一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法

申请号 CN201610569877.1 申请日 2016-07-19 公开(公告)号 CN105969823A 公开(公告)日 2016-09-28
申请人 山东福洋生物科技有限公司; 发明人 赵伟; 冯文红; 周生民; 段莹莹; 杜康; 张曰辉;
摘要 本 发明 提供了一种对 葡萄糖 液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤:提供 糖化 产物体系,所述糖化产物体系为 植物 淀粉 经糖化反应得到的葡萄糖液;对所述糖化产物体系进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐处理,得到葡萄糖。在本发明中,模拟移动床能够同时去除糖化产物体系中的盐分以及其它杂糖,最终得到纯度在99%以上的葡萄糖。
权利要求

1. 一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤: 提供糖化产物体系,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液; 对所述糖化产物体系进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐和提纯处理,得 到葡萄糖。
2. 根据权利要求1所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述模拟移动 床的温度为60~70 °C。
3. 根据权利要求1所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述模拟移动 床的压为0.01~〇.5MPa。
4. 根据权利要求1所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述模拟移动 床的进料速度为500~700mL/h。
5. 根据权利要求1~4任意一项所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于, 所述糖化产物体系的制备方法包括如下步骤: 提供植物淀粉浆料; 将所述植物淀粉浆料和氯化混合,得到改性植物淀粉浆料; 将所述改性植物淀粉浆料和α-淀粉酶混合进行液化,得到液化产物体系; 调节所述液化产物体系的pH值为4~5,然后再与糖化酶混合进行糖化反应,得到糖化 产物体系。
6. 根据权利要求5所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述氯化钙和 植物淀粉的质量比为(400~600)mg:lkg。
7. 根据权利要求5所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述α-淀粉酶 的酶活力为13000~17000U。
8. 根据权利要求5所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述液化的温 度为85~100°C; 所述液化的时间为40~60分钟。
9. 根据权利要求5所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述糖化酶的 酶活力为10000~14000U。
10. 根据权利要求1或5所述的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,其特征在于,所述糖化 反应的温度为70~90 °C; 所述糖化反应的时间为1 〇~30分钟。

说明书全文

一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及葡萄糖提纯技术领域,特别涉及一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方 法。

背景技术

[0002] 模拟移动床是一种利用吸附原理进行液体分离操作的传质设备,它是以逆流连续 的操作方式,通过变换固定床吸咐设备的物料进出口位置,产生相当于吸附剂连续向下移 动,而物料连续向上移动的效果。模拟移动床的生产能和分离效率比固定吸附床高,又可 避免移动床吸附剂磨损、碎片或粉尘堵塞设备或管道以及固体颗粒缝间的沟流。
[0003] 模拟移动床技术20世纪60年代问世,经过40余年的发展,特别是近10年的快速发 展,己被应用于许多领域。美国U0P公司最先开发了以分子筛作吸附剂,用模拟流动床分离 果糖的生产工艺,这是迄今最佳的从玉米糖浆中分离果糖与葡萄糖的方法,果糖回收率达 96%以上。
[0004] 然而,现有技术中关于模拟移动床的应用均为糖分之间的分离,还没有用含盐的 成分直接进模拟移动床分离的方案。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提供一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,本发明提供的方法 能够同时利用模拟移动床脱除盐分和糖分。
[0006] 为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
[0007] 本发明提供了一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤:
[0008] 提供糖化产物体系,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液;
[0009] 对所述糖化产物体系进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐和提纯处 理,得到葡萄糖。
[0010]优选的,所述模拟移动床的温度为60~70°C。
[0011]优选的,所述模拟移动床的压力为〇. 01~〇. 5MPa。
[0012] 优选的,所述模拟移动床的进料速度为500~700mL/h。
[0013] 优选的,所述糖化产物体系的制备方法包括如下步骤:
[0014]提供植物淀粉浆料;
[0015] 将所述植物淀粉浆料和氯化混合,得到改性植物淀粉浆料;
[0016] 将所述改性植物淀粉浆料和α-淀粉酶混合进行液化,得到液化产物体系;
[0017] 调节所述液化产物体系的pH值为4~5,然后再与糖化酶混合进行糖化反应,得到 糖化产物体系。
[0018] 优选的,所述氯化钙和植物淀粉的质量比为(400~600)mg: 1kg。
[0019] 优选的,所述α-淀粉酶的酶活力为13000~17000U。
[0020]优选的,所述液化的温度为85~100°C ;
[0021] 所述液化的时间为40~60分钟。
[0022]优选的,所述糖化酶的酶活力为10000~14000U。
[0023]优选的,所述糖化反应的温度为70~90°C ;
[0024] 所述糖化反应的时间为10~30分钟。
[0025] 本发明提供了一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤:提供糖化产 物体系,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液;对所述糖化产物体系 进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐处理,得到葡萄糖。在本发明中,由于模拟 移动床内的的树脂对不同的组分吸附能力不同,所以在模拟移动床内移动的速度不同,从 而使得模拟移动床能够同时去除糖化产物体系中的盐分以及其它杂糖,最终得到纯度在 99%以上的葡萄糖。附图说明
[0026] 图1为本发明实施例1得到的葡萄糖的液相图谱。

具体实施方式

[0027] 本发明提供了一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤:
[0028] 提供糖化产物体系,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液;
[0029] 对所述糖化产物体系进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐和提纯处 理,得到葡萄糖。
[0030] 在本发明中,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液,所述糖 化产物体系的制备方法优选包括如下步骤:
[0031] 提供植物淀粉浆料;
[0032] 将所述植物淀粉浆料和氯化钙混合,得到改性植物淀粉浆料;
[0033] 将所述改性植物淀粉浆料和α-淀粉酶混合进行液化,得到液化产物体系;
[0034] 调节所述液化产物体系的pH值为4~5,然后再与糖化酶混合进行糖化反应,得到 糖化产物体系。
[0035]本发明对所述植物淀粉浆料的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的 植物淀粉浆料即可,本发明优选对植物淀粉进行调浆,得到植物淀粉浆料。在本发明中,所 述植物淀粉优选为玉米淀粉、小麦淀粉和木薯淀粉中的一种或几种。本发明对所述植物淀 粉的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的植物淀粉即可,具体的可以为植物 淀粉的市售产品。
[0036]本发明对所述调浆的具体方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的调浆 方式进行即可。在本发明中,所述调浆优选包含如下步骤:
[0037]将植物淀粉和混合调浆,得到初浆;
[0038]调节初浆的pH值为5~6.5,得到植物淀粉浆料。
[0039] 在本发明中,所述初浆的浓度优选为15~20Be,具体的可以为15Be、16Be、17Be、 18Be、19Be或20Be ;所述植物淀粉浆料的pH值优选为5~6.5,具体的可以为5、5.5、6.0或 6.5。在本发明中,所述水可具体为纯净水、去离子水或蒸馏水。
[0040]本发明优选使用酸钠对所述初浆的pH值进行调节,更优选的为碳酸钠溶液。在 本发明中,所述碳酸钠溶液的质量浓度优选为4~7%,更优选为4%、5%、6%或7%。
[0041] 得到所述植物淀粉浆料后,本发明优选将所述植物淀粉浆料和氯化钙混合,得到 改性植物淀粉衆料。在本发明中,所述氯化f丐和植物淀粉的质量比优选为(400~600)mg: lkg,更优选为(420~580)mg: lkg,最优选为(450~550)mg: lkg。在本发明中,所述氯化f丐作 为淀粉酶的保护剂和激活剂使用。
[0042] 得到所述改性植物淀粉浆料后,本发明优选将所述改性植物淀粉浆料和α-淀粉酶 混合进行液化,得到液化产物体系。在本发明中,所述α-淀粉酶的酶活力优选为13000~ 17000U,更优选为14000~16000U,最优选为14500~15500U;所述α-淀粉酶的体积与植物淀 粉的质量之比优选为(〇. 1~5)mL: lkg,更优选为(0.5~3)mL: lkg,最优选为(1~2)mL: lkg。 本发明对所述α-淀粉酶的来源没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的α-淀粉酶即 可,具体的可以为淀粉酶的市售产品。
[0043] 在本发明中,所述液化的温度优选为85~100°C,更优选为88~98°C,最优选为90 ~95°C ;所述液化的时间优选为40~60分钟,更优选为42~58分钟,最优选为45~55分钟。
[0044] 得到所述液化产物体系后,本发明优选调节所述液化产物体系的pH值为4~5,然 后再与糖化酶混合进行糖化反应,得到糖化产物体系。本发明优选的先对所述液化产物体 系进行降温,之后再调节降温后的液化产物体系的pH值为4~5。在本发明中,所述降温的温 度优选为55~65°C,更优选为57~63°C,最优选为60~61°C。
[0045] 在本发明中,所述液化产物体系的pH值为4~5,具体的可以为4.0、4.5或5。本发明 优选使用无机酸对所述液化产物体系的pH值进行调节。在本发明中,所述无机酸优选为盐 酸、硫酸磷酸中的一种、两种或三种。本发明对所述无机酸的浓度没有特殊要求,原则上 可以为任意浓度,能够对液化产物体系的pH值进行调节即可。
[0046] 在本发明中,所述糖化酶的酶活力优选为10000~14000U,更优选为11000~ 13000U,最优选为11500~12500U;所述糖化酶的体积与植物淀粉的质量之比优选为(0.1~ 5)mL: lkg,更优选为(1~4)mL: lkg,最优选为(2~3)mL: lkg。本发明对所述糖化酶的来源没 有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的糖化酶即可,具体的可以为糖化酶的市售产品。 [0047]在本发明中,所述糖化反应的温度优选为70~90°C,更优选为75~85°C,最优选为 78~80 °C;所述糖化反应的时间优选为10~30分钟,更优选为15~25分钟,最优选为18~20 分钟。
[0048] 得到所述糖化产物体系后,本发明对所述糖化产物体系进行过滤,将得到的滤液 经模拟移动床进行脱盐和提纯处理,得到葡萄糖。本发明对所述过滤的具体实施方式没有 特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的过滤方式进行即可,具体的可以采用板框过滤器 进行过滤。本发明通过所述过滤除去被灭活的酶蛋白及其它不溶性杂质。
[0049] 本发明优选在所述过滤之后,对得到的滤液进行浓缩,将浓缩之后的滤液经模拟 移动床处理。本发明对所述浓缩的具体实施方式没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟 知的浓缩方式进行即可,具体的可以采用旋转蒸发仪进行浓缩。
[0050] 在本发明中,所述蒸发的温度优选为75~85°C,更优选为78~83°C,最优选为80~ 82 °C ;所述蒸发的压力优选为0.01~0.5MPa,更优选为0.05~0.4MPa,最优选为0.1~ 0.3MPa。在本发明中,所述滤液浓缩之后所有物质总的质量浓度优选为40~60%,更优选为 45~55%,最优选为48~53%。
[0051]本发明提供的方法采用模拟移动床对葡萄糖液进行脱盐和提纯处理。在本发明 中,所述模拟移动床优选采用钙型树脂作为吸附剂,所述钙型树脂的添加量优选为3L。在本 发明中,所述模拟移动床优选以单批次的方式运行。在本发明中,所述模拟移动床的温度优 选为60~70°C,更优选为62~68°C,最优选为65~67°C ;所述模拟移动床的压力优选为0.01 ~0.5MPa,更优选为0.1~0.4MPa,最优选为0.2~0.25MPa;所述模拟移动床的进料速度优 选为500~700mL/h,更优选为550~650mL/h,最优选为580~620mL/h。在本发明中,所述滤 液经模拟移动床处理之后能够同时去除混合液中的氯化钙以及其它杂糖。
[0052]本发明提供了一种对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法,包括如下步骤:提供糖化产 物体系,所述糖化产物体系为植物淀粉经糖化反应得到的葡萄糖液;对所述糖化产物体系 进行过滤,将得到的滤液经模拟移动床进行脱盐处理,得到葡萄糖。在本发明中,模拟移动 床能够同时去除糖化产物体系中的盐分以及其它杂糖,最终得到纯度在99 %以上的葡萄 糖。
[0053]下面结合实施例对本发明提供的对葡萄糖液同步提纯脱盐的方法进行详细的说 明,但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
[0054] 实施例1
[0055] 称取lkg玉米淀粉,加入适量的水调浆至17Be,得到初浆。用5%碳酸钠调节初浆的 pH值为6.0,加入0.5g氯化钙、lmL 15000U α-淀粉酶在95°C下液化反应40min,得到液化产 物体系。将液化产物体系降温至60°C,用盐酸调节pH值为4.6,加入糖化酶2mL 1.2 X 104U, 在80°C下糖化20分钟。糖化结束后,用板框过滤器对糖化产物体系进行过滤,除去被灭活的 酶蛋白及其它不溶性杂质。将糖清液采用旋转蒸发仪,在80 °C、0.1 MP的条件下浓缩至50 % 经模拟移动床处理,将氯化钙与杂糖除去,得到葡萄糖。模拟移动床操作条件:水浴65°C,流 速600mL/h,压力0.25MPa。经折光分析可知,本实施例得到的葡萄糖的纯度为99%,证明本 申请能够成功的将氯化妈与杂糖除去。
[0056] 此外,本发明还对本实施例得到的葡萄糖进行了液相分析,液相图谱如图1和表1 所示。
[0057] 表1实施例1得到的葡萄糖的液相分析特征值
[0059]由图1和表1可知,本实施例得到的葡萄糖的纯度大于99%。
[0060] 实施例2
[0061] 称取lkg小麦淀粉,加入适量的水调浆至17Be,得到初浆。用5%碳酸钠调节初浆的 pH值为6.0,加入0.5g氯化钙、lmL 15000U α-淀粉酶在95°C下液化反应40min,得到液化产 物体系。将液化产物体系降温至60°C,用盐酸调节pH值为4.6,加入糖化酶2mL 1.2 X 104U, 在80°C下糖化20分钟。糖化结束后,用板框过滤器对糖化产物体系进行过滤,除去被灭活的 酶蛋白及其它不溶性杂质。将糖清液采用旋转蒸发仪,在80 °C、0.1 MP的条件下浓缩至50 % 经模拟移动床处理,将氯化钙与杂糖除去,得到高纯度葡萄糖。模拟移动床操作条件:水浴 65°C,流速600mL/h,压力0.25MPa。经折光分析可知,本实施例得到的葡萄糖的纯度为99 %, 证明本申请能够成功的将氯化1丐与杂糖除去。
[0062] 实施例3
[0063]称取lkg木薯淀粉,加入适量的水调浆至17Be,得到初浆。用5%碳酸钠调节初浆的 pH值为6.0,加入0.5g氯化钙、lmL 15000U α-淀粉酶在95°C下液化反应40min,得到液化产 物体系。将液化产物体系降温至60°C,用盐酸调节pH值为4.6,加入糖化酶2mL 1.2 X 104U, 在80°C下糖化20分钟。糖化结束后,用板框过滤器对糖化产物体系进行过滤,除去被灭活的 酶蛋白及其它不溶性杂质。将糖清液采用旋转蒸发仪,在80 °C、0.1 MP的条件下浓缩至50 % 经模拟移动床处理,将氯化钙与杂糖除去,得到高纯度葡萄糖。模拟移动床操作条件:水浴 65°C,流速600mL/h,压力0.25MPa。经折光分析可知,本实施例得到的葡萄糖的纯度为99 %, 证明本申请能够成功的将氯化1丐与杂糖除去。
[0064] 由以上实施例可知,本发明在液化之前向植物淀粉浆料中添加了一定量的氯化 钙,氯化钙作为淀粉酶的保护剂和激活剂,能够同时保护α_淀粉酶的稳定存在并且提高 淀粉酶的催化活性,使得植物淀粉分解的更充分。在提纯阶段,模拟移动床能够同时去除 混合液中的氯化钙以及其它杂糖,最终得到纯度在99%以上的葡萄糖。
[0065] 以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人 员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
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