一种半纤维素连续水解制备木糖的方法 |
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| 申请号 | CN201710116872.8 | 申请日 | 2017-03-01 | 公开(公告)号 | CN106834554A | 公开(公告)日 | 2017-06-13 |
| 申请人 | 四川金象赛瑞化工股份有限公司; | 发明人 | 武长安; 雷林; 郭志刚; 王明权; 李刚; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于木糖生产领域，具体为一种半 纤维 素连续 水 解 制备木糖的方法。该方法包括以下步骤：取含半 纤维素 的物料进行 粉碎 ，然后与水同时进入 纳米乳 化机中，连续配成水乳液，然后再同酸性催化剂连续进入高剪切乳化机进行乳化，使之成为稳定乳状液。用 泵 打入连续式管状反应器进行水解，得到木糖水解液，转化率达85‑95%。其中未反应的半纤维素，析出和固体酸一起用离心机分离，返回乳化工序。滤清液如果是 硫酸 或 盐酸 则应进行中和；得到含木糖5‑12%的水溶液；可直接用于制备糠 醛 。或者用已有的膜处理 专利 技术进行除杂、脱色、脱盐、浓缩、结晶得到精制木糖。本方法的原料来源充足，制备过程连续化、自动化、达到高效生产，木糖转化率高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种半纤维素连续水解制备木糖的方法，其特征在于包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种半纤维素连续水解制备木糖的方法技术领域背景技术[0002] 木糖是一种天然存在的戊糖，以缩聚状态存在于植物中。成品木糖为白色结晶或结晶性粉末，易溶于水。木糖具有不被消化吸收，没有能量值；活化人体肠道内的双岐杆菌并促其生长；不被口腔内微生物所利用，具备膳食纤维的部分生理功能，可降低血清胆固醇的预防肠癌等；木糖与钙同时摄入，可以提高人体对钙的吸收率和保留率；能防止便秘等多种生理功能。木糖被广泛应用在制造木糖醇；食品、饮料；宠物饲料；烤制品；高档酱油色；轻工、化工等方面。尤其以木糖为原料制造的木糖醇，因其无糖、具备和蔗糖相似的口感和甜度、不影响血糖值，可以被糖尿病、肥胖病患者食用等诸多生理功能而被广泛应用。目前木糖主要以富含多缩戊糖的玉米芯、甘蔗渣等农业废弃物为原料，玉米芯和甘蔗渣是木糖生产的主要原料，其成分中纤维素为32％-48％、半纤维素24％～25％、木质素18％-20％、灰分约4％。经水解、中和、脱色、精制提纯、浓缩、结晶、分离、烘干等工序得到。但以植物原料生产木糖，工序多、污染严重、成本高、有时还受季节限制。 [0003] 在以化纤浆为原料(木浆、棉浆、竹浆)生产粘胶纤维的生产过程中，由于原料中含有较多的半纤维素，需要将原料中的半纤维素去除；通常用碱液将其溶出，然后用膜技术滤出碱液回用，而半纤维素未有很好的利用途径。以粘胶纤维生产废液回收的半纤维素生产木糖，尚未见报导。 发明内容[0004] 本发明正是基于以上技术问题，提供一种原料来源充足，制备过程连续化、自动化、可达到高效生产目的的半纤维素连续水解制备木糖的方法。 [0005] 本发明的技术方案为： [0006] 一种半纤维素连续水解制备木糖的方法，该方法包括以下步骤： [0007] 1)取含半纤维素的物料，配成含半纤维素6-15wt％浓度的水乳液。该半纤维素物料来自化纤废液回收的半纤维素含量为70-80％的固体半纤维素或者半纤维素含量为8-12％的液体，若用液体，可省去乳化过程。若为固体半纤维素，则需用粉碎机粉碎至1-5nm，以6-15Kg/h的流量与水94-85Kg/h的流量同时进入纳米乳化机中，连续配成含半纤维素6- 15％浓度的水乳液。 [0008] 2)同酸性催化剂(以反应液的添加质量计，硫酸为3-5％、盐酸4-6％或固体酸3-6％)，连续进入高剪切乳化机进行乳化使之成为含半纤维素6-15％的稳定乳状液。用泵打入连续式管状反应器，管状反应器温度控制在70-130℃下进行水解；反应物在管状反应器中停留时间为20-60分钟，得到木糖水解液，转化率可达85-95％，然后再用离心机分离，精制得木糖。如果是采用硫酸或盐酸作酸性催化剂时，则应对离心机分出的清液，进行中和后用现有的膜专利技术脱盐、浓缩得到含木糖5-12％的水溶液，该水溶液可直接用于制备糠醛；或者用已有的膜处理专利技术进行除杂、脱色、脱盐、浓缩、结晶得到精制木糖。如果是采用固体酸作酸性催化剂时，其中未反应的的半纤维素，由于反应中破坏了乳化条件而析出和固体酸一起用离心机分离，返回乳化工序。 [0010] 乳化机可选用高剪切乳化机、固液乳化机、纳米乳化机中的一种。 [0011] 管式反应器管内装有带有SV型静态混合器附件，以确保互不相溶的液/液相混合均匀，根据停留时间的要求，促使反应完全，管式反应器长度为20-25m，此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接，组成单元反应器。管状反应器外部有蒸汽加热夹套，控制反应温度在70-130℃。生产过程中由PLC控制模块，分别与泵和反应器连接，控制流量和反应器温度。 [0012] 本申请文件中的％，如无特殊说明，均表示其质量百分含量。 [0013] 与现有技术相比，本发明的有益效果为： [0014] (一)、原料来源充足， [0015] (二)、采用纳米乳化机，使原料液与催化剂混合均匀，有利于反应的进行。 [0018] 图2为本发明实施例2中记载采用固体酸催化剂的工艺流程示意图。 具体实施方式[0019] 为了使本发明的内容更加便于理解，下面将结合附图和具体实施方式对本发明中所述的工艺做进一步的阐述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。 [0020] 实施例1： [0021] 以质量百分含量计，取含量70％的固体半纤维素，用粉碎机粉碎至1-5nm，以17Kg/h的流量与水83Kg/h的流量同时进入纳米乳化机中，连续配成含半纤维素12％浓度的水乳液，然后再同酸性催化剂盐酸5Kg/h的流量，连续进入高剪切乳化机进行乳化使之成为含半纤维素12％的稳定乳状液。用泵打入连续式管状反应器，管状反应器温度控制在120℃下进行水解；反应物在管状反应器中停留时间为25分钟，得到木糖水解液，转化率可达94％。其中未反应的的半纤维素，由于反应中破坏了乳化条件而析出，用离心机分离，返回乳化工序。离心机分出的清液，用NaOH进行中和后用已有的膜专利技术脱盐、浓缩得到得到含木糖10wt％的水溶液；木糖转化率达94％。可直接用于制备糠醛。或者用已有的膜处理专利技术进行除杂、脱色、脱盐、浓缩、结晶得到精制木糖。 [0022] 管式反应器管内装有带有SV型静态混合器附件，以确保互不相溶的液/液相混合均匀，根据停留时间的要求，促使反应完全，管式反应器长度为16m，此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接，组成单元反应器。管状反应器外部有蒸汽加热夹套，控制反应温度在120℃。生产过程中由PLC控制模块，分别与泵和反应器连接，控制流量和反应器温度。本发明的连续水解与间歇釜式水解对转化率的影响，见下表： [0023] 水解停留时间min 木糖收率％ 间歇釜水解 90 85 本发明连续水解 30 94 [0024] 实施例2： [0025] 以质量百分含量计，取含量70％的固体半纤维素，用粉碎机粉碎至1-5nm，以14Kg/h的流量与水86Kg/h的流量同时进入纳米乳化机中，连续配成含半纤维素10％浓度的水乳液，然后再同固体酸性催化剂杂多酸4Kg/h的流量，连续进入高剪切乳化机进行乳化使之成为含半纤维素12％的稳定乳状液。用泵打入连续式管状反应器，管状反应器温度控制在120℃下进行水解；反应物在管状反应器中停留时间为30分钟，得到木糖水解液，用已有的膜专利技术脱盐、浓缩得到得到含木糖10wt％的水溶液；转化率可达90％。其中未反应的的半纤维素，由于反应中破坏了乳化条件而析出和固体酸一起用离心机分离，返回乳化工序。得到含木糖10wt％的水溶液；可直接用于制备糠醛。或者用已有的膜处理专利技术进行除杂、脱色、脱盐、浓缩、结晶得到精制木糖。 [0026] 管式反应器管内装有带有SV型静态混合器附件，以确保互不相溶的液/液相混合均匀，根据停留时间的要求，促使反应完全，管式反应器长度为20m，此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接，组成单元反应器。管状反应器外部有蒸汽加热夹套，控制反应温度在120℃。生产过程中由PLC控制模块，分别与泵和反应器连接，控制流量和反应器温度。实施例3、 [0027] 以质量百分含量计，取含量10％的半纤维素水溶液，以100Kg/h的流量，同酸性催化剂硫酸3Kg/h的流量，连续进入高剪切乳化机进行乳化使之成为含半纤维素10％的稳定乳状液。用泵打入连续式管状反应器，管状反应器温度控制在110℃下进行水解；反应物在管状反应器中停留时间为30分钟，得到木糖水解液，转化率可达92％。其中未反应的的半纤维素，由于反应中破坏了乳化条件而析出用离心机分离，返回乳化工序。离心机分出的清液，用NaOH进行中和后用已有的膜专利技术脱盐、浓缩得到得到含木糖9wt％的水溶液；可直接用于制备糠醛。或者用已有的膜处理专利技术进行除杂、脱色、脱盐、浓缩、结晶得到精制木糖。 [0028] 管式反应器管内装有带有SV型静态混合器附件，以确保互不相溶的液/液相混合均匀，根据停留时间的要求，促使反应完全，管式反应器长度为16m，此时各反应管之间可用180°的弯头来互相连接，组成单元反应器。管状反应器外部有蒸汽加热夹套，控制反应温度在120℃。生产过程中由PLC控制模块，分别与泵和反应器连接，控制流量和反应器温度。 |
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