一种纤维原丝洗涤装置及洗涤方法

申请号 CN201710479377.3 申请日 2017-06-22 公开(公告)号 CN107268215A 公开(公告)日 2017-10-20
申请人 兰州蓝星纤维有限公司; 发明人 王斐; 尚文武; 刘扬; 宋勇军;
摘要 本 发明 公开了一种 碳 纤维 原丝洗涤装置及洗涤方法。装置包括: 水 洗机 导丝 辊组、 循环水 槽、喷淋水 泵 、喷淋嘴、漂洗水槽;水洗机导丝辊组布置在循环水槽上方,导丝辊上下交错排布,出口有 挤压 辊组,经过 酸洗 处理的 丝束 通过水洗机导丝辊组和挤压辊组,进入漂洗水槽;水洗机导丝辊组上方设置有喷淋嘴;喷淋嘴与喷淋水泵连接。方法包括:1)脱盐水加热后,输送至漂洗水槽;2)漂洗水槽内脱盐水通过溢流进入水洗机循环水槽;3)丝束经 过酸 洗处理后进入水洗机,喷淋水从喷淋嘴喷出成雾化水,对丝束洗涤;4)丝束经洗涤后进入漂洗槽进行漂洗,丝束前进方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反。本发明可以降低丝束中的钠离子,提高 碳纤维 原丝的 质量 。
权利要求

1.一种纤维原丝洗涤装置,其特征在于所述装置包括:
洗机导丝辊组、循环水槽、喷淋水、喷淋嘴、漂洗水槽;
水洗机导丝辊组布置在循环水槽上方,导丝辊上下交错排布,出口有挤压辊组,经过酸洗处理的丝束通过水洗机导丝辊组和挤压辊组,进入漂洗水槽;
水洗机导丝辊组上方设置有喷淋嘴;喷淋嘴与喷淋水泵连接。
2.如权利要求1所述的碳纤维原丝洗涤装置,其特征在于:
所述循环水槽底部设有蛇形加热盘管。
3.如权利要求2所述的碳纤维原丝洗涤装置,其特征在于:
所述循环水槽分为三段水槽,每段单独循环水,逐层溢流;
所述循环水槽设有溢流堰和溢流口。
4.如权利要求1所述的碳纤维原丝洗涤装置,其特征在于:
所述漂洗槽设有溢流堰和溢流口。
5.如权利要求1~4之一所述的碳纤维原丝洗涤装置,其特征在于:
所述洗涤装置设置有挡水板,挡水板设置在相邻上下交错的两个导丝辊之间,与丝束在相邻上下两个导丝辊组运行方向平行,丝束在喷淋管和挡水板之间通过。
6.如权利要求5所述的碳纤维原丝的洗涤装置,其特征在于:
脱盐水罐、脱盐水输送泵、板式换热器依次连接后分别连接漂洗水槽和循环水槽。
7.一种采用如权利要求1~6之一所述的碳纤维原丝洗涤装置的洗涤方法,其特征在于所述方法包括:
1)脱盐水加热后,输送至漂洗水槽;
2)漂洗水槽内脱盐水通过溢流进入水洗机循环水槽,在循环水槽溢流,方向与丝束前进方向相反;
3)丝束经过酸洗处理后进入水洗机,喷淋水从喷淋嘴喷出成雾化水,对丝束洗涤;
4)丝束经洗涤后进入漂洗槽进行漂洗,丝束前进方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反。
8.如权利要求7所述的洗涤方法,其特征在于:
脱盐水温度为45-55℃;
喷淋水温度为50-60℃。
9.如权利要求7所述的洗涤方法,其特征在于:
初生纤维丝束在所述洗涤装置内停留时间为60-144秒。
10.如权利要求9所述的洗涤方法,其特征在于:
初生纤维丝束在漂洗水槽停留时间为1-5秒。

说明书全文

一种纤维原丝洗涤装置及洗涤方法

技术领域

[0001] 本发明涉及碳纤维生产领域,进一步地说,是涉及一种碳纤维原丝洗涤装置及洗涤方法。

背景技术

[0002] 碳纤维作为一种高新技术材料,具有高强度、高模量、低密度、耐高温、高电导和热导等优点,广泛应用于航空、汽车、文体等领域。聚丙烯腈基碳纤维原丝是制备碳纤维的重要原料,原丝的品质对碳纤维质量起到决定性作用。
[0003] 硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。聚合原液经过计量后,通过喷丝头进入凝固浴形成初生纤维,初生纤维经过预热浴进行预热处理和牵伸,然后进入洗,水洗之后进行酸洗,再经过上油、干燥等过程得到碳纤维原丝。
[0004] 由于采用了硫氰酸钠为溶剂,在纺丝过程中,会有一定量的钠离子包裹在碳纤维初生纤维内,纤维经过酸洗槽处理以后,纤维丝束上附着酸洗残留物和钠离子,影响碳纤维性能。钠离子含量过高会影响碳纤维的电、热性能,在预化过程中,三元共聚丙烯腈原丝中含有羧酸基,可使环化放热缓和,而钠离子对羧酸起中和作用,使环化放热趋于集中。在高温下,金属杂质逐渐逸出,残留下孔隙,致使碳纤维表面缺陷,影响碳纤维的强度。
[0005] 碳纤维原丝水洗的主要方法有浸洗和浸洗加喷淋两种,现有的技术中,经过酸洗处理的碳纤维丝束,浸渍通过装有脱盐水的长形洗涤槽,起到洗涤丝束的作用。这样的洗涤方式主要有两个缺陷,一方面是洗涤槽长度过短,仅6米长,丝束在水浴中停留时间短,因丝束中残留钠离子与水洗时间成正比,所以不能充分洗涤丝束。另一方面是长形洗涤槽中没有设堰分区,水洗水流动时在洗涤槽两边容易形成死区,无法保持一定的浓度差,降低了水洗的效果。

发明内容

[0006] 采用了硫氰酸钠为溶剂制备碳纤维原丝过程中,会有一定量的钠离子包裹在碳纤维初生纤维内,纤维经过酸洗槽处理以后,纤维丝束上附着酸洗残留物和钠离子,影响碳纤维性能。为解决现有技术中出现的问题,本发明提供了一种碳纤维原丝洗涤装置及洗涤方法。进行二次水洗,降低原丝中的钠离子含量,提高碳纤维原丝质量。
[0007] 本发明的目的之一是提供一种碳纤维原丝洗涤装置。
[0008] 包括:
[0009] 水洗机导丝辊组、循环水槽、喷淋水、喷淋嘴、漂洗水槽;
[0010] 水洗机导丝辊组布置在循环水槽上方,导丝辊上下交错排布,出口有挤压辊组,经过酸洗处理的丝束通过水洗机导丝辊组和挤压辊组,进入漂洗水槽;
[0011] 水洗机导丝辊组上方设置有喷淋嘴;喷淋嘴与喷淋水泵连接。
[0012] 其中,优选:
[0013] 所述循环水槽底部设有蛇形加热盘管。
[0014] 所述循环水槽分为三段水槽,每段单独循环水,逐层溢流;
[0015] 所述循环水槽设有溢流堰和溢流口。
[0016] 所述漂洗槽设有溢流堰和溢流口。
[0017] 所述洗涤装置设置有挡水板,挡水板设置在相邻上下交错的两个导丝辊之间,与丝束在相邻上下两个导丝辊组运行方向平行,丝束在喷淋管和挡水板之间通过。挡水板与丝束间隔距离可调节。
[0018] 脱盐水罐、脱盐水输送泵、板式换热器依次连接后分别连接漂洗水槽和循环水槽。
[0019] 本发明的目的之二是提供一种碳纤维原丝洗涤方法。
[0020] 包括:
[0021] 1)脱盐水加热后,分别输送至水洗机和漂洗水槽;
[0022] 2)漂洗水槽内脱盐水通过溢流进入水洗机循环水槽,和水洗机补加脱盐水在循环水槽逐层溢流,方向与丝束前进方向相反;
[0023] 3)丝束经过酸洗处理后进入水洗机,喷淋水从喷淋嘴喷出成雾化水,对丝束洗涤;
[0024] 4)丝束经洗涤后进入漂洗槽进行漂洗,丝束前进方向与脱盐水在漂洗槽的流动方向相反。
[0025] 其中,优选:
[0026] 脱盐水温度为45-55℃;
[0027] 喷淋水温度为50-60℃。
[0028] 初生纤维丝束在所述装置内停留时间为60-144秒;
[0029] 初生纤维丝束在漂洗水槽停留时间为1-5秒。
[0030] 本发明具体可采用以下技术方案:
[0031] 脱盐水罐内的脱盐水由脱盐水泵输送,通过板式换热器加热后输送至漂洗水槽和水洗机循环水槽。漂洗水槽内脱盐水溢流后进入到水洗机循环水槽,水洗机循环水槽内洗涤水从后至前逐层溢流,洗涤水的流动方向与丝束前进方向相反。初生纤维丝束经过酸洗处理以后,会有酸洗残留物和钠离子吸附在纤维内部,丝束进入水洗机后,循环水槽内的洗涤水通过喷淋水泵输送至喷淋管,洗涤水有喷淋嘴喷出,与挡水板之间形成雾状水幕,丝束在雾状水幕中穿过,置换丝束内部水分达到洗涤的目的,洗涤后的水顺着挡水板回流到循环水槽进行循环,为了保证洗涤的效果,水洗机循环水槽保持一定量的脱盐水补加,由水洗机溢流口流出的洗涤水输送至污水处理进行处理。
[0032] 纤维丝束经过水洗机洗涤以后进入到漂洗槽内,丝束在脱盐水浴中进行漂洗,丝束牵引方向与脱盐水流动方向相反。
[0033] 发明的效果:
[0034] 采用了硫氰酸钠为溶剂制备碳纤维原丝过程中,会有一定量的钠离子包裹在碳纤维初生纤维内,纤维经过酸洗槽处理以后,纤维丝束上附着酸洗残留物和钠离子,酸洗处理后不进行二次水洗,纤维丝束直接经过上油、干燥得到碳纤维原丝,分析检测碳纤维原丝中的钠离子含量为340ppm。
[0035] 在酸洗处理后提供水洗装置,对PAN基碳纤维原丝进行二次水洗,水洗温度≥55℃,丝束在水洗装置停留时间>60秒,洗涤后纤维丝束经过上油、干燥等过程,得到碳纤维原丝,分析检测碳纤维原丝中的钠离子含量降低到150ppm以下。
[0036] 本发明装置中水洗机的导丝辊组上下交错排列,增加了丝束在水洗机的有效行程,洗涤长度可达60米,并设有三段水槽,每段单独循环,逐层溢流,与丝束运行方向相反,保持一定的浓度差,提高了水洗的效率,降低了丝束中钠离子,改善了原丝的质量。所以本发明装置和方法能够有效的洗涤PAN基原丝,降低纤维丝束的钠离子,从而提高碳纤维原丝质量。附图说明
[0037] 图1本发明的碳纤维原丝洗涤装置示意图;
[0038] 附图标记说明:
[0039] 1脱盐水罐;2脱盐水输送泵;3板式换热器;4酸洗牵引辊组;5喷淋水泵;6循环水槽;7蛇形加热盘管;8喷淋嘴;9水洗机导丝辊组;10漂洗水槽;11漂洗牵引辊组;12挡水板;13蒸汽;14冷凝液。

具体实施方式

[0040] 下面结合实施例,进一步说明本发明。
[0041] 实施例1
[0042] 如图1所示,一种洗涤碳纤维原丝的装置。
[0043] 所述装置设置在纺丝工艺中酸洗处理以后。
[0044] 所述装置包括:
[0045] 水洗机导丝辊组9、循环水槽6、蛇形加热盘管7、喷淋水泵5、喷淋嘴8、漂洗水槽10、挡水板12;
[0046] 蛇形加热盘管7铺设在循环水槽6的底部,加热水洗机循环水槽的洗涤水。
[0047] 水洗机导丝辊组9设置在循环水槽6的上方,由酸洗牵引辊组4出来的丝束,经水洗机导丝辊组9牵引通过水洗机,进入漂洗槽10,再由漂洗牵引辊组11牵引至下道工序。
[0048] 循环水槽6内的洗涤水,由喷淋水泵5输送至喷淋管,通过喷淋嘴8将洗涤水喷淋在丝束上,洗涤后的水回落到循环水槽,进行循环。
[0049] 所述漂洗水槽10设有溢流口;
[0050] 所述水洗机循环水槽6设有溢流口。
[0051] 脱盐水罐1、脱盐水输送泵2、板式换热器3依次连接;洗涤水由脱盐水泵2输送。
[0052] 所述洗涤装置设置有挡水板12,挡水板12设置在相邻上下交错的两个导丝辊之间,与丝束在相邻上下两个导丝辊组运行方向平行,丝束在喷淋管和挡水板之间通过。挡水板与丝束间隔距离可调节。
[0053] 采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。通过湿法纺丝,形成初生纤维丝束,丝束经过水洗、酸洗处理以后,使用图1的装置进行二次水洗洗涤处理。酸洗溶液浓度1%,温度75℃,丝束经过酸洗溶液,进入洗涤装置进行二次水洗,喷淋水温度50℃,丝束在水洗机内停留时间80秒。洗涤后进入漂洗槽,漂洗槽内脱盐水温度50℃,丝束与漂洗槽脱盐水逆向洗涤,停留时间2秒。漂洗后的丝束经过上油、干燥等过程得到碳纤维原丝,经过分析检测碳纤维原丝丝束钠离子含量为142ppm。
[0054] 实施例2
[0055] 采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。通过湿法纺丝,形成初生纤维丝束,丝束经过水洗、酸洗处理以后,使用图1的装置进行二次水洗洗涤处理。酸洗溶液浓度1%,温度75℃,丝束经过酸洗溶液,进入水洗机二次水洗,二次洗涤水温度55℃,丝束在水洗机内停留时间60秒。洗涤后进入漂洗槽,漂洗槽内脱盐水温度50℃,丝束与漂洗槽脱盐水逆向洗涤,停留时间4秒。漂洗后的丝束经过上油、干燥等过程得到碳纤维原丝,经过分析检测碳纤维原丝丝束钠离子含量为126ppm。
[0056] 实施例3
[0057] 采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。通过湿法纺丝,形成初生纤维丝束,丝束经过水洗、酸洗处理以后,使用图1的装置进行二次水洗洗涤处理。酸洗溶液浓度1%,温度75℃,丝束经过酸洗溶液,进入水洗机二次水洗,二次洗涤水温度60℃,丝束在水洗机内停留时间120秒。洗涤后进入漂洗槽,漂洗槽内脱盐水温度50℃,丝束与漂洗槽脱盐水逆向洗涤,停留时间4秒。漂洗后的丝束经过上油、干燥等过程得到碳纤维原丝,经过分析检测碳纤维原丝丝束钠离子含量为80ppm。
[0058] 实施例4
[0059] 采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。通过湿法纺丝,形成初生纤维丝束,丝束经过水洗、酸洗处理以后,使用图1的装置进行二次水洗洗涤处理。酸洗溶液浓度1%,温度50℃,丝束经过酸洗溶液,进入水洗机二次水洗,二次洗涤水温度55℃,丝束在水洗机内停留时间70秒。洗涤后进入漂洗槽,漂洗槽内脱盐水温度50℃,丝束与漂洗槽脱盐水逆向洗涤,停留时间3秒。漂洗后的丝束经过上油、干燥等过程得到碳纤维原丝,经过分析检测碳纤维原丝丝束钠离子含量为136ppm。
[0060] 对比例1
[0061] 采用硫氰酸钠一步法制备碳纤维是通常采用硫氰酸钠为溶剂,丙烯腈、第二单体丙烯酸甲酯、第三单体衣康酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂进行三元聚合反应,经过脱单、脱泡后得到聚丙烯腈聚合液。通过湿法纺丝,形成初生纤维丝束,丝束经过水洗、酸洗处理以后,通过漂洗槽处理,再经过上油、干燥得到碳纤维原丝,经过分析检测碳纤维原丝丝束中钠离子含量为340ppm。
[0062] 通过实施例和对比例的数据可以看出,本装置和方法可以有效的洗涤酸洗处理过的碳纤维原丝,大大降低丝束中的钠离子,明显提高碳纤维原丝的质量。
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