一种超长牛皮胶原纤维及其制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN201710212665.2 | 申请日 | 2017-04-01 | 公开(公告)号 | CN107059142A | 公开(公告)日 | 2017-08-18 |
| 申请人 | 顾勇杰; | 发明人 | 顾勇杰; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种超长 牛 皮胶原 纤维 及其制备方法和应用。本发明是采用预处理，两次 挤压 和清洗， 等离子体 处理， 染色 、烘干，开松、解纤等步骤对蓝湿牛皮进行处理，提取其中的牛皮纤维；所获得的超长牛皮胶原纤维相比于 现有技术 获得的胶原纤维长，且具有优良的表面形态和染色 质量 。本发明可以实现对原料的高效无损的处理，既可以较好的保留纤维的长度，同时还可以改善纤维表面形态，获得的超长牛皮胶原纤维经染色，具有很好的染色深度和匀度。本发明的超长牛皮胶原纤维可用于采用织造等常规工艺，制备诉求长纤维且对 抗拉强度 、抗菌性能、染 色牢度 等要求较高的产品，如服饰类的袜子、西服面料、衬衫、内衣，日用皮革制品类的 汽车 坐垫、沙 发面 料等。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种超长牛皮胶原纤维，其特征在于：其制备方法包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种超长牛皮胶原纤维及其制备方法和应用技术领域[0001] 本发明属于涉及一种胶原纤维，具体是一种超长牛皮胶原纤维及其制备方法和应用，属于纤维及纤维制品加工技术领域。 背景技术[0002] 胶原纤维是构成皮的主要成分，胶原蛋白是形成胶原纤维的基本单位，由三条肽链相互缠绕成螺旋结构。胶原纤维具有微弹性和很高的抗张强度，并且还有许多独特的性质，如高耐磨性、绝热性、吸音性和柔韧性等。 [0003] 人们已经研究出了一些从动物皮中提取胶原纤维的方法并将其进行应用，如CN105175533A 公开了一种薄牛皮胶原蛋白提取工艺，CN 103233325B公开了一种以纯化猪皮为原料，采用物理、化学和生化相结合的方法制备得到的无抗原猪真皮胶原纤维；CN 102492998 B公开了一种从制革下脚料中提取胶原纤维的方法；CN 103696031 A公开了一种制备胶原纤维的方法。 [0004] 现有技术当中，所获得的胶原纤维，其长度仍不能满足产品及产品生产的需要，尤其是一些对抗拉强度、耐磨、色牢度要求较高的产品，如纤维袜子、内衣面料等，主要是由于在处理过程中，皮革经酸浸、碱泡、酶降解的处理方式，如条件过于强烈，易使得其中的胶原纤维分子结构受损，产生纤维碎片，而后续的物理处理所产生的作用力较大，造成了原纤维过短、纤维受损的现象，在纤维长度降低的同时也减少了可结合基团，使得在用于后续纱线的制备以及织物的生产时，获得的产品强度较差。 [0005] 随着科学技术的发展，人们已能用多种方法人工产生等离子体，利用等离子发生器产生的部分电离等离子来辅助进行工业生产。例如，利用等离子体喷枪产生的高温高速射流，进行焊接、堆焊、喷涂、切割、加热切削等机械加工；利用热等离子体熔化耐高温合金和炼制高级合金钢；利用等离子体的高温或其中的活性粒子和辐射来促成某些化学反应，以获取新的物质；利用冷等离子体处理金属或非金属固体表面；利用燃烧产生的等离子体进行磁流体发电等。 [0006] 现有技术中，鲜有利用等离子体技术提取牛皮中胶原纤维的相关报道。 发明内容[0007] 本发明的目的是提供一种超长牛皮胶原纤维及其制备方法，该超长牛皮胶原纤维是以蓝湿牛皮为原料，结合等离子体加工、梯度压力挤压、微波干燥等技术进行制备得到，获得的牛皮纤维相比于现有的胶原纤维长，所采用的制备方法可以实现对原料的高效无损的处理，既可以较好的保留纤维的长度，同时还可以改善纤维表面形态，获得的超长牛皮胶原纤维经染色，具有很好的染色深度和匀度。 [0008] 本发明通过以下技术方案来实现：一种超长牛皮胶原纤维，其制备方法包括如下步骤：（1）预处理：将蓝湿皮先浸泡于质量浓度10-15%的碳酸氢钠溶液或碳酸钠溶液中6-12小时，加入蓝湿皮质量2-3倍的清水，并调节pH至8.0-8.5，调节温度为38-45℃，加入0.5- 1.0%的脂肪酶，继续浸泡1.5-2.5小时，然后调节pH至7.2-7.5，加入0.05-0.25%的中性蛋白酶，继续浸泡10-20分钟；所述蓝湿皮为蓝湿牛皮，也可以是蓝湿牛皮加工边角料； （2）第一次挤压、清洗：将预处理后的蓝湿皮用挤压机连续压平，所采用的第一次挤压条件为：挤压机压力10-11吨，挤压时间10-30分钟；挤压后，进行第一次清洗，然后将第一次清洗后的蓝湿皮浸泡于含有柔软剂的水溶液中，浸泡时间1-5小时； （3）第二次挤压、脱脂：将经过柔软剂浸泡的蓝湿皮用挤压机进行第二次挤压，所采用的第二次挤压条件为：挤压机压力8-10吨，挤压时间15 30分钟；挤压后，进行第二次清洗，~ 然后将清洗后的蓝湿皮通过脱脂机脱脂处理，然后烘干至水分含量30-40%； （4）等离子体处理：将经过步骤（3）处理后的蓝湿皮采用等离子体处理设备进行等离子体处理，所采用的处理气氛为以下气氛中的一种：纯N2气氛、N2/O2混合气氛、O2/CO2混合气氛、N2/纯净空气混合气氛；等离子体处理时间60-90s； （5）染色、烘干：将经过等离子体处理的蓝湿皮在50-60℃进行染色，然后烘干至纤维含水量为20 25%，得烘干后的纤维料； ~ （6）开松、解纤：采用常规开松工艺将烘干后的纤维料分离成松散状态，再依次经过粗梳、精梳，获得单纤维状态的超长牛皮胶原纤维。 [0009] 所述步骤（2）第一次挤压的具体步骤是：先将挤压机挤压压力调节为11吨，连续挤压5-10分钟，再将压力降低至10吨，连续挤压5-20分钟。 [0010] 进一步的，所述先将挤压机挤压压力调节为11吨，连续挤压5-10分钟后，将蓝湿皮横幅通过喷嘴均匀喷洒30-35℃的温水，然后再将挤压机挤压压力调节为10吨，连续挤压5-10分钟；其中喷嘴中温水的流速0.5-1.0L/min。 [0011] 所述步骤（2）、步骤（3）的第一次清洗、第二次清洗，可以是将蓝湿皮用35℃以下的温水或室温清水冲洗1-3遍。 [0012] 所述步骤（3）第二次挤压的具体步骤是：先将挤压机挤压压力调为10吨，连续挤压5-10分钟，再将压力调至9吨，连续挤压5-10分钟，最后将压力调至8吨，连续挤压5-10分钟。 [0013] 所述步骤（4）等离子体处理，采用纯N2气氛时，N2流速0.01-1.2L/min；采用 N2/O2混合气氛时，N2流速0.05-1.5L/min，N2与O2流速之比为 1:1-3；采用O2/CO2混合气氛时，O2流速0.05-1.5L/min，O2与CO2流速之比为 1:1-8；采用N 2/纯净空气混合气氛时，N2流速0.05-1.5L/min，N2与纯净空气流速之比为 2:1-5。所述等离子体处理温度不高于50℃。 [0014] 所述柔软剂为酯基季铵盐或酯基季铵盐与软片按质量比1-3:1混合的复配物或常规的含硅软化剂中的一种，如聚二甲基硅氧烷、二乙烯基聚二甲基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷/二乙烯基聚二甲基硅氧烷共聚物；所述柔软剂在水溶液中的质量浓度为0.5-27.5%。优选采用酯基季铵盐，因酯基季铵盐具有良好的柔软平滑性、抗静电性、杀菌性能，且易生物降解，用量少，便于配制，成本低，具有极高的性价比。 [0015] 所述的烘干可以采用微波干燥或热风干燥的方式。优选采用微波干燥，因微波干燥对纤维的表面形态结构和力学力性能影响较小，也有利于染色后色料的固结和沉积，提高染色牢度，且微波干燥方式还具有烘干效率高、节能环保的特点。微波干燥时，可根据需要控制纤维的含水量来调节干燥功率和干燥时间，注意控制烘干温度不能大于58-60℃。 [0016] 采用本发明上述技术方案获得的超长牛皮胶原纤维长度5cm 10cm，细度可达0.5~ ~3D，根据处理条件的不同，所获得的超长牛皮胶原纤维，其细度还可以达到20-60um或羊绒的细度，有的甚至比羊绒还细，可达10-13微米。 [0017] 本发明的另一个目的在于提供上述超长牛皮胶原纤维的应用。 [0018] 采用上述技术方案得到的超长牛皮胶原纤维，其应用方式是，先将超长牛皮胶原纤维采用常规的纺纱工艺纺成纱线，再将纱线经圆机等袜机织造成袜子，再将袜子经过后整理，如水洗、柔软、抗菌防臭、烘干定型制得超长牛皮胶原纤维袜；优选的烘干定型温度是80-90℃。 [0019] 本发明所述的超长牛皮胶原纤维可用于采用现有纺织工艺织造，制备诉求长纤维的产品：袜子类，如丝袜、弹力袜、防臭袜等，服饰类，如衣服布料、西服面料、衬衫、内衣（要求具有贴身、保暖、防火、防静电的），日用皮革制品，如要求强度好的汽车真皮坐垫等。 [0020] 本发明所述的超长牛皮胶原纤维尤其适合用于经过环锭纺工艺或半精纺工艺纺织纱线，再制成超长牛皮胶原纤维袜子。由于超长牛皮胶原纤维独特的无限分离结构，可赋予超长牛皮胶原纤维袜子强大的吸湿性、放湿性、透气性和良好的柔软性、弹性，而胶原纤维所具有的天然高强度的抗菌、抑菌、防霉、除螨的特殊功效，可有效的去除异味，使足部全天候保持清新舒爽，避免了因足部闷热而引起的细菌滋生，减少细菌扩散、避免脚气、脚臭等；而在冬季，由于超长牛皮胶原纤维具有良好的延展性和拉伸力，袜子可以与身体紧密贴合，松紧适宜，有助于保持人体血液循环的通，可同时对足部起到保暖、保健、保护作用。 [0021] 本发明技术方案中，采用以空气或氮气为介质的等离子体技术，起到辅助脱脂的作用，利用被激发的呈电中性的等离子粒子松动蓝湿皮中纤维交织网格中顽固粘接的脂肪粒子、裂解的分子碎片或者基团等除纤维之外的杂质，弱化纤维之间的粘连，进一步结合后续的机械挤压，有利于上述杂质的清除；等离子处理还可以实现对纤维的“活化”作用，胶原纤维含有许多活性基团和活性部位，在等离子体处理过程，活性基团暴露得更多，有利于后续的染色工艺；等离子体处理对纤维表面起到了改善的作用，增加了纤维表面的粗糙度和比表面积，因此，可提高纤维在后续染色时候的染色效率，同时可以增加色料在纤维表面的沉积增强色料粒子与纤维表面的基团的结合，最终使得色牢度得到提高，也有利于提高染色深度和匀度；采用等离子技术，对原料的穿透性能提高，有利于进行染色处理，在染色过程不需要辅助添加其他渗透剂就可以实现色料的良好渗透，进一步提高染色的深度和染色效果，相比与传统工艺，减少了染色工序的成本。本发明涉及的等离子体处理设备可采用已经商品化了的等离子体设备，优选低温等离子体表面处理设备。 [0022] 本发明技术方案中，采用二次挤压的方式，通过不同的压力梯度变化，可以实现辅助脱脂，将处于不同环境、不同结合强度的基团或分子碎片相应的脱除，挤压脱脂、除杂的过程是一个循序渐进的过程，既可以很好的将脂肪等杂质脱除，又不会损伤纤维，很好的保留了纤维的长度。蓝湿皮经过脱脂液处理，纤维之间、纤维表面脱落的脂肪粒子或断裂的脂肪分子、脂肪基团从原料中松动，在第一次挤压时，将这部分杂质脱除；而经过等离子体处理，较为顽固粘接的脂肪粒子、裂解的分子碎片或者基团等除纤维之外的杂质受到被激发的等离子粒子碰撞，也从原料结构中脱除，再经过第二次机械挤压，且采用压力梯度的方式进行处理，可以将杂质脱除干净，有利于后续的染色。 [0023] 本发明的胶原纤维提取/制备方法是一种无损的处理方法，可较大程度保持纤维长度，获得超长纤维；且由于采用上述技术方案，胶原纤维的表面粗糙度等表面性质得到了提高和改善，制备的纤维制品相比与传统产品具有更佳的抗拉强度、结合强度、弹性和延展性，克服了传统的长纤维无法获得良好的结合强度的不足；由于采用本发明上述技术方案，胶原纤维孔隙率增加，可提高纤维的吸附能力，用于制备具有良好的吸附效果的防臭、除臭等吸附功能的纤维制品；采用本发明获得的超长牛皮胶原纤维制备的纤维革产品与现有的产品相比，成本可降低50%以上。附图说明 [0024] 图1-5为采用本申请技术方案得到的超长牛皮胶原纤维在扫描电镜下的纤维形态图；其中，图1的放大倍数为120倍；图2a、2b的放大倍数为1000倍；图3a、3b的放大倍数为2000倍；图4的放大倍数为3000倍；图5a、5b的放大倍数为5000倍。 具体实施方式[0025] 下面通过实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例仅用来说明本发明，并不限制本发明的范围。 [0026] 实施例1采用以下步骤制备一种超长牛皮胶原纤维：（1）预处理：取蓝湿牛皮先浸泡于质量浓度12.5%的碳酸氢钠溶液中10小时，加入蓝湿牛皮质量2.5倍的清水，并调节pH至8.2，调节温度为38℃，加入0.8%的脂肪酶（10万μ/g），继续浸泡2小时，然后调节pH至7.4，加入0.15%的中性蛋白酶（20万μ/g），继续浸泡15分钟； （2）第一次挤压、清洗：将预处理后的蓝湿皮用挤压机连续压平，所采用的第一次挤压条件为：挤压机压力10吨，连续挤压时间20分钟；挤压后，进行第一次清洗，室温清水冲洗2遍，然后将第一次清洗后的蓝湿牛皮浸泡于含有柔软剂的水溶液中，浸泡时间3.5小时；所采用的柔软剂为酯基季铵盐，柔软剂在水溶液中的质量浓度为17.5%；（3）第二次挤压、脱脂：将经过柔软剂浸泡的蓝湿牛皮用挤压机进行第二次挤压，所采用的第二次挤压条件为： 挤压机压力9吨，连续挤压25分钟；挤压后，进行第二次清洗，以32℃温水冲洗2遍，然后将清洗后的蓝湿牛皮通过脱脂机脱脂处理，然后烘干至水分含量32-38%； （4）等离子体处理：将经过步骤（3）处理后的蓝湿皮采用等离子体处理设备进行等离子体处理，所采用的处理气氛为N2/O2混合气氛，N2流速1.3-1.5L/min，N2与O2流速之比为 1:2； 等离子体处理时间75s；离子体处理温度不高于40℃； （5）染色、烘干：采用常规染色工艺，根据生产工艺要求调配染色色料，将经过等离子体处理的蓝湿皮在50-54℃进行染色，然后采用微波干燥在50-55℃将染色后的蓝湿皮烘干至纤维含水量为22.5 25%，得烘干后的纤维料； ~ （6）开松、解纤：采用常规开松工艺将烘干后的纤维料分离成松散状态，再依次经过粗梳、精梳，获得单纤维状态的超长牛皮胶原纤维。 [0027] 采用上述步骤制得的超长牛皮胶原纤维，平均长度在9.2cm，平均细度2.6D。 [0028] 实施例2采用以下步骤制备一种超长牛皮胶原纤维：（1）预处理：取蓝湿牛皮加工边角料，先浸泡于质量浓度10%的碳酸钠溶液中12小时，加入蓝湿皮质量2倍的清水，并调节pH至8.5，调节温度为45℃，加入1.0%的脂肪酶（10万μ/g），继续浸泡1.5-2.5小时，然后调节pH至7.2，加入0.25%的中性蛋白酶（20万μ/g），继续浸泡10分钟；所述蓝湿皮为蓝湿牛皮； （2）第一次挤压、清洗：将预处理后的蓝湿皮用挤压机连续压平，所采用的第一次挤压条件为：先将挤压机挤压压力调节为11吨，连续挤压10分钟，再将压力降低至10吨，连续挤压20分钟；挤压后，进行第一次清洗，用室温清水冲洗3遍，然后将第一次清洗后的蓝湿皮浸泡于含有柔软剂的水溶液中，浸泡时间2小时；所采用的的柔软剂为酯基季铵盐与软片按质量比2:1复配，柔软剂在水溶液中的质量浓度为10%； （3）第二次挤压、脱脂：将经过柔软剂浸泡的蓝湿皮用挤压机进行第二次挤压，所采用的第二次挤压条件为：先将挤压机挤压压力调为10吨，连续挤压10分钟，再将压力调至9吨，连续挤压8分钟，最后将压力调至8吨，连续挤压10分钟；挤压后，进行第二次清洗，以室温清水冲洗2遍，然后将清洗后的蓝湿皮通过脱脂机脱脂处理，然后烘干至水分含量30-35%； （4）等离子体处理：将经过步骤（3）处理后的蓝湿皮采用等离子体处理设备进行等离子体处理，所采用的处理气氛为O2/CO2混合气氛，O2流速0.5-1.0L/min，O2与CO2流速之比为 1: 6；等离子体处理时间90s；离子体处理温度不高于50℃； （5）染色、烘干：采用常规染色工艺，根据生产工艺要求调配染色色料，将经过等离子体处理的蓝湿皮在52-56℃进行染色，然后采用微波干燥在55-58℃将染色后的蓝湿皮烘干至纤维含水量为20 23%，得烘干后的纤维料； ~ （6）开松、解纤：采用常规开松工艺将烘干后的纤维料分离成松散状态，再依次经过粗梳、精梳，获得单纤维状态的超长牛皮胶原纤维。 [0029] 采用上述步骤制得的超长牛皮胶原纤维，平均长度在8.5cm，最长的达10cm，平均细度2.8D。 [0030] 实施例3采用以下步骤制备一种超长牛皮胶原纤维：（1）预处理：取蓝湿牛皮加工边角料先浸泡于质量浓度15%的碳酸钠溶液中6小时，加入蓝湿皮质量2倍的清水，并调节pH至8.0，调节温度为42℃，加入0.5%的脂肪酶（10万μ/g），继续浸泡1.5小时，然后调节pH至7.2，加入0.05%的中性蛋白酶（20万μ/g），继续浸泡20分钟； 所述蓝湿皮为蓝湿牛皮； （2）第一次挤压、清洗：将预处理后的蓝湿皮用挤压机连续压平，所采用的第一次挤压条件为：先将挤压机挤压压力调节为11吨，连续挤压10分钟后，将蓝湿皮横幅通过喷嘴均匀喷洒30-35℃的温水，然后再将挤压机挤压压力调节为10吨，连续挤压10分钟；其中喷嘴中温水的流速0.5-1.0L/min；挤压后，进行第一次清洗，用35℃以下的温水冲洗1遍，然后将第一次清洗后的蓝湿皮浸泡于含有柔软剂的水溶液中，浸泡时间4.5小时；所采用的的柔软剂为酯基季铵盐，柔软剂在水溶液中的质量浓度为27.5%； （3）第二次挤压、脱脂：将经过柔软剂浸泡的蓝湿皮用挤压机进行第二次挤压，所采用的第二次挤压条件为：先将挤压机挤压压力调为10吨，连续挤压5分钟，再将压力调至9吨，连续挤压5分钟，最后将压力调至8吨，连续挤压10分钟；挤压后，进行第二次清洗，用35℃以下的温水冲洗2遍，然后将清洗后的蓝湿皮通过脱脂机脱脂处理，然后烘干至水分含量36- 40%； （4）等离子体处理：将经过步骤（3）处理后的蓝湿皮采用等离子体处理设备进行等离子体处理，所采用的处理气氛为以下气氛中的一种：纯N2气氛，N2流速1.1-1.2L/min；等离子体处理时间60s；等离子体处理温度不高于43℃； （5）染色、烘干：采用常规染色工艺，根据生产工艺要求调配染色色料，将经过等离子体处理的蓝湿皮在55-60℃进行染色，然后采用热风干燥在50-52℃将染色后的蓝湿皮烘干至纤维含水量为20 21%，得烘干后的纤维料； ~ （6）开松、解纤：采用常规开松工艺将烘干后的纤维料分离成松散状态，再依次经过粗梳、精梳，获得单纤维状态的超长牛皮胶原纤维。 [0031] 采用上述步骤制得的超长牛皮胶原纤维，平均长度在8.8cm，平均细度2.5D。 [0032] 实施例4将实施例1制得的超长牛皮胶原纤维环锭纺纺纱工艺纺成纱线，再将纱线经圆机织造成袜子，经过水洗、柔软、抗菌防臭、在80-90℃烘干定型制得超长牛皮胶原纤维袜。 |
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