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一种利用废弃生物质制备木糖并得到磷酸副产品的方法

申请号 CN201610271265.4 申请日 2016-04-28 公开(公告)号 CN105803121A 公开(公告)日 2016-07-27
申请人 复旦大学; 发明人 张士成; 曹磊昌; 潘怡灵; 张正铭; 陈建民;
摘要 本 发明 涉及一种利用废弃 生物 质 制备高品质木糖并得到 磷酸 钙 副产品的方法。将废弃生物质干燥 粉碎 ,制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和磷酸 水 溶液的混合体系,倒入密闭反应釜内;搅拌并升温至50~200℃并保持0~600min,迅速冷却至室温,收集反应混合物;对反应混合物进行抽滤,收集水相,将其pH值调节至3.0,放置1~3h后过滤得到磷酸钙;使用 活性炭 对水相搅拌脱色,并通过 树脂 分别除去 金属离子 和 有机酸 ;经减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解无水 乙醇 中,再次以活性炭脱色,将水相降温后即得到白色的木糖晶体。本发明中使用磷酸作为催化剂,并经过后续氢 氧 化钙 中和,不产生 水解 酸污染,并可得到磷酸钙副产品,工艺操作简便、产率高、成本低,适于工业化生产。
权利要求

1.一种利用废弃生物质制备高品质木糖并同时得到高附加值磷酸副产品的方法,其特征在于制备步骤如下:
(1)将洗净的废弃生物质干燥粉碎,得到40~180目大小的粉末,制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和磷酸溶液的混合体系,倒入密闭反应釜内;
(2)搅拌并升温至50~200℃并保持0~500min,迅速冷却至室温,收集反应混合物;
(3)对反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢化钙溶液将其pH值至3.0,放置1~3h后过滤得到磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后的水相降温后即得到白色的木糖晶体。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述磷酸溶液中磷酸的质量分数为0.5%~10%。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所用的废弃生物质包括农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆或树木、农产品加工业下脚料、市政绿化废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便和废弃物。

说明书全文

一种利用废弃生物质制备木糖并得到磷酸副产品的方法

技术领域

[0001] 本发明属于环境保护和新能源技术领域,具体涉及一种利用废弃生物质制备木糖并得到磷酸钙副产品的方法。

背景技术

[0002] 废弃农林生物质包括植物根粉、秸秆、树叶、麦壳、羽毛、花生壳等等富含有几丁质、甲壳质及多聚糖的生物质。每年在农业生产过程中均会产生大量的废弃生物质,来源广泛。多年来,大多数的生物质废弃物被直接焚烧,综合利用经济性差、产业化程度低等原因,生物质出现了地区性、季节性、结构性过剩,大量生物质资源未被利用,浪费较严重,导致种植业和养殖业脱节,制约循环发展。在中国的大面积地区,焚烧废弃生物质现象时有发生,且屡禁不止,造成大气环境污染,严重时威胁到交通运输和农民生命财产安全,影响到城乡居民生活。
[0003] 目前,废弃生物质的资源化利用主要体现在可用来造纸、稻草编织、生产一次性餐具、加工板材,或者作为牲畜饲料、种植食用菌,作为肥料还田等。这些利用方式存在能源转化率低、环境污染严重、操作复杂等缺点。
[0004] 实际上废弃生物质的主要成分是纤维素、半纤维素和木质素,其中半纤维素的基本结构单元主要是木聚糖。利用半纤维素中的木聚糖可以制备木糖。本发明中使用磷酸作为催化剂,并经过后续氢化钙中和,不产生解酸污染,并可得到磷酸钙副产品,工艺操作简便、产率高、成本低,适于工业化生产。

发明内容

[0005] 本发明的目的在于提出的一种利用废弃生物质制备木糖并得到磷酸钙副产品的方法。
[0006] 本发明提出的一种利用废弃生物质制备高品质木糖并同时得到高附加值磷酸钙副产品的方法,具体步骤如下:(1)将洗净的废弃生物质干燥粉碎,得到40~180目大小的生物质粉末,以磷酸为催化剂,制备固液比为1:2~1:20的生物质粉末和磷酸水溶液的混合体系,倒入密闭反应釜内;
(2)搅拌并升温至50~200℃并保持0~600min,迅速冷却至室温,收集反应混合物;
(3)对步骤(2)得到的反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢氧化钙溶液将其pH值调节至3.0,放置1~3h后过滤得到磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解于无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后将水相降温后,即得到白色的木糖晶体。
[0007] 本发明中,所述磷酸水溶液中磷酸的质量分数为0.5%~10%。
[0008] 本发明中,所用的废弃生物质包括农林业生产过程中除粮食、果实以外的秸秆或树木、农产品加工业下脚料、市政绿化废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便或废弃物中任一种。
[0009] 本发明的有益效果在于:目前木糖的生产主要是使用硫酸或者盐酸作为催化剂,会产生大量的废酸液污染,破坏环境、浪费资源。本发明中使用磷酸作为催化剂,并经过后续氢氧化钙中和,不产生水解酸污染,并可得到磷酸钙副产品,工艺操作简便、产率高、成本低,适于工业化生产。

具体实施方式

[0010] 下面通过实施例进一步描述本发明,但不是对本发明的限定。
[0011] 实施例1 将废弃稻草干燥,剪切磨碎到180目大小,取5g生物质粉与25mL质量分数为0.5%的磷酸溶液混合搅拌调成浆液,倒入250mL密闭的反应釜内,边搅拌边升温至50℃,保持0min,通自来水使冷却至室温,倒出反应混合物。对反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢氧化钙溶液将其pH值至3.0,放置1~3h后过滤并将固相干燥得到0.15g磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子和有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解到50mL无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后的水相降温后过滤并将固相干燥即得到白色的木糖晶体,产率为10.25%。
[0012] 实施例2将废弃松树枝干燥,剪切磨碎到120目大小,取10g生物质粉与100mL质量分数为3%的磷酸溶液混合搅拌调成浆液,倒入250mL密闭的反应釜内,边搅拌边升温至100℃,保持
150min,通自来水使冷却至室温,倒出反应混合物。对反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢氧化钙溶液将其pH值至3.0,放置1~3h后过滤并将固相干燥得到3.6g磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子和有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解到200mL无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后的水相降温后过滤并将固相干燥即得到白色的木糖晶体,产率为13.25%。
[0013] 实施例3将绿化废弃柳树叶干燥,剪切磨碎到80目大小,取15g生物质粉与60mL质量分数为8%的磷酸溶液混合搅拌调成浆液,倒入250mL密闭的反应釜内,边搅拌边升温至150℃,保持
300min,通自来水使冷却至室温,倒出反应混合物。对反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢氧化钙溶液将其pH值至3.0,放置1~3h后过滤并将固相干燥得到4.5g磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子和有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解到120mL无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后的水相降温后过滤并将固相干燥即得到白色的木糖晶体,产率为16.25%。
[0014] 实施例4将废弃猪粪干燥,剪切磨碎到40目大小,取5g生物质粉与100mL质量分数为10%的磷酸溶液混合搅拌调成浆液,倒入250mL密闭的反应釜内,边搅拌边升温至200℃,保持600min,通自来水使冷却至室温,倒出反应混合物。对反应混合物进行抽滤,收集水相,用氢氧化钙溶液将其pH值至3.0,放置1~3h后过滤并将固相干燥得到10.21g磷酸钙;之后使用活性炭对水相搅拌脱色,并通过阳离子树脂和阴离子树脂分别除去金属离子和有机酸;再经过减压蒸馏得到淡黄色糖浆,将其搅拌溶解到200mL无水乙醇中,再次以活性炭脱色,最后的水相降温后过滤并将固相干燥即得到白色的木糖晶体,产率为11.59%。
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