一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710646626.3 | 申请日 | 2017-08-01 | 公开(公告)号 | CN107460443A | 公开(公告)日 | 2017-12-12 |
| 申请人 | 深圳大学; | 发明人 | 郑壮豪; 范平; 魏萌; 罗景庭; 李甫; 梁广兴; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开一种Ti掺杂CoSb3热电 薄膜 及其制备方法，方法包括步骤：选择纯度为99.99%的Ti靶材和纯度为99.99%的CoSb3靶材作为原料，将Ti靶材和CoSb3靶材分别置于溅射系统的工位靶材架上；将溅射系统本底 真空 度抽至8.0×10-4 Pa，通入惰性气体，将所述溅射系统的压强控制在0.4Pa及以下；采用溅射沉积方法首先在 基板 上沉积Ti薄膜，然后在Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜；将上述沉积好的薄膜进行 热处理 ，得到Ti掺杂CoSb3热电薄膜。本发明可通过控制Ti薄膜厚度的方式，实现Ti的掺杂量的有效控制；通过控制制备参量，调控薄膜的纳米结构尺度，实现薄膜热电性能的大幅度提高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及薄膜材料制备领域，尤其涉及一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法。 背景技术[0002] 当今全球常规化能源的大量使用已经造成愈演愈烈的能源危机和气候变暖问题，迫切需要积极推进和提倡使用洁净的可再生能源。温差电池是适用范围很广的绿色环保型能源，其利用热电材料的热电效应将热能和电能直接相互耦合、相互转换，实现发电，具有无噪声、无有害物质排放、可靠性高、寿命长等一系列优点，其在余热废热发电和移动分散式热源利用等方面有难以取代的作用，但是基于热电材料本身的特性，其制造成本高，转换效率低，限制了温差发电机组的大规模使用。 [0003] 热电材料的性能主要由一个无量纲常量ZT表征，其中ZT= S2×σ×T÷k，其中S为塞贝克系数，σ为电导率，T为绝对温度（即材料所处的温度，不同温度条件下S，σ，K值都不相同），k为热导率。 [0004] CoSb3是方钴矿材料之一，具有较高的电导率和较低的热导率，由于其热电性能高于目前投入市场中的半导体热电材料，且在温度较高时具有最优的性能，因此在中温热电发电方面具有广阔的应用前景，被认为是最具有前景的热电材料之一。目前国内外研究的重点主要是利用不同元素的掺杂填充和低维化来提高材料的热电性能，获得了一定的成效。其中，将热电材料薄膜化是其中一种方式，且二维的薄膜材料，可以根据需要独立制成热电器件，而且更易实现微型化热电器件，具有体材料所不能比拟的优势。 [0005] 因此，对于CoSb3热电薄膜材料的研究成为了温差器件领域的重要研究方向之一。 发明内容[0006] 鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法。 [0007] 本发明的技术方案如下：一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，包括步骤： A、选择纯度为99.99%的Ti靶材和纯度为99.99%的CoSb3靶材作为原料，将Ti靶材和CoSb3靶材分别置于溅射系统的工位靶材架上； B、将溅射系统本底真空度抽至8.0×10-4 Pa，通入惰性气体，将所述溅射系统的压强控制在0.4Pa及以下； C、采用溅射沉积方法首先在基板上沉积Ti薄膜，然后在Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜； D 、将上述沉积好的薄膜进行热处理，所述热处理的温度为200℃ 500℃，得到Ti掺杂~ CoSb3热电薄膜。 [0008] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤B中，通入流量为40 sccm以下的Ar气。 [0009] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤C中，所述基板为玻璃基板。 [0010] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤C中，沉积薄膜的速率为0.1 Å/s 10 Å/s。~ [0011] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤C中，所述Ti薄膜的厚度为1~100nm。 [0012] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤C中，所述CoSb3薄膜的厚度为100 1000nm。 ~ [0013] 所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，步骤D中，所述热处理的温度为300℃或463℃。 [0014] 一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜，其中，采用如上任一所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法制备而成。 [0015] 一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法，其中，包括步骤：A1、选择纯度为99.99 %的Ti靶材和纯度为99.99 %的CoSb3靶材作为原料，然后将Ti靶材和CoSb3靶材分别置于溅射系统的工位靶材架上； B1、将溅射系统本底真空度抽至8.0×10-4Pa，通入流量为40 sccm Ar气，将所述溅射系统的压强控制在0.4Pa； C1、控制薄膜沉积速率为5 Å/s，采用溅射沉积方法首先在玻璃基板上沉积Ti薄膜，所述Ti薄膜的厚度为10nm，然后在Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜，所述CoSb3薄膜的厚度为500nm； D1、将上述沉积好的薄膜进行热处理，所述热处理的温度为300℃，得到Ti掺杂CoSb3热电薄膜。 [0016] 有益效果：本发明的制备方法是利用纳米厚度预制层方式生长纳米结构的Ti掺杂CoSb3热电薄膜，通过制备参数的调控，不仅能够调节薄膜中Ti的含量，更能够制备出具有完整、致密的纳米结构薄膜。与现有技术相比，本发明方法不仅能够通过薄膜成分和纳米结构的调节，实现薄膜热电性能的大幅度提升；还能够降低纳米Ti掺杂CoSb3薄膜的制造工艺复杂性和制造成本。附图说明 [0017] 图1为在基板上沉积一层Ti薄膜的结构示意图。 [0018] 图2为在图1中的Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜的结构示意图。 [0019] 图3为图2中的薄膜经高温热处理后形成的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的结构示意图。 [0020] 图4为实施例1所制备的热电薄膜的扫描电镜图。 具体实施方式[0021] 本发明提供一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。 [0022] 本发明提供一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法较佳实施例，其中，包括步骤：A、选择纯度为99.99%的Ti靶材和纯度为99.99%的CoSb3靶材作为原料，将Ti靶材和CoSb3靶材分别置于溅射系统的工位靶材架上； B、将溅射系统本底真空度抽至8.0×10-4 Pa，通入惰性气体，将所述溅射系统的压强控制在0.4Pa及以下； 优选地，通入流量为40 sccm以下的Ar气。 [0023] C、采用溅射沉积方法首先在基板上沉积Ti薄膜，然后在Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜；优选地，沉积薄膜的速率为0.1 Å/s 10 Å/s。 ~ [0024] 优选地，所述基板为玻璃基板。 [0025] 优选地，所述Ti薄膜的厚度为1 100nm，所述CoSb3薄膜的厚度为100 1000nm。~ ~ [0026] D 、将上述沉积好的薄膜进行热处理，所述热处理的温度为200℃ 500℃，得到Ti~掺杂CoSb3热电薄膜。 [0027] 结合图1~图3所示，本发明选用高纯的Ti单质材料和CoSb3作为原材料，首先利用Ti单质材料，在基板1上沉积一层Ti薄膜2，见图1；随后使用CoSb3作为原材料，在上述的Ti薄膜2上沉积CoSb3薄膜3，见图2；最后，将上述沉积的薄膜进行200度 500度的高温热处理，~最终形成Ti掺杂CoSb3热电薄膜4，见图3。 [0028] 与现有技术相比，本发明制备方法具有如下优点：可通过控制Ti预制层厚度的方式，实现Ti的掺杂量的有效控制；制备出的薄膜具有完整、致密的纳米结构；可通过控制制备参量，调控薄膜的纳米结构尺度，实现薄膜热电性能的大幅度提高，且该方法具有灵活性、更强的可控性和工艺简单性。 [0029] 本发明还提供一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜，其中，采用如上任一所述的Ti掺杂CoSb3热电薄膜的制备方法制备而成。本发明所述Ti掺杂CoSb3热电薄膜具有完整、致密的纳米结构，大幅度提高热电薄膜的热电性能。 [0030] 下面通过实施例对本发明进行详细说明。 [0031] 实施例1采用磁控溅射镀膜机，将纯度为99.99 %的Ti和CoSb3靶材安置在镀膜机的溅射靶位上，以普通玻璃作为基底；溅射系统本底真空抽至8.0×10-4 Pa，通入流量为40sccm高纯Ar气，工作压强控制在0.4Pa；首先进行Ti薄膜沉积，薄膜沉积速率为5Å/s，薄膜沉积厚度为 10nm；随后在Ti薄膜层上，进行CoSb3薄膜沉积，沉积厚度为500nm；最后将上述沉积好的薄膜进行高温热处理，热处理温度为300℃。 [0032] 图4为采用此方法所制备的薄膜的表面形貌，由图4可知，通过该方法所制备的薄膜，其表面具有致密、均匀的纳米结构。 [0033] 表1为所制备的薄膜的热电性能，表中的热电性能数据分别是在测量温度为300K和463K下测试得到的。由表1可知，通过该方法所制备的薄膜，具有较优的热电性能。 [0034] 表1综上所述，本发明提供的一种Ti掺杂CoSb3热电薄膜及其制备方法。本发明选用高纯的Ti单质材料和CoSb3作为原材料，首先利用Ti单质材料，在绝缘基板上制备一层Ti薄膜，随后使用CoSb3作为原材料，在上述的Ti薄膜上沉积CoSb3薄膜。最后，再进行200度~500度的高温热处理，最终形成纳米Ti掺杂CoSb3热电薄膜。与现有技术相比，本发明制备方法具有如下优点：可通过控制Ti预制层厚度的方式，实现Ti的掺杂量的有效控制；制备出的薄膜具有完整、致密的纳米结构；可通过控制制备参量，调控薄膜的纳米结构尺度，实现薄膜热电性能的大幅度提高，且该方法具有灵活性、更强的可控性和工艺简单性。 |
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