用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法 |
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| 申请号 | CN201510981373.6 | 申请日 | 2015-12-23 | 公开(公告)号 | CN105606416A | 公开(公告)日 | 2016-05-25 |
| 申请人 | 芜湖东旭光电装备技术有限公司; 东旭科技集团有限公司; 东旭集团有限公司; | 发明人 | 李刚; 张广涛; 李俊峰; 闫冬成; 王丽红; 胡恒广; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种用于测定玻璃固态 缺陷 的玻璃样品的制备方法，包括如下步骤：将待测玻璃切割成样品片，所述的样品片含有固态缺陷；固定所述的样品片：将所述的样品片固定在固定装置上； 抛光 ：将固定好的所述样品片放置在 抛光垫 上，使所述样品片与抛光垫紧密贴合，驱动抛光垫进行运动，对所述的样品片进行抛光，取下所述的样品片并清洗即得所述的玻璃样品；所述抛光的时间为10-20min。本发玻璃样品的制备方法具有操作安全、效率高的优点。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及玻璃加工领域，具体涉及一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法。 背景技术[0002] 在玻璃生产过程中，由于原材料引入未熔、熔化成型滴落、晶体生长等原因造成的固相夹杂缺陷(固态缺陷)，如颗粒、结石、析晶等玻璃缺陷严重影响着玻璃良品率。对固态缺陷的显微结构进行观测和成分检测可以快速判定缺陷来源，有针对性对固态缺陷进行对策减少固态缺陷不良。 [0004] 用于显微结构检测的样品通常面积较小且形状不规则，大型抛光机不适合，一般采用手动抛光，即用手指夹持待抛光的玻璃按压在抛光垫上进行抛光，手持用力不变抛光一个样品一般要2个小时以上，效率很低，原因是，手持样品很难在垂直方向上用力，并且一些不规则的块状玻璃样品尖锐锋利，用手指夹持样品进行研磨处理，对操作人员割伤扎伤也时常发生，工作人员不敢去用力按压。 发明内容[0005] 本发明的目的是提供一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法，可以大大提高玻璃样品的制备效率，有效减少抛光过程中对手指的伤害，保证了工作人员的安全。 [0006] 本发明的目的是通过如下技术方案实现的： [0007] 本发明提供了一种用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法，包括如下步骤： [0008] 将待测玻璃切割成样品片，所述的样品片含有固态缺陷； [0009] 固定所述的样品片：将所述的样品片固定在固定装置上； [0010] 抛光：将固定好的所述样品片放置在抛光垫上，使所述样品片与抛光垫紧密贴合，驱动抛光垫进行运动，对所述的样品片进行抛光，取下所述的样品片并清洗即得所述的玻璃样品；所述抛光的时间为10-20min。 [0011] 进一步的，所述的固定为用粘结剂将所述的样品片粘结到所述的固定装置上。 [0012] 进一步的，所述的粘结剂为石蜡。 [0013] 进一步的，所述的固定所述的样品片具体包括如下步骤： [0014] 取2-5g所述的石蜡放置在所述的固定装置上，加热使所述的石蜡熔融，将所述的样品片放置在熔融的石蜡上，冷却即可将所述的样品片固定。 [0015] 进一步的，所述的取下所述的样品片为加热使所述的粘结剂熔融，然后取下所述的样品片。 [0017] 进一步的，所述的加热温度为50-120℃。 [0019] 进一步的，所述的固定板与所述的样品片的面积比为2-5:1。 [0020] 进一步的，所述的固定板为圆形，所述的侧壁的纵切面为弧形，所述的固定装置一端为开口端，所述的开口端与固定板的直径比为1-3:1。 [0021] 与现有技术相比，本发明技术方案至少具有如下有益效果： [0022] 与现有的人工手指夹持玻璃片进行抛光不同的是，本发明中采用固定装置将样品片固定，避免了人手与玻璃片和抛光垫的接触，从而保证了操作人员的安全。 [0024] 图1为本发明用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法中抛光装置结构示意图； [0025] 图2为本发明用于测定玻璃固态缺陷的玻璃样品的制备方法中固定有样品片的固定装置示意图。 具体实施方式[0026] 为了更清楚的阐述本发明的内容和技术方案，下面结合较佳实施方案予以详细的说明，这里要说明的是，较佳实施例只是为了方便本领域技术人员更容易理解本发明的技术方案，并不作为本发明方案的限定。 [0027] 本发明申请采用固定装置将样品固定，防止了操作人员的手指与玻璃及抛光垫的接触，提高了安全性；下面以较优的固定方式进行说明本发明方案。 [0028] 本发明实施例提供的技术方案采用合适的粘结剂和固定板材质巧妙结合，并在固定板上设置有侧壁，来达到如下效果：第一、能实现玻璃样品的固定，使其在抛光中不会掉落；第二、工作人员的手部不与玻璃样品和抛光垫接触，保证了工作人员的安全；第三、实现抛光后很容易的将玻璃样品取下，并清除粘结剂，不损伤玻璃样品；第四、侧壁与固定板密切配合，实现固定板的受力均匀，进而保证了样品与抛光垫的结合紧密，且不会因为受力不均造成的样品脱落。 [0029] 图1为抛光装置结构示意图，如图1所示，抛光装置包括固定有样品片的固定装置1、抛光垫2和排液口3；图2为固定有样品片的固定装置的结构示意图；如图2所示，固定有样品片的固定装置包括固定板101、侧壁102和样品片103，样品片103粘结在固定板上； [0030] 这里需要说明的是： [0031] 为使样品片在抛光时不易掉落，应保证固定板101有一定粗糙度，固定板101还应有一定的硬度，防止按压过程中碎裂，一般选用刚玉、氧化锆、石墨等； [0032] 粘结剂应选用石蜡，因为其既能保证抛光时样品片103不易脱落，又能保证抛光完成后粘结剂的清除比较容易，只需加热固定板101后取下样品片103后清洗即可，不会造成粘结剂清除不干净或者清洁时对样品片103造成损坏等影响后面的测定； [0033] 侧壁102与固定板101密切配合，工作人员只需手持侧壁102的开口端的边缘部分，向下按压，即可保证固定板101受力均匀，从而保证了样品片不会因为受力不均而在抛光过程中掉落；为了更进一步的方便加热固定板101，侧壁102的纵截面为圆弧形，其开口端面积比固定板101面积大，如果换为实心的将很难加热熔融粘结剂，如开口端较小将不利于加热，如使用酒精灯等加热固定板101时，第一是火焰不易接近固定板101，二是容易使侧壁温度过高，不利于工作人员手持操作。 [0034] 固定板101与样品片103的面积比为2-5:1，比值太小将会造成样品片103容易脱落，比值太大将会增大抛光垫2与固定板101的摩擦，从而影响抛光； [0035] 抛光过程中可以在抛光垫上滴加抛光液，抛光过程中抛光液从抛光垫2上流出后经排液口3流出，添加抛光液有利于抛光。 [0036] 一种玻璃样品中固态缺陷的测定方法，包括如下步骤： [0037] (1)将含有固态缺陷的玻璃样品切割成接近检测样品大小待制样品片：面积为：5mm×5mm-30mm×30mm，厚度为：0.1-1.5mm； [0038] (2)将500ml的刚玉坩埚倒扣，将3g石蜡放在其底部中间位置，拿起刚玉坩埚倒扣在酒精灯上，对坩埚底部加热，使石蜡熔融，将样品片放在熔融的石蜡上；用刀片轻轻按压，熄灭酒精灯冷却坩埚底部；冷却操作的环境温度低于30℃，温度过高接近石蜡的软化温度，不易凝固； [0039] (3)将粘接好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光至缺陷充分暴露而不消失，使用薄刀片将样品取下清洗干净； [0040] 这里需要说明的是：抛光时可以在抛光机抛光垫上加氧化铈抛光液研磨过程中均匀添加抛光液，浓度为20-40wt％；氧化铈溶液可以使抛光效果更好，效率更高； [0042] 实施例1 [0043] (1)将预观测1000℃恒温12小时玻璃面析晶缺陷的不规则玻璃块样品，将玻璃块用切割机切成与占坩埚底部1/5大小的样品，样品片保留玻璃上表面，厚度为1.5mm。 [0044] (2)将用壁纸刀取石蜡约3克放在大于等于200ml圆弧刚玉坩埚底部； [0045] (3)将倒扣的坩埚在酒精灯上加热至50℃使石蜡均匀熔融，坩埚侧壁不能加热； [0046] (4)将样品上表面向下扣在石蜡上冷却凝固，用少量的石蜡粉末放在样品四周，将壁纸刀加热，将粉末熔化，将样品封粘牢固，冷却凝固；四周涂有石蜡，可以减小抛光过程中抛光垫与样品片的边缘的摩擦力； [0047] (5)将粘结好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光，抛光过程均匀滴加浓度40wt％的氧化铈抛光液，抛光15分钟，加热坩埚底部至80℃，使石蜡熔融，取下样品片，清洗即可得到玻璃样品； [0048] (6)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察固体缺陷表貌，或电子能谱仪相结合，分析物质成分分析；结果如表1所示。 [0049] 对比例： [0050] (1)将预观测1000℃恒温12小时玻璃面析晶缺陷的不规则玻璃块样品，切成小片。 [0051] (2)将样品上表面向上手持在抛光研磨机上手动抛光，抛光过程滴加抛光液，150min，将样品清洗干净晾干保持洁净； [0052] (3)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察检测，分析物质成分分析；结果见表1。 [0053] 实施例2 [0054] (1)将生产线厚度0.7mm的LTPS-LCD玻璃含有铂金颗粒的样品，将玻璃块用切割机切成缺陷15倍大小的样品片。 [0055] (2)将用壁纸刀取石蜡约2克放在大于等于200ml石墨坩埚底部； [0056] (3)将倒扣的坩埚在酒精灯上加热坩埚底部至120℃使石蜡均匀熔融； [0057] (4)将样品放在熔融的石蜡液中用刀棱轻轻下压，等石蜡冷却，样品封粘牢固； [0058] (5)将粘接好样品的坩埚正立手持在抛光研磨机上手动抛光，抛光过程均匀滴加浓度20wt％的氧化铈抛光液，抛光5分钟，使用壁纸刀将样品取下清洗干净晾干保持洁净； [0059] (6)将制备的样品使用电子显微镜观察固体缺陷表貌并分析固态缺陷组成；结果如表1所示。 [0060] 对比例： [0061] (1)将生产线厚度0.7mm的LTPS-LCD玻璃含有铂金颗粒的样品，切成小片。 [0062] (2)将样品上表面向上手持在抛光研磨机上手动抛光，抛光过程滴加抛光液，100min，将样品清洗干净晾干保持洁净； [0063] (3)将制备的样品使用扫描式电子显微镜观察检测，分析物质成分分析；结果见表1。 [0064] 在以上实施例与对比例的样品片抛光过程中，工作人员会实时对样品片进行观察，至其符合测定要求，根据工作人员的实时判断可以保证抛光既能使缺陷完全暴露，又不会造成由于抛光时间过长造成的缺陷消失。 [0065] 实施例制备样品与手工制备样品电镜测试结果及时间如下表1： [0066] 表1实施例及对比例测定结果对比表 [0067] [0068] 从表1可以看出，本发明方法的制样效率明显高于现有的手工制样：实施例1的制样时间为20min，其对比例制样时间为150min；实施例2制样时间为10min；其对比例制样时间为100min； [0069] 从样品中固态缺陷的测定结果来看，其检测结果与现有的手工制样相比，结果一致，可见，本发明的制样方法在保证了样品质量的基础上，大大缩短了制样时间，提高了检测效率；另一方面，还能大大降低制样过程中工作人员的安全性。 [0070] 本发明申请中未尽之处，本领域技术人员可根据现有技术选择完成。 [0071] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。 |
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