一种用文冠果种皮制备木糖的方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201510967789.2 | 申请日 | 2015-12-21 | 公开(公告)号 | CN105543419A | 公开(公告)日 | 2016-05-04 |
| 申请人 | 陕西中医药大学; | 发明人 | 唐志书; 宋忠兴; 张严磊; 施欢贤; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供一种用文冠果种皮制备木糖的方法，其操作方法如下：⑴取文冠果种皮，干燥、 粉碎 ，加入与种皮粉碎物重量比1:4～1:6、浓度为1.0mol/L～2.0mol/L的 硫酸 水 解 ， 温度 80℃～100℃，时间4～6h，冷却后抽滤，滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的 试剂 调节pH为3.0-3.5， 活性炭 脱色、抽滤，滤液，加入无水 乙醇 于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。采用本发明方法，开辟了文冠果种皮资源新的用途。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种用文冠果种皮制备木糖的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： |
||||||
| 说明书全文 | 一种用文冠果种皮制备木糖的方法技术领域[0001] 本发明属于中药提取技术领域，尤其涉及一种用文冠果种皮制备木糖的方法。 背景技术[0002] 文冠果(Xanthoceras sorbifolia Bunge)属于无患子科(Sapindaceae)文冠果属，又名木瓜，是我国特有的珍稀木本油料作物，其果种仁富含脂肪油，出油率高达53.6％～70％。目前文冠果被国家列为木本燃料油能源主要树种，其选育推广受到国家高度重视,大力发展文冠果势在必行。全国现有文冠果栽培面积约5.35万hm2，年产种子在100万kg以上，仅陕西省志丹县就有200hm2文冠果林,种子年产量约有2000kg以上。目前，对文冠果的开发利用主要以种仁榨油为主，另外有文冠果叶茶和从文冠果果壳中提取文冠果果壳甘的开发利用。文冠果的种皮坚硬，重量占到种子的50％，文献报道醇提物含有多种化学成分。我们分析发现残渣主要成分为纤维素、半纤维素及木质素，是制备木糖、木聚糖的优良材料，但是目前通常都作为废渣处理，未能做到物尽其用。 [0003] 木糖、是目前市场前景广阔的一类产品，具有良好的食物配伍性，在与氨基酸混合加热过程中容易产生美拉德反应，起到增香及抗氧化的效果；具有良好的保健功能，能改善肠胃功能；工业上被用来生产木糖醇、糠醛、乙醇等化工产品，在饲料酵母，以及在食品、医药、化工、皮革、染料等领域都有着广泛的用途。木糖是一种还原性糖类，是多缩戊糖的一个组分，分子式为C5H10O5，木糖甜度为蔗糖的72％，与葡萄糖甜度接近，风味亦与葡萄糖相似，能改善甜食的风味和口感，抑制异味。 [0004] 目前，木糖的工业化生产原料主要为玉米芯，另有报道用稻壳、秸秆、甘蔗叶、核桃壳等农林废弃物，制备方法主要有酸解法、酶解法等，产率在11％左右，而生产成本约1.3万元/吨。由于原料来源的限制，且制备工艺往往较复杂，导致木糖及木寡糖的生产成本一直居高不下，且具有上涨的趋势，因此寻找新的木糖制备原料，及开发新的制备工艺就非常必要。但是目前为止未见有文冠果种皮制备木糖的相关报道。本研究首次以文冠果种皮为原料，采用硫酸法制备木糖，为该资源的综合开发与利用提供新的途径。 发明内容[0005] 本发明所要解决的问题是提供一种用文冠果种皮制备木糖的新方法，从而提高文冠果资源的利用率。 [0006] 本发明所提供的一种用文冠果种皮制备木糖方法的技术方案，包括如下步骤： [0007] ⑴取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用； [0009] ⑶取步骤⑵中留用的滤液，调节pH，脱色、滤过，滤液留用； [0010] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇溶解，过滤，除杂，滤液浓缩，即得木糖。 [0011] 进一步地技术方案，本发明所提供的用文冠果种皮制备木糖方法，包括如下步骤： [0012] ⑴取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用； [0015] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 [0016] 以上方案中优选的，所述步骤⑵中加入硫酸浓度为1.5mol/L。 [0017] 以上方案中优选的，所述步骤⑵中硫酸的加入量与为1:5。 [0018] 以上方案中优选的，所述步骤⑵中水解温度90℃。 [0019] 以上方案中优选的，所述步骤⑵中水解时间为5h。 [0020] 更进一步的技术方案，所述用文冠果种皮制备木糖的方法，包括如下步骤： [0021] ⑴取文冠果种皮，干燥、粉碎，留用； [0022] ⑵取步骤⑴中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:5、浓度为1.5mol/L的硫酸水解，温度90℃，时间5h，冷却后抽滤，滤液留用； [0023] ⑶取步骤⑵中的滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5，活性炭脱色、抽滤，滤液留用； [0024] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 [0025] 有益效果 [0026] 本发明以文冠果种皮为原料，利用硫酸的催化作用进行水解，从而制备附加值较高的文冠果木糖，该方法推广利用，具有较好的经济效益和社会价值。 [0027] 本发明通过预实验筛选出了对木糖得率影响较大的条件因素，具体如硫酸的用量、料液比、水解温度、水解时间等，并依据初步数据对进行单因素、正交设计实验考察，具体试验方法步骤如下： [0028] 1实验材料与仪器 [0030] 实验仪器：85-2数显恒温磁力搅拌器，苏州学森仪器设备有限公司；HH-4型电热恒温水浴锅，北京科伟永兴仪器有限公司；SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；粉碎机：FW-1000AD型快速开盖高速万能粉碎机，天津鑫博得仪器有限公司。 [0031] 2单因素考察试验 [0032] 2.1硫酸浓度对木糖得率的影响：每份文冠果种皮分别加入0.5、1、1.5、2.0、2.5、3.0mol/L的浓硫酸，料液比1∶5，温度80℃，时间1h。 [0033] 试验结果显示：在硫酸浓度小于1.5mol/L，随着硫酸浓度的增大，文冠果种皮的水解速率也增大，因此木糖的产量也增加，但是当硫酸浓度大于1.5mol/L后，由于木糖的降解及向糠醛等的转化也加快，因此木糖的产量不但不再增加，反而有下降的趋势，因此选择硫酸浓度1.5mol/L为最佳试验浓度。 [0034] 2.2料液比对木糖得率的影响：每份文冠果种皮分别加入料液比1∶1、1∶2、1∶3、1∶4、1∶5的1.5mol/L硫酸用量，温度80℃，时间1h。 [0035] 试验结果显示：随着料液比的增加，木糖的得率一直增大，但增加的幅度并不明显，当料液比大于1∶5之后随着料液比的增加，木糖产量趋于稳定，因此选择1∶5为最佳试验料液比。 [0036] 2.3水解温度对木糖得率的影响：每份文冠果种皮分别在40、50、60、70、80、90、100℃温度下，加入1.5mol/L的硫酸，料液比1∶5，时间1h。 [0037] 试验结果显示：随着温度的升高，木糖产率增加明显，但是温度超过90℃以后，木糖得率有下降的趋势，可能是因为随着温度的升高，木糖又会向糠醛等副产物转化，导致木糖最终产率降低，所以选择90℃为最佳试验温度。 [0038] 2.4水解时间对木糖得率的影响：每份文冠果种皮分别加热2、3、4、5、6、7、8h，硫酸浓度1.5mol/L，料液比1∶5，温度80℃。 [0039] 试验结果显示：木糖产量随着时间的延长而增加明显，在6h时达到最大值，此后随着时间的延长，产量不再增加，反而有下降的趋势，可能是因为随着时间的延长，木糖在硫酸作用下会转变为糠醛等，导致木糖产率降低，因此选择6h为最佳试验时间。 [0041] 3正交实验设计 [0042] 3.1根据单因素试验结果设计正交实验，正交实验因素及水平如表1所示。 [0043] 表1正交实验因素及水平 [0044] [0045] 3.2正交试验及结果 [0046] 单因素实验的基础上，设计正交试验，正交试验设计因子水平及结果如表2所示。 [0047] 表2正交实验结果 [0048] [0049] 由上述正交试验R值结果可见：硫酸浓度、水解温度对文冠果种皮木糖得率的影响较大，原因我们认为是高温短时水解，一方面高温有利于纤维素的水解，另一方面短时减少了酸与木糖的作用，降低了木糖向糠醛的转变率；从各单因素的K值分析，得出最佳的提取条件为A2B2C2D3，即硫酸浓度1.5mol/L，料液比1∶5，温度90℃，提取时间7h，结合R值得出的结论，时间对提取得率影响并不明显，虽然随着时间的延长木糖产量会增加，但是过长会使得木糖向糠醛转化，导致木糖最终得率降低；另外考虑节约能源的因素，因此最终选择高温短时水解的最佳工艺条件为A2B2C2D1：即硫酸浓度1.5mol/L，料液比1∶5，温度90℃，提取时间5.0h。 [0050] 3.3验证试验： [0051] 按照上述正交试验设计所确定的最佳工艺条件进行三次平行试验，以对所优选的参数进行稳定性验证，其结果如表3所示。 [0052] 表3最佳条件稳定性试验 [0053] [0054] 由表3可知，在最佳工艺条件下，木糖的产率为11.00％，工艺条件稳定性较高。 [0055] 4文冠果木糖主要化学成分及纯度测定 [0056] 通过对本发明所述技术方案制得的木糖进行化学成分及纯度进行鉴定，其结果显示，用文冠果种皮制得的木糖主要以低聚木糖为主，且含量在99％以上，未检测到葡萄糖，充分表明本发明方案制备的木糖产物纯度较高。 [0057] 5文冠果木糖的生物活性 [0058] 为了进一步验证文冠果木糖的生物活性指标，我们分别进行清除自由基的能力测定、对益生乳酸菌生长的促进作用的试验。具体试验测定方法如下： [0059] 5.1清除自由基能力： [0060] 以清除自由基DPPH·即二苯代苦味肼基自由基为评价指标，测定文冠果木糖对自由基的清除能力。具体测定方法如下： [0061] 用无水乙醇将20mg的DPPH·定容至250mL，配制成0.2mmol/L的DPPH·溶液，4℃冰箱中保存备用，将样品配成不同浓度的溶液备用。将不同浓度的样品溶液，加入到DPPH·中，室温下摇匀、静置相同的时间，采用分光光度计测定样品溶液在517nm下的紫外吸收峰变化，如果吸光值下降，则表示样品溶液对自由基有清除能力，根据吸光值下降转换为木糖对自由基的清除率。 [0062] 由上述研究结果可知，文冠果木糖在质量分数3％时即表示出清除自由基能力，质量分数在36％左右时清除能力达到最大，接近92％。 [0063] 5.2对益生乳酸菌生长的促进作用： [0064] 由于微生物的生长受很多方面的影响，比如碳源、氮源的种类、pH值、水分和生长因子等，所以本实验将实验培养基配制成碳源和氮源不足型培养基。微生物的生长繁殖和代谢过程中营养物质会被分解而且代谢产物的积累会使pH发生变化。在氮源一定的条件下，pH的高低可以反映出碳源被微生物利用情况，pH降低越多，说明木糖中的碳源越容易被微生物利用，反之，越不易被利用。文冠果木糖对益生乳酸菌生长的促进作用过程中pH变化结果如图1所示。 [0065] 由图1结果可知，与对照组相比(对照组不含文冠果木糖)，用文冠果种皮制得的木糖具有明显的促乳酸菌生长作用，且过程中pH变化明显比对照组快，说明该木糖能够很容易被益生乳酸菌所利用。 [0066] 综上所述，我们可知，本发明以文冠果种皮为原料，通过硫酸法制备木糖，该方法可以降低生产成本，提高文冠果木糖的提取率。本发明的技术节约资源，既创造了经济效益又有环境效益产生，达到可持续发展循环经济的目的。附图说明 [0067] 图1-酸枣核壳木糖促乳酸菌生长过程中pH变化。 具体实施方式[0068] 实施例1： [0069] ⑴取文冠果种皮100g，干燥、粉碎，留用； [0070] ⑵取步骤⑴中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:5、浓度为1.5mol/L的硫酸水解，温度90℃，时间5h，冷却后抽滤，滤液留用； [0071] ⑶取步骤⑵中的滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5，活性炭脱色、抽滤，滤液留用； [0072] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 [0073] 实施例2： [0074] ⑴取文冠果种皮200g，干燥、粉碎，留用； [0075] ⑵取步骤⑴中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:4、浓度为1.0mol/L的硫酸水解，温度100℃，时间6h，冷却后抽滤，滤液留用； [0076] ⑶取步骤⑵中的滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5，活性炭脱色、抽滤，滤液留用； [0077] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 [0078] 实施例3： [0079] ⑴取文冠果种皮300g，干燥、粉碎，留用； [0080] ⑵取步骤⑴中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:6、浓度为2.0mol/L的硫酸水解，温度80℃，时间4h，冷却后抽滤，滤液留用； [0081] ⑶取步骤⑵中的滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5，活性炭脱色、抽滤，滤液留用； [0082] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 [0083] 实施例4： [0084] ⑴取文冠果种皮100g，干燥、粉碎，留用； [0085] ⑵取步骤⑴中留用种皮粉碎物，加入与种皮粉碎物重量比1:7、浓度为1.5mol/L的硫酸水解，温度90℃，时间6h，冷却后抽滤，滤液留用； [0086] ⑶取步骤⑵中的滤液在70-75℃下，选用药剂学上常用的试剂调节pH为3.0-3.5，活性炭脱色、抽滤，滤液留用； [0087] ⑷取步骤⑶中所留用的滤液，加入无水乙醇于40℃水浴搅拌溶解，滤过，滤液减压浓缩，冷冻结晶，在于95-100℃烘干，即得木糖。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈