一种铼铱燃烧室的制备方法 |
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| 申请号 | CN201610497875.6 | 申请日 | 2016-06-29 | 公开(公告)号 | CN106001554A | 公开(公告)日 | 2016-10-12 |
| 申请人 | 航天材料及工艺研究所; 中国运载火箭技术研究院; | 发明人 | 徐方涛; 贾文军; 李海庆; 张绪虎; 石刚; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种铼铱 燃烧室 的制备方法，采用粉末 冶金 近净成形 技术制备铼燃烧室，采用 电弧 沉积技术在铼燃烧室内外表面制备铱涂层，采用旋压技术制备铂铑环并装配于燃烧室内壁面，采用 等离子 喷涂 技术在燃烧室外表面制备金属 氧 化物高 辐射 涂层，本发明通过对制备过程不同阶段工艺方法及工艺条件的优化设计，使得制备得到的铼铱燃烧室应用于 发动机 ，可以显著提高发动机使用 工作 温度 ，实现发动机提高比冲的目的，为 飞行器 延长飞行寿命、增大有效 载荷 或增大射程提供技术 支撑 。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种铼铱燃烧室的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种铼铱燃烧室的制备方法技术领域背景技术[0002] 小推力双组元液体火箭发动机主要应用于空间飞行器及战略战术武器的姿态及轨道控制，推力室内燃料燃烧温度可达2700℃，采用内壁面液膜主动冷却技术后但壁面温度仍然高于1000℃，因此为保证发动机推力室的高温强度要求，必须采用高温难熔金属(Nb、Ta、W、Mo、Re及铂等)材料作为身部材料，但是这类材料高温抗氧化性能很差，如铌合金在600℃以上就会发生“pest”灾难性氧化，不能直接面对燃烧环境，必须在材料表面涂覆高温抗氧化涂层进行防护。 [0003] 难熔金属表面涂覆高温抗氧化涂层技术自20世纪50年代开始发展，至今形成了多类材料体系，但取得广泛应用的主要为铌合金涂覆硅化物涂层材料体系。第一代材料体系为铌铪合金(C103)表面涂覆“Si-Cr-Ti”涂层，制备的发动机推力室工作温度达到1350℃，工作寿命高于25000s；第二代为铌钨合金(Nb521)表面涂覆改性“Si-Cr-Ti”涂层或“MoSi2”涂层，制备的推力室工作温度达到1450℃和1600℃，工作寿命高于25000s。 [0004] 随着飞行器的进一步发展，对发动机性能提出了更高的要求，工作温度达到1800℃以上，上述铌合金及涂层材料体系无法满足需求，因此各国均开展新一代材料体系的研制。经过一段时间的研制工作，铼基材涂覆铱涂层被选为理性的材料体系，铼具备优异的高温力学性能，铱具备优异的高温抗氧化性能，以此材料制备发动机可以提高发动机比冲，可大幅延长卫星寿命或提高有效载荷或增大武器射程，具有极其显著的经济价值和军事意义。因此如何制备在高温环境具有长寿命且具有高性能的铼铱燃烧室成为亟待解决的问题。 发明内容[0005] 本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，提供一种铼铱燃烧室的制备方法，采用该方法制备的铼铱燃烧室，通过试验考核，在工作温度1900-2200℃范围内，达到工作寿命25000s以上，满足高性能发动机燃烧室段研制阶段性指标要求，为提高发动机比冲、延长飞行器飞行寿命、增大有效载荷或增大射程提供技术支撑。 [0006] 本发明的上述目的主要是通过如下技术方案予以实现的： [0007] 一种铼铱燃烧室的制备方法，包括如下步骤： [0010] 步骤(3)、采用旋压工艺制备铂铑环，旋压工艺所用模具包括第一模具与第二模具，其中第一模具包括第一装卡端和第一模具端，所述第一装卡端和第一模具端均为圆柱形结构，且轴线重合；第二模具包括第二装卡端和第二模具端，所述第二装卡端为圆柱形结构，第二模具端为圆柱形的台阶结构，包括直径不同的两部分圆柱体，其中一部分圆柱体的直径与第一模具端的直径相同，所述第二装卡端和第二模具端的轴线重合； [0011] 具体旋压工艺为：首先将铂铑圆片坯料装卡于第一模具的第一模具端，启动旋压，使铂铑圆片坯料变形为内径与第一模具端直径相同的桶形件，然后更换第二模具，将所述桶形件装卡于第二模具的第二模具端，进行第二次旋压，得到具有台阶结构的铂铑环； [0012] 步骤(4)、将步骤(3)制备得到的铂铑环装配于步骤(2)得到的铼铱燃烧室入口端内壁，使铂铑环台阶与铼铱燃烧室入口端内壁台阶相配合； [0014] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(1)中制备铼燃烧室基体采用的成型模具包括芯模和包套，所述芯模和包套的形状与待制备的铼燃烧室基体的形状相匹配，芯模置于包套内部，在芯模与包套之间形成装粉区，此外在成型模具两端的芯模上形成台阶结构，所述芯模的材料为铌钨合金。 [0015] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，采用成型模具制备铼燃烧室基体后，采用机加工方法去除包套和芯模，保留芯模中的部分台阶，使得铼燃烧室基体与芯模中的部分台阶一体成型，实现铼燃烧室两端的铼铌一体成型。 [0016] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(1)中粉末冶金成形工艺包括前期成形工艺和后续热处理工艺，其中前期成形工艺的工艺条件为：温度1300℃～1380℃，压力≥120MPa，保温时间3～5h；后续热处理工艺的工艺条件为：真空环境≤1×10-3Pa，温度1550- 1650℃，保温时间1-3h。 [0017] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(2)中在铼燃烧室基体的内表面制备铱涂层采用的铱靶材为圆台形状，制备铱涂层的厚度为150-200μm；在铼燃烧室基体的出口段和外表面制备铱涂层采用的铱靶材均为圆柱形状，制备铱涂层的厚度为50-100μm。 [0018] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，圆台形状铱靶材的小端直径与大端直径的比值1:3～3:5；所述圆柱形状铱靶材的直径与高度的比值为2:3～5:6。 [0019] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(2)中首先将圆台形状的铱靶材置于铼燃烧室基体内部，进行铼燃烧室基体内表面涂层的制备；然后选用圆柱形铱靶材，将铼燃烧室基体水平放置，出口段与圆柱形铱靶材同轴，距离5-10mm进行铼燃烧室基体出口段铱涂层的制备；最后选用圆柱形铱靶材，将铼燃烧室基体竖直放置，与铱靶材距离5-10mm，完成铼燃烧室基体外表面铱涂层的制备。 [0020] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(2)中电弧沉积工艺条件为：真空表压≤1×10-2Pa，弧电流为50～70A，线圈电流为1～10A；沉积时间为1-3h。 [0023] 在上述铼铱燃烧室的制备方法中，步骤(5)中在铼铱燃烧室外表面采用等离子喷涂的方法制备高辐射涂层，所述高辐射涂层选用氧化铪与氧化镨混合粉进行等离子喷涂，其中氧化铪质量百分比含量为75～85％，氧化镨质量百分比含量为15～25％，粉体粒度为20-100μm。 [0024] 本发明与现有技术相比具有如下有益效果： [0025] (1)、本发明采用粉末冶金近净成形技术制备铼燃烧室，采用电弧沉积技术在铼燃烧室内外表面制备铱涂层，采用旋压技术制备铂铑环并装配于燃烧室内壁面，采用等离子喷涂技术在燃烧室外表面制备金属氧化物高辐射涂层，本发明通过对制备过程不同阶段工艺方法及工艺条件的优化设计，使得制备得到的铼铱燃烧室应用于发动机，可以显著提高发动机许用工作温度，实现发动机提高比冲的目的，为飞行器延长飞行寿命、增大有效载荷或增大射程提供技术支撑。 [0026] (2)、采用本发明技术方案完成的铼铱燃烧室，通过了试验考核，试验过程中外壁面远红外测温为1900-2200℃，试验累计时间25100s，满足高性能发动机燃烧室段研制阶段性指标要求。 [0027] (3)、本发明制备的铼铱燃烧室，能够在壁温2000℃下工作，可应用于高性能发动机，确保发动机工作寿命。 [0028] (4)、本发明采用粉末冶金成形工艺制备铼燃烧室基体，采用的成型模具两端的芯模上设计了台阶结构，芯模的材料为铌钨合金，通过台阶形成的斜面锁合结构增强与了铌钨合金与装粉区内铼的连接，粉末冶金工艺实现了燃烧室入口端铼铌一体成型，并通过后续热处理增强了铼铌扩散，提高了界面结合强度。 [0029] (5)、本发明采用旋压工艺制备铂铑环时，采用了包括第一模具与第二模具在内的成形模具，通过对两个模具结构的优化设计及旋压工艺参数的选择，实现了铂铑环的精准制备。 [0030] (6)、采用粉末冶金工艺制备铼铌一体成型的燃烧室构件，锁合结构提高了铼铌连接区结合强度与密封效果，同时简化了制备过程，提高了稀贵铼材料利用率，粉固热等静压一体化成形工艺简单易控，产品质量稳定可靠。 [0031] (7)、采用电弧沉积的方法依次在铼燃烧室基体的内表面、出口段和外表面制备铱涂层，沉积效率高、速度快，能够实现在燃烧室内、外表面涂层的沉积，并且使获得的铱涂层均匀致密、无孔洞、无裂纹等缺陷，铼与铱涂层为冶金结合、结合性能好。附图说明 [0032] 图1为本发明铼铱燃烧室的制备方法流程图； [0033] 图2为本发明粉末冶金工艺制备的铼燃烧室示意图； [0034] 图3为本发明粉末冶金工艺制备铼燃烧室采用的成形模具剖面图； [0035] 图4为本发明电弧沉积制备铱涂层后的燃烧室示意图； [0036] 图5为本发明制备铂铑环所用模具示意图； [0037] 图6为本发明装配铂铑环后的燃烧室示意图； [0038] 图7为本发明等离子喷涂高辐射涂层后的燃烧室示意图。 具体实施方式[0039] 下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述： [0040] 如图1所示为本发明铼铱燃烧室的制备方法流程图，本发明铼铱燃烧室的制备方法，具体包括如下步骤： [0041] 步骤(1)、采用粉末冶金成形工艺制备铼燃烧室基体5，并且为实现后续的焊接工艺，铼燃烧室的两端入口端需成形铌合金环以实现铼铌一体成型，并通过后续热处理增强铼铌扩散，提高界面结合强度。所述的粉末冶金工艺使用的包套4的材料为低碳钢。所述的粉末冶金工艺使用的芯模3的材料为铌钨合金，并设计斜面锁合结构增强与铼的连接。 [0042] 如图3所示为本发明粉末冶金工艺制备铼燃烧室采用的成形模具剖面图，由图可知成型模具包括芯模3和包套4，芯模3和包套4的形状与待制备的铼燃烧室基体5的形状相匹配，芯模3置于包套4内部，在芯模3与包套4之间形成装粉区10，此外在成型模具两端的芯模3上形成台阶结构。采用成型模具制备铼燃烧室基体5后，采用机加工方法去除包套4和芯模3，并加工至设计尺寸，保留芯模3中的部分台阶，制备得到的铼燃烧室基体5与芯模3中的部分台阶一体成型，实现铼燃烧室两端的铼铌一体成型。 [0043] 粉末冶金成形工艺包括前期成形工艺和后续热处理工艺，其中前期成形工艺的工艺条件为：温度1300℃～1380℃，压力≥120MPa，保温时间3～5h；后续热处理工艺的工艺条件为：真空环境≤1×10-3Pa，温度1550-1650℃，保温时间1-3h。如图2所示为本发明粉末冶金工艺制备的铼燃烧室示意图，其中图2a为立体图，图2b为剖面图。 [0045] 步骤(3)、采用电弧沉积的方法依次在铼燃烧室基体5的内表面、出口段和外表面制备铱涂层6。其中电弧沉积工艺条件为：真空表压≤1×10-2Pa，弧电流为50～70A，线圈电流为1～10A；沉积时间为1-3h。 [0046] 铱涂层6的制备采用专用铱靶材，在铼燃烧室基体5的内表面制备铱涂层采用的铱靶材为圆台形状，小端直径与大端直径的比值为1:3～3:5，例如大端直径为Ф30mm，小端直径为Ф10mm，沉积涂层厚度为150-200μm。在铼燃烧室基体的出口段15和外表面制备铱涂层采用的铱靶材均为圆柱形状，圆柱形状铱靶材的的直径与高度的比值为2:3～5:6，例如直径为Ф30mm，高度为45mm，制备铱涂层的厚度为50-100μm。 [0047] 首先将圆台形状的铱靶材置于铼燃烧室基体5内部，进行铼燃烧室基体5内表面涂层的制备，即铼燃烧室喉部16至燃烧室上端面(入口端端面)一段内表面铱涂层的制备；然后选用圆柱形铱靶材，将铼燃烧室基体5水平放置，出口段与圆柱形铱靶材同轴，距离5-10mm进行铼燃烧室基体5出口段15铱涂层的制备，其中出口段15为铼燃烧室喉部16至燃烧室下端面(出口端端面)的一段，进行该段内表面铱涂层的制备；最后选用圆柱形铱靶材，将铼燃烧室基体5竖直放置，与铱靶材距离5-10mm，完成铼燃烧室基体5外表面铱涂层的制备。 如图4所示为本发明电弧沉积制备铱涂层后的燃烧室示意图。 [0048] 步骤(4)、采用旋压工艺制备铂铑环7，铂铑合金特征为铂质量含量为85％～92％，铑含量为8％～15％。旋压所用坯料为铂铑圆片，并进行退火处理。旋压所用模具其特征为两套模具，以实现带台阶产品制备。 [0049] 如图5所示为本发明制备铂铑环所用模具示意图，其中图5a为第一模具示意图，图5b为第二模具示意图，其中第一模具包括第一装卡端1-1和第一模具端1-2，所述第一装卡端1-1和第一模具端1-2均为圆柱形结构，且轴线重合；第二模具包括第二装卡端2-1和第二模具端2-2，所述第二装卡端2-1为圆柱形结构，第二模具端2-2为圆柱形的台阶结构，包括直径不同的两部分圆柱体，其中一部分圆柱体的直径与第一模具端1-2的直径相同，所述第二装卡端2-1和第二模具端2-2的轴线重合。第一模具与第二模具的材料为45#钢。 [0050] 旋压工艺特征为旋压工序在车床上实现，工件转速为600-1000r/min，单次进给量为0.2-0.4mm。旋压工艺使用旋轮特征为材料为轴承钢，具体为：首先将铂铑圆片坯料装卡于第一模具的第一模具端1-2，启动旋压，使铂铑圆片坯料变形为内径与第一模具端1-2直径相同的桶形件，然后更换第二模具，将所述桶形件装卡于第二模具的第二模具端2-2，进行第二次旋压，得到具有台阶结构的铂铑环7，具有台阶结构的铂铑环7的直径分别与第二模具端2-2两部分圆柱体的直径相同。旋压完成后从底边量取设定总长，剩余部分切除，将底面铂铑片加工去除，完成铂铑环7制备。 [0051] 步骤(5)、将步骤(4)制备得到的铂铑环7装配于步骤(3)得到的铼铱燃烧室入口端内壁，使铂铑环7台阶与铼铱燃烧室入口端内壁台阶贴合(相配合)，如图6所示为本发明装配铂铑环后的燃烧室示意图。 [0052] 步骤(6)、在铼铱燃烧室外表面喷涂高辐射涂层8。高辐射涂层选用氧化铪HfO2与氧化镨Pr6O11混合粉进行等离子喷涂，其中氧化铪质量百分比含量为75～85％，氧化镨质量百分比含量为15～25％，粉体粒度为20-100μm。等离子喷涂工艺为：等离子喷枪的电压50-70V，电流650-750A；氩气流量80-100L/min，氢气流量10-12L/min；送粉速率为30-50g/min。 如图7所示为本发明等离子喷涂高辐射涂层后的燃烧室示意图。具体的喷涂方法也可以参见专利号201410738203.0的中国专利。 [0053] 实施例1 [0054] (1)、采用粉末冶金工艺净成形铼燃烧室基体，采用图2所示模具，成形工艺条件为：温度1300℃，压力150MPa，保温时间5h。后续热处理工艺其特征为真空环境≤1×10-3Pa，温度1550℃，保温时间3h。 [0055] 采用机加工方法将燃烧室尺寸加工到位，燃烧室总长度为130mm，外径最大尺寸Ф70mm，内径直线段尺寸Ф45mm，喉部直径Ф20mm。 [0056] (2)、使用15％(质量浓度)的硫酸、20％(质量浓度)盐酸的混合酸进行清洗，然后用蒸馏水清洗，晾干； [0057] (3)、采用电弧沉积工艺，在铼燃烧室基体5的内表面制备铱涂层采用的铱靶材为圆台形状，大端直径为Ф30mm，小端直径为Ф10mm，高度50mm，沉积涂层厚度为200μm。在铼燃烧室基体的出口段15和外表面制备铱涂层采用的铱靶材均为圆柱形状，圆柱直径为Ф30mm，高度为45mm，制备铱涂层的厚度为50μm。 [0058] 电弧沉积工艺其特征为真空表压≤1×10-2Pa，弧电流为50A，线圈电流3A；沉积时间1.5h。 [0059] (4)、铂铑合金特征为铂质量含量为90±1％，铑含量为10±1％。旋压所用坯料其特征为厚度为1mm、直径为Ф60mm铂铑圆片，并进行退火处理。如图5所示，旋压所用的第一模具的材料为45#钢，Ф26×60mm为装卡端，Ф46×35mm为模具端。第二模具的材料为45#钢，Ф26×60mm为装卡端，Ф46×15mm及Ф45×20mm为模具端。旋压工艺特征为旋压工序在车床上实现，工件转速为1000r/min，单次进给量为0.2-0.4mm。旋压工艺使用旋轮特征为材料为轴承钢，直径Ф20mm，圆角R5mm。铂铑环旋压过程为首先将铂铑圆片坯料顶装于第一模具的模具端，启动旋压，使圆片变形为内径为Ф46mm桶形件，长度大于22mm；然后更换第二模具，将上述桶形件装卡后进行第二次旋压，实现具有台阶结构的铂铑环，台阶上下端直径分别为Ф45mm和Ф46mm。旋压完成后从底边量取24mm总长，剩余部分切除。将底面铂铑片加工去除，完成铂铑环7制备，并将铂铑环7装配于燃烧室入口端内壁，使铂铑环7台阶与铼铱燃烧室入口端内壁台阶贴合，如图6所示。 [0060] (5)、采用等离子喷涂工艺，选用氧化铪与氧化镨混合粉，氧化铪质量含量80％，氧化镨质量含量20％，粉体粒度20-100μm。采用等离子喷涂工艺在燃烧室外表面制备涂层，调节等离子喷涂的参数：输入电压50V，电流650A；氩气流量80L/min，氢气流量10L/min；送粉速率为30g/min，涂层厚度为50μm，如图7所示。 [0061] 本实施例制备的铼铱燃烧室，通过了试验考核，试验过程中外壁面远红外测温为1900-2200℃，试验累计时间25100s，发动机比冲达到325s，满足高性能发动机燃烧室段研制阶段性指标要求。 |
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