一种利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺 |
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| 申请号 | CN201710060732.3 | 申请日 | 2017-01-25 | 公开(公告)号 | CN107435084A | 公开(公告)日 | 2017-12-05 |
| 申请人 | 中国科学院过程工程研究所; | 发明人 | 罗建泉; 万印华; 杭晓风; 陈向荣; 曹伟锋; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及一种利用多级 膜过滤 对甘 蔗糖 蜜进行精制的工艺，其包括以下步骤：首先采用 超滤 膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液用于天然色素提取，超滤透过液通过离子交换 树脂 进一步脱色和除盐后进入纳滤膜系统，经纳滤膜浓缩除杂后，纳滤浓缩液继续循环套用结晶产糖，纳滤透过液经过 反渗透 膜浓缩后，反渗透浓缩液用于制备功能糖饮料，反渗透透过液用于超滤膜处理过程中糖蜜的稀释和洗滤。本发明提供的工艺能够实现糖蜜的循环套用和高值化利用，设备简单，易于连续化和自动化生产，无化学添加剂，可避免废糖蜜的产生。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺技术领域背景技术[0002] 蔗糖糖蜜是制糖厂以甘蔗为原料，经过压榨、蔗汁澄清净化、过滤处理、蒸发浓缩和结晶制糖后产生的深棕色、粘稠状副产物，俗称桔水。蔗糖糖蜜的产量为原料甘蔗的2.5-3.0％，含有水分、糖分、色素、无机盐等成分，总糖含量约为50％，糖锤度大于60％。其中糖分主要是蔗糖、葡萄糖和果糖。 [0003] 蔗糖糖蜜是一种用途广泛的原料，可用于化工、轻工、食品、医药和建材等行业。多数用于加工成各种发酵产品(酒精、味精、有机酸等)，也用来生产焦糖色素，也可以直接用作饲料添加剂，但这些应用都存在附加值低和易产生二次污染的问题。为了提高糖厂的经济效益和解决环境污染问题，甘蔗糖蜜资源的高值化利用日益受到重视。 [0004] CN102020870A公开了一种以蔗糖糖蜜为原料，采用高温化学催化法生产焦糖的工艺；CN102634545A公开了一种利用蔗糖糖蜜发酵生产L-苹果酸的方法；CN105063124A公开了一种利用蔗糖糖蜜为原料，通过发酵、离心、膜分离、树脂吸附、浓缩、结晶和干燥提取得到棉籽糖的方法；CN105154226A公开了一种通过对甘蔗糖蜜稀释酸解和美拉德反应制备烟用香料的方法。上述这些方法采用的工艺相对复杂，难以在制糖厂就地推广，且对糖蜜各个成分的利用并不充分，另外糖蜜的保存和运输也会大大的增加其加工成本。 [0005] 糖蜜主要是在甘蔗清汁蒸发结晶过程中，色素、还原糖和无机盐等杂质累积以及生成所导致产生的。对糖蜜中色素、还原糖和无机盐的去除可以实现糖蜜的循环套用，将大大减少废糖蜜的产生。CN105063247A采用超滤和纳滤膜对甘蔗混合汁进行脱色和去除还原糖，以降低甘蔗混合汁的色值并提高其纯度，减少糖蜜的生成；也有采用活性炭、微滤膜或离子交换树脂对糖蜜澄清脱色精制的报道，然而由于糖蜜的成分复杂，都无法实现对糖蜜中还原糖的去除和利用。 [0006] 因此，如何实现糖蜜的循环套用和高值化利用并且工艺更简单、易于连续化和自动化生产已成为目前研究的热点。 发明内容[0007] 基于上述问题，本发明提供了一种利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺，实现了糖蜜的循环套用和高值化利用，该工艺所需设备简单，易于连续化和自动化生产，无化学添加剂。 [0008] 为达此目的，本发明采用了以下技术方案： [0009] 本发明提供了一种利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺，其包括以下步骤： [0010] (1)超滤膜处理：采用超滤膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液用于天然色素提取； [0011] (2)纳滤膜处理：超滤透过液经离子交换树脂脱色和除盐后，通过纳滤膜浓缩除杂处理，纳滤浓缩液循环套用结晶产糖； [0013] 本发明首先采用超滤膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液经加水洗滤后可用于天然色素的提取，超滤透过液经离子交换树脂脱色除盐后进入纳滤膜系统；通过纳滤膜浓缩除杂后，纳滤浓缩液中由于去除了部分还原糖、氨基酸和无机盐等小分子杂质，可以继续循环套用结晶产糖，纳滤透过液进入反渗透膜系统；经过反渗透浓缩后，反渗透浓缩液中含有大量糖分、氨基酸和单价无机盐，可用于制备功能糖饮料，反渗透透过液为纯水，可用于超滤过程中糖蜜的稀释和洗滤。 [0014] 本发明提供的利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺，采用了超滤-纳滤-反渗透的多级膜集成过滤技术，实现了对糖蜜中还原糖的去除和利用，使得糖蜜得到了循环套用和高值化利用。 [0015] 根据本发明，步骤(1)所述稀释离心的过程为：首先向糖蜜中加入纯水进行稀释，然后将稀释糖蜜调整pH值为6.8-7.5，例如可以是6.8、6.9、7、7.1、7.2、7.3、7.4或7.5，优选为7.2，再通过高速离心机去除糖蜜中悬浮物。 [0016] 根据本发明，步骤(1)所述糖蜜和纯水的质量比为1:1-1:6，例如可以是1:1、1:2、1:3、1:4、1:5或1:6，优选为1:2-1:6。 [0017] 根据本发明，步骤(1)所述超滤膜处理的温度为50-95℃，例如可以是50℃、52℃、55℃、60℃、62℃、65℃、68℃、72℃、77℃、80℃、90℃或95℃，优选为50-65℃；操作压力为 0.5-2.0MPa，例如可以是0.5MPa、0.8MPa、1.0MPa、1.2MPa、1.3MPa、1.5MPa、1.8MPa或 2.0MPa，优选为1.0-1.5MPa。 [0018] 根据本发明，步骤(1)所述超滤膜的截留分子量为1000-5000Da，例如可以是1000Da、1200Da、1500Da、2000Da、2500Da、3000Da、3500Da、4000Da或5000Da，优选为1200- 4800Da。 [0020] 根据本发明，步骤(1)所述超滤膜的材料为再生纤维素、聚酰胺、聚砜、聚醚砜、磺化聚醚砜或聚偏氟乙烯中的任意一种或至少两种的组合。 [0022] 示例性地，步骤(2)所述脱色和除盐采用如下工艺，但并非仅限于此。 [0023] 将超滤透过液通过阴阳离子交换树脂混合床去除少量色素、钙、镁、硫酸根和磷酸根离子。 [0024] 根据本发明，所述离子交换树脂为阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的组合，至于阴离子交换树脂和阳离子交换树脂的类型，本发明不做特殊限定。 [0025] 根据本发明，步骤(2)所述纳滤膜处理的温度为50-95℃，例如可以是50℃、52℃、55℃、60℃、62℃、65℃、68℃、72℃、77℃、80℃、90℃或95℃，优选为50-65℃；操作压力为 2.0-4.1MPa，例如可以是2MPa、2.2MPa、2.5MPa、3MPa、3.2MPa、3.5MPa、3.8MPa或4.1MPa，优选为2.0-3.5MPa。 [0026] 根据本发明，步骤(2)所述纳滤膜的截留分子量为150-400Da，例如可以是150Da、180Da、200Da、220Da、250Da、300Da、350Da或400Da，优选为200Da。 [0027] 根据本发明，步骤(2)所述纳滤膜为卷式组件。 [0028] 根据本发明，步骤(2)所述纳滤膜的材料为磺化聚醚砜和/或聚酰胺。 [0029] 根据本发明，步骤(3)所述反渗透膜处理的温度为25-45℃，例如可以是25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃或45℃，优选为28-35℃；操作压力3.0-6.0MPa，例如可以是3.0MPa、3.2MPa、3.5MPa、4.0MPa、4.2MPa、4.5MPa、5.0MPa或6.0MPa，优选为3.5-5.0MPa。 [0030] 根据本发明，步骤(3)所述反渗透膜为卷式组件。 [0031] 根据本发明，步骤(3)所述反渗透膜的材料为聚酰胺和/或醋酸纤维素。 [0032] 根据本发明，步骤(3)所述反渗透膜对氯化钠的标准脱盐率为99.0-99.8％。 [0033] 本发明中所述的超滤浓缩液，其浓缩倍数为2-7倍，例如2倍、3倍、4倍、6倍或7倍等，浓缩结束后不断加入纯水洗滤，控制加水速率与超滤膜透过通量相等，加入纯水的体积为超滤浓缩液的1-5倍。 [0034] 本发明中所述的纳滤浓缩液，其浓缩倍数为2-5倍；本发明中所述的反渗透浓缩倍数为4-8倍。 [0035] 示例性地，本发明所述利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺，其包括以下步骤： [0036] (1)超滤膜处理：在温度为50-95℃，压力为0.5-2.0MPa的条件下，采用超滤膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液用于天然色素提取； [0037] (2)纳滤膜处理：在温度为50-95℃，压力为2.0-4.1MPa的条件下，超滤透过液经离子交换树脂脱色和除盐后，通过纳滤膜浓缩除杂处理，纳滤浓缩液继续循环套用结晶产糖； [0038] (3)反渗透膜处理：在温度为25-45℃，压力为3.0-6.0MPa的条件下，纳滤透过液经过反渗透膜浓缩后，反渗透浓缩液用于制备功能糖饮料，反渗透透过液用于步骤(1)超滤膜处理过程中糖蜜的稀释和洗滤。 [0039] 与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果： [0040] (1)本发明应用超滤-纳滤-反渗透的多级膜集成过滤技术对甘蔗糖蜜进行精制，实现了甘蔗糖蜜的高值化利用，该工艺不仅能避免制糖过程中糖蜜的生成和累积，提高制糖产率和产品质量，还能获得用于提取天然色素和制备糖饮料的天然原料，对糖蜜中的非蔗糖物质实现了高值化利用，降低了蔗糖的生产成本； [0041] (2)本发明应用超滤-纳滤-反渗透的多级膜集成过滤技术对甘蔗糖蜜进行精制，实现了糖蜜的分级全利用，提高了糖蜜的综合利用附加值；纳滤浓缩液循环套用结晶产糖，可将蔗糖产率提高20％以上；反渗透出水用于稀释糖蜜和超滤洗滤用水，可节水40％以上； [0043] 图1是利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺流程示意图。 具体实施方式[0044] 本发明利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺采用的装置典型但非限制性地可以包括如下部件：缓冲罐、蒸发结晶罐、离心机、阴阳离子交换树脂、超滤、纳滤和反渗透膜组件以及连接管路；离心机的进料口通过管路与缓冲罐相连通，超滤膜组件的进料口通过管路与离心机的出料口相连通，超滤膜组件截留侧出料口通过管路与天然色素提取系统相连通，超滤膜组件透过侧的出料口通过管路与阴阳离子交换树脂混合床的进料口相连通，阴阳离子交换混合床的出料口与纳滤膜组件进料口相连通，纳滤膜组件截留侧出料口通过管路与蒸发结晶罐进料口相连通，纳滤膜组件透过侧出料口通过管路与反渗透膜组件进料口相连通，反渗透膜组件截留侧出料口通过管路与糖饮料制备系统相连通，反渗透膜组件透过侧出料口通过管路与超滤膜组件进料口相连通。 [0045] 具体的利用多级膜过滤对甘蔗糖蜜进行精制的工艺流程如图1所示，其包括以下步骤： [0046] (1)超滤膜处理：采用超滤膜对稀释离心后的糖蜜进行脱色澄清处理，超滤浓缩液用于天然色素提取； [0047] (2)纳滤膜处理：超滤透过液经离子交换树脂脱色和除盐后，通过纳滤膜浓缩除杂处理，纳滤浓缩液继续循环套用结晶产糖； [0048] (3)反渗透膜处理：纳滤透过液经过反渗透膜浓缩后，反渗透浓缩液用于制备功能糖饮料，反渗透透过液用于超滤膜处理过程中糖蜜的稀释和洗滤。 [0049] 下面结合实施例对本发明做进一步说明，本发明所涉及的主题保护范围并非仅限于这些实施例。 [0050] 实施例1 [0051] 首先将100kg废糖蜜泵入缓冲罐，加入100kg纯水，加热混匀后添加食品级氢氧化钠调pH至7.2，再经高速离心机去除悬浮物后进入超滤脱色系统，超滤膜组件为聚酰胺/聚砜卷式膜组件，截留分子量为1000Da，操作温度65℃，压力1.5MPa，浓缩2倍后，继续往超滤膜组件中加入洗滤水500kg，得到600kg脱色澄清后的超滤透过液进入阴阳离子交换树脂混合床继续脱色和除盐，脱色脱盐后的稀释糖蜜进入纳滤膜组件中进行浓缩，纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为150Da，操作温度65℃，压力3MPa，浓缩2倍后得到300kg纳滤浓缩液进入结晶罐，300kg纳滤透过液进入反渗透膜组件进行浓缩，反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.5％，操作温度45℃，压力5Mpa，浓缩8倍后37.5kg反渗透浓缩液进入糖饮料制备系统，262.5kg反渗透透过液用于超滤洗滤用水。 [0052] 上述各级料液中的蔗糖、还原糖、色值、浊度和电导率如表1所示。纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升84.6％，色值下降99.8％，浊度下降99.9％，电导率下降99.9％。 [0053] 表1 [0054] [0055] [0056] 实施例2 [0057] 首先将100kg糖蜜泵入缓冲罐，加入300kg纯水，加热混匀后添加食品级氢氧化钠调pH至7.2，再经高速离心机去除悬浮物后进入超滤脱色系统，超滤膜组件为磺化聚醚砜卷式膜组件，截留分子量为2000Da，操作温度60℃，压力1MPa，浓缩4倍后，继续往超滤膜组件中加入洗滤水300kg，得到600kg脱色后的超滤透过液进入阴阳离子交换树脂混合床继续脱色和除盐，脱色脱盐后的稀释糖蜜进入纳滤膜组件中进行浓缩，纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为200Da，操作温度65℃，压力4MPa，浓缩3倍后得到200kg纳滤浓缩液进入结晶罐，400kg纳滤透过液进入反渗透膜组件进行浓缩，反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.0％，操作温度25℃，压力6MPa，浓缩4倍后100kg反渗透浓缩液进入糖饮料制备系统，300kg反渗透透过液用于超滤洗滤用水。 [0058] 纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升143％，色值下降99.7％，浊度下降99.9％，电导率下降99.9％。 [0059] 实施例3 [0060] 首先将100kg糖蜜泵入缓冲罐，加入600kg纯水，加热混匀后添加食品级氢氧化钠调pH至7.2，再经高速离心机去除悬浮物后进入超滤脱色系统，超滤膜组件为磺化聚醚砜卷式膜组件，截留分子量为5000Da，操作温度50℃，压力1MPa，浓缩7倍后，得到600kg脱色后的超滤透过液进入阴阳离子交换树脂混合床继续脱色和除盐，脱色脱盐后的稀释糖蜜进入纳滤膜组件中进行浓缩，纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量为400Da，操作温度65℃，压力4MPa，浓缩4倍后得到150kg纳滤浓缩液进入结晶罐，450kg纳滤透过液进入反渗透膜组件进行浓缩，反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.0％，操作温度40℃，压力6MPa，浓缩3倍后150kg反渗透浓缩液进入糖饮料制备系统，300kg反渗透透过液用于糖蜜稀释用水。 [0061] 纳滤浓缩液作为精制糖蜜继续循环套用，相比糖蜜原液，精制糖蜜的蔗糖与还原糖浓度比上升185％，色值下降99.5％，浊度下降99.9％，电导率下降99.9％。 [0062] 对比例1 [0063] 与实施例1相比，除不经超滤膜组件外，其它与实施例1相同，具体步骤为： [0064] 首先将100kg糖蜜泵入缓冲罐，加入100kg纯水，加热混匀后添加食品级氢氧化钠调pH至7.2，再经高速离心机去除悬浮物后与400kg纯水混合后，进入阴阳离子交换树脂混合床脱色和除盐，脱色脱盐后的稀释糖蜜进入纳滤膜组件中进行浓缩，纳滤膜组件为聚酰胺卷式膜组件，截留分子量150Da，操作温度65℃，压力3MPa，浓缩2倍后得到300kg纳滤浓缩液进入结晶罐，300kg纳滤透过液进入反渗透膜组件进行浓缩，反渗透膜组件为聚酰胺卷式膜组件，对氯化钠的标准脱盐率为99.5％，操作温度45℃，压力5MPa，浓缩8倍后37.5kg反渗透浓缩液进入糖饮料制备系统，262.5kg反渗透透过液用于糖蜜稀释。对比例1与实施例1结果的比较如表2所示： [0065] 表2 [0066] [0067] 对比例2 [0068] 与实施例1相比，除仅采用超滤膜组件外，其它与实施例1相同。对比例2与实施例1结果的比较如表3所示： [0069] 表3 [0070] [0071] 对比例3 [0072] 与实施例1相比，除仅采用纳滤膜组件外，其它与实施例1相同，纳滤透过液直接进入糖饮料制备系统。对比例3与实施例1结果的比较如表4所示，除此以外，相比实施例1，对比例3耗水量增加77.8％。 [0073] 表4 [0074] [0075] 经对比可以看出，本发明通过采用超滤-纳滤-反渗透的多级膜集成过滤技术对甘蔗糖蜜进行精制，实现了甘蔗糖蜜的高值化利用，该工艺不仅能避免制糖过程中糖蜜的生成和累积，提高制糖产率和产品质量，还能获得用于提取天然色素和制备糖饮料的天然原料，对糖蜜中的非蔗糖物质实现了高值化利用，降低了蔗糖的生产成本。 [0076] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。 [0077] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。 [0078] 另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。 [0079] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。 |
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