。该试验包括垂直悬挂的吸收合成 物样本的下边缘和盐溶液的三次独立的接触。每个独立的接触，或 者合成物的液体污物，代表如上述SC试验中测量的吸收合成物的饱 和量的15％。IVW试验中的每个分离的液体污物等于(0.15)×( M全 部)，以便合成物在每次污染期间具有所期望的程度的吸收量。吸收 合成物样本能按如下所述的芯吸液体。
超吸收物和绒毛的合成物在薄纱上气流成型，以达到所期望的基 重和密度。将合成物样本切成所期望的大小，在这种情况下，将合 成物样本切成3.5英寸(8.89CM)乘以10英寸(25.40CM)的矩形。 样本(M全部)的饱和量按如上所述的确定。计算等于(0.15)×( M全部)的量。
分离的样本被垂直悬挂，这样样本的纵向尺寸处于垂直方向上。 悬挂的样本被连接到应变仪上。然后，样本下降到包含0.9WT.％NACL溶液的储槽中。样本接触溶液的量应该是1/4英寸或更少。测量液 体的获取量作为时间的函数，并且允许继续直到该吸收合成物的饱 和量[(0.15)×(M全部)]的15％被记录在应变仪上。然后，将样 本从NACL溶液移走，但保持垂直构形。
在30分钟后，样本被再次下降到0.9WT.％NACL溶液中。测量液 体的获取量作为时间的函数，并且允许继续直到该吸收合成物的饱 和量[(0.15)×(M全部)]的的15％被记录在应变仪上。然后，将样 本从NACL溶液移走，但保持垂直构形。
在30分钟后，样本第三次下降到0.9WT.％NACL溶液中。测量液 体的获取量作为时间的函数，并且允许继续直到该吸水层外的饱和 量[(0.15)×(M全部)]的15％被记录在应变仪上。然后，将样本 从NACL溶液移走，但保持垂直构形。
然后样本接受试验方法，已确定样本的流体分布轮廓。可使用任 何试验方法，以确定样本的流体分布轮廓。一个公知的方法是将吸 收合成物切成宽1/2英寸(1.27CM)的条，并称取条的重量，以确 定给定条内的流体量。在上述样本中，从每种合成物样本制成20个 有宽1/2英寸(1.27CM)和长3.5英寸(8.89CM)的条。通过称取 每个条的重量确定每个条中流体的量来确定流体分布轮廓。通过下 面的等式对每个条确定流体的量：每条流体量＝条的湿重-(所有样 本的干重/20)。
用由同一种合成物材料切成的两个多合成物样本重复IVW工 艺。对三个第一液体获取，三个第二液体获取，和三个第三液体获 取确定平均获取时间。而且，如上所述的确定三种合成物样本的每 个1/2英寸的片段中的液体平均量。
流体吸入评估(FIE)试验
流体吸入评估(FIE)试验测量材料或合成物的吸入量。该试验 包括吸收合成物受到三次液体污损，其中每次流体污损表示为合成 物的饱和度的30％，该饱和度由如上所述的SC试验所确定。三次液 体污损以15分钟的间隔分开进行。
超吸收物和绒毛的合成物在薄纱上气流成型为所期望的基重和 密度。将合成物样本切割成所期望的大小，在这种情况下，合成物 样本被切成3.5英寸(8.89CM)乘5英寸(12.70CM)的矩形。样本的饱 和度(M全部)如上所述确定。计算等于(0.30)×(M全部)的量。
液体附加装置10，如图2所示，放在分离的合成物样本12(也 被切成3.5英寸(8.89CM)乘5英寸(12.70CM)的矩形)的顶部上，以 产生约0.13PSI(8966达因/CM2)的压力。液体附加装置包括基部14 和附加的黄铜重量16，以制造总质量等于1223克的装置10。通过 将液体经位于液体附加装置10上的管18导入，使液体开始接触样 本12。0.9WT％ NACL溶液的第一液体污物，等于吸收合成物的饱和 度[(0.30×(M全部))的30％，经过管18引入并与合成物样本12 接触。测量所有的第一液体污物浸入合成物样本12所需的时间量。 在第一次污损开始15分钟后，0.9WT.％NACL溶液的第二液体污物， 等于吸收合成物的饱和度[(0.30)×(M全部)]的30％，与合成物样 本12接触，测量所有的第二液体污物浸入合成物样本12所需的时 间量。在第二次污损开始15分钟后，0.9WT.％NACL溶液的第三液体 污物，等于吸收合成物的饱和度[(0.30)×(M全部)]的30％，开始 接触合成物样本12。测量所有的第三液体污物浸入合成物样本12所 需的时间量。
用由同一合成物材料切成的两个多合成物样本重复该过程。对三 个第一，三个第二和三个第三次液体污损计算平均吸入时间。另外， 总污物平均吸入时间被计算为第一，第二和第三次污损平均吸入时 间的总和。
本领域的技术人员容易理解，本发明的超吸收材料和吸收合成物 有利于用于广泛范围产品的制备，包括但不局限于，设计成与体液 接触的吸收个人护理用品。这种产品也可包括单层吸收合成物，或 者可包括如上所述的元件的组合。虽然本发明的吸收材料和吸收合 成物特别适合个人护理用品，但该吸收材料和吸收合成物还可有利 地用于广泛范围的消费品。
通过下面的实例进一步说明了本发明，这些产品的构造完全不局 限本发明的范围。相反，应清楚地理解，它可用于各种其它实施例， 变型，和其等价物，在阅读这里的描述后，其本身对本领域的技术 人员的启示是不背离本发明的实质和/或所附权利要求的范围。
                          实例
在下面的实例中，吸收合成物利用下面的超吸收材料和纤维材料 制成：
超吸收材料；
AFA-177-9A，AFA-177-9B，AFA-177-140和DRYTECH 2035，这可 由MIDLAND，MI.的DOW CHEMICAL CO.提供。
纤维材料：
絮状纸浆，CR-1654，由COOSA PINES，AL.的ALLIANCE FOREST PRODUCTS提供。
                          实例1
确定超吸收材料样本的粒度分布
两个AFA-177-9A和AFA-177-9B的100G样本可由MIDLAND，MI. 的DOW CHEMICAL CO.提供。每个样本的粒度分布利用上述PSD试验 方法来测量。具有下列网孔大小的筛用于样本AFA-177-9A：1680微 米，1190微米，1000微米，和850微米。具有下列网孔大小的筛用 于样本AFA-177-9B：150微米，105微米，和63微米。
下面的表1和2给出了样本AFA-177-9A和AFA-177-9B的粒度 分布。
表1.AFA-177-9A的粒度分布
粒度(微米)                      质量占总数的百分比
大于1680                        0.02
1190-1680                       31.2
1000-1190                       27.25
850-1000                        36.51
小于850                         5.03
表2.AFA-177-9AB的粒度分布
粒度(微米)                      质量占总数的百分比
大于150                         1.74
105-150                         45.05
63-105                          48.97
小于63                          4.23
从上面的表1和2可看到，样本AFA-177-9A和AFA-177-9B中 的颗粒的物质平均粒度分别为约1100微米和100微米。
                          实例2
本发明的吸收合成物的制备
利用由MIDLAND，MI.的DOW CHEMICAL CO.提供超吸收材料 AFA-177-140和由COOSA PINES，AL.的ALLIANCE FOREST PRODUCTS 提供的纸浆纤维，CR-1654来形成吸收合成物。超吸收材料AFA- 177-140具有基本上与实例1的样品AFA-177-9A和AFA-177-9B相同 的化学成分。AFA-177-140超吸收材料利用本领域公知的方法磨碎， 以制成两个样本，即样本1A和样本1B，它们具有与实例1所述的样 品AFA-177-9A和AFA-177-9B类似的粒度分布。合成物通过传统气 流成型单元形成。在合成物中，样本1A(大颗粒)与样本1B(小颗 粒)的质量比如下变化：50∶50，70∶30，80∶20，和90∶10。合 成物具有500GSM的目标总基重，0.2G/CC的目标密度，和以质量计 50％的SAP浓度。
在每GM的SAP为30GM的0.9WT％NACL溶液的饱和度水平下，确 定样本1A和1B中的颗粒的物质平均粒度。而且，在饱和的超吸收 颗粒床中的空隙空间和颗粒的比重利用凝胶床空隙空间试验程序试 验确定。结果在下面的表3中给出。
表3理论颗粒比率计算的参数
    物质平均      物质平均饱       空隙@30G/G        比重
    干直径(微米)  和直径(微米)       (N)             (P)
成分1    1100       3930             0.18            1.02
成分2    105        375              0.07            1.02
利用上述公式以及通过试验确定的下面的值N1(样本1A颗粒的 系统中的空隙空间)，N2(样本1B颗粒的系统中的空隙空间)，P1 (样本1A颗粒的真比重)，和P2(样本1B颗粒的真比重)，确定 如下所示的理论最优大颗粒(样本1A颗粒)与小颗粒(样本1B颗 粒)的比率。
1＝[(1-Υ1)·P1]÷[(1-Υ1)·P1+Υ1·(1-Υ2)·P2]
    ＝[(1-0.18)·1.02]÷[(1-0.18)·1.02+0.18·
      (1-0.07)·1.02]
    ＝0.83
 Φ＝1+(1-1)
    ＝0.83+(1-0.83)
    ＝1
每个成分的理论重量百分比应为：
1/Φ＝成分的重量百分比：
样本1A(大颗粒)的重量百分比＝(1/Φ)×100＝83％
样本1B(小颗粒)的重量百分比＝[(1-1)/Φ]×100＝17％
由于两种成分假定为平衡时处于相同的饱和度，干重百分比与上 述计算的饱和重量百分比将相同。
                          实例3
利用传统的粒度分布制备对比样吸收合成物
除了超吸收材料具有范围在0至850微米内的粒度分布不同外， 利用与实例2相同的材料制备对比吸收合成物。该对比样在这里特 指对比样1。特别是，确定对比样1具有如下所述的粒度分布。
表4对比样1的物质平均粒度分布
粒度(微米)                   占总数的重量百分比
600-850                      25
300-600                      50
65-300                       25
利用由MIDLAND，MI.的DOW CHEMICAL CO.提供的50％DRYTECH 2035和由COOSA PINES，AL.的ALLIANCE FOREST PRODUCTS提供的 50％ ALLIANCE CR-1654絮来制备第二对比合成物。将该合成物成形 以便使本发明的合成物与包括用于商业产品中的典型超吸收材料的 合成物对比。包含DRYTECH 2035的对比合成物下面称为对比样2。 表5给出了对比样2的粒度分布。
表5对比样2的物质平均粒度分布
粒度(微米)                   占总数的重量百分比
600-850                      20
300-600                      55
65-300                       25
                    实例4
本发明的吸收合成物和对比样的合成物的芯吸性能
实例2和3的合成物的芯吸性能利用上述间歇垂直芯吸(IVW) 试验评估。在第三次液体污损后，通过确定在合成物的每0.5英寸 片段内的液体量，来分析每种合成物内的流体分布。在每段中的液 体量除以在该样本的0-0.5英寸片段中样本的液体量。该值乘以 100，以获得下表6显示的百分比。
表6在第三次污损后的平均流体分布   距离下边缘   的距离(英   寸)   吸收合成物在第三次污损后的平均流体分布   (最低片段饱和度％)   50∶50   70∶30   80∶20   90∶10   对比样   1   对比样   2   0-0.5   0.5-1.0   1.0-1.5   1.5-2.0   2.0-2.5   2.5-3.0   3.0-3.5   3.5-4.0   4.0-4.5   4.5-5.0   5.0-5.5   5.5-6.0   6.0-6.5   6.5-7.0   100％   110％   98％   89％   83％   78％   68％   65％   58％   47％   32％   15％   4％   3％   100％   102％   97％   91％   83％   79％   69％   61％   50％   39％   28％   13％   5％   4％   100％   103％   94％   92％   83％   74％   70％   54％   42％   28％   10％   5％   5％   4％   100％   95％   92％   78％   81％   68％   69％   59％   47％   32％   25％   10％   5％   5％   100％   101％   94％   95％   84％   63％   49％   44％   26％   14％   4％   4％   4％   3％   100％   98％   93％   83％   77％   71％   62％   57％   45％   33％   12％   1％   0％   0％
如表6中的数据可见，通过试验可知较好的流体分布和芯吸为包 含双峰超吸收粒度分布的合成物。这被位于合成物的较高部分内的 大量流体证实(＞5英寸)。
由合成物的较高部分中流体量增加可知，存在的双峰粒度分布增 强了本发明吸收合成物的流体分布。在下面的表7和8中所示的部 分双峰系统中，也发现增强了在IVW试验过程中流体获取比率。
表7  平均第三次污损获取量与时间     时间间隔     (秒) 在给定的时间吸收合成物平均第三次污损获取量(G)   50∶50   70∶30   80∶20   90∶10   对比样1   对比样2     50     100     150     200     250     300     350     400     450     500   目标获取量     (GM)   8.5   12.0   14.0   16.0   16.5   17.O   19.5   21.0   21.5   21.8   25.0   10.5   15.5   17.5   20.5   22.5   23.0   23.5   24.0   24.5   25.0   25.0   15.5   18.5   22.0   24.5   25.0             25.0   10.5   12.5   15.0   16.5   17.5   18.5   20.0   21.5   22.0   23.0   25.0   11.0   14.1   l7.0   17.7   18.9   20.5   21.7   22.7   24.2   24.8   25.0   12.3   15.0   18.0   19.6   20.5   19.5   20.9   22.1   23.1   23.9   31.0 表8  平均第三次污损获取量     时间间     隔(秒) 以占目标获取量的百分比表示的吸收合成物平均第三次     污损获取量     50∶50     70∶30    80∶20    90∶10   对比样1   对比样2     50     100     150     200     250     300     350     400     450     500     34％     48％     56％     64％     66％     68％     78％     84％     86％     87％     42％     62％     70％     82％     90％     92％     94％     96％     98％     100％    62％    74％    88％    98％    100％    42％    50％    60％    66％    70％    74％    80％    86％    88％    92％   44％   55％   68％   71％   76％   82％   87％   91％   97％   99％   40％   48％   58％   63％   66％   63％   67％   71％   75％   77％
从表7和表8中的数据可知，芯吸速率受吸收合成物中存在的大 颗粒和小颗粒的数量影响。平均第三次污损流体获取量说明存在太 多的小颗粒或大颗粒对合成物的芯吸速率产生负面冲击。相信小颗 粒导致凝胶阻塞和大颗粒导致毛细作用降低的趋势对合成物的芯吸 速率产生负面冲击。
而且，应注意具有双峰粒度分布和80∶20WT/WT比率的吸收合 成物显示出强于具有规律的颗粒分布的对比合成物。
从表6-8的上述数据表明在双峰超吸收颗粒粒度分布方面包含 适当的大颗粒与小颗粒比率的合成物中，流体分布和芯吸速率改 善。
                         实例5
本发明的吸收合成物和对比样合成物的流体吸入性能
实例2的合成物和实例3的对比样合成物的吸入性能可利用上述 “试验方法”部分中描述的流体吸入评估(FIE)来评估。FIE结果 在表9中给出。
表9吸收合成物的FIE结果   样本   样本1A与   样本1B的   重量比   第一次污   损平均吸   入时间   (秒)   第二次污   损平均吸   入时间   (秒)   第三次污   损平均吸   入时间   (秒)   总污损平   均吸入时   间(秒)   实例2   实例2   实例2   实例2   对比样1   对比样2   50∶50   70∶30   80∶20   90∶10   N/A   N/A   71.2   38.7   45.2   61.6   46.6   41.6   73.2   38.6   29.5   38.9   101.2   55.7   96.2   63.6   46.8   80.8   170.2   108   240.6   140.9   121.5   181.3   318.0   205.3
从表9可知，具有80WT％的样本1A(大颗粒)与20WT％的样本1B(小 颗粒)的超吸收材料重量比的合成物样本产生最低的总污损平均吸 入时间，以及最低的平均第二次和第三次污损吸入时间。
                      实例6
本发明的吸收合成物中超吸收颗粒的膨胀时间的确定
利用上述BLOTTED FAUZL试验来确定样本AFA-177-9A的大颗粒 和样本AFA-177-9B的小颗粒的膨胀时间。试验的结果在下面的表10 中给出。
表10超吸收颗粒的膨胀时间
粒度                            达到60％饱和的时间(秒)
样本AFA-177-9A(大颗粒)          578
样本AFA-177-9B(小颗粒)          28.3
上述公开的实例是优选实施例，并不期望限制本发明的范围。对 本领域的普通技术人员来说，各种不同的修改和其它实施例和公开 的超吸收聚合物的应用也被认为是在本发明的范围内。