一种重油裂解用催化剂的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710634064.0 | 申请日 | 2017-07-29 | 公开(公告)号 | CN107377000A | 公开(公告)日 | 2017-11-24 |
| 申请人 | 望江县大唐资源再生有限公司; | 发明人 | 唐来蓉; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤：将木质素磺酸钠、 水 搅拌，加入 葡萄糖 淀粉 酶超声处理，减压蒸馏，加入 高岭土 、 乙醇 溶液搅拌，过滤，洗涤， 真空 干燥， 粉碎 ，加入拟薄水 铝 石、水搅拌得到预制料；将预制料调节pH值为1-1.6，搅拌，加入 氨 水 调节pH值为6-6.8，熟化，加入分子筛搅拌，干燥， 煅烧 ，洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。本发明提出的重油裂解用催化剂的制备方法，所得催化剂具有大孔容，孔分布集中，有利于 油渣 大分子进入孔道进行反应，烯 烃 产率高。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种重油裂解用催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种重油裂解用催化剂的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种重油裂解用催化剂的制备方法。 背景技术[0002] 目前，90％以上的废油被小炼油厂收购，并采用粗劣的废油裂解再生生产工艺加工为低劣的汽柴油或烧火油用掉，这些非法土炼油厂是国家明令禁止的非法企业，并受到严厉控制。现有的废油生产工艺中，采用的催化剂还存在孔容小、烯烃产率低的问题，导致再生柴油品质差，收率低，污染大，生产成本高。 发明内容[0003] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种重油裂解用催化剂的制备方法，所得催化剂具有大孔容，孔分布集中，有利于油渣大分子进入孔道进行反应，烯烃产率高。 [0004] 本发明提出的一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0007] 优选地，S1中，将木质素磺酸钠、水搅拌20-50min，加入葡萄糖淀粉酶超声处理40-100min，超声温度为40-50℃，超声功率为30-50W，减压蒸馏，加入高岭土、浓度为40-50wt％乙醇溶液搅拌10-20min，过滤，洗涤，60-70℃真空干燥，粉碎，加入拟薄水铝石、水搅拌20- 50min，搅拌速度为1400-2500r/min，得到预制料。 [0008] 优选地，S1中，按重量份将2-10份木质素磺酸钠、30-60份水搅拌20-50min，加入0.001-0.007份葡萄糖淀粉酶超声处理40-100min，超声温度为40-50℃，超声功率为30- 50W，减压蒸馏，加入20-40份高岭土、40-60份浓度为40-50wt％乙醇溶液搅拌10-20min，过滤，洗涤，60-70℃真空干燥，粉碎，加入40-80份拟薄水铝石、40-60份水搅拌20-50min，搅拌速度为1400-2500r/min，得到预制料。 [0009] 优选地，S2中，将预制料采用浓度为15-25wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌15-25min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化5-10h，加入分子筛搅拌15-35min，搅拌速度为 12000-14000r/min，干燥，700-800℃煅烧10-20h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0010] 优选地，S2中，按重量份将80-100份预制料采用浓度为15-25wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌15-25min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化5-10h，加入100-140份分子筛搅拌 15-35min，搅拌速度为12000-14000r/min，干燥，700-800℃煅烧10-20h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0011] 本发明采用木质素磺酸钠在葡萄糖淀粉酶与超声协同作用下，适度酶解导致化学键断裂，而且通过合理控制超声条件，体系温度升高至一定程度，制品化学键断裂适中，表面张力降低明显，与高岭土的分散性极好，与拟薄水铝石配合，在高速搅拌下，不仅相互间分散程度极高，而且堵塞微孔的杂质被清除，部分微孔孔壁被破坏或者转变为过渡孔，用盐酸处理后既能增加催化剂的酸性中心，又能使催化剂的孔径向大孔偏移，有利于油渣大分子进入孔道进行反应，从而使烯烃产率提高，进一步配合加入分子筛，并合理控制配比，大孔容、孔分布集中，烯烃产率高。 具体实施方式[0012] 下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。 [0013] 实施例1 [0014] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0015] S1、将木质素磺酸钠、水搅拌，加入葡萄糖淀粉酶超声处理，减压蒸馏，加入高岭土、乙醇溶液搅拌，过滤，洗涤，真空干燥，粉碎，加入拟薄水铝石、水搅拌得到预制料； [0016] S2、将预制料调节pH值为1-1.6，搅拌，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化，加入分子筛搅拌，干燥，煅烧，洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0017] 实施例2 [0018] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0019] S1、按重量份将2份木质素磺酸钠、60份水搅拌20min，加入0.007份葡萄糖淀粉酶超声处理40min，超声温度为50℃，超声功率为30W，减压蒸馏，加入40份高岭土、40份浓度为50wt％乙醇溶液搅拌10min，过滤，洗涤，70℃真空干燥，粉碎，加入40份拟薄水铝石、60份水搅拌20min，搅拌速度为2500r/min，得到预制料； [0020] S2、按重量份将80份预制料采用浓度为25wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌15min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化10h，加入100份分子筛搅拌35min，搅拌速度为12000r/min，干燥，800℃煅烧10h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0021] 实施例3 [0022] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0023] S1、按重量份将10份木质素磺酸钠、30份水搅拌50min，加入0.001份葡萄糖淀粉酶超声处理100min，超声温度为40℃，超声功率为50W，减压蒸馏，加入20份高岭土、60份浓度为40wt％乙醇溶液搅拌20min，过滤，洗涤，60℃真空干燥，粉碎，加入80份拟薄水铝石、40份水搅拌50min，搅拌速度为1400r/min，得到预制料； [0024] S2、按重量份将100份预制料采用浓度为15wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌25min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化5h，加入140份分子筛搅拌15min，搅拌速度为 14000r/min，干燥，700℃煅烧20h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0025] 实施例4 [0026] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0027] S1、按重量份将4份木质素磺酸钠、50份水搅拌30min，加入0.006份葡萄糖淀粉酶超声处理50min，超声温度为48℃，超声功率为35W，减压蒸馏，加入35份高岭土、45份浓度为48wt％乙醇溶液搅拌12min，过滤，洗涤，68℃真空干燥，粉碎，加入50份拟薄水铝石、55份水搅拌30min，搅拌速度为2200r/min，得到预制料； [0028] S2、按重量份将85份预制料采用浓度为22wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌18min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化8h，加入110份分子筛搅拌30min，搅拌速度为12500r/min，干燥，780℃煅烧12h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0029] 实施例5 [0030] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0031] S1、按重量份将8份木质素磺酸钠、40份水搅拌40min，加入0.002份葡萄糖淀粉酶超声处理90min，超声温度为42℃，超声功率为45W，减压蒸馏，加入25份高岭土、55份浓度为42wt％乙醇溶液搅拌18min，过滤，洗涤，62℃真空干燥，粉碎，加入70份拟薄水铝石、45份水搅拌40min，搅拌速度为1800r/min，得到预制料； [0032] S2、按重量份将95份预制料采用浓度为18wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌22min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化6h，加入130份分子筛搅拌20min，搅拌速度为13500r/min，干燥，720℃煅烧18h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0033] 实施例6 [0034] 一种重油裂解用催化剂的制备方法，包括如下步骤： [0035] S1、按重量份将6份木质素磺酸钠、45份水搅拌35min，加入0.004份葡萄糖淀粉酶超声处理70min，超声温度为45℃，超声功率为40W，减压蒸馏，加入30份高岭土、50份浓度为45wt％乙醇溶液搅拌15min，过滤，洗涤，65℃真空干燥，粉碎，加入60份拟薄水铝石、50份水搅拌35min，搅拌速度为2000r/min，得到预制料； [0036] S2、按重量份将90份预制料采用浓度为20wt％盐酸调节pH值为1-1.6，搅拌20min，加入氨水调节pH值为6-6.8，熟化7h，加入120份分子筛搅拌25min，搅拌速度为13000r/min，干燥，750℃煅烧15h，去离子水洗涤，干燥得到重油裂解用催化剂。 [0037] 以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。 |
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