一种基于GM制冷机的纳米压痕装置 |
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| 申请号 | CN201710329319.2 | 申请日 | 2017-05-11 | 公开(公告)号 | CN107421825A | 公开(公告)日 | 2017-12-01 |
| 申请人 | 兰州大学; | 发明人 | 王省哲; 吴北民; 关明智; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种基于GM制冷机的 纳米压痕 装置，包括制冷单元、变温单元、纳米压痕单元、 数据采集 单元和控制单元，其中制冷单元连接变温单元，变温单元连接纳米压痕单元，纳米压痕单元连接数据采集单元，控制单元分别连接变温单元、纳米压痕单元和数据采集单元，本发明可满足样品 温度 在室温至液氦温度范围内可调，加热速率可调。用来测试不同温度和不同超导材料的 力 学性能，采用液氮和氦气作为冷却介质，无需液氦，降低了成本，可以摆脱对液氦的依赖和限制。有效的解决了GM制冷机的振动对测试结果的影响，且响应快、 定位 精确，能够实现精确变温控温、位移 载荷 信号 的精密检测、微观精密压入。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种基于GM制冷机的纳米压痕装置，其特征在于，包括纳米压痕单元、变温单元、制冷单元、数据采集单元和控制单元，所述制冷单元连接变温单元，所述变温单元连接纳米压痕单元，所述纳米压痕单元连接数据采集单元，所述控制单元分别连接所述变温单元、纳米压痕单元和数据采集单元， |
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| 说明书全文 | 一种基于GM制冷机的纳米压痕装置技术领域[0001] 本发明涉及纳米压痕试验技术领域，具体的说是一种基于GM制冷机的纳米压痕装置。 背景技术[0002] 近年来，随着新材料合成和制备工艺不断提高，其特征尺寸越来越小，在使用传统的标准试验对其进行力学参数测量时，会出现夹持、对中等一系列问题。纳米压痕技术作为一种在纳米尺度进行力学表征的有效手段，研究人员借鉴传统的硬度试验，提出了纳米压痕测试的方法。微纳米压痕测试由于具有高的载荷和位移分辨率，逐渐发展成为材料微纳米力学性能测试的主流技术，在材料科学、半导体技术、薄膜、生物力学、生物医学工程等领域展现出重要的科学意义和广泛的应用前景。目前，美国、瑞士、英国等国掌握了该项技术，且有商业化的压痕/划痕测试仪器产品，而我国在压痕/划痕测试技术方面起步较晚，尚无自主生产的商业化压痕仪纳米压痕测试技术主要是通过连续记录载荷和压入深度从而获得载荷-压入深度关系曲线，最终通过分析曲线获得被测材料的硬度和弹性模量等参数。测试过程中避免了对压痕位置的寻找和压痕残余面积的测量，可以大大减小测试的误差。通过压痕测试获取压入载荷和压入深度数据，之后绘制相应的载荷-深度关系曲线，通过合适的力学模型及推导，可以从该曲线分析得到丰富的力学参数信息。 [0003] 传统微纳米压痕测试仪都是在常温下对材料进行测试，由于新材料的工作环境十分复杂，不可避免的会受到温度的直接作用。例如、近年来超导材料开始大量使用而超导材料在低温下的力学性能测试就是需要迫切解决的问题；同样，辅助人们进行极地探索的一些设备也要面临低温环境的考验。日本岩手大学Y. Yoshino 等人研制了材料在低温时的宏观压入测试装置，但都没有解决精确变温控温、位移载荷信号的精密检测等问题，并且结构较为繁杂庞大、无法满足传统意义上微纳米压痕仪器的微观精密压入的要求。 发明内容[0004] 本发明的目的在于克服上述不足，提供一种基于GM制冷机的纳米压痕装置，能够精确变温，且变温范围大（4.2K-300K），同时摆脱对液氦的依赖和限制，有效的解决了GM制冷机的振动对测试结果的影响。 [0005] 本发明的目的是这样实现的：一种基于GM制冷机的纳米压痕装置，包括变温单元、制冷单元、纳米压痕单元、数据采集单元和控制单元，制冷单元连接变温单元，变温单元连接纳米压痕单元，纳米压痕单元连接数据采集单元，控制单元分别连接变温单元、纳米压痕单元和数据采集单元，制冷单元包括液氮罐、外杜瓦、冷屏、冷屏冷却管、氦气瓶、GM制冷机、GM制冷机压缩机、制冷机盘管、防震机构、液氦容器、冷凝器、液氦液面计、盘管换热器和固氮容器，GM制冷机一端与GM制冷机压缩机连接，另一端通过冷凝器与液氦容器连接，冷凝器上缠绕有制冷机盘管，制冷机盘管连接有氦气瓶，液氦液面计垂直得安装在液氦容器内，冷屏通过冷屏冷却管与液氮罐连接，液氦容器和固氮容器均安装在冷屏内，冷屏安装在外杜瓦内，防震机构设置在GM制冷机下方并与外杜瓦相连，液氦容器与固氮容器之间通过盘管换热器连接，GM制冷机将氦气瓶内的室温氦气预冷并冷凝为液氦，传输到液氦容器中，液氦通过盘管换热器与液氮进行间接换热，将液凝固直至固氮温度接近液氦温度，固氮容器安装在样品台下； 变温单元包括冷指、铜编织带和加热器，冷指安装在固氮容器内，加热器安装在样品台底部，加热器通过铜编织与冷指连接； 纳米压痕单元包括真空罩、样品台、移动装置、压力传感器、压杆、纳米压痕探头和原子力显微镜，真空罩为纳米压痕提供一个独立的真空环境，样品台用来放置实验样品，移动装置安装在样品台上方，移动装置用于控制压力传感器、压杆和原子力显微镜在XYZ方向移动，压力传感器用来测量压杆受力，纳米压痕探头安装在压杆下端，原子力显微镜观察压痕点位置和压痕过程； 数据采集单元采集的信息包括液氦容器内液氦液位和压力、固氮容器内的压力、样品台温度、加热器功率、移动装置所获得的位移、压痕速度和压力传感器所获得的压力； 控制单元包括控制计算机，控制计算机分别用于显示和控制液氦容器内液氦液位和压力、固氮容器内的压力、加热器的功率、样品台温度、移动装置的位移、压痕速度和压杆压力。 [0006] 进一步，样品室上设置有观察窗，观察窗用于观察和测量样品压痕位置。 [0007] 进一步，移动装置包括X向、Y向和Z向移动伺服电机以及光栅尺传感器和原子力显微镜，X向伺服电机用来调整移动装置X向位移，Y向伺服电机用来调整移动装置Y向位移，Z向伺服电机用来调整压力传感器、压杆和原子力显微镜向Z向移动，光栅尺传感器用于测量样品压痕位置，原子力显微镜观察压痕点位置和压痕过程。 [0009] 优选的，盘管换热器为长薄壁管。 [0011] 本发明的优点在于：1、本发明样品温度在室温至液氦温度范围内温度可调，加热速率可调，可实现样品在 4.2K-300K范围内的制冷和变温； 2、本发明采用液氮和氦气作为冷却介质，采用GM制冷机将氦气液化为液氦，无需外界直接提供液氦，降低了成本，可以摆脱对液氦的依赖和限制； 3、增加了防震装置，有效的解决了GM制冷机的振动对测试结果的影响； 4、本装置响应快、定位精确，能够实现精确变温控温、位移载荷信号的精密检测、微观精密压入。 附图说明 [0012] 图1为本发明一种基于GM制冷机的纳米压痕装置的主视图；图2为本发明一种基于GM制冷机的纳米压痕装置的移动装置的主视图； 图3为本发明一种基于GM制冷机的纳米压痕装置的结构示意图； 其中，1-液氮罐；2-液氮阀门；3-外杜瓦4-冷屏；5-冷屏冷却管；6-氮气放空阀；7-固氮容器入口管路; 8-固氮容器出口管路; 9-氦气瓶; 10-GM制冷机压缩机；11-GM制冷机；12-防震机构;13-制冷机盘管；14-液氦容器; 15-冷凝器；16-液氦液面计; 17-氦气出口;18-盘管换热器; 19-固氮容器; 20-冷指; 21-铜编织带；22-加热器；23-样品台；24-样品; 25-真空罩；26-X向伺服电机；27-Y向伺服电机；28-Z向伺服电机；29-压力传感器;30-原子力显微镜;31-压杆；32-纳米压痕探头;33-数据采集单元；34-控制单元。 具体实施方式[0013] 下面结合附图对本发明作进一步描述。 [0014] 本发明为一种基于GM制冷机的纳米压痕装置，包括制冷单元、变温单元、纳米压痕单元、数据采集单元和控制单元，制冷单元连接变温单元，变温单元连接纳米压痕单元，纳米压痕单元连接数据采集单元，控制单元分别连接纳米压痕单元、制冷单元、变温单元、纳米压痕单元和数据采集单元。 [0015] 制冷单元包括液氮罐1、外杜瓦3、冷屏4、冷屏冷却管5、氦气瓶9、GM制冷机11及其压缩机10、制冷机盘管13、防震机构12、液氦容器14、冷凝器15、液氦液面计16、盘管换热器18、固氮容器19等，液氮罐1为冷屏4和固氮容器19提供液氮、外杜瓦3提供一个真空环境, 冷屏4和冷屏冷却管5提供一个低温环境，氦气瓶9提供室温氦气，GM制冷机11一端与GM制冷机压缩机10连接，另一端通过冷凝器15与液氦容器14连接，冷凝器15上缠绕有制冷机盘管 13，制冷机盘管13连接有氦气瓶9，液氦液面计16垂直得安装在液氦容器14内，冷屏4通过冷屏冷却管5与液氮罐1连接，液氦容器14和固氮容器19均安装在冷屏4内，冷屏4安装在外杜瓦3内，防震机构12设置在GM制冷机11下方并与外杜瓦3相连，液氦容器14与固氮容器19之间通过盘管换热器18连接，液氮罐1通过固氮容器入口管路7将液氮输入到固氮容器19内，GM制冷机11将氦气瓶9内的室温氦气预冷并冷凝为液氦，传输到液氦容器14中，液氦通过盘管换热器18与液氮进行间接换热，将液凝固直至固氮温度接近液氦温度，固氮容器19安装在样品台23下。 [0016] 变温单元包括冷指20、铜编织带21、加热器22，冷指20安装在固氮容器19的顶部，用来传导冷量以减少温差，铜编织带21用来连接冷指20和加热器22，加热器22安装在样品台23底部，通过调整输出功率加热样品台23实现变温。 [0017] 纳米压痕单元包括真空罩26、样品台23、移动装置、压力传感器29、压杆31和纳米压痕探头32、原子力显微镜30，真空罩26为纳米压痕提供一个独立的真空环境，样品台23用来放置实验样品，移动装置安装在样品台上方，移动装置用于控制压力传感器29、压杆31和原子力显微镜30在XYZ方向移动，压力传感器29用来测量压杆31受力，纳米压痕探头32安装在压杆31下端，原子力显微镜30观察压痕点位置和压痕过程。 [0018] 数据采集单元33采集的信息包括液氦容器内液氦液位和压力、固氮容器内的压力、样品台温度、加热器功率、移动装置所获得的位移以确定压痕点的位置、压痕速度、压力传感器所获得的压力等信息,控制单元34包括控制计算机，控制计算机分别用于显示和控制液氦容器内液氦液位和压力、固氮容器内的压力、加热器的功率、样品台温度、移动装置的位移、压痕速度和压杆压力等信息。本装置是这样实现功能的： 1. 将整个装置置于气浮平台上，防止外界振动影响测量精度； 2. 将样品固定在实验台上，通过X向和Y向伺服直线电机向两个方向移动，通过Z向电机实现放大镜Z向移动，接近样品进行初步观察，通过控制部分记录该空间位置，然后移开显微镜，将压头装置移动到该位置； 3. 关闭样品室，对样品室进行抽真空，到真空度优于10-4Pa时，停止抽真空关闭抽真空阀门； 4. 将外杜瓦抽真空，当真空度达到10-4Pa时，停止抽真空； 5. 打开冷屏管路的出口，从冷屏盘管的入口通入液氮冷却冷屏以降低冷屏所包围装置的热负荷，观察冷屏温度，当冷屏温度稳定时固定液氮的流速，整个实验过程中一直通入液氮且速度恒定，挥发的氮气排向室外； 6. 打开固氮容器出气口的单向阀，往固氮容器内加注液氮，该过程一直观察固氮容器内的压力，当液面接近设定高度时停止加注，该过程中设在出气口的单向阀一直向外排氮气； 7. 开启GM制冷机，向GM制冷机上的盘管内通入室温氦气，通过GM制冷机的一级冷头将氦气预冷，进而与GM制冷机二级冷头接触继续预冷直到凝结，凝结的液氦在液氦容器内积聚，当液氦容器内的液氦积累到一定量时，停止向盘管内通入室温氦气。与其同时，液氦容器内的，与固氮容器内的液氮进行换热，随着换热的进行，液氮温度逐渐降低，液氮凝固，固氮的温度继续降低直至接近液氦的温度时换热停止,该过程固氮储存了大量冷量； 8. 打开液氦容器的出气口设置的单向阀，为了防止GM制冷机在纳米压痕时产生振动，此时将GM制冷机关闭。同时让挥发的氦气排向室内的收集容器； 9.将固氮容器储存的大量冷量通过冷指上的铜编织带传递到样品台，实现了样品台的制冷，同时调节加热器可实现4.2K-300K不同温度下的纳米压痕实验； 10. 开始实验，通过X向和Y向伺服直线电机实现移动平台向两个方向移动，通过Z向电机实现原子力放大镜Z向移动，观察样品，通过控制部分记录该空间位置，然后移开原子力显微镜，将压头移动到该位置； 11. 将压杆通过移动装置移动到压痕位置，通过设定压痕深度和时间确定压痕深度，压力传感器测量压力值； 12. 当完成一个温度点和一个位置点的测量，通过样品台底部的加热器加热实现变温，变温范围约为4.2K-300K, 继续进行其他温度值和样点的测量； 13. 整个实验过程中控制部分一直检测和显示各部分的压力、温度、流速等信息； 14. 当完成一个样品的测量，打开样品室，更换样品继续2-13步骤，进行其他样品的测量。 |
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