固体调理组合物

申请号 CN201680021539.2 申请日 2016-04-13 公开(公告)号 CN107466317A 公开(公告)日 2017-12-12
申请人 宝洁公司; 发明人 M·L·林奇; J·R·威尔曼; B·P·伊利; K·G·布利斯; C·巴雷拉; P·A·萨温; R·W·小格伦; Y·G·阿瓦德; J·A·弗拉德; B·J·库塔伊;
摘要 本 发明 公开了一种消费产品组合物,其包含:无孔可溶性固体结构,该无孔可溶性固体结构包括按消费产品组合物的重量计约30%至约95%的载体材料;以及按消费产品组合物的重量计约5%至约50%的置于无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏 水 性调理剂。载体材料包括具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物。疏水性调理剂选自 硅 氧 烷材料、有机调理油、 烃 油、 脂肪酸 酯、复分解不饱和多元醇酯、硅烷改性的油、以及它们的混合物。优选的产品是洗发剂、毛发调理剂、衣物 洗涤剂 和织物 软化 剂。优选地,调理剂包括硅氧烷或聚异丁烯。调理剂优选地作为具有2至2000微米的平均粒度的颗粒置于载体中。处理表面的方法包括:将消费产品组合物溶解于水性溶液中以形成含 水处理 液,并且使表面与液体 接触 。
权利要求

1.一种消费产品组合物,包含:
无孔可溶性固体结构,所述无孔可溶性固体结构包括按所述消费产品组合物的重量计约30%至约95%的载体材料,所述载体材料包括具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物,以及
按所述消费产品组合物的重量计约5%至约50%的置于所述载体材料内的疏性调理剂,其中所述疏水性调理剂选自烷材料、有机调理油、油、脂肪酸酯、复分解不饱和多元醇酯、硅烷改性的油、以及它们的混合物。
2.根据权利要求1所述的消费产品组合物,其中所述聚乙二醇材料或它们的混合物具有约500至约20,000,优选地约1,000至约15,000的分子量。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物包含按所述消费产品组合物的重量计约5%至约40%,优选地约10%至约40%的所述疏水性调理剂。
4.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物包含按所述消费产品组合物的重量计约50%至约95%,优选地约60%至约95%的所述载体材料。
5.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述疏水性调理剂在70℃下具有约0.1至约2000Pa·s,优选地约0.1至约150Pa·s,优选地约0.2至约20Pa·s的粘度
6.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述疏水性调理剂在25℃下呈液体。
7.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述疏水性调理剂在25℃下具有约0.1至约2000Pa·s,优选地约0.1至约150Pa·s,优选地约0.1至约20Pa·s的粘度。
8.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述载体材料在70℃下具有约0.005至约350Pa·s,优选地约0.005至约100Pa·s,优选地约0.05至约50Pa·s的粘度。
9.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述载体材料具有约25℃至约120℃,优选地约35℃至约100℃,优选地约40℃至约80℃的熔点。
10.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述载体材料在25℃下呈固体。
11.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述疏水性调理剂在70℃下的粘度与所述载体材料在70℃下的粘度的比率为约1000:1至约1:1000,优选地约100:
1至约1:100,优选地约10:1至约1:10。
12.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述载体材料在小于60分钟,优选地小于约30分钟,优选地小于约10分钟的分散时间内完全分散于25℃的水中。
13.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中置于所述载体材料内的所述疏水性调理剂的平均粒度为约2μm至约2000μm,优选地约2μm至约500μm,优选地约2μm至约120μm。
14.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述疏水性调理剂包括聚异丁烯或硅氧烷材料,优选末端基硅氧烷或聚二甲基硅氧烷。
15.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物呈多个小珠,优选具有约0.05至约50mm,优选地约0.3至约10mm,优选地约0.5至约5mm的平均最大横截面尺寸的多个小珠的形式。
16.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物呈具有约1:1至约1000:1,优选地约1:1至约100:1,优选地约1:1至约10:1的平均纵横比的多个小珠的形式。
17.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物包含约1:1至约20:1,优选地约1:1至约10:1,优选地约1:1至约5:1的所述载体材料的含量与所述疏水性调理剂的含量的比率。
18.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物包含按所述消费产品组合物的重量计小于约5%,优选地小于约3%,优选地小于约1%的水。
19.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物包含按所述消费产品组合物的重量计小于约5%,优选地小于约3%,优选地小于约1%的去污表面活性剂和/或清洁表面活性剂。
20.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物为无孔固体消费产品组合物。
21.根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物还包含选自以下的填充材料:无机盐、水化合物、粘土、金属氧化物、沸石、二氧化硅和脲。
22.一种处理表面的方法,包括以下步骤:
提供根据前述权利要求中任一项所述的消费产品组合物;
提供水性溶液;
将所述消费产品组合物溶解于所述水性溶液中以形成含水处理液;以及
使所述表面与所述含水处理液接触

说明书全文

固体调理组合物

技术领域

[0001] 本发明涉及包含无孔可溶性固体结构和置于其中的疏性调理剂的消费产品组合物。

背景技术

[0002] 消费产品组合物通常包含有益剂诸如调理剂,从而向用消费产品组合物处理的表面提供增强,诸如改善的手感有益效果(例如柔软、丝滑感)、柔软性有益效果等。此类有益效果为织物护理产品(诸如衣物洗涤剂或织物软化剂)、护肤产品(诸如皮肤保湿乳液)和毛发护理产品(如洗发剂或毛发调理剂)的消费者所期望。
[0003] 此类消费产品组合物,诸如织物软化剂或毛发调理剂通常以含水液体产品的形式提供。因为许多期望的调理剂在性质上是疏水的,所以制成包含疏水性调理剂的稳定含水液体制剂可能是一项挑战。因此,此类调理剂通常以乳液或者包含具有相对较小粒度的有益剂(通常小于1μm)的乳滴/乳液颗粒的其它体系的形式被引入含水液体组合物中。具有较小粒度的调理剂的一个缺点在于,尤其是如果在含水处理液的环境中,诸如洗衣机中的洗涤剂处理液,或者消费者在淋浴中用洗发剂洗发和/或调理她的毛发时使用的处理液处理表面时,可能难以使较小粒度的有益剂沉积并保留于经处理的表面上。因此,较小粒度的调理剂可易于被冲入排水管中并因而被浪费掉,而不是被沉积并保留于表面上来增强表面。
[0004] 为了解决此类缺陷,已作出一些尝试来提供用于疏水性调理剂的递送体系,诸如包封体系,从而增强其在表面上的沉积和保留,同时在含水液体产品中保持稳定。然而,这些递送体系可限制调理剂的效果或者导致其它问题。
[0005] 因此期望提供如下消费产品组合物:包含相对较大粒度的调理剂,而无需可能妨碍沉积于经处理的表面上的调理剂的效果的液体递送体系。

发明内容

[0006] 本发明涉及一种消费产品组合物,其包含:无孔可溶性固体结构,该无孔可溶性固体结构包括按消费产品组合物的重量计约30%至约95%的载体材料;以及按消费产品组合物的重量计约5%至约50%的置于无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏水性调理剂。载体材料包括具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物。疏水性调理剂选自烷材料、有机调理油、油、脂肪酸酯、复分解不饱和多元醇酯、硅烷改性的油、以及它们的混合物。
[0007] 无孔可溶性固体结构包括其中疏水性调理剂置于其内的载体材料。载体材料被选择成使得期望平均粒度的疏水性调理剂可“设置”于无孔可溶性固体结构的载体材料中。消费产品组合物中疏水性调理剂的期望平均粒度通常在约2μm至约2,000μm的范围内。疏水性调理剂的最佳粒度可取决于消费产品组合物的预期用途。例如,用于在洗涤过程中调理织物的织物软化产品组合物将优选地包含具有约2μm至约500μm,更优选约2μm至约120μm,更优选约2um至约70um的平均粒度的疏水性调理剂;而用于在毛发洗涤过程中调理毛发的毛发调理产品组合物将优选地包含具有约10μm至约2,000μm的平均粒度的疏水性调理剂。因为消费产品组合物呈固体无孔形式,所以疏水性调理剂的平均粒度将通常在消费产品组合物的包装、装运和储存期间保持恒定。
[0008] 当准备使用消费产品组合物时,可将其溶解于水性溶液中以形成含水处理液。在溶解时,来自于消费产品组合物和含水处理液中的疏水性调理剂将趋于维持其平均粒度。含水处理液中相对较大颗粒的疏水性调理剂将趋于更有效地沉积于处理表面上,因而相比于提供较小平均粒度试剂的产品,提供增强的消费者有益效果。
附图说明
[0009] 图1A和1B是本发明的消费产品组合物的放大剖视图的显微照片。
[0010] 图2是疏水性调理剂的平均粒度相对于重量百分比的图。
[0011] 图3A和3B是溶解于水中以形成含水处理液的本发明的消费产品组合物的显微照片。
[0012] 图4是呈多个小珠形式的本发明的消费产品的照片。
[0013] 图5是本发明的消费产品组合物相比于对照产品所提供的摩擦系数的图。
[0014] 图6是本发明的消费产品组合物相比于对照产品所提供的相对摩擦系数的图。

具体实施方式

[0015] 本发明涉及一种消费产品组合物,其包含:无孔可溶性固体结构,该无孔可溶性固体结构包括按消费产品组合物的重量计约30%至约95%的载体材料;以及按消费产品组合物的重量计约5%至约50%的置于无孔可溶性固体结构的载体材料之内的疏水性调理剂。载体材料包括具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物。疏水性调理剂选自硅氧烷材料、有机调理油、烃油、脂肪酸酯、复分解不饱和多元醇酯、硅烷改性的油、以及它们的混合物。
[0016] 如本文所用,消费产品组合物通常涵盖美容护理产品组合物以及织物和家庭护理产品组合物。美容护理产品组合物通常包括用于处理毛发的产品组合物,包括漂白、着色、染色、调理、生长、移除、延迟生长、用洗发剂洗发、定型;除臭剂和止汗剂;个人清洁;有色化妆品;涉及处理皮肤的产品和/或方法,包括施用面霜、洗剂,以及供消费者使用的其它局部施用产品;和涉及用于增强毛发、皮肤和/或指/趾甲外观的口服材料的产品和/或方法;以及剃须。织物和家庭护理产品组合物通常包括用于处理织物、硬质表面和在织物和家庭护理区域中的任何其它表面的产品组合物,诸如汽车护理、盘碟洗涤、织物调理(包括软化)、衣物洗涤去垢、衣物洗涤和漂洗添加剂和/或护理、硬质表面清洁和/或处理、和供消费者或公共机构使用的其它清洁剂。
[0017] 合适的消费产品组合物选自手洗产品组合物、沐浴液产品组合物、洗发剂产品组合物、毛发调理剂产品组合物、化妆品组合物、毛发去除产品组合物、洗涤漂洗添加剂产品组合物、衣物洗涤剂产品组合物、织物软化产品组合物、硬质表面清洁产品组合物、手洗餐具洗涤产品组合物、自动餐具洗涤产品组合物、以及它们的组合。优选的消费产品组合物选自洗发剂产品组合物、毛发调理剂产品组合物、衣物洗涤剂产品组合物、织物软化产品组合物、以及它们的组合。
[0018] 无孔可溶性固体结构
[0019] 本发明的无孔可溶性固体结构包括载体材料。载体材料用于“携载”或“容纳”疏水性调理剂。疏水性调理剂作为颗粒置于无孔可溶性固体结构的载体材料内,并且具有期望的平均粒度。无孔可溶性固体结构能够溶解于水性溶液中以形成含水处理液。无孔可溶性固体结构的溶解有利于相对较大颗粒的调理剂递送到含水处理液中。含水处理液中的调理剂颗粒趋于维持与溶解之前无孔可溶性固体结构的载体材料中所含的调理剂相同的平均粒度。调理剂可因而更有效地沉积并保留在用含水处理液处理的表面上。
[0020] 就无孔可溶性固体结构而言,如本文所用,术语“固体”意指无孔可溶性固体结构在25℃下具有结构刚度并且对其自重(即,无孔可溶性固体结构的重量)作用下形状或体积的变化具有抵抗。因此,术语“固体”包括在大于大气压力的施加压力下可改变形状或体积的半固体。在一个方面,无孔可溶性固体结构为固体,并且不为半固体。
[0021] 就无孔可溶性固体结构而言,如本文所用,术语“无孔”意指无孔可溶性固体结构基本上不含液体或空气可通过其而穿过无孔可溶性固体结构的空间或孔,此类空间或孔通常各具有至多约0.2mm2的横截面积(例如,至多约500um直径尺寸)。因此,本文的术语“无孔可溶性固体结构”不涵盖非织造纤维网或开孔泡沫材料。并且因此,本文的术语“无孔可溶性固体结构”可涵盖具有更大空间或孔的形状,诸如环形可溶性固体结构。
[0022] 消费产品组合物因而在总体上优选为无孔固体消费产品组合物(在25℃下)。
[0023] 载体材料
[0024] 本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计约30%至95%的其中疏水性调理剂置于其内的载体材料。载体材料通常占消费产品组合物的很大一部分,并且用于维持消费产品组合物中疏水性调理剂的期望平均粒度。载体材料包括具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物。
[0025] 具有约200至约50,000的分子量的聚乙二醇材料或它们的混合物是在其内“设定”疏水性调理剂的平均粒度的有效载体材料,原因是其特性有利于在形成消费产品组合物方面的可加工性以及使消费产品组合物有效的溶解到水性溶液中,由此使疏水性调理剂的颗粒释放到水性溶液中以形成含水处理液。
[0026] 如果本发明的消费产品组合物还包含填充材料,则载体材料的含量可相应地减少,在该情况下消费产品组合物可包含按消费产品组合物的重量计至少约5%、优选至少约10%、优选至少约20%、优选至少约30%、优选至少约50%、优选至少约60%、优选至少约
65%含量的载体材料。本发明的消费产品组合物通常包含按消费产品组合物的重量计小于约95%,优选地小于约90%,优选地小于约85%含量的载体材料。载体材料的范围为按消费产品组合物的重量计约30%至约95%、约50%至约95%、约60%至约95%、约65%至约
95%、或约70%至约90%。
[0027] 消费产品组合物优选地包含按消费产品组合物的重量计至少约1:1,优选约1:1至约20:1、优选约1:1至约10:1,优选约1:1至约5:1,优选约1:1至约2:1的载体材料含量与疏水性调理剂含量的比率。
[0028] 载体材料优选地在70℃下具有约0.005至约350Pa·s、优选约0.005至约100Pa·s、优选约0.05至约50Pa·s、优选约0.1至约15Pa·s、优选约0.3至约15Pa·s、优选约0.5至约15Pa·s范围内的粘度(如根据下文粘度测试方法所测定的)。
[0029] 载体材料通常在环境温度(例如25℃)下为固体并且可在升高的温度下变为液体,从而有利于将疏水性调理剂以期望的平均粒度掺入载体材料中。载体材料优选地在约25℃至约120℃,优选约35℃至约100℃,优选约40℃至约80℃的温度下变为液体(例如,具有熔点)。在优选的方面,载体材料在25℃下呈固体并且/或者在70℃下呈液体。
[0030] 载体材料通常被选择成使得无孔可溶性固体结构的载体材料部分在小于60分钟,优选小于约30分钟,优选小于约20分钟,优选小于约10分钟的分散时间内完全分散于25℃的水中。在一些方面,诸如对于毛发调理消费产品组合物而言,无孔可溶性固体结构的载体材料部分在小于约5分钟,优选小于约2分钟,优选小于约1分钟的分散时间内完全分散于25℃的水中。此类分散可例如受到载体材料的性质和/或消费产品组合物的尺寸影响。完全分散和相关的分散时间根据下文所述的分散测试方法进行测定。
[0031] 载体材料优选地包括聚乙二醇(“PEG”)材料。载体材料可包括单一PEG材料或不同PEG材料(例如,具有不同平均分子量的PEG材料)的混合物。载体材料还可包括与例如液化状态的其它载体材料混溶的材料,诸如与例如液化的聚乙二醇载体材料混溶的材料。
[0032] 聚乙二醇材料
[0033] 聚乙二醇(“PEG”)材料是优选的本发明无孔可溶性固体结构的载体材料,原因是PEG材料通常具有相对较低的成本,可成型为多种不同的形状和尺寸,良好地溶解于水中,并且在升高的温度下液化。PEG材料具有多种分子量。在本发明的消费产品组合物中,载体材料包括具有约200至约50,000、优选约500至约20,000、优选约1,000至约15,000、优选约1,500至约12,000、或约7,000至约9,000、或它们的组合的分子量的PEG材料、或它们的混合物。合适的载体材料包括具有约8,000的分子量的PEG材料,具有约400的分子量的PEG材料,具有约20,000的分子量的PEG材料,或它们的混合物。合适的PEG材料可以商品名PLURIOL,诸如PLURIOL E 8000从BASF商购获得。
[0034] 如本文所用,PEG材料的分子量由下文所述的分子量测试方法来测定。
[0035] 载体材料可包括不同PEG材料的混合物。此类PEG材料的混合物优选地提供总体上具有期望的载体材料特性的载体材料,例如,载体材料在70℃下的粘度、熔点、水中溶解度等。在一个方面,载体材料包括具有约8,000的分子量的PEG材料和具有约400的分子量的第二PEG材料。
[0036] 本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计至少约30%、优选约30%至约95%、优选约50%至约95%的PEG载体材料。另选地,消费产品组合物可包含按消费产品组合物的重量计约80%至约90%、或者约85%至约90%、并且或者大于约75%、或者约70%至约98%、或者约80%至约95%、或者它们的组合以及任何前述范围内的任何整体百分比或整体百分比的范围的PEG材料。
[0037] PEG材料还包括可能包含除亚乙基氧之外的单体(尤其以较低含量)的材料。此类单体的示例包括亚丙基氧以及其它亚烷基氧、缩水甘油基以及其它含环氧化物的物质、甲、有机醇或其它多元醇单体。可使用含有此类单体的PEG材料,只要PEG材料在室温下呈固体即可。
[0038] 疏水性调理剂
[0039] 本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计约5%至约50%的置于消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏水性调理剂。本发明的疏水性调理剂功能在于增强用消费产品组合物处理的表面,以提供改善的手感有益效果(例如,柔软、丝滑感)、柔软性有益效果等。如本文所用,术语“疏水性调理剂”不涵盖香料或香料材料。疏水性调理剂优选的是用于处理纤维表面的疏水性纤维调理剂。疏水性调理剂选自硅氧烷、有机调理油、烃油、脂肪酸酯、复分解不饱和多元醇酯、硅烷改性的油、以及它们的混合物。
[0040] 疏水性调理剂的期望平均粒度经由其中疏水性调理剂置于其内的载体材料设定和维持。
[0041] 图1A和1B中的显微照片示出根据下文实施例6的消费产品组合物的放大剖视图,该消费产品组合物含有置于无孔可溶性固体结构的载体材料(PEG 8000和PEG 400的50/50共混物)内的疏水性调理剂(作为MAGNASOFT PLUS购得的末端基硅氧烷)。图1A突出显示了硅氧烷(MAGNASOFT PLUS)相对于消费产品组合物中的氧和的含量和位置。图1B仅突出显示了硅氧烷的含量和位置,以更清楚地示出置于消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料内的硅氧烷颗粒。
[0042] 疏水性调理剂包括用于向毛发、皮肤和/或织物提供特定调理有益效果(例如软化有益效果)的材料。合适的调理剂包括递送一种或多种有益效果的那些,所述有益效果涉及光亮性、柔软性、可梳理性、抗静电性、抗皱性、湿处理性、防纤维损伤性、易打理性、有型和抗油腻性。可用于本发明组合物中的调理剂通常包括水不溶性、非挥发性液体。用于组合物中的合适的调理剂是通常特征为硅氧烷(例如硅油、氨基硅氧烷、阳离子硅氧烷、硅橡胶纯胶料、高折射硅氧烷、官能化硅氧烷、硅氧烷树脂、烷基硅氧烷聚合物和阳离子有机聚硅氧烷)、有机调理油(例如烃油、聚烯烃、脂肪酯、复分解不饱和多元醇酯和硅烷改性的油)或它们的组合的那些调理剂,或在无孔可溶性固体结构的载体材料中以其它方式形成液体分散颗粒的那些调理剂。
[0043] 调理剂在组合物中的浓度应足以提供所需的调理有益效果。此类浓度可随调理剂、所需的调理性能、其它组分的类型和浓度以及其它类似因素而变化,例如消费者使用时的剂量。
[0044] 用于本发明中的疏水性调理剂通常在70℃下具有至少约0.01Pa·s(10厘泊)、优选约0.1Pa·s(100厘泊)至约2000Pa·s(2,000,000厘泊)、优选约0.1Pa·s(100厘泊)至约150Pa·s(150,000厘泊)、优选约0.2Pa·s(200厘泊)至约20Pa·s(20,000厘泊)、优选约
0.5Pa·s(500厘泊)至约10Pa·s(10,000厘泊)的粘度(如根据下文粘度测试方法在70℃下所测得)。
[0045] 在优选的方面,疏水性调理剂在环境温度(例如25℃)下呈液体。优选的液体疏水性调理剂通常在25℃下具有约0.01Pa·s(10厘泊)、优选约0.1Pa·s(100厘泊)至约2000Pa·s(2,000,000厘泊)、优选约0.1Pa·s(100厘泊)至约150Pa·s(150,000厘泊)、优选约0.1Pa·s(100厘泊)至约20Pa·s(20,000厘泊)、优选约0.5Pa·s(500厘泊)至约
15Pa·s(15,000厘泊)的粘度。疏水性调理剂在25℃下的粘度根据下文的粘度测试方法进行测定,不同的是Peltier板温度设定为25℃(而非70℃),并且仪器程序和设置(IPS)“温度”设定为25℃(而非70℃)。
[0046] 在一些方面,据信如果在溶解载体材料时,疏水性调理剂的粘度过高,则含水处理液中的疏水性调理剂的颗粒可沉积于目标基底上,但却不可适当变形和/或散布在基底表面上,特别是在基底是纤维基底诸如毛发或织物的情况下更是如此。如果调理剂没有适当变形和/或散布在基底上,则任何调理有益效果均可能不完善,原因是调理剂不可均匀或完全散布在基底上。此外,如果在基底上设置的疏水性调理剂包括疏水性调理剂的局部浓度较高的区域,则这些较高浓度的区域可变得高度可见并且表现为织物上的斑点或毛发上的油。另选地,如果疏水性调理剂的粘度过低,则由消费产品中的载体材料所维持的相对较大颗粒可进一步在含水处理液中分解,同样导致不能很好地沉积于目标表面上的较小颗粒。
[0047] 本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计至少约5%、优选地至少约8%、优选地至少约12%的含量的疏水性调理剂。本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计小于约50%、优选小于约40%、优选小于约30%、或优选小于约20%的含量的疏水性调理剂。疏水性调理剂的优选范围为按消费产品组合物的重量计约5%至约50%、约5%至约40%、约10%至约40%、约7%至约35%、约10%至约25%、或约15%至约
20%。
[0048] 硅氧烷
[0049] 本发明组合物的调理剂优选地为水不溶性的硅氧烷调理剂。硅氧烷调理剂可包括挥发性硅氧烷、非挥发性硅氧烷、或它们的组合。优选的是非挥发性硅氧烷调理剂。如果存在挥发性硅氧烷,通常它将附带地作为可商购获得形式的非挥发性硅氧烷材料成分(诸如硅橡胶纯胶料和硅氧烷树脂)的溶剂或载体。硅氧烷调理剂颗粒可包含硅氧烷流体调理剂,并且还可以包含其它成分如硅氧烷树脂,以改善硅氧烷流体的沉积功效。
[0050] 合适的硅氧烷选自硅氧烷、硅橡胶纯胶料、氨基硅氧烷、末端氨基硅氧烷、烷基硅氧烷聚合物、阳离子有机聚硅氧烷、以及它们的混合物。
[0051] 硅氧烷调理剂的浓度在按消费产品组合物的重量计约5%至约40%,在一个方面约10%至约40%,在另一方面约12%至约40%,或者在另一方面约15%至约30%的范围内。合适的硅氧烷调理剂的非限制性示例描述于美国再颁布专利No.34,584、美国专利No.5,
104,646和美国专利No.5,106,609中。
[0052] 本发明的疏水性调理剂可包含一种或多种硅氧烷,包括高分子量的聚烷基或聚芳基硅氧烷,和硅橡胶纯胶料;较低分子量的聚二甲基硅氧烷流体;以及氨基硅氧烷。
[0053] 可用于本文的较高分子量的硅氧烷化合物包括具有下列结构的聚烷基或聚芳基硅氧烷:
[0054]
[0055] 其中R93为烷基或芳基,并且p为约1,300至约15,000,更优选约1,600至约15,000的整数。Z8表示封闭硅氧烷链末端的基团。在硅氧烷链上取代的烷基或芳基(R93)或在硅氧烷链末端Z8处取代的烷基或芳基可具有任何结构,只要所得硅氧烷在室温下保持为流体,既没有刺激性、毒性也没有其它危害,与所述组合物中的其它组分相容,在正常的使用和储存条件下是化学稳定的,并且能够沉积在目标表面上。合适的Z8基团包括羟基、甲基、甲氧基、乙氧基、丙氧基和芳氧基。R93基团可表示相同的基团或不同的基团。优选地,R93基团表示相同的基团。合适的R93基团包括甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基和苯基甲基。其它硅氧烷化合物包括聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、和聚甲基苯基硅氧烷。可用于本文的可商购获得的硅氧烷化合物包括例如以它们的TSF451系列购自General Electric公司的那些,和以它们的Dow Corning SH200系列购自Dow Corning的那些。
[0056] 能够用于本文的硅氧烷化合物还可包括硅橡胶纯胶料。如本文所用,术语“硅橡胶纯胶料”意指在25℃下具有大于或等于1,000Pa·s的粘度的聚有机硅氧烷材料。已经认识到本文所述的硅橡胶纯胶料也可与以上公开的硅氧烷化合物有一些重叠。该重叠不是旨在对这些材料中的任一种进行限制。所述“硅橡胶纯胶料”通常将具有超过约165,000,一般介于约165,000和约1,000,000之间的分子量。具体示例包括聚二甲基硅氧烷、聚(二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷)共聚物、聚(二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷)共聚物以及它们的混合物。可用于本文的可商购获得的硅橡胶纯胶料包括例如得自General Electric Company的TSE200A和CF330M。
[0057] 可用于本文的较低分子量的硅氧烷化合物包括具有下列结构的聚烷基或聚芳基硅氧烷:
[0058]
[0059] 其中R93为烷基或芳基,并且p为约7至约850,更优选约7至约665的整数。Z8表示封闭硅氧烷链末端的基团。在硅氧烷链上取代的烷基或芳基(R93)或在硅氧烷链末端Z8处取代的烷基或芳基可具有任何结构,只要所得硅氧烷在室温下保持为流体,既没有刺激性、毒性也没有其它危害,与所述组合物中的其它组分相容,在正常的使用和储存条件下是化学稳定的,并且能够沉积在目标表面上。合适的Z8基团包括羟基、甲基、甲氧基、乙氧基、丙氧基93 93
和芳氧基。R 基团可表示相同的基团或不同的基团。优选地,R 基团表示相同的基团。合适的R93基团包括甲基、乙基、丙基、苯基、甲基苯基和苯基甲基。其它硅氧烷化合物包括聚二甲基硅氧烷、聚二乙基硅氧烷、和聚甲基苯基硅氧烷。可商购获得的可用于本文的这些硅氧烷化合物包括例如以其TSF451系列购自General Electric Company的那些和以其Dow Corning SH200系列购自Dow Corning的那些。
[0060] 在一个方面,本发明的疏水性调理剂包括一种或多种氨基硅氧烷。如本文所提供的氨基硅氧烷为包含至少一个伯胺、仲胺、叔胺或季铵基团的硅氧烷。优选的氨基硅氧烷可具有按氨基硅氧烷的重量计小于约1%,更优选小于约0.2%,还更优选小于约0.1%的氮。应当理解,在一些产品形式下,根据本发明,较高含量的氮为可接受的。
[0061] 用于本主题发明方面中的氨基硅氧烷的非限制性示例包括但不限于,符合通式(I)的那些:
[0062] (R1)aG(3-a)-Si-(-OSiG2)n-(-OSiGb(R1)2-b)m-O-SiG(3-a)(R1)a
[0063] (I)
[0064] 其中G为氢、苯基、羟基、或C1-C8烷基,优选甲基;a为0或值为1至3的整数,优选1;b为0、1或2,优选1;其中当a为0时,b不为2;n为0至1,999的数;m为0至1,999的整数;n和m之和为1至2,000的数;a和m不同时为0;R1是符合通式CqH2qL的一价基团,其中q是值为2至8的整数,并且L包含至少一个胺基团。优选地,L选自以下基团:-N(R2)CH2-CH2-N(R2)2;-N(R2)2;-N(R2)+3Aˉ;-N(R2)CH2-CH2-N R2H2Aˉ;其中R2是氢、苯基、苄基或饱和烃基团,优选约C1至约C20的烷基基团;Aˉ是卤离子。优选地,L是-N(R2)CH2-CH2-N(R2)2,其中q=3并且R2=H(此类材料以商品名MAGNASOFT PLUS购自Momentive Performance Materials Inc.)。
[0065] 用于本文的某些硅氧烷可包括符合式(I)的那些氨基硅氧烷,其中m=0,a=1,q=3,G=甲基,n优选为约1500至约1700,更优选约1600;并且L为–N(CH3)2或–NH2,更优选–NH2。
其它氨基硅氧烷可包括对应于式(I)的那些,其中m=0,a=1,q=3,G=甲基,n优选为约400至约600,更优选约500;并且L为–N(CH3)2或–NH2,更优选–NH2。这些氨基硅氧烷可被称为末端氨基硅氧烷,因为所述硅氧烷链的一端或两端被含氮基团封端。
[0066] 符合式(I)的示例性氨基硅氧烷是称为“三甲基-甲硅烷基氨代聚二甲基硅氧烷”的聚合物,其如下式(II)所示:
[0067]
[0068] 其中n为1至1,999的数,并且m为1至1,999的数。
[0069] 硅氧烷也可为末端氨基硅氧烷。如本文定义,“末端氨基硅氧烷”是指在硅氧烷主链的一个或两个末端处包含一个或多个氨基基团的硅氧烷聚合物。在一个方面,疏水性调理剂仅由末端氨基硅氧烷组成。
[0070] 在一个方面,末端氨基硅氧烷的硅氧烷主链的至少一个末端处的氨基基团选自:伯胺、仲胺和叔胺。所述末端氨基硅氧烷可符合式III:
[0071] (R1)aG(3-a)-Si-(-OSiG2)n-O-SiG(3-a)(R1)a    III
[0072] 其中G是氢、苯基、羟基、或C1-C8烷基,优选甲基;a是值为1至3的整数,或者优选为1;n为0至1,999的数;R1为符合通式CqH2qL的一价基团,其中q是值为2至8的整数并且L包含至少一个胺基团。优选地,L选自以下基团:-N(R2)CH2-CH2-N(R2)2;-N(R2)2;-N+(R2)3Aˉ;-N(R2)CH2-CH2-N+R2H2Aˉ;其中R2是氢、苯基、苄基、或饱和烃基;Aˉ是卤离子。在一个方面,R2为具有1至20个碳原子,或2至18个碳原子,或4至12个碳原子的烷基基团。
[0073] 符合式III的适宜末端氨基硅氧烷具有a=1,q=3,G=甲基,n为约1000至约2500,或约1500至约1700;并且L为–N(CH3)2。在一个方面,R2为具有1至20个碳原子,或2至18个碳原子,或4至12个碳原子的烷基基团。在一个方面,末端氨基硅氧烷选自二氨基甲基聚二甲基硅氧烷、二氨基乙基聚二甲基硅氧烷、二氨基丙基聚二甲基硅氧烷、二氨基丁基聚二甲基硅氧烷、以及它们的混合物。
[0074] 合适的硅氧烷还包括氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有4,000-6,000cSt(4-6Pa·s)的粘度;以商品名DMS-A35购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有5,000cSt(5Pa·s)的粘度;以商品名DMS-T35购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有1,000cSt(1Pa·s)的粘度;以商品名DMS-T31购自Gelest,Inc.)、氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有900-1,100cSt(0.9-
1.1Pa·s)的粘度;以商品名DMS-A31购自Gelest,Inc.)、三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有50cSt(0.05Pa·s)的粘度;以商品名DMS-T15购自Gelest,Inc.)、氨基丙基封端的聚二甲基硅氧烷(例如,具有50-60cSt(0.05-0.06Pa·s)的粘度;以商品名DMS-A15购自Gelest,Inc.)、双氨基丙基聚二甲基硅氧烷(例如,具有10,220cSt(10.2Pa·s)的粘度;购自Momentive Performance Materials Inc.)、以及它们的混合物。
[0075] 烷基硅氧烷聚合物
[0076] 适用作疏水性涂层的有益剂的调理剂还包括烷基硅氧烷聚合物,如US 2011/0243874 A1、US 2011/0243875 A1、US 2011/0240065 A1、US 2011/0243878A1、US 2011/
0243871 A1和US 2011/0243876 A1中所详述。
[0077] 阳离子有机聚硅氧烷
[0078] 适用作疏水性涂层的有益剂的调理剂还包括阳离子有机聚硅氧烷,如US 2014/0030206 A1、WO 2014/018985 A1、WO 2014/018986 A1、WO 2014/018987 A1、WO 2014/
018988 A1和WO 2014/018989 A1中所详述。
[0079] 有机调理油
[0080] 本发明组合物中的疏水性调理剂还可包含至少一种单独的或与其它调理剂如硅氧烷组合的有机调理油作为调理剂。合适的有机调理油包括烃油、聚烯烃、脂肪酸酯、复分解不饱和多元醇酯、或硅烷改性的油。
[0081] 烃油
[0082] 适用作本发明的组合物中的调理剂的合适有机调理油包括但不限于,具有至少约10个碳原子的烃油,如环状烃、直链脂族烃(饱和的或不饱和的)和支链脂族烃(饱和的或不饱和的),包括聚合物以及它们的混合物。直链烃油优选地为约C12至约C22。
[0083] 这些烃油的具体的非限制性示例包括石蜡油、矿物油、饱和的和不饱和的十二烷、饱和的和不饱和的十三烷、饱和的和不饱和的十四烷、饱和的和不饱和的十五烷、饱和的和不饱和的十六烷、聚丁烯、聚异丁烯、聚癸烯、以及它们的混合物。也可以使用这些化合物的支链异构体以及高级链长的烃,它们的示例包括高度支化的饱和或不饱和的烷烃,诸如全甲基取代的异构体,例如十六烷和二十烷的全甲基取代的异构体,诸如2,2,4,4,6,6,8,8-二甲基-10-甲基十一烷和2,2,4,4,6,6-二甲基-8-甲基壬烷,购自Permethyl Corporation。烃聚合物,如聚丁烯和聚癸烯。优选的烃聚合物是聚丁烯,如异丁烯和丁烯的共聚物。可商购获得的此类材料是L-14聚丁烯,得自Amoco Chemical Corporation。另一种优选的烃聚合物是聚异丁烯,一个非限制性示例是具有1,000的数均分子量并且以商品名REWOPAL PIB 1000从EVONIK Industries AG商购获得的聚异丁烯。
[0084] 聚烯烃
[0085] 用于本发明的组合物中的有机调理油还可包括液态聚烯烃、液态聚-α-烯烃、氢化液态聚-α-烯烃等。用于本文的聚烯烃通过使C4至约C14烯烃单体聚合来制备。
[0086] 用于制备本文的聚烯烃液体的烯烃单体的非限制性示例包括乙烯、丙烯、丁烯(包括异丁烯)、戊烯、己烯、辛烯、癸烯、十二碳烯、十四碳烯、支链异构体如4-甲基-1-戊烯、以及它们的混合物。也适于制备聚烯烃液体的是含烯烃的精炼厂给料或流出物。氢化α-烯烃单体包括但不限于:1-己烯至1-十六碳烯、1-辛烯至1-十四碳烯以及它们的混合物。
[0087] 脂肪酸酯
[0088] 用作本发明组合物中的调理剂的其它合适的有机调理油包括但不限于,具有至少10个碳原子的脂肪酸酯。这些脂肪酸酯包括具有衍生自脂肪酸或脂肪醇的烃基链的酯(例如单酯、多元醇酯以及二羧酸酯和三羧酸酯)这些脂肪酸酯的烃基团可包括或具有与其共价键合的其它相容官能团,诸如酰胺和烷氧基部分(例如乙氧基或醚键等)。
[0089] 脂肪酸酯的具体示例包括但不限于异硬脂酸异丙酯、月桂酸己酯、月桂酸异己酯、棕榈酸异己酯、棕榈酸异丙酯、油酸癸酯、油酸异癸酯、硬脂酸十六烷酯、硬脂酸癸酯、异硬脂酸异丙酯、己二酸二己基癸酯、乳酸月桂酯、乳酸十四烷酯、乳酸鲸蜡酯、硬脂酸油基酯、油酸油基酯、肉豆蔻酸油基酯、乙酸月桂酯、丙酸鲸蜡酯和己二酸油基酯。
[0090] 适用于本发明组合物中的其它脂肪酸酯为具有通式R'COOR的一元羧酸酯,其中R'和R为烷基或链烯基基团,并且R'和R中碳原子的总数为至少10,优选至少22。
[0091] 适用于本发明的组合物中的另一些脂肪酸酯是羧酸的二-和三-烷基和链烯基酯,如C4至C8二元羧酸的酯(例如琥珀酸戊二酸和己二酸的C1至C22酯,优选C1至C6酯)。羧酸的二和三烷基和链烯基酯的具体非限制性示例包括:硬脂酰基硬脂酸异十六烷基酯、己二酸二异丙酯和柠檬酸三硬脂醇酯。
[0092] 适用于本发明的组合物中的其它脂肪酸酯是称为多元醇酯的那些。这样的多元醇酯包括亚烷基二醇酯,诸如乙二醇一和二脂肪酸酯、二甘醇一和二脂肪酸酯、聚乙二醇一和二脂肪酸酯、丙二醇一和二脂肪酸酯、聚丙二醇一油酸酯、聚丙二醇2000一硬脂酸酯、乙氧基化丙二醇一硬脂酸酯、甘油一和二脂肪酸酯、聚甘油聚脂肪酸酯、乙氧基化甘油一硬脂酸酯、1,3-丁二醇一硬脂酸酯、1,3-丁二醇二硬脂酸酯、聚氧乙烯多元醇脂肪酸酯、脱水山梨糖醇脂肪酸酯和聚氧乙烯脱水山梨糖醇脂肪酸酯。
[0093] 其它还适用于本发明组合物中的脂肪酸酯是甘油酯,包括但不限于甘油一酯、甘油二酯和甘油三酯,优选甘油二酯和甘油三酯,更优选甘油三酯。为了用于本文所述的组合物中,甘油酯优选为甘油与长链羧酸如C10至C22羧酸的一酯、二酯和三酯。可以从植物和动物脂肪和油,如蓖麻油、红花油、籽油、玉米油、橄榄油、鳕鱼肝油、杏仁油鳄梨油棕榈油、芝麻油、羊毛脂和大豆油获得多种这类物质。合成油包括但不限于甘油三油酸酯和甘油三硬脂酸酯、甘油二月桂酸酯。
[0094] 适用于本发明的组合物中的其它脂肪酸酯是水不溶性的合成脂肪酸酯。一些优选的合成酯符合通式(IX):
[0095]
[0096] 其中R1为C7至C9烷基、链烯基、羟烷基或羟基烯基,优选饱和烷基,更优选饱和的直链烷基;n是值为2至4的正整数,优选3;并且Y是具有约2至约20个碳原子,优选约3至约14个碳原子的烷基、链烯基、羟基或羧基取代的烷基或链烯基。其它优选的合成酯符合通式(X):
[0097]
[0098] 其中R2为C8至C10烷基、链烯基、羟烷基或羟基烯基;优选饱和烷基,更优选饱和的直链烷基;n和Y如上文在式(X)中所定义。
[0099] 适用于本发明的组合物中的合成脂肪酸酯的具体非限制性示例包括:P-43(三羟甲基丙烷的C8-C10的三酯)、MCP-684(3,3-二乙醇-1,5-戊二醇的四酯)、MCP 121(己二酸的C8-C10的二酯),所有这些均购自Mobil Chemical Company。
[0100] 复分解不饱和多元醇酯
[0101] 其它作为调理剂的适宜有机调理油包括复分解不饱和多元醇酯。示例性的复分解不饱和多元醇酯和它们的起始物质列于US 2009/0220443 A1中。复分解不饱和多元醇酯是指当使一种或多种不饱和多元醇酯成分经受复分解反应时得到的产物。复分解是涉及含有一个或多个双键的化合物(即,烯属化合物)之间经由碳-碳双键的形成和裂解进行的烷叉基单元的互换的催化反应。复分解可发生于两个相同的分子之间(通常被称为自身复分解),和/或其可发生于两个不同的分子之间(通常被称为交叉复分解)。
[0102] 硅烷改性的油
[0103] 其它适用作调理剂的有机调理油包括硅烷改性的油。一般来讲,合适的硅烷改性的油包含烃链,所述烃链选自:饱和的油、不饱和的油、以及它们的混合物;和与所述烃链共价键合的可水解甲硅烷基基团。合适的硅烷改性的油详述于2013年5月10日提交的美国专利申请序列号61/821,818中。
[0104] 其它调理剂
[0105] 还适用于本文组合物中的是Procter&Gamble Company描述于美国专利5,674,478和5,750,122中的调理剂。还适用于本文的是描述于美国专利No.4,529,586(Clairol)、4,507,280(Clairol)、4,663,158(Clairol)、4,197,865(L’Oreal)、4,217,914(L’Oreal)、4,
381,919(L’Oreal)和4,422,853(L’Oreal)中所述的那些调理剂。
[0106] 填充材料
[0107] 消费产品组合物还可任选地包含填充材料,其为不可在例如液化载体材料中混溶的材料(除疏水性调理剂之外)。优选的填充材料包括无机盐(例如氯化钠)、碳水化合物(例如糖、淀粉纤维素等)、粘土、金属氧化物(例如TiO2)、沸石、二氧化硅、脲等等。
[0108] 填充材料可分散于载体材料内。
[0109] 消费产品组合物优选地包含按消费产品组合物的重量计小于约5%、优选小于约3%、优选小于约1%的水。消费产品组合物优选地不含水(即无水的)。
[0110] 消费产品组合物优选地包含按消费产品组合物的重量计小于约5%、优选小于约3%、优选小于约1%的去污表面活性剂和/或清洁表面活性剂。消费产品组合物优选地不含去污表面活性剂和/或清洁表面活性剂。
[0111] 负载
[0112] 本发明的消费产品组合物包含按消费产品组合物的重量计至少约5%、优选地至少约10%、优选地至少约15%的量的疏水性调理剂。
[0113] 置于无孔可溶性固体基质中的载体材料中的疏水性调理剂的量往往可对消费产品组合物中的疏水性调理剂的平均粒度有影响。一般来讲,无孔可溶性固体结构中的疏水性调理剂的量越大,置于消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏水性调理剂的平均粒度就越大。该现象由图2所示的数据展示,其为疏水性调理剂(作为MAGNASOFT PLUS购得的末端氨基硅氧烷)的平均粒度(以微米计)相对于按消费产品组合物的重量计的重量百分比的图。
[0114] 如以下由图6所示的数据示出的那样,本发明的消费产品组合物,尤其是用于在衣物洗涤过程中调理织物的那些,将包含按消费产品组合物的重量计至少约5%的疏水性调理剂,从而实现消费者容易看到的织物调理性能的水平。
[0115] 另外已发现,消费产品组合物中疏水性调理剂的含量决定消费者使用时所需消费产品的量,从而获取期望程度的调理有益效果。具体地,负载的水平越高,每次使用时需要的消费产品组合物就越少。
[0116] 消费产品组合物的形式
[0117] 本发明的消费产品组合物优选地以多个小珠的形式提供。小珠的尺寸被定制成使得其大到足以容易地处理,但小到足以溶解到使用环境的背景中。例如,在洗衣机中使用消费产品可能需要产品组合物的载体材料在数分钟的过程内和多种水温度环境下溶解。单独地,在个人护理环境中使用可能需要产品的载体材料在手掌之间润湿和摩擦时能在更少的分钟数内溶解。
[0118] 小珠的物理尺寸可表示为多个小珠的平均最大横截面尺寸。
[0119] 多个小珠内的任何单个小珠的最大横截面尺寸被视为可在单个小珠的外周边之内完全内接的最长线性尺寸的长度。多个小珠的平均最大横截面尺寸可被视为在多个小珠内的所有小珠中,可在单个小珠之内完全内接的最长线性尺寸的平均值。本领域的普通技术人员应当认识到,该平均值也可通过在来自于多个小珠的小珠的统计相关样品上取平均值进行反映。
[0120] 多个小珠优选地具有约0.05至约50mm、优选约0.3至约10mm、优选约0.5至约5mm、优选约1至约3mm的平均最大横截面尺寸。应当认识到,多个小珠的平均最大横截面尺寸将大于无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏水性调理剂的平均粒度(优选地大至少两倍)。
[0121] 消费产品组合物的小珠可采用任何形状。例如,形状可在各处呈凸状(例如球体)或者可具有凸面区域。形状可包括任何基础三维形状,例如球体、半球体、椭球、球状体、盘、板、锥、截顶锥、棱柱、圆柱、棱锥、条粒、矩形、圈状物、环形体等。形状可形成为类似的可识别形状,诸如心形、星形、三叶草、双圈饼干形、“笑脸”等。形状可包括可识别图像,诸如图标和徽标,包括产品商标的代表性徽标。形状可为均一的形状、不同形状的组合、或大体随机的形状(诸如小球)。
[0122] 小珠的物理形状可以小珠的纵横比来表示。小珠的纵横比是小珠的最大横截面尺寸与垂直于最大横截面尺寸并且完全在小珠的外周边内的最长尺寸的比率。单个小珠的纵横比,或者多个小珠的平均纵横比优选地为约1:1至约1000:1、优选约1:1至约100:1、优选约1:1至约10:1、优选约1:1至约2:1。
[0123] 疏水性调理剂的平均粒度
[0124] 疏水性调理剂通常作为具有相对较大平均粒度的基本上离散的颗粒置于载体材料内。不受理论的约束,据信疏水性调理剂的相对较大平均粒度有利于疏水性调理剂沉积在目标表面上。期望平均粒度的疏水性调理剂可在包含液化疏水性调理剂和液化载体材料的混合物的熔融组合物固化时“设置”于无孔可溶性固体结构的载体材料中。在制备消费产品组合物中,在载体材料内混合疏水性调理剂之前,例如通过将载体材料加热至高于其熔点(例如70℃)的温度来液化载体材料。
[0125] 置于消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料中的疏水性调理剂的平均粒度通常为约2μm至约2000μm。置于无孔可溶性固体结构中的疏水性调理剂的平均粒度根据下文所述的平均粒度方法进行测定。如本文所用,疏水性调理剂的平均粒度反映如根据平均粒度方法所测得的平均粒径。
[0126] 疏水性调理剂的最佳平均粒度可取决于消费产品组合物的预期用途。例如,用于在洗涤过程中调理织物的织物软化产品组合物将优选地含有具有约2μm至约500μm,更优选约2μm至约120μm,更优选约2μm至约70μm的平均粒度的疏水性调理剂;而用于在毛发洗涤过程中调理毛发的毛发调理产品组合物将优选地含有具有约10μm至约2,000μm的平均粒度的疏水性调理剂。因为消费产品组合物呈固体无孔形式,疏水性调理剂的粒度将通常在消费产品组合物的包装、装运和储存期间保持恒定。
[0127] 制备消费产品组合物的方法
[0128] 一般来讲,制备包含无孔可溶性固体结构的本发明的消费产品组合物的方法可包括成锭方法、造粒方法、模制方法、挤出方法等。
[0129] 此类制备包含无孔可溶性固体结构的消费产品组合物的方法通常包括以下步骤:
[0130] 提供载体材料(优选地具有大于25℃的熔点);
[0131] 将载体材料加热(优选地加热至大于载体材料的熔点的温度);
[0132] 使疏水性调理剂与加热的载体材料混合,以形成熔融组合物;以及
[0133] 将熔融组合物冷却(优选地冷却至低于载体材料的熔点的温度),以形成消费产品组合物的无孔可溶性固体结构。
[0134] 用于制备本发明的消费产品组合物的成锭方法通常包括以上所述步骤,其中冷却熔融组合物的步骤包括将熔融组合物逐滴分配到冷却的表面(即,相对于环境温度(例如25℃)而被冷却的表面)上。
[0135] 用于制备本发明的消费产品组合物的造粒方法通常包括以上所述的步骤,其中冷却熔融组合物的步骤包括将熔融组合物逐滴分配到冷却气氛(即,相对于环境温度(例如25℃)而冷却空气的可控气氛)中。
[0136] 用于制备本发明的消费产品组合物的模制方法通常包括以上所述的步骤,其中冷却熔融组合物的步骤包括将熔融组合物分配到模具中并且还包括在模具中冷却熔融组合物,以在从模具释放消费产品组合物之前形成消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的步骤。
[0137] 在某些方面,可优选的是使疏水性调理剂与加热的载体材料混合以形成熔融组合物的步骤,这相对于熔融组合物提供小于约10、优选小于约2、优选小于约1的修正的毛细管数。
[0138] 用于制备优选地呈多个小珠形式的本发明消费产品组合物的合适方法描述于US 7,867,986中。
[0139] 在制备消费产品组合物的过程期间赋予熔融组合物的剪切量可对所得消费产品组合物中的疏水性调理剂的平均粒度有影响。例如,疏水性调理剂的平均粒度往往随剪切速率的减小而增大。
[0140] 粘度比
[0141] 在某些方面,实现消费产品组合物的无孔可溶性固体结构中疏水性调理剂的相对较大平均粒度可受到(例如熔融组合物中)液化载体材料组合物和液体/液化疏水性调理剂的相对粘度的影响。据信液化载体材料的粘度越高,液化载体材料将能量传递到分散的疏水性调理剂的能力就越大,由此疏水性调理剂形成较小颗粒的趋势越大。此外,据信疏水性有益剂的粘度(例如制造期间)越高,疏水性调理剂抵抗分解的能力就越大,由此疏水性调理剂形成较大颗粒的趋势越大。因此,在载体材料和疏水性调理剂均呈液体的升高的温度下,疏水性调理剂的粘度与液化载体材料的粘度的粘度比优选地落入某些范围之内,以有利于在消费产品组合物的无孔可溶性固体结构中形成相对较大平均粒度的疏水性调理剂。
[0142] 优选地,所述疏水性调理剂在70℃下的粘度与所述载体材料在70℃下的粘度的比率为约1000:1至约1:1000、优选约100:1至约1:100、优选约10:1至约1:10、优选约5:1至约1:5。
[0143] 修正的毛细管数(Cm)
[0144] 在一些方面,当呈熔融组合物的形式时(例如,在制备消费产品组合物的过程期间),置于载体材料内的疏水性调理剂的相对较大平均粒度可通过适当地选择材料来促进,以提供某些范围之内的系统的修正的毛细管数(参见下文)。在制造期间——当载体材料呈熔融组合物的形式时(例如在升高的温度下)——以及为消费产品组合物的成品形式——当载体材料为固体时(例如在25℃下),消费产品组合物的疏水性调理剂趋于构成载体材料内的分散的疏水部分(例如,作为颗粒)。另外据信,熔融组合物中疏水性调理剂的平均粒度类似于成品消费产品组合物,并且可通过确保充分地迅速冷却熔融组合物,有效地“设定”成品消费产品组合物中疏水性调理剂的平均粒度来防止平均粒度的任何实质变化。
[0145] 提供关于熔融组合物的毛细管数反映系统条件——包括剪切速率、粘度和界面张力——以形成给定尺寸的疏水性调理剂的颗粒的能力。例如,如果剪切速率足够大,则该力试图拉动或拉伸疏水性调理剂的颗粒。如果拉伸足够远,疏水性调理剂的颗粒将破碎成更小的颗粒。同时,疏水性调理剂的颗粒试图通过熔融组合物的疏水性调理剂与液化载体材料之间的界面张力抵抗拉伸(如由下文所述的界面张力测试方法所测定)。
[0146] 传统毛细管数由以下公式定义:
[0147]
[0148] 其中:
[0149] Ca是毛细管数(无量纲);
[0150] r是疏水性调理剂的平均粒度(以米计),如由粒度测试方法除以2所测量(由此表示平均半径,而非平均直径);
[0151] 是剪切速率(以s-1计),其如下所指出的那样计算:
[0152] γ是液化载体与液化疏水性调理剂之间的界面张力(以N·m-1计),如由界面张力测试方法所测量;并且
[0153] μ是70℃下液化载体材料的粘度(以Pa·s计),如由粘度测试方法所测量。
[0154] 另外已发现,当使用相对较高重量分数的疏水性调理剂时(例如,大于0.05或5%),本发明的消费产品组合物由其制备的熔融组合物可能偏离以上传统毛细管数公式。
具体地,但是包含约1%(按消费产品组合物的重量计)的疏水性调理剂的熔融组合物却良好地遵守如上所述的毛细管数公式,包含基本上大于约5%疏水性调理剂的熔融组合物可表现出比传统毛细管数所预测的相对更大的平均粒度。据信这些相对较大的平均粒度可由颗粒聚结的附加效应引起,其进一步与以上所指出的剪切和界面张力竞争。
[0155] 因为本发明的消费产品组合物优选地包含大于5%的疏水性调理剂,修正的毛细管数优选地用于描述本发明的消费产品组合物由其制备的熔融组合物。
[0156] 较高重量分数的疏水性调理剂下的聚结效应可由修正的毛细管数Cm解决。
[0157] 修正的毛细管数由以下公式定义:
[0158]
[0159] 其中:
[0160] Cm是修正的毛细管数(无量纲);
[0161] S是等于3.22×10-5(米)的常数;
[0162] Wf是包含液化载体材料和疏水性调理剂的熔融组合物中的疏水性调理剂的重量分数(无量纲)。
[0163] R是疏水性调理剂的平均粒度(以米计),如由粒度测试方法除以2所测量(由此表示平均半径,而非平均直径);
[0164] 是剪切速率(以s-1计),其如下所指出的那样计算:
[0165] γ是液化载体与液化疏水性调理剂之间的界面张力(以N·m-1计),如由界面张力测试方法所测量;并且
[0166] μ是70℃下液化载体材料的粘度(以Pa·s计),如由粘度测试方法所测量。
[0167] 相对于以上修正的毛细管数的测定,用于修正的毛细管数公式中的剪切速率的值基于以下方法进行计算。
[0168] 其它方面相同的消费产品组合物使用1%(按消费产品组合物的重量计)的疏水性调理剂制备,其中载体材料水平被调节成补偿降低水平的疏水性调理剂(即,适量载体材料)。测定该1%消费产品组合物的平均粒度、粘度和界面张力(根据本文方法),并且通过使用以上传统毛细管数公式计算剪切速率,其中传统毛细管数被指定为值0.5(从而求解剪切速率 (以s-1计))。需注意,粘度和界面张力测量与组分的重量分数无关,并且相同值的这些参数适用于以上传统毛细管数和修正的毛细管数公式两者。
[0169] 通过1%疏水性调理剂消费产品组合物测定以上剪切速率 (以s-1计),包含大于5%疏水性调理剂的消费产品组合物的修正的毛细管数用相同的剪切速率 值(以s-1计)计算。
[0170] 形成含水处理液的方法
[0171] 本发明还涵盖通过溶解本发明的消费产品组合物而形成含水处理液的方法。含水处理液可例如为在洗衣机或手洗容器中形成的含水衣物洗涤处理液、消费者在淋浴时形成的含水毛发处理液、消费者在淋浴时形成的含水身体处理液、含水皮肤处理液等。
[0172] 在大多数应用中,无孔可溶性固体结构中的疏水性调理剂的颗粒的尺寸在无孔可溶性固体结构溶解时得以维持,并且疏水性调理剂的颗粒在使用期间被释放。不希望受到理论的约束,据信只要疏水性调理剂的粘度足够高,含水处理液相对于疏水性调理剂的粘度使得许多环境(诸如洗衣机)中的适度剪切力不足以使颗粒破碎成更小颗粒。
[0173] 方法通常包括提供本发明的消费产品组合物,提供水性溶液,并且将消费产品组合物溶解于水性溶液的步骤。在实施方法步骤时,消费产品组合物的可溶性结构开始溶解于水性溶液中。在可溶性结构溶解掉时,置于消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料内的疏水性调理剂的颗粒分散到水性溶液中,并且趋于在所形成的含水处理液中维持其平均粒度。含水处理液中的所得疏水性调理剂的相对较大颗粒使得在向消费产品组合物的消费者提供期望的有益效果方面有显著改进,诸如毛发调理、皮肤调理、或织物软化。
[0174] 疏水性调理剂的颗粒从消费产品组合物的可溶性固体结构释放到水性溶液中,在图3A和3B的显微照片中有所显示。如图3A所示,许多疏水性调理剂的颗粒从消费产品组合物分散到水性溶液中,并且当颗粒从溶解的消费产品组合物漂移离开时趋于在水性溶液中维持其平均粒度。图3B的较高放大倍数视图示出甚至在极为浓缩的条件下,疏水性调理剂的颗粒也不散布或润湿消费产品组合物的表面,原因是其分散到了水性溶液中。颗粒也不在这些流动条件下聚结或聚集。因此,本发明的消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体材料内疏水性调理剂的适当平均粒度的“设定”对于最终形成具有期望粒度的疏水性调理剂的含水处理液很重要,从而有利于增强沉积并改善被处理表面的调理。
[0175] 在通过溶解消费产品组合物的可溶性结构而形成含水处理液中,所述方法还优选地包括搅拌含水处理液的步骤。特别是在手洗或调理环境中,含水处理液的搅拌可能很重要,从而进一步促进目标表面和含水处理液中疏水性调理剂的相对较大颗粒之间的接触。搅拌可优选地在溶解无孔可溶性固体结构期间通过机械操纵(例如通过机器或手)含水处理液(例如搅拌)来实现。
[0176] 在本发明的一个方面,处理表面的方法包括以下步骤:
[0177] 提供根据本发明的消费产品组合物;
[0178] 提供水性溶液;
[0179] 将消费产品组合物溶解于水性溶液中,以形成含水处理液;以及
[0180] 使表面与含水处理液接触。
[0181] 测试方法
[0182] 在温度为23℃±2.0℃且相对湿度为45%±10%的调节室中,将以下测试方法在测试之前于经调理的样品上实施最少24小时。除非另外指出,否则所有测试均在相同的环境条件下和在此类调节室中进行。除非另外指出,否则所有量均基于重量给出。除非另外指出,否则使用的所有水均为实验室级去离子(DI)水。除非另外指出,针对任何给定的受测试材料测量至少三个样品,并且对来自那三个(或更多个)复制样品的结果取平均值以给出用于所述测试的材料的最终报告值。
[0183] 粘度测试方法
[0184] 如下测定消费产品组合物的组分(例如疏水性调理剂或载体材料)的粘度。
[0185] 对于给定组分,所报告的粘度是如由以下方法测量的粘度值,其通常表示组分的无穷大-剪切粘度(或无穷大-速率粘度)。利用TA Discovery HR-2混合流变仪(TA Instruments,New Castle,Delaware,U.S.A.)和附带的TRIOS软件版本3.0.2.3156进行粘度测量。仪器配备有40mm不锈平行板(TA Instruments,cat.#511400.901)、Peltier板(TA Instruments cat.#533230.901)和溶剂捕集器覆盖件(TA Instruments,cat.#511400.901)。根据制造商建议进行校准。将设定为25℃的制冷循环水浴附接到Peltier板。
Peltier板温度设定为70℃。在控制面板之内监控温度直至仪器达到设定温度,接着再经历
5分钟以在将样品材料负载到Peltier板上之前确保平衡。
[0186] 为了负载液体材料(例如疏水性调理剂),用移液管将2ml的液体材料转移到Peltier板的中心表面上。为了负载非液体材料(例如载体材料),将2克的非液体材料添加到Peltier板的中心表面上,并且使样品完全液化。如果所负载的样品液体含有可见气泡,则等待10分钟的时间以使气泡迁移穿过样品并破裂,或者可使用移液管来抽取气泡。如果气泡仍然保留,则从板移除样品,用异丙醇擦拭物对板进行清洁并使溶剂蒸发掉。然后再次尝试样品负载过程并进行重复,直至样品成功负载而不含可见气泡。
[0187] 将平行板下降到若干级位置,间隙距离初始设定为3000微米。就该间隙距离的板而言,在等待60秒之后,使平行板进一步下降到间隙距离设定为1500微米的位置。在再等待60秒之后,使平行板进一步下降到间隙距离设定为750微米的位置。在等待最终60秒之后,使平行板进一步下降到间隙距离设定为550微米的位置。
[0188] 在定平行板之后,用橡胶刮棒从平行板的周边移除任何过量的样品材料。重要的是确保样品均匀分布在平行板的边缘周围,并且在板的侧面或顶部上不存在样品。如果在板的侧面或顶部上存在样品材料,则轻轻移除该过量的材料。将溶剂捕集器覆盖件小心地施加到平行板上,并且通过将间隙距离设定为500微米而使平行板下降到其最终位置。
[0189] 如下使用仪器程序和设置(IPS):
[0190] 1)“环境控制”标签下的调理步骤(预调理样品):“温度”为70℃,“固有设定点”不选择,“浸泡时间”为0.0s,“等待温度”选择;在“等待轴向力”标签下:“等待轴向力”不选择;在“预剪切选项”标签下:“实施预剪切”选择,“剪切速率”为5.0s-1,“持续时间”为60.0s,并且在“高级”选项下,“运动模式”为自动;在“平衡”标签下:“实施平衡”选择,并且“持续时间”为120s。
[0191] 2)“环境控制”标签下的流动扫掠(Flow Sweep):“温度”为70℃,“固有设定点”不选择,“浸泡时间”为0.0s,“等待温度”选择;在“测试参数”标签下:“对数扫描”选择,“剪切速率”为1.0×10-3至1000.0s-1,“每十进位的点”为15,“稳态感测”选择,“最大平衡时间”为45.0s,“采样周期”为5.0s,“公差%”为5.0,“之内连续”为3,“缩放时间平均值”不选择;在“受控速率前移”标签下:“运动模式”为自动;在“数据采集”标签下:“存储点显示”不选择,“存储图像”也不选择;在“步骤终止”标签下:“标签检查:启用”不选择,“平衡:启用”也不选择。
[0192] 3)测试调理结束:“设定温度选择”,如果运行多次测试,“温度”设定为70℃,如果仅运行一个样品或最后样品,“温度”设定为25℃;并且“设定温度系统空闲(只是在轴向力控制被激活的情形)”不选择。
[0193] 在采集数据之后,在TRIOS软件中打开数据集。设定数据分析的极限,由此丢弃掉所施加的转子扭矩小于1微- 时采集的数据点,也丢弃掉所测得的应变小于300%时采集的数据点,并且还丢弃掉所施加的转子扭矩大于20,000微- 时采集的数据点。
[0194] 剩余的数据点按以下方式分析:
[0195] ·如果剩余数据点上粘度的相对变化(即变化)小于20%,则从顶部工具条选择“分析”栏。选择“功能”菜单的“顿”选项。点击“开始分析”按钮。粘度为“牛顿粘度”。
[0196] ·如果剩余数据点上粘度的相对变化等于或超过20%,则从顶部工具条选择“分析”栏。选择“功能”菜单的“最佳拟合流动(粘度vs.速率)”选项。点击“开始分析”按钮。分析将示出不同流变学模型的多个结果。用于测定粘度的最佳模型是引入“无穷大-速率粘度”2
的具有最大R值的模型(例如Carreau-Yasuda模型、Carreau模型和Cross模型)。粘度是得自最佳模型的“无穷大-速率粘度”。
[0197] 所测组分的报告的粘度值是三次独立粘度测量(即,三个复制样品制备)的平均(平均值)粘度并且以Pa·s单位表示。
[0198] 平均粒度测试方法
[0199] 本发明的消费产品组合物中疏水性调理剂的平均粒度如下测定。
[0200] 具有附带软件(LA-930软件,版本3.73)的Horiba激光散射粒度分布分析仪,型号LA-930(Horiba Instruments,Inc.,Irvine,CA,USA)用于测量测试组合物(即消费产品组合物)溶解于水中所得的颗粒的体积加权直径。比色杯型静态石英微量监测池(10mL容量)用于所有测量。将微量监测池置入Horiba微量监测池保持器(型号LY-203,购自Horiba Instruments,Inc.,Irvine,CA,USA)中。
[0201] 在仪器软件之内,选择的图条件为:密度分布图为标准;轴线选择为Log X-Lin Y;累积分布图为On;大小级为合格(筛下物);并且轴线类型为条。在仪器软件之内,选择的显示条件包括:分布形式为标准;并且分布基础为体积。软件中选择的相对折射率(RRI)值通过受试组合物中存在的主要疏水性调理剂的身份(基于重量%)来确定。如果组合物中的主要疏水性调理剂是硅氧烷材料,例如聚二甲基硅氧烷或Magnasoft Plus(购自Momentive Performance Materials Inc.,Waterford,NY,USA),则所选RRI代码是106a/000i。如果组合物中的主要疏水性调理剂是聚异丁烯(诸如REWOPAL PIB 1000,购自EVONIK Industries AG,Essen,Germany),则所选RRI代码是112a000i。对于其中主要疏水性调理剂不为硅氧烷材料并且不为聚异丁烯的测试组合物,则所选RRI代码经由以下公式通过首先计算组合物中主要疏水性调理剂相对于水的折射率比来确定:
[0202] 折射率比=η油/η水
[0203] 其中:
[0204] η水=1.3330,并且
[0205] η油=组合物中主要(按重量%计)疏水性调理剂的折射率值(在20℃和598nm波长下)。
[0206] 如果主要疏水性调理剂的折射率值未知,则利用598nm波长下的单色光,在20℃下使用折射计测量其折射率。一旦测出折射率比,Horiba软件之内所选的RRI代码是其前三个数字匹配折射率比值的前三个数字的RRI代码,并且其中RRI代码也以“/000i”结束。
[0207] 如果不存在精确匹配折射率比值的前三个数字的可用RRI代码,则所选RRI代码是这样的代码:其前三个数字代表可供选择的下一最高值,该值大于折射率比值的前三个数字,并且其中RRI代码也以“/000i”结束。
[0208] 在收集测量结果之前,将仪器的初始对准设定为激光束的粗略对准,然后采用背景参照微量监测池中装载的过滤的蒸馏(DI)水将对准设定为精确对准。然后,通过选择软件中的“空白”来扣除过滤的DI水背景样品。在空白或测量过程期间不对测试组合物样品或DI水背景样品进行搅拌。
[0209] 制备组合物,以通过溶解于过滤的蒸馏(DI)水中进行测试。初始,制备水中测试组合物的最终浓度为0.08%(重量/重量)的分散体并进行评估。该初始样品分散体通过如下过程制备:将0.08g的测试组合物添加到约200mL容积的平底玻璃广口瓶内所容纳的23℃±2℃的100g过滤的DI水中。然后,以约200rpm的速率搅拌混合物,直至样品的溶解被视为完成,如当视觉检查显示没有固体物质残留,或者当不可在15分钟的时间间隔内观测到进一步溶解时所确定的那样。该种制备产生过滤的DI水中的水不可混溶颗粒的样品分散体,并且是待在仪器中评估的初始样品分散体。
[0210] 使用10mL等分试样的样品分散体来冲洗仪器的微量监测池,并且将另10mL等分试样的分散体负载到微量监测池以供测试。根据说明书和以上所提供的仪器参数测试产生的初始样品分散体,从而评估仪器报告的该样品浓度的激光器T%和灯T%值。这些T%值用于确定初始样品分散体中测试组合物的浓度是否适于进行粒度测量。该目的在于形成如下样品分散体:其浓度产生激光器T%和灯T%参数均落在70%至95%的范围内的值,因为这指示该分散体具有适于测量粒径的浓度。很多情况下,当分散体中的颗粒形成材料的总最终浓度在0.01%至0.1%(重量/重量)的范围内时,T%值将落在合适的范围内。仪器所报告的T%值用于调节分散体中测试组合物的浓度,使得鉴别出适于进行粒度测量的浓度。这通过产生以高于或低于0.08%的最终浓度制备的新测试分散体实现,因此,从而根据需要实现所需范围之内的T%值。一旦确定适于分散体的浓度,就根据以上规定的混合条件产生该浓度下的新制剂,目的是根据说明书和规定的仪器参数进行粒径测量。
[0211] 制备各个受测试的组合物,并且在合适浓度下的至少三个平行测定分散体中进行测量。对各个平行测定样品称重并独立地溶解,并且在用该制剂进行冲洗步骤之后测量各个平行测定分散体。因为所制备的分散体可能不稳定,所以所有来自分散体的样品的测试都紧接在溶解被视为完成且搅拌停止之后的15min时间段之内进行。对于三种分散体中的每一者,测量两个10mL的等分试样。经由三次分析运行重复地测量各个等分试样,使得对于各个等分试样产生三次粒度数据。对三个平行测定分散体中的每一者而言,这导致六次粒度分析运行。在各个粒度测量分析运行之后,仪器软件显示频率(%)相对于直径(μm)的体积加权图以及平均体积加权粒径的值。记录从所有平行测定分散体的所有分析运行测量的平均体积加权粒径值并求平均值,以得到如测试组合物的疏水性调理剂的平均粒度所报告的平均体积加权粒度直径。
[0212] 界面张力测试方法
[0213] 疏水性调理剂和无孔可溶性固体结构的液化载体材料之间的界面张力(IFT)如下测定。
[0214] 使用悬滴法在疏水性调理剂和液化载体材料之间进行界面张力(IFT)测量。如果不可能在悬滴仪器中形成液滴(因为界面张力过低),则测量通过旋滴法进行。
[0215] 为了进行IFT测量,必须首先测定疏水性调理剂部分的密度和消费产品组合物的液化载体材料部分的密度。适用于这些密度测量的仪器是Anton Paar DMA 4100 Density Meter(Anton Paar,Graz,Austria)。将消费产品组合物的给定部分(疏水性调理剂和液化载体材料)的各个测试样品加热至70℃,负载到10ml注射器中并注射到密度测量仪中。目视检查所注射的样品,以确保在开始测量之前仪器中不存在气泡。从仪表显示板记录所测样品密度。
[0216] 使用悬滴法,通过分析在毛细管端部悬挂的疏水性调理剂和液化载体材料之间的悬垂液滴的形状来进行界面张力测量。悬垂液滴(由毛细管悬挂)在其自重作用下变形,并且捕集并分析液滴图像。与液滴形状相关联的局部曲率在沿曲线的不同点处的比较提供界面张力的测量。适用于这些IFT的仪器包括Krüss Drop Shape Analysis System DSA100(Krüss,Hamburg,Germany)。
[0217] 为进行悬滴IFT测量,消费产品组合物的较低密度部分样品在液滴形状分析仪贮存器内达到70℃。将消费产品组合物的较高密度部分置入仪器的毛细管中,并且将较高密度部分的较小液滴从毛细管挤出到贮存器中。当其尺寸为其脱离时重量的约90%时(如通过连续添加更多流体所测定),从液滴图像获得IFT测量结果。通过仪器软件分析沿液滴侧影轮廓的约三百个点,以测定各个点处的局部曲率。得自于点的数据的成对比较产生约150个界面张力测量结果/液滴。从该分析中,仪器记录了单个液滴界面张力的单一平均值。对1
最少五个液滴重复该过程。记录五次或更多次平行测定的平均IFT值(以N·m-为单位)。
[0218] 如果消费产品组合物的致密部分无法在仪器毛细管端部形成悬垂液滴,而是形成流体流,则界面张力测量经由旋滴法进行。一种适于这些旋滴IFT测量的仪器是Krüss SITE04仪器(Krüss,Hamburg,Germany)。
[0219] 为进行旋滴IFT测量,将消费产品组合物的较低密度部分的较小液滴置入圆筒(或柱)内,使其位于消费产品组合物的较高密度部分(或“连续相”)之内。圆筒旋转导致液滴沿旋转轴线伸长。所得的横截面半径(与旋转轴线正交)与界面张力关联。
[0220] 为进行这些测量,使较高密度部分(连续相)在圆筒中达到70℃,并且将3μL的较低密度部分引入圆筒中。圆筒能够以1,000-10,000RPM之间的最少五种不同旋转速度旋转。所选的五种旋转速度各自使液滴变形,使得0.9>R/Ro>0.75,其中R是在旋转速度下正交于旋转轴线的液滴短半径,并且Ro是液滴静置时的半径。在各个旋转速度下,保持旋转10分钟,从而使液滴形状达到平衡,然后测量液滴的半径并计算界面张力。记录的界面张力值是以不同的旋转速度计算的所有值的平均值,并且以N·m-1的单位表示。
[0221] 分散测试方法
[0222] 消费产品组合物的无孔可溶性固体结构的载体部分的分散速率根据以下测试方法进行测定。
[0223] 将磁力搅拌棒和200mL去离子水(DI水)置入250mL容量玻璃烧杯中,该玻璃烧杯位于以150rpm的搅拌速度的设定的搅拌板的顶部上。使DI水的温度维持在23℃与25℃之间。将消费产品组合物的单一样品(例如单个小珠)添加到搅拌的DI水的烧杯中,并且同时立即启动定时器。然后,在光线充足的实验室条件下用眼目视观察样品(例如小珠)而无需实验室放大设备的辅助,从而就样品的分散和崩解而言对样品(例如小珠)的外观和尺寸进行监测和评估。该视觉评估可能需要使用闪光灯或其它明亮光源,以确保准确的观察。
[0224] 在将样品添加到水中之后,在60分钟时间段内每10秒进行视觉评估。如果样品的分散导致样品作为离散对象在视觉上变得不可检测,则注意该情况首先发生的时间点。如果样品的分散导致稳定可视的外观,在其之后未观察到附加分散或崩解,则注意该稳定外观首先发生的时间点。如果样品在60分钟时间点仍可见并且似乎恰在60分钟时间点之前仍经历分散或崩解,则指定60分钟的值。对于各个被测试的材料,重复评估十次,以产生十个平行测定测量结果。对所提到的十次平行测定的时间值求平均值,并且该平均值记录为对该测试材料所测定的分散时间值。
[0225] 分子量测试方法
[0226] PEG材料的分子量根据以下测试方法进行测定。
[0227] 基质辅助激光解吸离子化飞行时间(MALDI-TOF)用于该测试方法。质谱是可用于分析生物分子(诸如蛋白质)和大有机分子(诸如聚合物)的分子量的温和的离子化技术。在MALDI中,分析物首先与紫外线吸收基质诸如α-氰基-4-羟基肉桂酸(CHCA)混合并共结晶,然后经受脉冲激光(YAG或氮激光)辐射。所产生的离子被传递到质量分析器中进行检测。
[0228] 为了测量分子量分布并测定分子量(Mw)以对聚合物材料进行报告,称出2mg至3mg的聚合物样品到塑料微量离心管中并溶解于1mL的去离子水(DI水)中。在涡旋混合器上充分混合之后,用DI水将样品进一步稀释10次。使五微升的稀释样品溶液与5uL的MALDI基质α-氰基-4-羟基肉桂酸溶液(即,含有10mg/mL CHCA的80%乙腈/水(体积/体积)、0.1%三氟乙酸(体积/体积))混合,然后添加1uL的50mM氯化并使混合物充分混合。将一微升的该混合物点在MALDI不锈钢板上,并且使其在临MALDI分析之前于室温下干。MALDI-TOF/TOF(诸如型号4800Plus系统,得自AB-Sciex,Framingham,Massachusetts,U.S.A.)以正离子线性模式使用,以采集分子量测量结果。AB-Sciex MALDI-TOF/TOF 4800Plus质谱仪使用200Hz频率Nd:YAG激光器,在355nm波长下工作并且激光强度设定为4500V。由MALDI过程产生的离子以20kV加速。生成的MALDI质谱的质量范围为5000–12000Da。在样品点上利用随机化采样以自动方式采集数据,以采集共1000次发射/光谱。所测分子量绘制为MALDI光谱柱状图,显示在样品中所测的分子量值的频率分布。记录的样品分子量值是对应于绘制的分布的峰顶部的分子量值。
[0229] 实施例
[0230] 下列是本发明的消费产品组合物的非限制性实施例。通过在衣物洗涤过程的洗涤循环期间将消费产品组合物加入到洗衣机中,优选地利用消费产品组合物来处理织物。在以下实施例中,载体材料是以商品名PLUORIOL购自BASF的PEG材料。除非另外指明,在以下实施例中,疏水性调理剂和载体材料的所有量均表示为按消费产品组合物的重量计的重量%。除非另外指明,所有粘度以Pa·s提供。
[0231]
[0232]
[0233] 1末端氨基硅氧烷,购自Momentive Performance Materials Inc.
[0234]
[0235] 1三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,具有5,000cSt(5Pa·s)的粘度,以商品名DMS-T35购自Gelest,Inc.
[0236] 2三甲基硅氧基封端的聚二甲基硅氧烷,具有50cSt(0.05Pa·s)的粘度,以商品名DMS-T15购自Gelest,Inc.
[0237] 3以商品名DC200Fluid 100000cSt或XIAMETER PMX-200Silicone Fluid 100000cSt购自Dow Corning。
[0238]  18 19 20
疏水性调理剂(“HCA”):      
Y14945 1 5 5 33.3
       
载体材料:      
PEG 8000 95 47.5 66.7
PEG 400 --- 47.5 ---
       
组合物特性:      
HCA的粘度@25℃ 14.5 14.5 14.5
HCA的粘度@70℃ 6.28 6.28 6.28
载体材料的粘度@70℃ 1.32 0.26 1.32
粘度比@70℃ 4.75 24.2 4.75
IFT(mN/m)HCA/PEG@70℃ 9.34 7.64 9.34
HCA的平均粒度(μm) 5.9 34.6 25.9
[0239] 1氨基硅氧烷,具有约14,500cPs(14.5Pa·s)的粘度,以及0.050毫当量/g的胺含量(产品代码65850Y-14945,可购自Momentive Performance Materials Inc.)
[0240]
[0241]
[0242] 1购自Evonik Industries AG
[0243] 以上实施例1-22中的消费产品组合物通常根据以下过程进行制备。在80±5℃烘箱中,将在室温(23±2℃)下呈固体的所有材料熔融并且作为受热液体(“液化材料”)称重。在室温下对在室温下呈液体的所有材料进行称重。首先将在室温下呈液体的所有材料添加到60MAX速度混合容器(Flacktek,Inc.,Landrum,SC,USA)中。首先添加在室温下呈液体的目标重量的载体材料,然后添加疏水性调理剂(例如Magnasoft Plus silicone fluid),接着将目标重量的载体材料即液化材料添加到同一容器中。将用塑料封盖密封的容器置入80±5℃烘箱中,直至内容物达到烘箱温度并变为液态。然后从烘箱取出容器,置入60max速度混合器保持器中,并且在Flacktek DAC150.FVZ-K速度混合器(Flacktek,Inc.,Landrum,SC,USA)中以3500rpm迅速混合30秒。
[0244] 然后,将所得的熔融组合物转移到(通过倾倒并用金属刮刀刮擦容器侧面)适当的表面上,例如箔或具有凹槽的预热模具(80℃下),以形成呈多个具有半球形状的小珠形式的无孔可溶性固体结构。使用六或十二英寸的挠性接头刀使组合物均匀散布到模具凹槽中。然后使熔融组合物冷却至室温以固化,此时从铝箔取出或从模具取出固体组合物。呈多个具有半球形状的小珠形式的所得消费产品组合物示于图4中。
[0245] 比较例1
[0246] 消费产品组合物类似于以上实施例7(33.3%MAGNASOFT PLUS和66.7%PEG 8000)进行制备,不同的是不使用100%的氨基硅氧烷流体作为调理剂,氨基硅氧烷流体首先根据以下的乳液制备进行乳化。
[0247] 称出100克的氨基硅氧烷(MAGNASOFT PLUS)、6.67克的第一乳化剂(Tergitol TMN-6)和4克的第二乳化剂(Lutensol XL70),并且混合在一起。使用设定为4500rpm的匀化器(购自Silverson)施加剪切力。刮擦杯壁以提供完全混合。缓慢添加20克的水并混合,直至获得均匀混合物。缓慢添加68.65克的附加水,同时继续混合至少15分钟,根据需要增大rpm(在需要增大混合速度的相转化期间将发生粘度增大)。检查pH,并且用乙酸根据需要进行调节以达到5-6的pH值。然后,将所得的氨基硅氧烷乳液引入根据以下制剂的消费产品组合物中(根据用于制备以上实施例1-22的过程制备):
[0248]  比较例1
50%MAGNASOFT PLUS乳液 40.0
   
载体材料:  
PEG 8000 60.0
[0249] 所得消费产品组合物的氨基硅氧烷调理剂具有1微米的平均粒度,该平均粒度远低于实施例7的调理剂的平均粒度。据信这是由于调理剂在添加至消费产品组合物之前的预乳化,其为典型的含有氨基硅氧烷的常规消费产品组合物。
[0250] 织物调理性能
[0251] 以下示出相比于 Free和GentleTM液体衣物洗涤剂(“Tide”),以上比较例1、以及Ultra Clean Breeze和Silk TouchTM液体织物软化剂(“Downy”)(通过漂洗添加),本发明的消费产品的织物调理性能(例如织物柔软性)。如下经由摩擦系数测试方法测试产品组合物,以指示相应产品组合物所提供的织物调理水平。
[0252] 按以下方式在用软化组合物处理的织物上进行摩擦系数(“COF”)测量。将以下织物加入到Whirlpool Duet HT前加载式HE洗涤机中(构成“负载”):九件100%棉T恤,九块100%棉毛巾,和九个50%棉/50%聚酯枕套,以及十二块100%棉China 2厚绒布毛巾(“厚绒布毛巾”),然后根据需要通过移除厚绒布毛巾将负载调节至约8.5lbs。对于测试组合物,将50.0克量的Tide洗涤剂添加到洗涤机的分配器中,并且将适当量的本发明的消费产品组合物(或比较例)以一定量直接添加到洗涤机的滚筒中,以提供2克的疏水性调理剂。就Tide洗涤剂对照而言,仅添加50.0克的Tide洗涤剂。就Downy软化剂对照而言,添加50.0克的Tide洗涤剂,然后在漂洗循环期间将35.7克的Downy软化剂分配到漂洗中。采用以下机器设定运行洗涤机:设定:“正常洗涤”;洗涤温度:100℉;漂洗温度:70℉,洗涤/漂洗水均包括六格令/加仑的硬度。在完成洗涤和漂洗循环时,使整个负载滚翻干燥50分钟。重复三个完整的洗涤和干燥循环过程。
[0253] 一旦完成,就将两个6.5cm×13cm样本从各个厚绒布毛巾切割下来,并且将得自同一厚绒布毛巾的两个样本置于Thwing Albert FP-2250摩擦测试器(Thwing Albert Instrument Company,14 W.Collings Avenue,West Berlin,N.J.08091)中。将200克重量置于顶部样本上,并且以200mm/min测试动摩擦力20秒。所记录的特定测试样品的COF值是负载的八块厚绒布毛巾上获得的平均动摩擦力。
[0254] 根据以上COF方法测试具有以下配方的本发明的消费产品组合物(根据以上对实施例1-22所述的过程制备):
[0255]  实施例23
疏水性调理剂(“HCA”):  
MAGNASOFT PLUS 33.3
   
载体材料:  
PEG 8000 61.7
PEG 400 5.0
[0256] (本文称为实施例23)和实施例7的消费产品组合物、连同作为对照的以下组合物:Tide,Downy和比较例1。测试的结果在图5中示出。结果展示比较例1相对于Tide洗涤剂对照提供极小的织物调理性能,而本发明的消费产品组合物提供几乎与通过漂洗添加的Downy液体软化剂一样好的织物调理性能。经由通过洗涤循环添加的消费产品而得到的该种织物调理性能水平是令人惊奇地,并且据信这是在本发明的消费产品组合物之内和在洗涤循环中于后续含水处理液中溶解时所提供的调理剂的相对较大平均粒度所引起。
[0257] 以下测试示出就消费产品组合物中的不同水平的疏水性调理剂而言,本发明的消费产品组合物相比于Tide洗涤剂和Downy软化剂的织物调理性能(例如,织物柔软性)。相对摩擦系数(COF)数据通过以上COF方法测定,不同的是(i)消费产品组合物以一定的量添加以提供3克的疏水性调理剂(而非2克),并且(ii)本发明组合物(测试组合物)的所有COF值参照阴性对照(仅50克Tide洗涤剂而无需在洗涤中添加任何织物调理产品)和阳性对照(洗涤中添加的50克Tide洗涤剂和漂洗中添加的35.7克Downy液体软化剂),其中所记录的“相对COF”(“COFrel”)表示为:
[0258]
[0259] 所测试的消费产品组合物包括以下:10%MAGNASOFT PLUS和90%PEG 8000;12.5%MAGNASOFT PLUS和87.5%PEG 8000;15%MAGNASOFT PLUS和85%PEG 8000;以及
17.5%MAGNASOFT PLUS和82.5%PEG 8000。根据以上对实施例1-22所述的过程,制备所测试的各个消费产品组合物。
[0260] 测试的结果在图6中示出。结果示出当在测试中使用相同总量(例如3克)的疏水性调理剂时,消费产品组合物中疏水性调理剂的水平增大导致织物调理性能的水平增大。因为消费产品组合物中疏水性调理剂的水平增大趋于提供更大的平均粒度(参见图2),所以这些数据示出当在衣物洗涤过程中添加等量的疏水性调理剂时,随着疏水性调理剂的平均粒度增大,织物调理性能也增大(即,更低的COF)。
[0261] 消费者容易看到的织物调理性能通常由约0.5或更小的相对COF值表示。因此,本发明的消费产品组合物中疏水性调理剂的优选水平为按消费产品组合物的重量计至少5%,如图6的数据所示。
[0262] 本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个这样的量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
[0263] 除非明确排除或换句话讲有所限制,否则将本文引用的每篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请,全文均以引用方式并入本文。任何文献的引用不是对其相对于任何本发明所公开的或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其单独地或以与任何其它参考文献或多个参考文献的组合提出、建议或公开了任何此类发明的认可。此外,如果此文献中术语的任何含义或定义与以引用方式并入本文的文献中相同术语的任何含义或定义相冲突,将以此文献中赋予该术语的含义或定义为准。
[0264] 虽然已经举例说明和描述了本发明的特定实施方案,但是对于本领域技术人员而言显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其它变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
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