测量极化设备上的表面电势的方法 |
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| 申请号 | CN201380048589.6 | 申请日 | 2013-09-18 | 公开(公告)号 | CN104903731A | 公开(公告)日 | 2015-09-09 |
| 申请人 | 兰斯大学; | 发明人 | 路易·吉罗德; 尼古拉·波格丹·贝库; 奥利佛·西摩内提; 让-路易·尼古拉斯; 米歇尔·莫里那利; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种测量极化样品(2)表面电势的方法，其包括如下步骤：使用连接微杆(4)的锥形尖端(3)扫描样品(2)的表面对所述样品(2)的形貌轮廓(11)进行测量，所述微杆(4)在其共振 频率 由压电激活器(5)激活；将所述锥形尖端(3)放置在距离之前步骤中获得的表面形貌轮廓(11)的恒定距离(d)；测量所述表面的静电势(13)；所述方法的特征在于，所述样品(2)在测量形貌轮廓(11)的步骤中不被极化，但所述样品(2)在测量电势分布(13)的过程中被极化。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种测量极化样品(2)表面电势的方法，其包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 测量极化设备上的表面电势的方法技术领域背景技术[0005] 原子力显微镜是一种扫描探针显微镜，该探针为锥形尖端的形式。这种显微镜能够分析尺度范围为几纳米至几微米的区域，并且测量纳米牛顿(nano-Newton)范围内的力。 [0006] AFM显微镜的所述探针被布置在弹性微杆的自由端的一级，也被称为“悬臂”。由于与杠杆相关的压电管，该杠杆在空中能够沿所有方向移动。 [0007] 在扫描样本表面的过程中，分析由于探针顶点的原子与样品表面的原子之间的引力和斥力而引起的微杆的弯曲或偏差。这种分析一方面能够重建探针的整个路径，另一方面能够测量所述探针和样品之间产生的相互作用力。 [0008] 这最终能够确定材料表面的形貌。 [0009] 杆的偏离传统上通过激光反射测量。在该情形下，探针被安装在表面反射激光束的微杆上。当反射的激光束偏转，它也对应于杆的一个方向或另一个方向的偏差，这得以展示探针和被分析的样品表面之间的相互作用，这种相互作用从而可以对应两个元件(探针和被分析的表面)之间的引力或斥力。 [0010] 原子力显微镜也可以用于测量待分析的样品表面的静电势的值，以便能够映射所述样品的表面电势。 [0011] 在该具体情形下，工作在“KPFM”模式，它的意思是“开尔文探针力显微镜”(Kelvin Probe Force Microscopy)。 [0012] 依据这种方法，通过探针在所述表面的相同点连续两次扫描(探测)，执行表面电势的测量。第一扫描通过与待分析的表面接触(或间歇接触)的探针的锥形尖端而执行，并能够测量表面的形貌轮廓。然后，在第二扫描中，设备使用该形貌测量，以放置并保持探针在被分析的表面上的恒定高度，例如，在20nm和100nm之间的距离，以便能够对所述表面的静电势进行测量。 [0013] 根据现有技术文档JP 2002 214 113可以知道一种方法，其能够测量形貌并测量电势，这两个测量均在“接触”模式下执行，即探针的尖端和样品的表面之间的距离非常小，该距离例如在几埃的范围内。针对表面的每一个点执行这两个测量，试图最小化探头尖端和样品表面之间的相互作用，从而能够消除静电负载效应。然后，检测尖端和样品之间的静电负载，并将“偏置电势”送回微杆以最小化所述杆上的静电力效应。 [0014] 然而，测量静电表面电势的传统方法对于极化电子元件的表面不能够得到最佳的分析。这是由于已知的方法在探针的第一扫描中并不以足够的精度测量极化表面的形貌轮廓，这必然影响意在测量该表面电势的第二扫描。 [0015] 根据创造性的步骤，已经证实表面形貌测量不准确主要是由于，在极化样品的情况下，可以在该样品的表面或者在距离样品非常近的地方能够创建负载密度。通过添加额外的电力，库仑力，该负载密度的存在将导致探针尖端与样品表面之间的相互作用的变化。由于将导致表面高度的变化，该额外的力将引起微杆的引力或斥力。 [0016] 然而，测量装置不允许在表面形貌轮廓的实际变化与由于样品的极化存在的额外相互作用力之间进行区分。因此，所得到的形貌轮廓容易失真。所以，探针的表面电势测量也是不精确的，这是由于探针在第二次扫描过程中放置的高度是根据第一次扫描采取的形貌测量而设置的。 发明内容[0018] 为此，本发明涉及一种测量极化样品表面电势的方法，其包括如下步骤： [0019] 使用连接微杆的锥形尖端扫描样品的表面对所述样品的形貌轮廓进行测量，所述微杆在其共振频率由压电激活器激活； [0020] 将所述锥形尖端放置在相对于之前步骤中获得的表面形貌轮廓的恒定距离； [0021] 测量所述表面的静电势； [0022] 所述方法的特征在于，所述样品在测量形貌轮廓的步骤中不被极化，但所述样品在测量电势分布时被极化。 [0023] 有利的是，通过采用0至±10V的电压的外电压源对所述样品进行极化。 [0024] 本发明还涉及一种设备，其包括形貌测量装置和使用形貌测量结果的电势测量装置，所述设备还包括开关，该开关被设计为在关闭位置使得电压施加于所述样品但在打开位置取消施加所述电压；所述设备还包括一种同步模块，其被配置为对所述开关的打开和关闭进行同步，从而使得电压在形貌测量中不被施加于样品而在电势测量中被施加于样品。 [0025] 根据本发明的另一个特点，所述设备包括锥形尖端，其能够扫描通过外电压源极化的样品的表面，所述锥形尖端被连接至在其共振频率由压电激活器激活的微杆以及第一产生器；所述设备还包括能够控制所述锥形尖端的位置的压电扫描仪以及用于检测微杆振幅变化的装置，这些检测装置被连接至信号放大装置，该信号放大装置转而连接至具有作为参考的来自第一发生器的信号的壳体，所述壳体被连接至能够将获得的数据与参考数据进行比较的比较器装置，该比较器装置能够将数据传输至连接至压电扫描仪的反馈回路，所述反馈回路通过所述扫描仪控制所述尖端的位置，所述比较器装置还连接至能够将电压提供至所述微杆的第二产生器，所述同步模块一方面被连接至所述反馈回路，另一方面通过所述开关被连接至所述外电压源。 [0026] 令人关注的是，根据本发明的所述设备还包括放大器，其连接至第二产生器并能够放大由第二产生器向微悬臂(微杆)提供的电压。 [0027] 本发明具有很多优点。具体来说，它能够消除导致极化材料表面电势错误测量的形貌假象。此外，本发明的实现相对简单。实际上，本发明仅需要在现有设备上增加一种能够将锥形尖端的扫描与极化材料的极化同步的模块。附图说明 [0028] 下面通过参照附图对本发明的非限制实施例进行详细描述，这样，本发明的进一步特征和优点将会变得更清晰。附图中： [0029] 图1示意地表示用于实施根据本发明的方法的设备的实施例； [0030] 图2示意地表示待分析的样品表面的形貌轮廓以及静电势的测量； [0031] 图3A和3B分别示意地表示极化晶体管(包括由有机材料制成的薄层晶体管)的截面图以及施加于晶体管的电压； [0032] 图4A和4B分别是表示作为样品上尖端位置(μm)函数的高度(nm)和电势(V)；这些图(曲线)能够将在第一测量步骤中没有极化的样品与在整个工艺过程中保持极化的相同样品的形貌和电势进行表示和比较。 具体实施方式[0033] 图1在第一阶段中能够示意地表示现有技术中通过设备1实施的、用于测量样品2表面的形貌轮廓和电势的方法。特别是，当移除同步模块18和开关S3时，并当由S1和S2表示的开关在测量形貌轮廓并相反地在测量电势中分别关闭和打开时，图1的图表示现有技术状态。 [0034] 特别是，在本方法中，包括锥形尖端3的探针逐点扫描所述样品2的表面。这种锥形尖端3附着至能够由压电激活器5激活的微杆4的端部。 [0035] 通过将信号应用于压电激活器5(开关S1关闭)的第一产生器10，微杆4可以在其共振频率被激活，然后以一个确定的幅度振动；然后，使微杆4的锥形尖端3与待分析的样品2的表面接触，并且压电扫描仪16能够控制所述微杆4的位置，从而控制锥形尖端3的位置。 [0036] 样品2的表面与在其共振频率振动的锥形尖端3之间的相互作用将导致在其共振频率振动的微杆4振动幅度的变化。 [0038] 由该检测器7的各个象限仪检测的信号然后被放大器装置8放大并返回壳体9，其作为施加至压电激活器5的第一产生器10的信号的参考。数据一方面与激光束的反射相关，表示微杆4的振动，另一方面与来自第一产生器10的信号相关，对应于施加至微杆4的参考振动信号，然后被传输至能够将这些数据进行比较的比较器装置15。于是，检测到微杆4振动幅度的任何变化。 [0039] 为了区分诸如范德华相互作用的短程相互作用力与尖端3和样品2之间发生的长程静电相互作用，以两个步骤执行本方法，如附图2示意地表示。 [0040] 在上述的第一步骤中，锥形尖端3依照(遵循)样品2表面的形貌；这使得能够检测形貌轮廓11，如图2右部所示，然后记录该轮廓11。 [0041] 在第二步骤中，所述锥形尖端3相对样品2的表面提起，并保持与该表面恒定距离d，d通常约为100nm。依照在第一扫描中记录的形貌轮廓11，所述尖端3在样品2上运行，并且该系统进行记录表面的静电势12，从而也获得这些电势12的分布(轮廓)13。为了弥补该尖端3的电势与样品2表面电势之间的差别，并消除微杆4和锥形尖端3的振动，将电压施加于所述微杆4(开关S2闭合)。有利的是，通过第二产生器9以及可选地通过放大器20施加该电压，放大器20能够放大由第二产生器提供的电压。 [0042] 根据由设备1执行的测量(一方面形貌的测量以及另一方面静电势的测量)，反馈回路14能够控制微杆4的锥形尖端3。特别地，该反馈回路14被连接到数据比较装置15和压电扫描仪16。 [0043] 更具体地，在测量待分析的样品2的形貌的第一步骤过程中，反馈回路14使用有关由壳体9发送至数据比较装置15的微杆4的振动幅度的信息。反馈回路14然后产生与参考幅度与检测幅度之间的幅度差成正比的响应，使得压电扫描器16伸出或缩回，从而锥形尖端3远离或更靠近样品2的表面，以使得在所述尖端3和样品2之间保持恒定相互作用力。微杆4接地，从而不存在所施加电压的返回。 [0044] 在测量电势的第二步骤中，锥形尖端3跟随(依照)预记录的形貌轮廓11，从而所述尖端3的高度定位没有返回。 [0045] 基于根据本发明的过程的关键特征，为了避免由于在待分析极化样品2中的负载累积导致的形貌假象，样品2在测量样品2表面的形貌轮廓11的步骤中不被极化。这能够有利地避免在测量样品2表面形貌过程中在样品2表面的负载累积。 [0046] 当外部电压施加至样品2时，执行进行所述表面电势的测量的第二阶段。外部电压产生所述样品2的极化，并且表面电势轮廓的测量能够识别所确定的样品特征。 [0047] 于是，根据本发明的方法特别适用于可极化电子设备，诸如但不限于半导体器件。换句话说，可极化设备对应于在操作中通过电压源(即外部源)极化的设备。 [0048] 特别优选地，如附图1示意地表示，在测量电势时通过外部电压源17获得样品2的极化。通过所述源17施加于所述样品2的外部电压将样品2带入其工作状态，在其表面附近可以显示大量电负载，这些负载与形貌的精确测量不一致。 [0049] 外部源17通过同步模块18有利地与控制回路14同步。优选地，通过TTL(晶体管-晶体管逻辑)出口21获得所述控制回路14和所述模块18之间的连接。 [0050] 优选地，附图1可见的开关S3使得控制回路14和电压源17之间同步：在测量形貌时打开S3，并且另一方面，当测量电势时，关闭开关S3。 [0051] 控制回路14和外部电压源17之间的这种同步能够确保被分析的样品2在进行形貌测量步骤时不被极化，而在进行电势分布测量时被极化。 [0052] 实际上，逐行测量样品2的形貌。这种测量通常花费约一秒。当测量一行的形貌时，锥形尖端3提升并放置在相对样品形貌的恒定距离处，关闭开关S3并测量该行的电势。然后，当已经分析了一行的形貌和电势时，设备1行进到下一行，并打开开关S3。于是，为了极化或不极化所述样品2，约每秒施加或不施加电压。 [0053] 现在再次参照外部电压源17，其包括能够提供电压的产生器，电压必须处于与第二产生器19兼容并与最终的放大器20兼容的操作范围；实际上，它们必须能够应用能在测量电势时消除锥形尖端3振动的电压。通常来说，可以由第二产生器19提供的电压在0至±10V之间。然而，对于需要在更高极化操作并要求以更高电压进行表征的样品2，可以通过放大器20扩展该电压范围至一百伏。为了使得该电压范围的扩展成为可能，如果必要的话，应当实施进一步的技术解决方案，例如，通过在真空下工作。 [0054] 演示根据本发明方法效率在如下的示例1以及对应的图3和图4中有详细描述。旨在说明本发明益处的该示例不以任何方式限制在此描述和要求的本发明的保护范围。 [0055] 本发明还涉及设备1，用于实施上述方法。 [0056] 设备1主要包括形貌测量装置和电势测量装置。设备1使用通过形貌测量装置获得的结果。根据本发明的设备1还包括开关S3。将开关S3设计为处于关闭位置时将电压施加于所述样品2并在打开位置时取消施加所述电压。设备1还包括同步模块18，其被配置为同步所述开关S3的打开和关闭，从而使得在形貌测量中不将电压施加于样品2，并在电势测量中将电压施加于样品2。 [0057] 优选地，同步模块18一方面连接至反馈回路14，另一方面连接至所述外部电压源17，所述同步模块能够控制开关S3的打开和关闭。 [0058] 更为优选地，这种设备1至少包括： [0059] 锥形尖端3，其能够扫描样品2的表面； [0060] 微杆4，其连接至所述尖端3； [0061] 压电激活器5，其连接至第一产生器10以在微杆4的共振频率激活微杆4，微杆4然后以确定的幅度振动； [0062] 压电扫描仪16，其能够控制锥形尖端3的位置； [0064] 放大器装置8，其连接至用于检测信号的装置； [0065] 壳体9，其一方面连接至放大器装置8，另一方面连接至第一产生器10，壳体9从而具有作为参考的从所述第一产生器10施加于微杆4的信号； [0066] 比较器装置15，其连接至壳体9并能够将获得的数据与参考数据进行比较； [0067] 反馈回路14，其连接至比较器装置15和压电扫描仪16； [0068] 第二产生器19，其连接至比较器装置15，并最终连接至放大器20用于由所述产生器19提供的电压，该电压优选地在0至±10V之间并应用于微杆4，从而补偿微杆4的振动并能够进行电势测量； [0069] 外部电压源17，其用于样品2的极化。 [0070] 根据本发明的设备1有利地能够同步是否由源17施加电压以对电势和形貌进行测量。换句话说，在测量形貌轮廓过程中同步模块18使得不极化样品2。 [0071] 示例1：在OFET类型的极化电子设备上的根据本发明方法的演示 [0072] 本方法已经在极化电子设备上实施，更具体地在OFET晶体管(有机场效应晶体管)21上实施，如图3A所示，且其中半导体材料22由沉积在形成晶体管的电极结构上的聚(3-己基噻吩)或P3HT构成。 [0073] 特别是，这种类型的晶体管可经受施加的电压能够达到±100V，当测量它们的形貌轮廓时会引起问题。 [0074] 所述OFET晶体管21包括相关的三个区域，即23、24和25。 [0075] 更为具体地，区域23对应于恒电势“漏”电极、中间区域24对应于晶体管21的沟道，并且区域25对应于恒电势“源”电极。 [0076] 晶体管21的极化是外部的，并且在相关区域23、24和25施加的电压通常不与尖端3同步；因此，在极化晶体管21的同时执行测量晶体管21形貌的步骤。 [0077] 在测量样品21的形貌时样品21上呈现静态负载的情况下，将尖端3和所述样品21之间的相互作用力(表示为Ftip)表示如下： [0078] Ftip＝FVdW+Fcapil+Fel [0079] 在上述公式中，FVdW、Fel和Fcapil分别对应于范德华相互作用力、由于存在表面负载的静电力以及空气湿度引起的毛细作用力。当在环境条件下执行该方法时出现这种力。 [0080] 特别地，当元件被电压极化时，通过产生器将电负载带到该组件。这些负载可能用来在组件的表面附近创建静电力Fel，从而引入可以被解释为表面形貌的细节的测量假象。根据传统方法，在极化样品上执行形貌测量，并且力Fel因此改变记录的形貌轮廓。之后测得的电势分布因此也被改变。 [0081] 根据所提出的方法，通过取消要素Fel，在没有外部极化的情况下执行形貌测量。 [0082] 一旦已经执行形貌测量，用于测量要素Fel值的手段包括将尖端3移开表面超过10nm。实际上，当锥形尖端3和样品21之间的距离大于10nm时，范德华力Fvdw和毛细作用力Fcapi显著降低。一般来说，所述尖端被放置于相对表面的距离约100nm，从而使得两个要素Fvdw和Fcapi是可忽略的。在第二阶段将外部电压施加与该元件。 [0083] 为了显示本发明的益处和效率，执行了形貌轮廓和表面电势的比较测量。 [0084] 更为具体地，在第一阶段测量极化晶体管21的形貌轮廓和电势，一方面通过在源极25和漏极23之间施加等于-15V的电压(图3B中的Uds)，另一方面通过在栅极26和源极25之间施加等于-15V的电压(图3B中的Ugs)。也在晶体管21上执行这些测量，根据所实施例的过程步骤(即，在测量形貌轮廓过程中施加于晶体管21的电压等于0V)，同步晶体管21的极化。 [0085] 获得的结果如图4A和图4B所示。 [0086] 更为具体地，图4A能够将在两个测量步骤连续的极化晶体管21的形貌测量(虚线)与当晶体管21极化(在形貌测量过程中不极化而在电势测量过程中极化)同步时相同晶体管21的形貌测量(连续曲线)进行比较。 [0087] 在该图中明显看出，根据在第一测量步骤时是否施加晶体管21的极化，获得的形貌轮廓是不同的。 [0088] 由于在根据预记录的表面形貌将微杆4放置在恒定高度时执行电势测量，在第一测量步骤中所记录的每一形貌假象不可避免地导致电势测量中的错误。 [0089] 所获得的电势测量如图4B所示。虚线表示对晶体管21进行连续极化中测量的电势，而连续黑色曲线表示对晶体管21进行交替进行极化的晶体管21的电势，所述晶体管21在形貌测量过程中去极化而在电势测量过程中极化。 [0090] 该图能够显示，由于预记录形貌是不精确的，在对晶体管21进行连续极化的情况下，当测量电势时，微杆4所放置的高度相对于所述样品2的实际形貌不是恒定的。这导致电势的错误测量。 [0091] 更为具体地，电势测量在晶体管21交替极化和相同晶体管21在形貌以及然后在电势的整个测量的连续极化的之间的差异达到超过12.5％。 [0092] 于是，从图4A和图4B执行实验和示出的测量中可以看出，在测量电势的步骤过程中通过形貌假象引入的错误是显著的，并且可以通过实施根据本发明的方法而被纠正，即将同步的极化应用于希望测量表面电势的样品。 |
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