具有活塞和/或工作腔的HPLC设备

申请号 CN200780051359.X 申请日 2007-02-14 公开(公告)号 CN101606059A 公开(公告)日 2009-12-16
申请人 安捷伦科技有限公司; 发明人 汉斯-乔治·哈尔特尔;
摘要 本 发明 涉及具有 碳 化 硅 活塞 和/或 工作腔 的HPLC 泵 设备,公开了一种用于高性能液相色谱系统(350)的泵设备。所述泵设备包括:活塞(1),用于在泵工作腔(3)中往复运动,以将所述泵工作腔(3)中的液体压缩到使所述液体的压缩率变得明显的高压。所述活塞(1)和泵工作腔(3)中的至少一者至少部分地由碳化硅涂覆,或由碳化硅构成。
权利要求

1.一种用于高性能液相色谱系统(350)的设备,所述泵设备包 括:
活塞(1),用于在泵工作腔(3)中往复运动,以将所述泵工作腔 (3)中的液体压缩到使所述液体的压缩率变得明显的高压,
其中,所述活塞(1)和泵工作腔(3)中的至少一者至少部分地由涂覆,或由碳化硅构成。
2.如权利要求1所述的泵设备,其中,所述碳化硅是烧结碳化硅材 料。
3.如权利要求1或2所述的泵设备,包括联接到所述泵工作腔(3) 的,以允许液体仅单向流动,其中,所述阀优选为入口阀(13)。
4.如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,包括用于使 所述活塞(1)往复运动的驱动单元,其中,所述驱动单元优选为包括活 塞支座(6),所述活塞(1)被安装到所述活塞支座。
5.如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,其中,所述 活塞(1)由碳化硅涂覆,所述活塞由选自蓝宝石、陶瓷、碳化钨、金 属、的材料制成。
6.如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,其中,所述 活塞(1)由碳化硅涂覆,涂层具有从0.1微米到10微米,优选从0.2微米 到5微米的厚度。
7.如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,包括如下中 的至少一项:
所述高压的范围从200到2000巴,尤其是600到1200巴;
所述液体以可选择的流率被泵送;
所述泵工作腔(3)具有入口端口(4′)和出口端口(5′)。
8.如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,其作为第一 泵设备(200A,300),并且还包括第二泵设备(200B,310),所述第二泵 设备优选为如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,其中,这两个泵设备以如下方式中的任一种联接:
·串联方式(图2),其中,所述第一泵设备(200A)的出口被 联接到第二泵设备(200B)的入口,并且所述第二泵设备(200B)的 出口提供所述泵的出口,或
·并联方式(图3),其中,所述第一泵设备(300)的入口被联 接到第二泵设备(310)的入口,所述第一泵设备(300)的出口被联 接到第二泵设备(310)的出口,从而提供所述泵的出口,并且所述第一泵设备的液体出口相对于所述第二泵设备的液体出口具有相 位差,优选为大体上180度的相位差。
9.一种高性能液相色谱系统(350),包括:
分离装置(510),其包括用于将流动相中包含的样品流体的化合物 分离的固定相,以及
如权利要求1或前述权利要求中任一项所述的泵设备,其适用于驱动 移动相通过所述分离装置。
10.如前述权利要求的分离系统(500),包括如下中的至少之一:
取样单元(520),适用于将所述样品流体引入到所述移动相,
检测器(530),适用于检测所述样品流体的经分离的化合物,
分级单元(540),适用于输出所述样品流体的经分离的化合物。

说明书全文

技术领域

发明涉及高性能液相色谱系统中的设备,在该泵设备中,液体被 压缩到高压,所述高压是该液体的压缩率(compressibility)变得明显的压

背景技术

在高性能液相色谱(HPLC)中,液体必需通常以高度受控的流率 (例如,在几微升/分钟到几毫升/分钟的范围内)以及在使液体的压缩率 变得明显的高压下(通常200-1000巴并且目前最高甚至超过2000巴)来 提供。活塞泵或柱塞泵通常包含一个或多个活塞,其被布置来在相应的泵 工作腔中进行往复运动,从而压缩(一个或多个)泵工作腔内的液体。在 泵的寿命内,这样的往复被重复上千次,从而导致耗损、磨耗,于是活塞 的材料和表面性能发生改变。
在相同申请人Agilent Technologies(安捷伦科技有限公司)的EP 0309596 B1中记载了一种液相色谱泵系统,描述了一种泵设备,该泵设备 包括用于液相色谱中的溶剂输送的、以高压输送液体用的双活塞泵系统。
在HPLC应用中,泵设备被暴露于通常包括从、乙腈、四氢呋喃、 甲醇到己烷(或正己烷)的或多或少具有侵蚀性的溶剂。分析HPLC应用 通常工作在约0.01ml/min-10ml/min的流率下,而半制备HPLC应用通常 工作在约05ml/min-100ml/min的流率下。HPLC应用中的泵设备的活塞通 常由化物陶瓷(诸如氧化锆ZrO2)或结晶蓝宝石Al2O3制造,经过数十 年已经证明这些对于大多数HPLC应用具有优异的特性和长的寿命。

发明内容

本发明的一个目的是提供一种改善的泵设备。通过独立权利要求的技 术方案解决了该目的。从属权利要求示出了进一步的实施例
根据本发明的实施例,描述了一种泵设备,其适用于在高性能液相色 谱系统中输送高压液体,尤其是用于分析化学或生化化合物。泵系统包含 一个或多个活塞,每个活塞以可移动方式布置在相应的泵工作腔中。对活 塞的移动可以由驱动单元来执行,驱动单元优选为具有活塞支座。每个活 塞将相应的泵工作腔中的液体压缩到高压,所述高压是该液体的压缩率变 得明显的压力。
虽然HPLC应用中的活塞通常由氧化物陶瓷或结晶蓝宝石制成(经过 数十年的HPLC开发,已经证明这些材料具有优异的特性和长的寿命), 但是一种完全不同的材料,,被发现具有令人惊讶的特性和对于 HPLC中的非常苛刻和严格的要求的意想不到的适用性,特别是对于高压 和侵蚀性溶剂。因此,本发明的实施例使用碳化硅(SiC)作为用于活塞 和/或泵工作腔或其部件的材料,其中,这样的构件可以至少部分地由碳化 硅涂覆或甚至被构造成纯质材料。优选地,烧结碳化硅(SSiC)材料被用 作所述的碳化硅。
例如,对于HPLC的要求,已经表明由烧结碳化硅纯质材料制成的活 塞具有低的摩擦系数,约9.5的硬度,约103Ωm的电导率,在甚至高达 140℃的高温下的化学惰性,以及良好的机械稳定性。这样的SSiC活塞 甚至被证明适用于使用正己烷作为溶剂的制备HPLC应用,正己烷表现了 对于HPLC泵系统的最严格的要求中的一种。
SSiC往往是脆性材料,并且通常可以承受高压载荷,但是作为最脆的 材料,其可能在扭转和应变方面具有限制。取决于载荷,或者涂层或者纯 质SSiC是有利的。
活塞的每一个往复循环提供液体压缩,多次往复循环要求提高材料的 (特别是对于活塞磨损的)耐受性。由碳化硅(优选为烧结的)制成的或 由其涂覆的活塞和/或工作腔,或其部件,提供了改善的耐磨性以及减小了 活塞的磨耗。
在一个实施例中,泵设备与另一个泵设备联接,其中,两个泵设备可 以以相同方式实现,但是也可以是不同的。这些泵设备中的至少一个(优 选为两个)根据本发明的实施例来实现。如本领域已知并且也在前述EP 309596 A1中详细说明的,设置两个泵设备允许提供基本连续的液体流。 这样的所谓的双泵可以包含串联方式或并联方式的两个泵设备。
在串联方式中,如在前述EP 309596 A1中公开的,一个泵设备的出口 被联接到另一个泵设备的入口。EP 309596 A1中关于这样的串联双泵的操 作和实施方式的教导通过引用方式被包含在本文中。第一泵设备的泵容积 可以被实现为大于(例如两倍于)第二泵设备的泵容积,使得第一泵设备 会将其泵容积的一部分直接供应到系统中,而剩余部分被供应到第二泵设 备然后在第一泵设备的进料阶段期间供应给系统。第一泵设备与第二泵设 备的泵容积之比优选为2∶1,但是可以相应地采用任何其它可用的比值。
在并联方式中,两个泵设备的入口和出口分别联接在一起。这些入口 优选为并联联接到液体源,这些出口优选为并联联接到接收高压液体的后 续系统。两个泵设备可以以大体上180度的相位差操作,使得在一个泵设 备在吸入液体(例如从液体源)时只有另一个泵设备在对系统进行供应。 然而,明显的是,两个泵设备也可以(至少在某些过渡阶段期间)并联 (即同时地)操作,例如来提供泵设备之间的泵循环的(更)平滑过渡。
在串联和并联两种方式中,两个泵设备的操作存在相位差(通常,优 选为约180度)。相位差可以被改变,以补偿由于液体的压缩导致的液体 流动的脉动。还已知的是,使用具有约120度相位差的三个活塞泵。
前述的泵设备的实施例优选地应用于液体分离系统,该液体分离系统 包括分离装置(诸如色谱柱),其中,所述分离装置具有固定相,该固定 相用于分离移动相中的样品液体的化合物。移动相由泵设备驱动。这样的 分离系统可以还包括如下中的至少一者:取样单元,用于将样品流体引入 到移动相中;检测器,用于检测样品流体的经分离的化合物;分级单元, 用于输出样品流体的经分离的化合物;或任何其它应用于这样的液体分离 系统的装置或单元。
附图说明
通过结合附图参考以下对实施例的更详细的描述,将容易地理解和更 好地了解本发明的实施例的其他目的和许多附带的优点。实质上或功能上 相等或相似的特征由相同的标号表示。
图1示意性地示出了包含经涂覆的活塞的泵设备。
图2示出了双串联泵设备,而图3示出了双并联泵设备。
图4示出了液体分离系统500。

具体实施方式

首先将以更一般的方式描述用于以高压输送液体的泵设备。通过活塞 施加的压力使得液体明显被压缩。泵设备的活塞在包含相应的液体的泵工 作腔中往复运动。泵工作腔可以与一个或多个联接,以仅仅允许液体单 向流动。可以通过驱动单元实施活塞的驱动,这允许将泵工作腔中的液体 加压到高压。有利地,碳化硅(优选为烧结的)被用作活塞和/或泵工作腔 的、或其部件的材料。这样的构件可以至少部分地由碳化硅涂覆或甚至被 构造成碳化硅的纯质(solid)材料部件。
图1描绘了泵设备的一种实施例,该设备包括在泵工作腔9中往复运 动的活塞1,所述泵工作腔9由泵缸体3的圆柱形内膛形成。泵工作腔9 具有入口端口4′和出口端口5′。具有内膛4的毛细管5被联接到入口端口 4′,并将入口阀13与泵工作腔9联接,以允许液体仅仅单向流入得泵工作 腔9。往复运动由驱动单元(在此没有示出,例如如前述的EP 309596 A1 中所公开的)驱动,所述驱动单元通过致动器7以主轴驱动(spindle drive)方式操作活塞1,所述致动器7经由滚珠8(嵌入凹部10中)和活 塞支座6来联接。
密封件11被设置成用于在泵缸体3中的开口处密封泵工作腔9,所述 开口是活塞1移动进入泵工作腔9的地方。由此,可以防止不期望的液体 外流(朝向驱动单元)。引导元件12可以对将活塞1引导到泵工作腔9中 提供支持。
泵工作腔9中的液体被压缩到高压,然后经由出口端口5′和毛细管5 (具有内膛15)被输送到液体接收装置(图1中没有示出)。
通常,磨损和磨耗是公知的导致驱动单元、泵和其他装置中的材料破 坏的现象。活塞1在其寿命期间大量执行往复运动,并且经受由于摩擦载 荷导致的磨损,因此存在由于磨耗而被破坏的险。
此外,工作腔以及活塞暴露于或多或少具有侵蚀性的溶剂,所述溶剂 作为将由泵设备压缩的移动相。因此,活塞1和/或泵工作腔9或其部件由 碳化硅(优选为SSiC)制成,和/或至少部分地由碳化硅(优选为SSiC) 涂覆。在图1的实施例中,活塞1是SSiC的纯质材料体。
在另一实施例中,活塞1具有由诸如蓝宝石、陶瓷、碳化钨或金属 (诸如)的材料制成的纯质材料体,并且(至少部分地)由碳化硅涂 覆。在实施例中,SiC涂层具有0.1到10微米的厚度,优选具有0.2到5 微米的厚度,这例如取决于活塞的基体材料和活塞的典型应用。
用于图1所示的泵设备中的典型溶剂可以是水、乙腈、四氢呋喃、甲 醇、己烷或任何其它用于HPLC的溶剂。
在图2的串联双泵中,第一泵设备200A在其入口处联接到液体供应 源205,并且其出口被联接到第二泵设备200B的入口。泵设备200A和 200B中的至少一个(优选为两个都)根据前述实施例来实现。为了提供连 续的液体流,第一泵设备200A的泵容积可以被实现得大于第二泵设备 200B的泵容积,使得第一泵设备200A会将其泵容积的一部分直接供应到 系统210中,而剩余部分供应到第二泵设备200B,该剩余部分然后在第一 泵设备200A的进料阶段期间供应给系统。第一泵设备200A与第二泵设备 200B的泵容积之比优选为2∶1,但是可以相应地采用任何其它可用的比 值。此外,前述的EP 309596 A1中公开了这样的双串联泵的操作方式的更 多细节,并且通过引用被包含于此。
在图3的并联双泵中,第一泵设备300和第二泵设备310的输入被并 联联接到液体源205,并且两个泵设备200C和200D的输出被并联联接到 接收高压液体的系统210。两个泵设备300和310通常以大体上180度的 相位差操作,使得在一个泵设备在从液体源205吸入液体时只有一个泵设 备在向系统进行供应。然而,明显的是,两个泵设备300和310也可以并 联(同时)操作(至少在某些过渡阶段期间可以),例如来提供泵设备之 间的泵循环的(更)平滑过渡。
图4示出了液体分离系统350。泵400驱动移动相通过包含固定相的 分离装置510(诸如色谱柱),所述泵400可以如图1-3中所示地来实 现。取样单元520被设置在泵400和分离装置510之间,以将样品流体引 入到移动相。分离装置510的固定相适用于分离样品液体的化合物。检测 器530被设置用于检测样品液体的经分离的化合物。分级(fractionating) 单元540可被设置用于输出样品流体的经分离的化合物。
在www.agilent.com针对Agilent 1200系列Rapid Resolution LC系统或 Agilent 1100 HPLC系列公开了这样的液体分离系统500的更多细节,这些 都通过引用被包含于本文中,Agilent 1200系列Rapid Resolution LC系统 或Agilent 1100 HPLC系列都由申请人安捷伦科技有限公司提供。
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