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반응액의 점도를 검지하는 방법, 반응액의 점도 검지 장치, 반응 생성물을 얻는 방법 및 반응 생성물을 얻기 위한 제조 장치

申请号 KR1020137004795 申请日 2012-06-25 公开(公告)号 KR101450490B1 公开(公告)日 2014-10-13
申请人 디아이씨 가부시끼가이샤; 发明人 에비사와쇼오에이; 이마이즈미노리후미; 가게다카카즈; 오오시마가즈히사; 야마다아키히로;
摘要 본 발명은, 전력 P의 공급 시의 손실 전력을 P
L 이 손실 전력 A와 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 전력 P와 손실 전력 A의 차분을 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM
1 로 간주하고, 유도 전동기의 출력 PM
1 과 슬립 S
1 의 관계식 PM
1 =κS
1 로부터 회전 속도의 1차 근사값 N
1 =N
S (1-S
1 )을 구하는 스텝 I과, N
1 에 기초하여, 손실 전력 B
1 을 구하는 스텝 Ⅱ와, 2차 근사값 PM
2 를 P-(A+B
1 )로 간주하고, 출력 PM
2 와 슬립 S
2 의 관계식 PM
2 =κS
2 로부터 2차 근사값 N
2 =N
S (1-S
2 )를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는 회전 속도 검지 과정 등을 포함하는 점도 검지 과정을 갖는 반응 생성물의 점도를 검지하는 방법에 관한 것이다.
权利要求
  • 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 공정에 있어서의 반응액의 점도를 검지하는 방법이며,
    반응 생성물을 얻는 공정이 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 포함하는 것이고, 반응액의 점도를 검지하는 방법이 이하의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반응액의 점도를 검지하는 방법.
    1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과,
    상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와,
    상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM 2 와 슬립 S 2 의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정.
    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식
    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )
    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]
    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정.
    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식
    η=κT/N(단위 ㎩·S)
    에 의해 점도 η를 구하는, 점도 검지 과정.
  • 제1항에 있어서,
    상기 1) 회전 속도 검지 과정으로서, n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와, 상기 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고,
    상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM (n+1) 과 슬립 S (n+1) 의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅴ를(단, n은 2 이상의 정수),
    상기 스텝 Ⅲ에서 상기 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 미리 정해진 횟수만큼 반복하는 회전 속도 검지 과정을 사용하는, 반응액의 점도를 검지하는 방법.
  • 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 공정에 있어서의 반응액의 점도를 검지하는 방법이며, 반응 생성물을 얻는 공정이 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 포함하는 것이고, 반응액의 점도를 검지하는 방법이 이하의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응액의 점도를 검지하는 장치에 있어서,
    상기 장치는,
    상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와,
    상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고,
    상기 연산 처리부는, 1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅰ과,
    상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와,
    상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM 2 와 슬립 S 2 의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정,
    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식
    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )
    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]
    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정,
    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식
    η=κT/N(단위 ㎩·S)
    에 의해 점도 η를 구하는 점도 검지 과정,
    으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는, 반응액의 점도 검지 장치.
  • 제3항에 있어서,
    상기 연산 처리부는,
    상기 1)로 규정되는 처리를 실행할 때에, 스텝 I 내지 Ⅲ에 더하여 n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와,
    상기 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고,
    상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM (n+1) 과 슬립 S (n+1) 의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅴ를(단, n은 2 이상의 정수),
    상기 스텝 Ⅲ에서 상기 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 미리 정해진 횟수만큼 반복하는 처리를 실행하는, 반응액의 점도 검지 장치.
  • 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 방법이며, 상기 방법은 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 수반하고, 또한 반응액의 점도를 검지하는 방법이 이하의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는, 반응 생성물을 얻는 방법.
    1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과,
    상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와,
    상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정.
    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식
    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )
    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]
    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정.
    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식
    η=κT/N(단위 ㎩·S)
    에 의해 점도 η를 구하는, 점도 검지 과정.
  • 제5항에 있어서,
    상기 1) 회전 속도 검지 과정으로서, n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와, 상기 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고,
    상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅴ를(단, n은 2 이상의 정수),
    상기 스텝 Ⅲ에서 상기 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 미리 정해진 횟수만큼 반복하는 회전 속도 검지 과정을 사용하는, 반응 생성물을 얻는 방법.
  • 제5항 또는 제6항에 있어서,
    상기 반응 생성물로서 페놀 수지를 얻는, 반응 생성물을 얻는 방법.
  • 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 제조 장치이며,
    상기 장치는 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 것이고, 또한 상기 장치는 상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와,
    상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고,
    상기 연산 처리부는, 1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과,
    상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와, 상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM 2 와 슬립 S 2 의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정,
    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식
    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )
    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]
    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정,
    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식
    η=κT/N(단위 ㎩·S)
    에 의해 점도 η를 구하는, 점도 검지 과정,
    으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는, 반응 생성물을 얻는 제조 장치.
  • 제8항에 있어서,
    상기 연산 처리부는,
    상기 1)로 규정되는 처리를 실행할 때에, 스텝 I 내지 Ⅲ에 더하여 n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와,
    상기 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고,
    상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM (n+1) 과 슬립 S (n+1) 의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅴ를(단, n은 2 이상의 정수),
    상기 스텝 Ⅲ에서 상기 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 미리 정해진 횟수만큼 반복하는 처리를 실행하는, 반응 생성물을 얻는 제조 장치.
  • 说明书全文

    반응액의 점도를 검지하는 방법, 반응액의 점도 검지 장치, 반응 생성물을 얻는 방법 및 반응 생성물을 얻기 위한 제조 장치 {REACTION SOLUTION VISCOSITY DETECTION METHOD, REACTION SOLUTION VISCOSITY DETECTION DEVICE, METHOD FOR OBTAINING REACTION PRODUCT, AND MANUFACTURING DEVICE FOR OBTAINING REACTION PRODUCT}

    본 발명은, 유도 전동기를 동력원으로서 사용한 반응액의 점도를 검지하는 방법, 반응액의 점도 검지 장치, 반응 생성물을 얻는 방법 및 반응 생성물을 얻기 위한 제조 장치에 관한 것이다.

    본 발명자들은, 인버터로 구동되는 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 반응기에 설치되는 반응액 점도 검지 장치를 제안하고 있다(특허문헌 1). 이 검지 장치는, 이하의 1) 내지 5)의 각 수단을 갖고, 각 계측기에서 계측되는 값으로부터 구해지는 투입 전력(P I ), 손실 전력(P L ), 각속도(ω)를 기초로, T=(P I -P L )/ω에 의해 회전 토크(T)를 구하고, 이 회전 토크로부터 반응액 점도를 연산하는 것을 특징으로 하고 있다.

    1) 전동기에 공급되어 있는 전력을 계측하는 전력 계측기

    2) 전동기에 공급되어 있는 전류를 계측하는 전류 계측기

    3) 전동기에 공급되어 있는 전압을 계측하는 전압 계측기

    4) 전동기의 회전축의 속도를 계측하는 회전 속도 계측기

    5) 인버터 출력 주파수를 계측하는 주파수 계측기

    상기 4)에서 사용하는 회전 속도를 계측하는 기기는, 계측의 방법에 따라 접촉식(기계식)과 비접촉식(광학식, 전자기식), 계측 신호의 처리법에 따라서는 디지털식과 아날로그식, 또한 사용 장소에 따라서는 방폭식과 비방폭식으로 각각 분류되고 모두 관용 기기로서 알려져 있다. 특히 화학 반응에 의해 제조되는 우레탄, 바니시, 페놀 등의 각 수지의 제조소에 있어서는 방폭식 계측기의 사용이 의무화된다.

    회전 속도 계측기의 공지 관용의 것으로서는, 접촉식과 비접촉식을 겸비한 디지털 핸디 타코미터(오노측기 HT-5500), 가시광 방식의 타코 하이테스터(히오키전기 FT3405), 전자기식 회전 계측기(히오키전기 MP-200), 방폭 회전 계측기(오노측기 RP-200) 등이 일반적이고, 이들 계측기는 용도에 따라 적절하게 선택됨으로써 모두 고정밀도로 또한 안전하게 사용 가능한 것이다.

    이들 회전 속도 계측기의 용도는 광범위에 걸치지만, 예를 들어 전동기의 출력축의 회전 속도를 계측하는 데도 사용된다.

    특허문헌 1의 점도 검지는, 상기 1) 내지 5)의 각 수단에서 얻어진 계측값에 기초하여, 높은 정밀도로 회전 토크를 검지할 수 있고, 그 결과로서 높은 정밀도로 반응액의 상대적인 점도를 알 수 있는 것이지만, 특허문헌 1의 점도 검지 장치는 회전 속도를 아는 데에 실체로서의 계측기가 필요 불가결하게 되어 있다. 그러나 반응액을 취급하는 제조소에서 사용되는 회전 속도 계측기는 방폭 기준을 만족시킬 필요가 있다. 방폭 기준을 만족시키는 회전 속도 계측기는 고가이고, 당해 점도계의 설치 비용을 높일 뿐만 아니라 납기도 길고, 또한 설치 시에는 생산 정지도 수반되므로 보급을 도모하기 어렵다고 하는 문제가 있었다. 따라서 회전 속도 계측기를 사용하는 일 없이, 전동기의 회전 속도를 검지하는 것이 요망된다.

    일본 특허 출원 공개 제2010-190882호 공보

    본 발명자들은, 이와 같은 배경을 감안하여, 실체로서의 회전 속도 검지기도, 점도계 검지기도 사용하는 일 없이, 부생성물을 반응계 외로 대량으로 배출하고, 계(系) 내의 반응액의 질량이 경시적으로 변화되었다고 해도, 반응 생성물을 얻는 공정에 있어서의 점도를 고정밀도로 검지하는 것이 가능하게 되고, 효율이 좋은 반응액의 점도를 검출하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

    또한, 본 발명은, 상기 반응액의 점도를 검출하는 방법을 사용한 반응 점도 검장치를 제공하는 것을 목적으로 한다.

    또한, 본 발명은, 상기 반응액의 점도를 검출하는 방법을 사용한 반응액의 제조 방법을 제공하는 것이다.

    또한, 본 발명은, 상기 반응액의 점도를 검출하는 방법을 사용한 반응액의 제조 장치를 제공하는 것이다.

    본 발명자는, 유도 전동기(이하, 전동기라고 약기함)의 슬립(slip)에 착안하였다. 즉, 슬립 S는, 잘 알려진 바와 같이, 회전 자계의 회전 속도(동기 속도) Ns와, 회전자의 회전 속도(전동기의 실 회전 속도) N에 의해 특정된다. 그리고 전동기에 있어서, 슬립 S와 기계 출력 PM은, 정격 기계 출력 P 0 , 정격 슬립 S 0 의 범위까지는, 대략 비례 관계에 있다. 따라서 슬립 S와 기계 출력 PM의 관계에 기초하여 슬립 S를 구함으로써, 전동기의 회전 속도를 구하는 것이 가능하게 된다. 또한, 이하 회전 속도의 단위는 1분당의 회전수 min -1 로서 취급한다.

    그러나 기계 출력 PM은 미지의 값이다. 특허문헌 1에도 기재되어 있는 바와 같이, 기계 출력 PM은 투입 전력 P I 로부터 손실 전력 P L 을 감함으로써 구해지는 것이고, 이 손실 전력 P L 을 구하기 위해서는 전동기의 회전 속도가 필요하기 때문이다. 따라서, 단순하게는 슬립 S와 기계 출력 PM의 관계에 기초하여 전동기의 회전 속도를 구할 수는 없다.

    따라서 본 발명자는, 손실 전력 P L 이, 전동기의 회전 속도에 의존하지 않는 성분(이하, 「비의존 손실 성분 A」라고 하는 경우가 있음)과, 전동기의 회전 속도에 의존하는 성분(이하, 「의존 손실 성분 B」라고 하는 경우가 있음)의 2개로 구분할 수 있는 것에 착안하였다. 그리고 의존 손실 성분 B를 제외하여 비의존 손실 성분 A만을 손실 전력 P L 로서 산출된 기계 출력 PM의 근사값을, 슬립 S와 기계 출력 PM의 관계에 적용함으로써 전동기의 회전 속도를 구할 수 있다고 생각하였다.

    이 생각을 기초로, 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 방법이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과, 상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와, 상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 � ��동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는 방법에 의해, 얻어지는 N 2 를 검지된 회전 속도로서 취급할 수 있어, 회전 속도 계기를 사용하는 일 없이 회전 속도를 검지할 수 있는 것을 발견하였다(지식 1).

    상기 지식 1에 있어서, 검지하는 회전 속도에 대해, 보다 정밀도가 높은 회전 속도가 요구되는 경우에는, 스텝 Ⅲ에서 얻어진 2차 근사값 N 2 (2차 근사 속도)를, 스텝 Ⅱ의 1차 근사값 N 1 (1차 근사 속도)로 치환하고, 스텝 Ⅱ, Ⅲ을 순차 반복한다.

    즉, 본 발명은, n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와, 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고, 전동기에 대해 기지인 출력 PM (n+1) 과 슬립 S (n+1) 의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 동기 속도)을 구하는 스텝 Ⅴ를 구비한다. 단, 여기서의 n은 2 이상의 정수이다. 그리고 스텝 Ⅲ에서 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 스텝 Ⅳ와 스텝 Ⅴ를, 미리 정해진 횟수만큼 반복한다. 이와 같이 하여 얻어지는 3차 근사 속도, 4차 근사 속도, … , n차 근사 속도는, 차수에 따라, 실제의 전동기의 회전 속도(실 회전 속도)에 대한 정밀도가 높아진다. 그러나 몇 차수까지 근사 속도를 구하는지는, 목적에 따라 정해지는 것이고, 목적에 따라서는 2차 근사 속도라도 실 회전 속도에 대해 충분히 만족할 수 있는 경우가 있다. 후술하는 실시예에 나타나는 바와 같이, 반응액의 점도 검출에 있어서는, 2차 근사 속도라도 실 회전 속도를 충분히 반영하는 것을 확인하고 있다.

    또한, 본 발명자들은, 유도 전동기를 동력원으로 하여, 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행할 때의 상기 반응액의 점도를 검출하는 방법이며, 상기 손실 전력 A, 상기 지식 1의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 및 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 를 기초로, 하기 식

    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)

    으로 회전 토크를 구하고, 이 회전 토크 T로부터 하기 식

    η=κT/N(단위 ㎩·S)

    에 의해 점도 η를 구할 수 있는 것을 발견하였다(지식 2).

    여기서, 반응액 점도 η를 구하기 위해서는, 이와 같이 하여 구한 (n+1)차 근사값 N (n+1) 을 사용하고 후술하는 수학식 10-2에 있어서 B 1 →Bn, N→N (n+1) 의 치환을 행하여 회전 토크 T를 구하고, 또한 그 값을 후술하는 수학식 11에 대입하여 구하면 된다.

    반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 형사적으로 변화되는 계, 예를 들어 페놀과 포름알데히드와 반응시키는 경우에는, 축합수가 대량으로 발생하고, 이 물을 계 외로 배출한다. 이와 같은 경우에는, 상기 지식 2에 기초하여 반응액의 점도를 검출하고자 하면, 상기 식은 계 내의 반응액의 질량의 감소를 고려하고 있지 않으므로, 실제로는 대량의 물이 배출됨으로써 용기 내의 수지 점도가 증가하고 있음에도 불구하고, 질량이 감소한 것에 의해 교반 날개의 회전 토크는 저하되는 경우가 있다. 그로 인해, 상기 지식 2에서 얻어진 계산식을 사용하여 얻어지는 점도는 실체보다 작아져 버린다.

    따라서 상기 지식 2에 있어서 회전 토크를 구할 때에 반응계 내의 반응물의 질량 보정을 행함으로써, 회전 토크를 정확하게 얻을 수 있고, 그 결과 반응물의 점도도 정확하게 얻어지는 것을 알 수 있었다. 그리고 이 질량 보정은 상기 회전 토크를 구하는 식에 식 F(W 0 )/F(W 1 )을 곱함으로써 행할 수 있는 것을 알 수 있었다(지식 3). 여기서, (W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식이다.

    본 발명은 상기 지식 1 내지 3을 기초로 완성한 것이다. 즉, 본 발명은, 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 공정에 있어서의 반응액의 점도를 검지하는 방법이며, 반응 생성물을 얻는 공정이 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 포함하는 것이고, 반응액의 점도를 검지하는 방법이 이하의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응액의 점도를 검지하는 방법을 제공하는 것이다.

    1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과, 상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와, 상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수) 로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정.

    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식

    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )

    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]

    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정.

    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식

    η=κT/N(단위 ㎩·S)

    에 의해 점도 η를 구하는, 점도 검지 과정.

    또한, 본 발명은, 상기 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 반응기에 설치되고, 반응액의 점도를 검지하는 장치이며, 상기 장치는, 상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와, 상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고, 상기 연산 처리부는, 상기에 기재된 1), 2) 및 3)으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는 반응액의 점도 검지 장치를 제공하는 것이다.

    또한, 본 발명은, 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 방법이며, 상기 방법은 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 수반하고, 또한 반응액의 점도를 검지하는 방법이 이하의 과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 반응 생성물을 얻는 방법을 제공하는 것이다.

    1) 투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 I과, 상기 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 상기 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝 Ⅱ와, 상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM과 슬립 S의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수) 로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝 Ⅲ을 포함하는, 회전 속도 검지 과정.

    2) 상기 투입 전력 P, 상기 손실 전력 A, 상기 회전 속도 검지 과정의 스텝 I에서 얻어진 상기 손실 전력 B 1 , 상기 스텝 Ⅲ에서 얻어진 상기 회전 속도의 2차 근사값 N 2 및 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 기초로, 하기 식

    T=(P-(A+B 1 ))/(2π×N 2 /60)×F(W 0 )/F(W 1 )

    [(W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식임]

    에 의해 회전 토크 T를 구하는, 회전 토크 검지 과정.

    3) 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식

    η=κT/N(단위 ㎩·S)

    에 의해 점도 η를 구하는, 점도 검지 과정.

    또한, 본 발명은, 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 제조 장치이며, 상기 장치는 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 것이고, 또한 상기 장치는 상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와, 상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고, 상기 연산 처리부는, 상기에 기재된 1), 2) 및 3)으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는 반응 생성물을 얻는 제조 장치를 제공하는 것이다.

    본 발명은, 상기한 바와 같이, 반응액의 점도 검지 장치를 제공한다. 이 검지 장치는, 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압 및 전압 주파수를 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와, 계측 정보에 기초하여 회전 속도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비한다. 이 연산 처리부는, 상술한 스텝 I, 스텝 Ⅱ 및 스텝 Ⅲ에 규정되는 처리를 포함하는 회전 속도 검지 과정과, 또한 회전 토크 검지 과정과, 점도 검지 과정의, 각 과정을 실행한다.

    또한, 3차 근사 속도, 4차 근사 속도, … , n차 근사 속도를 구하기 위한 연산, n차 근사 속도를 사용하는 경우의 회전 토크 검지 과정, 점도 검지 과정도, 또한 연산 처리부가 행할 수 있는 것은 물론이다.

    본 발명에 따르면, 실체로서의 속도 계측기를 사용하는 일 없이 고정밀도로 회전 속도를 검지하는 것이 가능하게 된다. 또한, 본 발명의 방폭 구조의 계측기를 사용할 필요가 없으므로, 반응액 점도 검지 장치를 제작하는 비용을 낮게 억제할 수 있는 동시에, 납기를 단축할 수 있다. 또한, 반응액의 질량이 경시적으로 변화되는 반응계(예를 들어, 페놀과 포름알데히드와 반응시키는 페놀 수지의 제조계)에 있어서도, 점도를 고정밀도로 검지하는 것이 가능하게 되고, 원하는 반응 생성물을 얻을 수 있다.

    도 1은 전동기의 슬립 S와 기계 출력 PM의 관계를 나타내는 그래프이다.
    도 2는 교반 날개가 설치된 용기의 각종 치수를 설명하는 모식적인 단면도이다.
    도 3은 실시 형태에 관한 반응액의 교반 장치의 개략 구성을 도시하는 도면이다.
    도 4는 본 발명이 적용하는 검지법(2차 근사값 N 2 )으로 얻어진 회전 속도와 실 회전 속도를 병기한 속도 챠트를 나타낸다.
    도 5는 본 발명을 적용하여 검지된 반응액의 점도와, 특허문헌 1을 적용하여 검지된 반응액의 점도를 병기한 점도 챠트 및 반응 과정에서 저장 탱크(19)에 보내진 축합수의 질량을, 질량 계측기(20)에서 계측하였을 때의 계측 챠트를 나타낸다.
    도 6은 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 나타내는 그래프이다.

    이하, 첨부 도면을 참조하면서 본 발명을 상세하게 설명한다.

    본 발명의 반응액의 점도를 검지하는 방법에 있어서의 1)의 과정은, 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축의 회전 속도를 검지하는 과정이다. 이 과정은 이하의 스텝 I 내지 Ⅲ의 과정을 포함한다.

    스텝 I:투입 전력 P가 공급되어 있을 때의 손실 전력을 P L 이라 하고, 또한 상기 손실 전력 P L 이 회전 속도에 의존하지 않는 손실 전력 A와 회전 속도에 의존하는 손실 전력 B로 이루어지는, 유도 전동기에 있어서의 회전 속도를 검지하는 과정이며, 상기 전력 P와 상기 손실 전력 A의 차분[PA]을 상기 유도 전동기의 기계 출력의 1차 근사값 PM 1 로 간주하고, 상기 유도 전동기에 대해 기지인 출력 PM 1 과 슬립 S 1 의 관계식 PM 1 =κS 1 (κ는 전동기 상수)로부터 상기 회전 속도의 1차 근사값 N 1 =N S (1-S 1 )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝. 또한, N S 는 동기 속도라고 불리는 전동기 상수이다.

    스텝 Ⅱ:스텝 I에서 얻은 1차 근사값 N 1 에 기초하여, 손실 전력 B 1 을 구하는 스텝.

    스텝 Ⅲ:상기 전동기의 출력의 2차 근사값 PM 2 를 P-(A+B 1 )로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM 2 와 슬립 S 2 의 관계식 PM 2 =κS 2 (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 2차 근사값 N 2 =N S (1-S 2 )(N S 는 전동기 상수)를 구하는 스텝. 여기서, 얻어지는 N 2 가, 검지된 회전 속도의 2차 근사값으로서 취급된다.

    이하, 상기 스텝 I을 상세하게 설명한다.

    [슬립 S와 기계 출력 PM에 대해]

    슬립 S는, 잘 알려진 바와 같이, 동기 속도를 N S , 회전자의 회전 속도(유도 전동기의 실 회전 속도) N이라 하면, 하기 수학식 1에 의해 특정된다.

    [수학식 1]

    또한, 수학식 1을 N으로 풀면 수학식 1' 와 같다.

    [수학식 1']

    즉, 슬립 S를 특정할 수 있으면, 유도 전동기의 회전 속도를 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명자는 유도 전동기의 회전 속도를 구하는 데 슬립 S를 이용하기로 하였다. 또한, 슬립 S는 유도 전동기에 따라 제공되는 기본적인 특성이다.

    이 슬립 S와 기계 출력 PM의 관계가 도 1에 나타나 있지만, 정격 기계 출력 PM 0 , 정격 슬립 S 0 의 범위까지, 즉 실용적인 정격 속도 이하의 운전에 있어서는 슬립 S와 기계 출력 PM은 대략 비례하고 직선적인 관계에 있고, 이하의 수학식 2의 관계가 성립된다.

    이 수학식 2에 있어서의 κ는 유도 전동기에 고유한 상수이고, 정격 슬립 S 0 에 대한 정격 기계 출력 PM 0 의 비 PM 0 /S 0 으로서 부여된다.

    따라서 기계 출력 PM을 알 수 있으면, 슬립 S가 구해지고, 또한 회전 속도(혹은 각속도)를 구할 수 있다.

    [수학식 2]

    그런데, 유도 전동기에의 투입 전력 P는 유도 전동기에 의한 기계 출력 PM 외에 손실(손실 전력)로서 소비되므로, 이하의 수학식 3이 성립된다.

    [수학식 3]

    여기서, 유도 전동기의 손실 P L 은, 1차 구리손, 2차 구리손, 철손, 기계손 및 부유손으로 이루어지는 것이 알려져 있다. 그리고 1차 구리손은 고정자 권선의 전기 저항에 의한 줄열, 2차 구리손은 회전자 권선의 전기 저항에 의한 줄열에 기인하여 각각 발생하는 손실이다. 또한, 철손은 히스테리시손과 와전류손으로 이루어지고 모두 회전 자계 발생에 기인하는 손실이다. 또한, 기계손은 축의 회전에 의해 발생하는 마찰이나 공기 저항에 기인하는 손실이고, 부유손은 유도 전기에 의해 결정되는 고유 손실이고 상수로서 취급된다. 부유손 이외의 손실은, 유도 전동기를 운전하고 있을 때의 전압, 전류, 전원 주파수, 회전 속도 및 전동기 회로 상수를 사용하여 연산에 의해 구할 수 있다(특허문헌 1 단락 [0028] 내지 [0040]). 또한, 각 손실의 요소를 이하에 나타내 둔다.

    [손실 P L 의 요소]

    1차 구리손:∝(1차 전류 I 1 ) 2

    와전류손:∝(1차 전압 Ⅴ) 2

    히스테리시스손:∝(1차 전압 Ⅴ) 2 /(주파수 f)

    2차 구리손:∝(2차 전류 I 2 ) 2 →φ(I 1 , Ⅴ, ω)

    기계손:∝(각속도 ω)

    부유손:일정

    이상의 손실 P L 의 각 성분은, 회전 속도(각속도 ω)에 의존하지 않는 것(비의존 손실 성분 A)과 의존하는 것(의존 손실 성분 B)으로 구분할 수 있다. 그리고 비의존 손실 성분 A는, 특허문헌 1이 구비하고 있는 전류 계측기, 전압 계측기에 의해 특정할 수 있다. 따라서 수학식 3은 수학식 3'로 나타낼 수 있다.

    [수학식 3']

    [비의존 손실 성분 A] 1차 구리손, 와전류손, 히스테리시스손, 부유손

    [의존 손실 성분 B] 2차 구리손, 기계손

    따라서 의존 손실 성분 B를 제외(B=B 0 =0)하고, 손실 전력으로서 비의존 손실 성분 A만을 고려하여 기계 출력 PM의 1차 근사값 PM 1 을 하기의 수학식 4에 의해 구할 수 있다.

    [수학식 4]

    이와 같이 하여, 기계 출력(1차 근사값)이 구해졌으므로, 상기한 수학식 2를 적용함으로써 슬립의 1차 근사값 S 1 은 하기의 수학식 5에 의해 구해진다.

    [수학식 5]

    또한, 수학식 1'를 적용함으로써, 하기의 수학식 6에 의해, 슬립의 1차 근사값 S 1 에 대응하는 회전 속도의 1차 근사값 N 1 을 구할 수 있는 것이다. 여기서, N S 는 동기 속도이다.

    [수학식 6]

    이상까지가, 본 발명의 스텝 I에 대응하는 설명이고, 이하에서는 본 발명의 스텝 Ⅱ, Ⅲ에 관하여 설명한다. 또한, 스텝 I에서 얻어지는 회전 속도의 1차 근사값 N 1 은, 사용 목적에 따라서는, 회전 속도의 검지 결과로서 취급할 수도 있다.

    스텝 Ⅱ는, 스텝 I에서 얻어진 회전 속도의 1차 근사값 N 1 에 대응하는 의존 손실 성분의 1차 근사값 B 1 을, 유도 전동기의 등가 회로의 해석으로 얻어지는 공지의 관계식으로부터, φ(N 1 )로서 구한다.

    계속되는 스텝 Ⅲ에서는, 비의존 손실 성분 A 및 의존 손실 성분의 1차 근사값 B 1 을 수학식 3에 대입함으로써 얻어지는 기계 출력의 2차 근사값 PM 2 가 이하의 수학식 7에 의해 부여된다. 또한, 1차 근사의 처리와 마찬가지로 하여, 수학식 8 및 수학식 9를 거쳐, 회전 속도의 2차 근사값 N 2 를 구할 수 있다. 이 2차 근사값 N 2 는, 2차 근사값 B 1 이지만 의존 손실 성분이 고려되어 있으므로, 1차 근사값 N 1 보다도 실 회전 속도에 대한 정밀도가 높다.

    [수학식 7]

    [수학식 8]

    [수학식 9]

    이상과 같이 하여, 스텝 I에서 1차 근사 속도를 얻고, 스텝 Ⅱ에서는 그 속도에 대응하는 회전 속도에 의존하는 손실 전력을 구하고, 스텝 Ⅲ에서는 그 손실분을 전체의 손실 전력에 포함함으로써 2차 근사 속도를 구한다.

    2차 근사 속도로부터 3차 근사 속도를 얻기 위해서는, 스텝 Ⅱ로 복귀하여 전회의 1차 근사 속도 N 1 을 2차 근사 속도 N 2 로 치환하고, 이때의 속도에 대응하는 손실 전력 B 2 를 구한다. 다음 스텝 Ⅲ에서는 스텝 Ⅱ에서 얻은 의존 손실 성분 B 2 를 전체의 손실 전력에 포함하고, 거기에 대응하는 회전 속도를 구하면 된다.

    3차에서 4차로 진행하는 수순도 스텝 Ⅱ, 스텝 Ⅲ을 순차 마찬가지로 반복함으로써 행할 수 있다.

    본 발명에 있어서는 상기 반복의 횟수를 많이 할수록, 손실 전력 P L 의 값이 참의 값에 근접해 가게 되므로, 그에 의해 얻어지는 회전 속도도 보다 정확한 값에 근접해 간다. 단, 본 발명은, 차수를 높게 하는 것을 필수적인 요건으로 하는 것은 아니다. 후술하는 실시예에 나타나는 바와 같이, 2차 근사 속도에 의해, 회전 속도 검지의 목적을 충분히 달성할 수 있다.

    또한, n차 근사 기계 출력, n차 근사 회전 속도 및 n차 근사 의존 손실 성분의 일반식을 나타내면 이하와 같다.

    PM n =P-(A+B (n-1) ) … n차 근사 기계 출력

    N n =N S (1-S n ) … n차 근사 회전 속도

    B n =φ(N n ) … n차 근사 의존 손실 성분

    또한, 이상의 일반식의 n은 1 이상의 정수이고, B 0 은 제로로 간주한다.

    본 발명의 반응액의 점도를 검지하는 방법에 있어서의 2) 과정은, 유도 전동기를 동력원으로 한 교반 날개의 회전 토크 검지 과정이다.

    여기서, 회전 토크 T는, 투입 전력 P와 손실 전력 P L 과 유도 발전기의 회전축의 각속도(ω)를 사용하여, 이하의 식에 의해 구할 수 있다.

    [수학식 10]

    수학식 10은, 반응계 내의 반응액의 용량에 변화가 없는 것을 전제로 하고 있다. 그로 인해, 반응의 경과에 수반하여 반응액의 질량이 크게 변화되는 계, 예를 들어 페놀과 포름알데히드를 반응시켜 페놀 수지를 제조하는 계에서는, 축합수가 대량으로 발생한다. 그로 인해, 페놀 수지의 제조 방법에서는, 페놀과 포름알데히드의 반응을 진행시키는 동안에, 생성하는 상기 축합수 및 미반응물을, 반응 용기 내의 감압 등에 의해 반응계 외로 배출하면서, 축합 반응에 의해 생성물의 증점을 더욱 도모하고 있다. 이와 같은 경우, 단순히 상기 수학식 10에 기초하여 상기 교반 날개의 토크를 구하면, 반응계 내의 용량이 크게 감소하고 있으므로, 용기 내의 반응액의 점도가 증가하고 있음에도 불구하고, 교반 날개의 회전 토크는 오히려 저하되는 경우도 있으므로, 후술하는 3) 과정의 점도 과정에 있어서, 얻어지는 점도의 값이 참의 점도보다도 작아지는 문제가 있다.

    따라서 수학식 10에 반응액의 용량(질량)의 변화를 고려하면 수학식 10은 하기의 식으로 된다.

    [수학식 10-1]

    여기서, 상기 (W 0 )은 미리 정해진 제조 단위에 있어서의 표준시의 반응액의 질량을 나타내고, (W 1 )은 후술하는 3) 과정에서 당해 반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액의 질량을 나타낸다. 또한, F(W)[여기서, (W)는 (W 0 ) 또는 (W 1 )임]는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 실측하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식이다.

    수학식 10-1에 의해, 계의 용량(질량)의 변화를 가미함으로써, 정확한 회전 토크가 얻어지게 된다. 그리고 수학식 10-1을 또한, 1) 과정에 있어서의 2차 근사값을 사용하여 나타내면

    [수학식 10-2]

    로 된다.

    수학식 10-2에 의해, 교반 날개의 회전 토크를 산출할 때에, 계의 용량(질량)의 변화를 가미함으로써, 정확한 회전 토크가 얻어지게 되었다.

    이하, 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)에 대해 언급한다. 함수식 F(W)는, 당해 반응계에 있어서, 반응액의 질량을 변화시켰을 때의 토크를 계측(실측)하고, 그 데이터에 대해 다항식 회귀시킨 수식이다. 회귀 정밀도가 높으면 다항식으로 한정할 필요는 없고, 예를 들어 지수 함수나, 유리 함수이어도 된다. 어느 것이든, 이 함수식은 일반적으로는 도 6에 나타내는 바와 같은 형태를 취하고, 곡선의 형태는 반응 가마 용량, 교반 날개 형상, 가마 내에 투입되는 액상물의 점성, 회전 속도에 따라 바뀌므로, 데이터 채집을 할 때는, 실제로 제조할 때의 교반 날개 회전 속도로, 또한 실제로 제조되는 반응액의 점도와 동등하고, 혹은 중심적인 값을 갖는 액상물에 의해 행함으로써 상기 환산 오차를 최소한으로 억제할 수 있다.

    함수식 F(W)를 구하는 또 하나의 방법으로서는, 유동 해석에 기초하는 시뮬레이션이 있다. 이 해석 시에는, 반응 가마 용량, 교반 날개 형상의 치수, 액상물의 점성, 회전 속도 등을 입력 정보로서 사용하면, 실측하였을 때와 극히 근접한 값이 얻어지는 것을 본 발명자들은 확인하고 있다. 해석용 소프트웨어로서는 공지 관용의, 예를 들어 FLUENT(앤시스사)나 STAR-CD(CD 어댑코사) 등을 사용할 수 있다.

    본 발명의 3) 과정은, 상기 회전 토크 검지 과정에서 얻어진 회전 토크를 기초로, 하기 식

    η=κT/N(단위 ㎩·S)

    에 의해 점도 η를 구하는 점도 검지를 검지하는 과정이다. 여기서, κ는 반응 가마나 교반 날개 등에 의해 결정되는 비례 상수이다. 또한, 점도의 검지 목적이 상대적인 변화(절대값이 아닌)인 경우에는 κ=1로서 취급해도 된다.

    이하에, 상기에서 사용한 용어 [투입 전력 P(W)], [손실 전력 P L (W)], [비의존 손실 성분 A(W)], [의존 손실 성분 B(W)], [기계 출력 PM(W), 회전 토크 T(N·m)]에 대해, 상세하게 설명한다.

    [투입 전력 P(W)]

    본 실시 형태에 있어서, 전동기의 회전 토크 T를 구하기 위해 투입 전력 P가 필요하다.

    투입 전력 P로서는, 투입 전력 계측값을 사용한다. 계측에는 공지의 전력 계측기를 사용할 수 있다. 전력 계측기는, 사용되는 전동기의 종류에 따라, 구분을 행하는 것이 필요하고, 예를 들어 전동기가 단상 회로인 경우에는 단상용 전력계, 3상 전동기인 경우에는 3상용 전력계를 사용한다.

    [손실 전력 P L (W)]

    또한, 유도 전동기의 회전 토크 T를 구하기 위해 손실 전력 P L 이 필요하다.

    손실 전력 P L 은, 전술한 바와 같이, 1차 구리손[∝(1차 전류 I 1 ) 2 ], 와전류손[∝(1차 전압 Ⅴ) 2 ], 히스테리시스손[∝(1차 전압 Ⅴ) 2 /(주파수 f)], 2차 구리손[∝φ(I 1 , Ⅴ, ω)], 기계손[∝(각속도 ω)] 및 부유손(일정)을 포함하고 있다.

    [비의존 손실 성분 A(W)]

    이들 중에서, 1차 구리손, 와전류손 및 히스테리시스손은, 전류를 계측하는 전류 계측기, 전압을 계측하는 전압 계측기 및 인버터 출력 주파수를 계측하기 위한 주파수 계측기로부터 얻어지는 계측값에 의해 산출된다. 보다 구체적으로는, 회전 구동 중의 전압값, 전류값 및 주파수와, 전동기에 고유의 회로 상수를 사용하고, 소정 연산을 행함으로써 구할 수 있다. 여기서 회로 상수는, 전동기 메이커로부터 제공되는 시험표에 의해서도, 또는 전동기의 부하 시험에 의한 계측값에 의해서도 얻을 수 있다. 또한, 부유손은, 전동기에 고유의 값[고정손(단위 W)]으로서 제공된다.

    1차 구리손, 와전류손 및 히스테리시스손은, 각각 이하의 일반식으로 나타낸다.

    1차 구리손=1차 권선 저항×(1상 전류) 2 ×전동기의 상수식

    와전류손=정격 전압으로 운전 시의 와전류손×(1상 전압 계측값/정격 상전압) 2 (단위 W)

    히스테리시스손=정격 전압 및 정격 주파수로 운전 시의 히스테리시스손×(1상 전압 계측값/정격 상전압) 2 /(인버터 출력 주파수 계측값/정격 주파수)(단위 ㎐).

    [의존 손실 성분 B n (W)]

    이에 대해, 2차 구리손 및 기계손은, 전동기의 회전 속도에 의존하는 성분이고, 전술한 의존 손실 성분 B n 을 사용할 수 있다. 단, 1차 근사 회전 속도 N 1 을 구하는 단계에서는 의존 손실 성분 B n 은 얻어져 있지 않으므로, 손실 전력 P L 은 비의존 손실 성분 A만을 포함하지만, 2차 근사 이후가 되면, 손실 전력 P L 은 비의존 손실 성분 A에 더하여 의존 손실 성분 B 1 , B 2 … 를 포함하게 된다.

    의존 손실 성분 B n 인 2차 구리손 및 기계손에 대해서는, 이상의 외에, n차 근사 회전 속도 N n 으로부터 구할 수도 있다. 즉, 2차 구리손 및 기계손은 각속도 ω를 변수로 하고 있는 바, 각속도 ω는 회전 속도 N과 ω=2πN[rad/s]의 관계에 있으므로, n차 근사 회전 속도 N n 을 2차 구리손 및 기계손의 각각 관계식에 대입하면, 2차 구리손 및 기계손을 구할 수 있다.

    [기계 출력 PM(W), 회전 토크 T(N·m)]

    기계 출력 PM은, 투입 전력 P로부터 각 손실 전력을 뺀 값이지만, 본 실시 형태에서는, 전술한 바와 같이, 일반식:PM n =P-(A+B (n-1) )로 구해진다.

    따라서 전동기의 회전 토크 T는, 전술한 n차 근사 회전 속도 N n 을 사용하여 전술한 수학식 10에 의해 구하고, 얻어진 회전 토크 T n 은 이하와 같이 구할 수 있다.

    [수학식 10-3]

    그런데, 이와 같이 하여 구한 토크는, 만일 반응 생성물의 점성 저항이 동일해도 용기 내의 액위(반응 생성물의 질량)의 변화에 의해 값이 당연히 변하는 것이기 때문에, 보편성이 있는 물성 표현이라고 하는 데에는 매우 부적합하다. 따라서 당해 제조 장치로 제조하는 반응 생성물(제품)마다, 표준 액위(표준 생산 질량)를 미리 정해 두고, 제조 과정에서 생성물 질량이 시시각각 변화되는 경우이어도, 반드시 표준 액위일 때의 값으로 환산할 필요가 있다.

    따라서 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)를 도입하고, 표준 생산 질량 W 0 일 때의 값으로 환산한 것으로 하기 위해, 수학식 10-3을 다시 다음과 같이 고쳐 기입한다.

    [수학식 10-4]

    이와 같이 하여 구한 토크로부터 반응 생성물 점도는 이하와 같이 구할 수 있다.

    [수학식 11]

    이하, 수학식 11에 대해 언급한다.

    뉴턴의 식에 따르면, 두께 h의 액체를 사이에 둔 2매의 면적 A의 평면이 상대 속도 U로 운동할 때 발생하는 힘 F는, η가 점도를 나타내는 것으로 하고, 이하의 수학식 12로 나타낸다.

    [수학식 12]

    여기서, 도 2에 도시하는 반응 용기에 있어서, r은 교반 날개 반경, L은 교반 날개가 교반 대상인 액상물에 잠겨 있는 길이, N은 회전수, F는 거리 r에 있어서 교반 날개에 발생하는 힘, g는 교반 날개와 반응 가마의 거리를 나타내는 것으로 하면, 상기 수학식 12는 이하의 수학식 13과 같이 나타낸다.

    [수학식 13]

    따라서,

    회전 토크(T)=F·r=η(2πrl·2πrN)/g·r(단위 N·m)

    이므로,

    η=T·g/(2πrl·2πrN·r)로 된다.

    그런데, T, N 이외는 반응 용기 및 교반 날개의 치수에 의해 결정되는 상수이므로 다시, 점도 η는 수학식 11과 같이 나타내고, 본 실시 형태에 의해, 상대적으로 액상물의 점도를 구할 수 있다.

    [수학식 11]

    본 발명에 있어서, 반응액의 점도를 보다 높은 정밀도로 검지할 필요가 있는 경우에는, 상기 1) 회전 속도 검지 과정으로서, n차 근사값 N n 에 기초하여 손실 전력 B n 을 구하는 스텝 Ⅳ와, 상기 전동기의 출력의 (n+1)차 근사값 PM (n+1) 을 P-(A+B n )으로 간주하고, 상기 전동기에 대해 상기 기지인 출력 PM (n+1) 과 슬립 S (n+1) 의 관계식 PM (n+1) =κS (n+1) (κ는 전동기 상수)로부터 회전 속도의 (n+1)차 근사값 N (n+1) =N S (1-S (n+1) )(N S 는 전동기 상수)을 구하는 스텝 Ⅴ를(단, n은 2 이상의 정수), 상기 스텝 Ⅲ에서 상기 2차 근사값 N 2 가 얻어진 후에, 미리 정해진 횟수만큼 반복하는 회전 속도 검치 과정을 사용하는 것이 바람직하다. 그리고 이와 같이 하여 구한 (n+1)차 근사값 N (n+1) 을 사용하고 수학식 10-2에 있어서 B 1 →B n , N→N (n+1) 의 치환을 행하여 회전 토크 T를 구하고, 또한 그 값을 수학식 11에 대입하여 구하면 된다.

    본 실시 형태는, 그 실시에 있어서는, 그 출력 주파수를 다른 계측량인 전력, 전압, 전류 등과 함께 동기적으로 계측하고, 손실을 구하는 각종 변수에 포함하면 된다. 본 실시 형태에 있어서는, 히스테리시스손의 검지에 인버터 출력 주파수를 검지하기 위한 주파수 계측값을 포함함으로써, 검지되는 반응액 점도의 변동을 작게 하는 것이 가능해져, 반응 공정 관리상 바람직한 것으로 된다.

    [동기 계측]

    본 실시 형태에 있어서, 부하의 시간 변동이 빠른 경우에는, 각 계측기에 있어서의 계측 타이밍의 어긋남이 에너지의 입출력의 총합이 제로로 된다고 하는 에너지 보존칙의 전제를 무너뜨려 버리므로, 각 계측기에 있어서의 계측은 동기적으로 행해지는 것이 바람직하다. 단, 부하의 변동이 완만하며, 모든 계측값을 전부 채취하기까지의 동안에 계측값이 실질적으로 변화되지 않는다고 말할 수 있는 경우는 이 뿐만은 아니다.

    또한, 부하의 시간 변동이 심한 경우에는, 계측기 외에, 각 계측기에 대해 일제히 계측 지령을 내기 위한 동기 신호 발생 수단이 설치되어, 각 계측기에 의한 계측이 동기적으로 행해지도록 할 수도 있다.

    이상의 본 실시 형태에 의한 반응액의 점도를 검지하는 방법 및 반응 생성물을 얻는 방법은, 반응의 진행에 따라 반응액의 용적(질량)이 변화되는 반응계에 있어서도, 고정밀도로 점도를 검지할 수 있다. 본 발명의 반응액의 점도를 검지하는 장치는, 상기 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 반응기에 설치되고, 반응액의 점도를 검지하는 장치로서, 상기 장치는, 상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와, 상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고, 상기 연산 처리부는, 청구항 1에 기재된 1), 2) 및 3)으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는 반응액의 점도 검지 장치를 갖는 장치이다. 또한, 본 발명의 반응 생성물의 제조 장치는, 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 경시적으로 변화되는 계 내에서, 2종 이상의 원료로부터 반응 생성물을 얻는 제조 장치이며, 상기 장치는 유도 전동기를 동력원으로 하여 교반 날개를 구비한 회전축을 회전함으로써 반응액의 교반을 행하는 것이고, 또한 상기 장치는 상기 전동기에 공급되어 있는 전력, 전류, 전압, 전압 주파수 및 반응액 질량을 포함하는 계측 정보를 취득하는 정보 취득부와, 상기 계측 정보에 기초하여, 상기 반응액의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하고, 상기 연산 처리부는, 청구항 1에 기재된 1), 2) 및 3)으로 규정되는 처리를 실행하는 것을 특징으로 하는 반응 생성물을 얻는 제조 장치이다. 이들 제조 장치는, 예를 들어 전동기에 공급되어 있는 전력을 계측하는 전력 계측기, 전류를 계측하는 전류 계측기, 전압을 계측하는 전압 계측기 및 인버터 출력 주파수를 계측하기 위한 주파수 계측기를 구비한다. 그리고 각 수단에서 얻어진 계측 정보에 기초하여 소정의 연산을 행함으로써 회전 속도, 회전 토크를 구하고, 또한, 액상물의 점도를 연산에 의해 구하는 연산 처리부를 구비하는 것이다. 전력, 전압, 전류 및 주파수의 각 계측기로서는 공지 관용의 계측기를 사용할 수 있다.

    이 연산 처리부에는, 노트형, 데스크톱형 등의 각종 퍼스널·컴퓨터, 혹은 프로세스 컴퓨터 등의 공지 관용의 연산 처리 기능을 갖는 수단을 사용할 수 있다. 이들 연산 처리부 및 각 계측기 사이에는 RS-232C, GP-IP, USB, ISA, PCI 등의 공지 관용의 데이터 통신 기능이 있어도 되고, 또한 전술한 동기 신호 발생 수단이 컴퓨터 등으로부터의 명령으로 대용되는 것이어도 된다.

    본 발명의 반응액의 점도를 검지하는 방법이나 반응 생성물을 얻는 방법은 반응의 과정에서 반응액의 질량이 변화되는 용액의 점도의 검지나, 반응의 과정에서 반응액의 질량이 변화되는 반응계에 의해 반응 생성물을 얻는 방법에 적용하는 것이 바람직하다. 이와 같은 반응계로서는, 예를 들어 페놀 수지를 제조하는 계를 들 수 있다.

    페놀 수지는 페놀류(F)와 알데히드류(P)를 반응시켜 얻어진다. 통상, 페놀류(F)와 알데히드류(P)를 반응시킬 때는, 예를 들어 노볼락형 페놀 수지를 제조할 때는, 몰비[(F)/(P)]가 0.5 내지 1.0으로 되도록 페놀류(F)와 알데히드류(P)를 반응계에 함유시키고, 산성 촉매를 사용하여 반응시킨다. 또한, 레졸형 페놀 수지를 제조할 때는, 몰비[(F)/(P)]가 1 내지 3으로 되도록 페놀류(F)와 알데히드류(P)를 반응계에 함유시키고, 염기성 촉매를 사용하여 반응시킨다.

    노볼락형 페놀 수지, 레졸형 페놀 수지 중 어느 하나를 제조할 때에도 반응 시에 축합수가 발생하고, 반응이 계속되는 동시에 축합수를 반응계 외로 배출하므로, 반응의 진행 상황에 의해, 반응액의 용적(질량)이 시시각각 변화된다. 그로 인해, 본 발명의 반응액의 제조 방법이 점도를 정확하게 파악할 수 있으므로 적절하게 사용할 수 있다.

    상기 페놀류로서는, 예를 들어 1가 페놀, 다가 페놀, 가용성 리그노셀룰로오스 물질 등을 들 수 있다. 1가 페놀로서는, 예를 들어 페놀; o-크레졸, m-크레졸, p-크레졸, 에틸페놀, iso-프로필페놀, 크실레놀, 3,5-크실레놀, 부틸페놀, t-부틸페놀, 노닐페놀 등의 알킬페놀; o-플루오로페놀, m-플루오로페놀, p-플루오로페놀, o-클로로페놀, m-클로로페놀, p-클로로페놀, o-브로모페놀, m-브로모페놀, p-브로모페놀, o-요오드페놀, m-요오드페놀, p-요오드페놀 등의 할로겐화 페놀; o-아미노페놀, m-아미노페놀, p-아미노페놀 등의 아미노페놀; o-니트로페놀, m-니트로페놀, p-니트로페놀, 2,4-디니트로페놀, 2,4,6-트리니트로페놀 등의 니트로화 페놀; 나프톨 등을 들 수 있다.

    다가 페놀로서는, 예를 들어 레조르신, 알킬레조르신, 피로갈롤, 카테콜, 알킬카테콜, 하이드로퀴논, 알킬하이드로퀴논, 플로로글루신, 비스페놀 A, 비스페놀 F, 비스페놀 S, 디히드록시나프탈렌 등을 들 수 있다.

    가용성 리그노셀룰로오스 물질로서는, 예를 들어 리그노셀룰로오스 재료와 1가 페놀 및/또는 다가 페놀의 가열 반응에 의해 얻어지는 용액 상태 또는 페이스트 상태의 물질을 예시할 수 있다. 여기서 리그노셀룰로오스 재료로서는, 톱밥, 목분, 목재칩, 단판칩, 합판 절삭칩, 나무 껍질 등의 식물 섬유 소재; 짚, 왕겨, 원두커피 찌꺼기, 버개스즙 찌꺼기, 비트 펄프 등의 셀룰로오스류; 리그닌류 등을 주성분으로 하는 식물 유래의 각종 재료를 들 수 있다.

    알데히드류로서는, 알데히드 및 분해하면 알데히드를 생성하는 화합물을 들 수 있고, 예를 들어 포르말린, 포름알데히드, 파라포름알데히드, 트리옥산, 아세트알데히드, 프로피온알데히드, 폴리옥시메틸렌, 클로랄, 헥사메틸렌테트라민, 푸르푸랄, 글리옥살, n-부틸알데히드, 카프로알데히드, 알릴알데히드, 벤츠알데히드, 크로톤알데히드, 아크롤레인, 테트라옥시메틸렌, 페닐아세트알데히드, o-토르알데히드, 살리실알데히드 등을 예시할 수 있다.

    상기 산성 촉매로서는, 예를 들어 옥살산, 황산, 염산, 인산, 페놀술폰산, 파라톨루엔술폰산, 아세트산아연, 아세트산망간 등의 금속염 촉매 등을 들 수 있다.

    염기성 촉매로서는, 예를 들어 수산화나트륨, 수산화칼륨, 수산화칼슘 등의 알칼리 금속 혹은 알칼리 토류 금속의 수산화물; 탄산나트륨, 탄산칼슘 등의 탄산염; 석회 등의 산화물; 아황산나트륨 등의 아황산염; 인산나트륨 등의 인산염; 암모니아, 트리메틸아민, 트리에틸아민, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 헥사메틸렌테트라민, 피리딘 등의 아민류 등을 예시할 수 있다.

    페놀 수지는, 상기 페놀류(F)와 알데히드류(P)에 의한 가열 중합을 산성 촉매 또는 염기성 촉매하에서 행함으로써 제조할 수 있다. 가열 중합을 행할 때는, 통상 집합 개시 시로부터 물이 반응계 내에 포함된다. 이 물은 통상 사용하는 알데히드류가 포함하는 물이다. 또한, 반응의 진행에 수반하여 페놀류와 알데히드류의 반응에 의해 축합수가 발생한다. 페놀 수지를 제조할 때는, 이들 물을 계 외로 배출하면서 중합을 진행시켜 간다. 그로 인해, 상기한 바와 같이 반응액의 질량이 반응의 진행에 수반하여 변화된다.

    페놀 수지의 제조 공정은, 예를 들어 페놀류와 알데히드류에 의한 가열 중합을 산성 촉매 또는 염기성 촉매하에서 행하게 하는 제1 공정(이하, 단순히 제1 공정)과, 반응 용기 내의 감압에 의해 원료에 포함되는 수분, 미반응물, 그 외의 휘발분을 계 외로 배출시킴으로써, 축합 반응이 촉진되고, 그때 발생하는 축합수도 함께 계 외로 배출·제거시킴으로써 계 내 수지가 증점되는 제2 공정(이하, 단순히 제2 공정)을 갖는다. 또한, 제1 공정만으로 제조되는 페놀 수지도 수많이 존재한다. 이하, 제1 공정과 제2 공정을 갖는 제조 방법에 대해 상세하게 서술한다.

    페놀 수지의 제조 공정에서 사용하는 용매로서는 통상, 물이 사용된다. 필요에 따라, 또한 메탄올, 에탄올, n-프로판올, iso-프로판올, n-부탄올, iso-부탄올, sec-부탄올, t-부탄올, n-아밀알콜, iso-아밀알콜, n-헥산올, 메틸아밀알콜, 2-에틸부티놀, n-헵탄올, n-옥탄올, 트리메틸노닐알콜, 시클로헥산올, 벤질알콜, 푸르푸릴알콜, 테트라히드로푸르푸릴알콜, 아비에틸알콜, 차아세톤알콜 등의 알콜류; 아세톤, 메틸아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 메틸-n-부틸케톤, 메틸-iso-부틸케톤, 디에틸케톤, 디-n-프로필케톤, 디이소부틸케톤, 아세토닐아세톤, 메틸옥사이드, 시클로헥산올, 캠퍼 등의 케톤류; 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 트리메틸렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜 등의 글리콜류; 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜이소프로필에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르류; 1,4디옥산 등의 에테르류; 디에틸셀로솔브, 디에틸칼비톨, 에틸락테이트, 이소프로필락테이트, 디글리콜디아세테이트, 디메틸포름아미드 등의 수가용성 유기 용제 등을 단독으로 또는 2종 이상의 혼합물로서 첨가 사용할 수 있다. 아세톤 등은 용제인 동시에, 알킬레조르신의 착화제로서도 작용하고, 보다 온화한 반응을 초래한다.

    이상과 같은 제1 공정만으로 수지 제조 공정을 종료하는 경우도 많다. 제1 공정에서 제조 공정을 종료하는 경우라도, 계속해서 제2 공정으로 이행하는 경우에 있어서도, 제1 공정의 종점 판단은 용기 내의 수지 점도가, 수지 용도와 성능을 고려하여 미리 정해진 값에 도달하였는지 여부에 의해 판단할 수 있다. 제1 공정에서 제조 공정을 종료하는 경우라도, 계속해서 제2 공정으로 이행하는 경우에 있어서도, 제1 공정에 있어서의 반응액의 점도는, 본 발명의 반응액의 점도를 검출하는 방법에 있어서, 상기 W 0 과 W 1 을 모두 동량으로 함으로써 얻을 수 있다.

    제1 공정의 반응 온도로서는, 통상 50 내지 110℃이고, 반응 시간은 1 내지 10시간이다. 제1 공정을 종료한 후에는, 반응 용기 내를 감압에 의해 수분, 미반응물, 그 외의 휘발분을 계 외로 배출시키면서 축합 반응에 의해 더욱 증점을 도모하는 제2 공정으로 진행한다.

    제2 공정을 필요로 하는 수지 제조 공정에서는, 이상의 제1 공정을 종료한 후, 반응 용기 내를 감압에 의해 원료에 포함되는 수분, 미반응물, 그 외의 휘발분을 계 외로 배출시킴으로써, 축합 반응이 촉진되고, 그때 발생하는 축합수도 함께 계 외로 배출·제거시킴으로써, 계 내 수지가 더욱 증점하는 제2 공정으로 진행한다. 제2 공정의 반응 종점 판단은, 용기 내의 수지 점도가, 수지 용도와 성능을 고려하여 미리 정해진 값에 도달하였는지 여부에 의해 판단할 수 있다.

    종래, 점도 측정을 행할 때는 일단 감압을 해제하고, 교반 날개의 회전도 정지시키고, 제품 용도상 수지를 채취(샘플링)하여 행하므로, 작업 효율이 나쁘다고 말하지 않을 수 없었다. 한편, 상기 교반 날개의 회전 토크로부터 점도를 검지하고자 하면, 대량의 성분이 배출됨으로써 용기 내에 있는 수지 점도는 증가하고 있음에도 불구하고, 교반 날개의 회전 토크는 오히려 저하되는 경우도 있으므로, 상술 점도 검지 장치가 출력하는 값은 실체보다 작아져, 신뢰성이 부족한 것이라고 말하지 않을 수 없는 것이었다.

    본 발명은 상기한 바와 같은 문제를 해결하여, 반응의 과정에서 반응액의 용적(질량)이 변화되는 경우라도 정확하게 반응액의 점도를 얻을 수 있다.

    이하, 본 실시 형태에 의한 반응액의 점도 검지 과정 및 반응액 생성 방법의 일례에 대해, 도 3을 참조하면서 설명한다.

    검지 장치(1)는, 반응 가마(12) 내에 투입된 액상물, 예를 들어 화학 반응 제품을 유도 전동기(9)에 의해 회전 구동되는 교반 날개(13)의 회전 속도를 검지하는 것이다.

    검지 장치(1)는, 계측부(2)와 연산 처리부(5)를 구비하고 있다.

    계측부(2)는, 3상 교류 회로의 전력계, 전압계, 전류계 및 주파수계의 4개의 기능을 갖는다. 시판되는 계측기는, 이들이 하나의 유닛으로서 패키지화된 것이 많고, 전압 인입선(6) 및 전류 인입선(7)에 의해 3상 교류 회로와 접속되어 있다. 또한, 계측부는 각 계측기가 개별로 설치되어 있어도 되는 것은 물론이다.

    또한, 도 3은 교반 날개(13)의 동력원인 유도 전동기(9)가 3상 회로인 것을 상정한 것이며, 공지 관용의 3상용의 전력계가 사용되어야 하는 것, 또한 그 경우, 전압 및 전류 모두 상마다 계측되고, 회전 속도를 산출하는 연산도 상마다 행해져 합성되어야 하는 것은 물론이다. 또한, 대상으로 하는 전동기가 단상 회로인 경우, 또는 직류 전원으로 구동하는 직류 전동기이어도 본 발명을 마찬가지로 적용할 수 있다.

    연산 처리부(5)는, 예를 들어 퍼스널·컴퓨터로 구성되고, 계측부의 동작을 제어하는 동시에, 계측부(2)에서 계측된 전력값, 전압값, 전류값 및 주파수를 취득하여, 상술한 유도 전동기(9)의 회전 속도, 회전 토크를 구하기 위한 연산 처리를 행하는 동시에, 그 결과에 기초하여 액상물의 점도를 구하는 연산 처리를 행한다.

    계측부에 있어서, 각 계측기에 있어서의 계측은, 통신 케이블(8)을 통해, 연산 처리부(5)로부터의 명령으로 일제히 동기적으로 행해진다. 연산 처리부(5)는, 회전 속도, 회전 토크, 반응액의 점도를 구하기 위한 연산 처리를 실행하는 프로그램 및 유도 전동기(9)의 고정 손실 등의 연산 처리에 필요한 정보를 유지하고 있고, 계측 정보에 기초하여 회전 속도를 산출하기 위한 연산을 행하고, 결과를 화면이나 내부의 정보 기록 수단 등에 출력한다.

    유도 전동기(9)는, 감속기(10)를 통해 교반축(11)과 접속되고, 이 교반축(11)에는 교반 날개(13)가 설치된다. 교반 날개(13)는 반응 가마(12) 내에 배치되고, 반응 가마(12)에 투입되는 피반응물을 유도 전동기(9)의 회전에 따라서 교반한다. 유도 전동기(9)에는, 인버터(14)를 통해 3상 전원(15)으로부터 전력이 공급된다. 또한, 인버터(14)를 통하는 일 없이, 3상 전원(15)으로부터 유도 전동기(9)에 직접적으로 전력 공급하는 것이어도 된다.

    반응 가마(12) 내에 투입된 액상물은, 반응의 진행에 수반하여 발생하는 반응 부생성물, 예를 들어 축합수를, 배관(16)을 통과시켜 복수기(17)에 유도하고, 또한 배관(18)을 통과시켜 저장 탱크(19)에 1차 저장된다. 반응 가마의 외로 배출된 질량은, 질량 계측기(20)에서 계측되고, 그 계측 정보는 통신 케이블(21)을 통과시켜 연산 처리부(5)에 보내진다.

    반응액의 점도를 검지하는 시점의 반응액 질량 W 1 은, 반응 가마(12) 내에 투입된 액상물의 총 질량으로부터, 질량 계측기(20)에서 계측된 질량을 뺌으로써 구해진다.

    이상의 구성을 갖는 검지 장치(1)에 따르면, 오퍼레이터는 연산 처리부(5)의 모니터 화면상에 표시된 회전 속도값, 회전 토크값 및 반응액의 점도를 리얼 타임으로 알 수 있다.

    [권선 저항의 온도 보정]

    그런데, 1차 구리손을 구할 때에 권선 저항의 값을 사용하지만, 권선 저항은, 통상 기준 온도(20℃)에서의 값이 제공된다. 따라서 1차 구리손을 구할 때 있어서, 실제의 운전 온도에서 보정한 값을 사용하면 회전 속도, 나아가서는 회전 토크 및 반응액의 점도의 검지 정밀도를 보다 높일 수 있다. 이 온도 보정에 대해서는, 특허문헌 1에 기재된 수순에 준하여 행하면 되므로, 여기서의 재기재는 생략한다.

    [공토크 보정]

    수학식 10-2에 의해 구해지는 토크는, 반응 가마의 내용물이 빈 경우이어도 감속기나 베어링의 기계 마찰 등이 발생하고 있는 성분(공토크라고 칭함)을 포함한다. 따라서 제조 시에 채용하는 교반 속도에 있어서의 공토크를 미리 검지해 두어 이것을 상수 취급으로 하고, 수학식 11로 점도를 구할 때에 검지 토크의 값으로부터 당해 상수를 뺌으로써 점도 정밀도를 보다 높일 수 있다. 이에 대해서도 특허문헌 1에 기재된 수순에 준하여 행할 수 있으므로, 여기의 재기재는 생략한다.

    [점도의 온도 보정]

    일반적으로 반응 온도는 제품마다에 따라 결정되므로 반응 가마에는 온도 제어 기능이 구비된다. 온도 제어 오차의 점도 영향을 무시할 수 있는 경우에는 이 보정은 불필요하지만 현실에는 ±1 내지 3℃ 정도의 오차는 피할 수 없으므로, 미리 정해지는 온도(표준 반응 온도)에서의 값으로 보정한 값을 사용하면 검지 정밀도를 높일 수 있다. 이에 대해서도 특허문헌 1에 기재된 수순에 준하여 행할 수 있으므로, 여기의 재기재는 생략한다.

    [점도의 함유량의 보정]

    또한, 본 실시 형태에 있어서, 미리 정해진 반응 가마에서의 제조 단위당의 표준 함유량과, 당해 제조 단위에 있어서의 실 함유량이 다른 경우에, 양자의 함유량의 차에 기초하여 반응액 점도값을 보정하는 것에 의한 함유량의 보정을 행할 수도 있다. 이 함유량의 보정에 대해서도, 특허문헌 1에 기재된 수순에 준하여 행할 수 있으므로, 여기서의 재기재는 생략한다.

    또한, 본 발명에 있어서의 회전 속도 검지는, 전동기 출력과 슬립의 높은 직선성을 이용하여 행하므로 직선성이 무너지는 대 출력 영역(정격 출력을 초과함)에서는 오차가 커진다. 그러나 산업계에 있어서의 전동기 사용 실태, 특히 화학 반응에 의한 수지 제조의 공정에 있어서는, 대다수가 정격 출력 이하, 또한 정격 출력의 50% 전후에서 사용되어 있으므로 상기 오차가 문제로 되는 경우는 거의 없다.

    실시예

    이하, 페놀 수지를 포함하는 반응액의 제조에 본 발명을 적용한 예를 설명한다. 또한, 이 반응액의 제조에는, 도 3에 도시하는 장치를 사용하였다. 유도 전동기(9)의 사양은 이하와 같다.

    3상 유도 전동기(Y 결선)의 사양

    용량:15㎾ 정격 속도:매분 1460회전(정격 슬립 0.0266)

    정격 전압:200V 정격 전류:57A 정격 주파수:50㎐

    극수:4

    1차 권선 저항:0.0943Ω

    1차 권선 리액턴스:0.725Ω(정격 주파수 시)

    2차 권선 저항:0.0130Ω

    2차 권선 리액턴스:0.0320Ω(정격 주파수 시)

    저항 계측 기준 온도:20℃ 저항 온도 계수:234.5

    기계손:70W(정격 속도 시)

    철손:335W(설계값:히스테리시스손 115W, 와전류손 120W)

    부유손:132W 교반축 감속비:17:1

    또한, 페놀 수지의 원료는, 페놀 64중량부 및 41.5%농도 포르말린 74.8중량부의 비율로 사용하였다. 촉매로서는, 48%농도 수산화나트륨 수용액 1.41중량부를 사용하였다. 구체적인 사용량은, 페놀 4609.4㎏, 41.5%농도 포르말린 5387.8㎏, 48%농도 수산화나트륨 수용액 101.52㎏이다.

    상기 원료 및 촉매를 도 3에 도시하는 반응 가마(12)에 투입하고, 80℃에서 6 내지 8시간 반응시킨 후, 감압 하에서 40 내지 60℃의 범위에서 탈수 및 페놀 수지의 증점을 행하였다.

    비교예는, 상기한 바와 같은 원료와 반응 조건을 사용하고, 상기 특허문헌에 개시하는 방법으로 페놀 수지를 제조하였다.

    실시예에서 사용한 도 3에 도시하는 계측부(2)는, 원격 계측 감시 시스템 2300(히오키 전기)을 사용하였다. 이 계측기는, 계측 모듈을 적절하게 선택함으로써 3상 교류 회로의 전력계, 전압계, 전류계 및 주파수계의, 모두 4개의 기능을 하나의 유닛에 내장한 것이다. 동일한 계측 기능이면 이 외의 계측기이어도 사용할 수 있다.

    연산 처리부(PC)(5)는, 계측부(2)로부터 통신 수단을 통하여 데이터를 입수하고, 소정 연산을 행하여 회전 속도, 회전 토크를 산출하는 연산 기능과, 각 계측 수단에 대해 일제히 계측 타이밍 신호를 발하는 동기 신호 발생 수단을 겸한다. 각 계측 수단은 연산 처리부(5)로부터의 지령으로 일제히, 단위 시간당 소정 횟수의 계측을 행하고, 그 평균값을 연산 처리부(5)가 도입하여 회전 속도, 회전 토크, 점도를 산출한다.

    본 실시예에 있어서, 본 발명의 반응액의 점도를 검지하는 방법에 있어서의 1) 과정 중의, 토크 T와 반응액의 질량 W의 관계를 나타내는 함수식 T=F(W)는, 도 7에 있어서의 토크 T와 반응액 질량(W)의 관계를 나타내는 그래프로부터 회귀시켜 얻었다.

    구체적으로는 T=0.000,000,003*W 3 -0.000,084,8*W 2 -0.919,3*W-2,140.9이다.

    또한, 이 함수식에 있어서, 함유량이 기준값(Wo=10,097㎏)일 때의 기준 토크 To는 1,255Nm이다.

    도 4는 본 발명의 반응액의 점도를 검출하는 방법에 있어서의 1)의 과정에서 얻어지는 회전 속도(2차 근사값 N 2 도면 중의「1」)와 실 회전 속도(도면 중의「2」)를 병기한 회전 속도 챠트를 나타낸다. 이 도면으로부터, 본 실시예에 있어서 검지된 회전 속도는, 실 회전 속도와의 차이가 작고, 실 회전 속도를 반영하고 있는 것을 알 수 있다.

    도 5는 본 발명을 적용하여 검지된 반응액의 점도와, 특허문헌 1을 적용하여 검지된 반응액의 점도를 병기한 점도 챠트 및 반응이 진행되는 동시에 경시적으로 변화(저감)된 질량의 챠트를 나타낸다. 도 5가 나타내는 바와 같이, 특허문헌 1의 수순에서 검지된 점도에서는, 시각 120분 내지 380분에 걸쳐 실제로는 축합에 의한 점도 증가가 일어나 있음에도 불구하고, 실태와 합치하지 않는 감소 경향을 나타내고 있다. 동시에, 이 사이에는 약 3000㎏의 축합수가, 대략 직선적으로 반응 가마의 외로 배출되어 있는 것이 판독된다. 한편, 본 발명을 적용하여 검지된 점도 챠트에서는, 전단계에서 실시하는 토크의 계산 시에, 배출에 의해 일어나는 반응액의 질량 변화를 고려하므로, 미리 정한 표준시의 질량으로 환산한 값을 항상 나타내는 것으로 되고, 그 효과에 의해 실상에 잘 합치된 검지 결과가 얻어진다.

    또한, 도 5에 있어서의 점도 단위의 표기는, 교정된 일반 점토계가 출력하는 것과 구별하기 위해, 접두어 r을 부가하여 편의적으로 r㎩.S를 사용하고 있다. r㎩.S로 나타내는 상대 점도는, 수치상은 전동기, 감속기 및 교반 날개로 이루어지는 교반계 고유의 것으로 되고, 따라서 교반계가 바뀌면 그 값도 전체적으로 커지거나 작아지는 경우는 있다. 그러나 당해 계 내에 있어서의 점도의 상대적 변화를 검지하는 데 있어서의 지장은 없다.

    이상, 본 발명의 실시 형태 및 실시예를 설명하였지만, 본 발명은 이들로 한정되지 않는다.

    즉, 도 4에 나타내는 회전 속도는 2차 근사값이지만, 본 발명에 의한 회전 속도는 3차 근사값 이상의 값까지 구하는 것을 허용하고, 또한 그와 같은 회전 속도에 기초하여 회전 토크, 점도를 구하는 것을 허용한다.

    다음에, 검지된 회전 속도(회전 토크)를 사용하여 더 검지되는 대상은, 반응액의 점도로 한정되는 것은 아니고, 어떠한 용도에도 적용할 수 있다.

    또한, 제조의 대상으로 하는 반응 생성액도 페놀 수지로 한정되는 것은 아니고, 반응의 진행에 수반하여 반응액의 질량이 경시적으로 변화되는, 어떠한 반응액의 제조에도 적용하는 것을 허용한다.

    1 : 검지 장치
    2 : 계측부
    5 : 연산 처리부
    9 : 유도 전동기
    12 : 반응 가마
    13 : 교반 날개
    14 : 인버터
    15 : 3상 전원
    19 : 저장 탱크
    20 : 질량 계측기

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