黏合剂组合物及其制造方法、含有该组合物的双组分压敏黏合剂 |
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| 申请号 | CN201610142142.0 | 申请日 | 2016-03-14 | 公开(公告)号 | CN107189722A | 公开(公告)日 | 2017-09-22 |
| 申请人 | 新纶科技(常州)有限公司; | 发明人 | 浦永斌; 岳威; | ||||
| 摘要 | 本 发明 属于黏合剂领域，提供了一种黏合剂组合物的制造方法，在黏合剂本体中添加占所述黏合剂组合物总 质量 50ppm～800ppm的阻聚剂。本发明还提供了一种使用上述制造方法制得的黏合剂组合物。本发明还提供了一种含有上述黏合剂组合物的双组分压敏黏合剂。本发明的有益效果是制造方法操作简易、耗时短、成本低廉，使用由该方法得到的黏合剂组合物制备的双组分压敏黏合剂具备良好的耐高温高湿性。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种黏合剂组合物的制造方法，其特征是，在黏合剂本体中添加占所述黏合剂组合物总质量50 ppm～800 ppm的阻聚剂。 |
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| 说明书全文 | 黏合剂组合物及其制造方法、含有该组合物的双组分压敏黏合剂 技术领域[0001] 本发明涉及一种黏合剂组合物的制造方法，具体涉及一种可用作剥离型保护膜的溶剂型聚丙烯酸酯压敏黏合剂组合物的制造方法。本发明还涉及由上述制造方法得到的黏合剂组合物。本发明还涉及含有上述黏合剂组合物的双组分压敏黏合剂。 背景技术[0002] 使用普通聚丙烯酸酯黏合剂的保护膜粘贴于被贴物表面，经历高温高湿环境后，聚丙烯酸酯黏合剂容易出现剥离力大幅升高，甚至保护膜被剥离后在被粘贴表面出现残胶。出现上述现象主要有两个方面的原因。 [0003] 原因（1）：聚丙烯酸酯压敏黏合剂本身是一种粘弹态聚合物，它在常温下会缓慢蠕变，即聚合物分子缓慢流动，在高温下这种蠕变会明显加速，导致聚丙烯酸酯压敏黏合剂分子与被粘物表面的分子间距离逐渐缩小，产生分子间作用力，并且聚丙烯酯压敏黏合剂与被粘物表面的接触面积也逐渐增加，从而使剥离力大幅升高，当剥离力大于聚丙烯酸酯压敏黏合剂的内聚力时，就会发生内聚破坏而出现残胶。 [0004] 原因（2）：在常压回流的最高反应温度条件下，聚丙烯酸酯压敏黏合剂合成过程中必须使用的引发剂（包括偶氮二异腈、过氧化二苯甲酰等）分解速率仍然较慢，反应结束冷却到室温后，黏合剂中仍残留少量引发剂，残留的引发剂在高温高湿环境中，会再次分解产生自由基，使聚丙烯酸酯压敏黏合剂发生降解，降解后产生的低聚物和小分子加速了聚丙烯酸酯压敏黏合剂的蠕变，使剥离力上升幅度更大，降解还导致聚丙烯酸酯压敏黏合剂内聚力大大降低，剥离时更容易发生内聚破坏而出现残胶。 [0005] 原因（1）是聚丙烯酸酯压敏黏合剂自身特性决定的，难以改变。针对原因（2），现有技术主要是依据引发剂的残留率I %与反应时间h、当前反应温度条件下的半衰期H的关系：I% = (1/2) (h / H)。要使引发剂残留率降低，就要增大(h / H)，也就是增加反应时间h，或缩减引发剂半衰期H。半衰期H与反应温度成反比，即反应温度越高，H越小，相同反应时间h内的引发剂残留率越低。但由于在标准大气压下反应物料共沸点温度是一定的，反应温度受沸点制约而不能提高，因此H是固定的（一般为1～4小时）。所以现有技术均采用大幅延长反应时间的方法来降低引发剂残留。但大幅增加反应时间导致制造能耗和成本显著提高，制造效率也大幅下降，并且无法根除引发剂残留，只能减少残留引发剂的影响。 发明内容[0006] 本发明要解决的技术问题是提供一种操作简易、耗时短、成本低、能够有效改善聚丙烯酸酯黏合剂耐高温高湿性能的黏合剂组合物的制造方法。 [0007] 为此，本发明的一种黏合剂组合物的制造方法，在黏合剂本体中添加占所述黏合剂组合物总质量50 ppm～800 ppm的阻聚剂。 [0009] 进一步地，所述阻聚剂包括低温阻聚剂和高温阻聚剂。 [0010] 进一步地，所述低温阻聚剂占所述黏合剂组合物总质量的50 ppm～400 ppm。 [0011] 进一步地，所述低温阻聚剂为氢醌单甲醚、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、2,5-二叔丁基对苯二酚中的任意一种或多种。 [0012] 进一步地，所述高温阻聚剂占所述黏合剂组合物总质量的0 ppm～400 ppm。 [0013] 进一步地，所述高温阻聚剂为甲基氢醌、邻叔丁基对苯二酚中的任意一种或两种。 [0014] 进一步地，向所述黏合剂本体中添加所述阻聚剂的时间为所述黏合剂本体合成反应结束并冷却至50℃以下至室温存储6个月以内的任意时刻。若添加阻聚剂时温度过高，则阻聚剂会迅速分解失效；若黏合剂本体储存期过长，其中已有较多的高聚物缓慢降解，再添加阻聚剂则效果不理想。 [0015] 本发明要解决的另一技术问题是提供一种使用上述制造方法制得的黏合剂组合物。 [0016] 本发明要解决的另一技术问题是提供一种含有上述黏合剂组合物的双组分压敏黏合剂。 [0017] 本发明提供了一种在聚丙烯酸酯压敏黏合剂合成结束后添加少量阻聚剂、提高聚丙烯酸酯压敏黏合剂经高温高湿条件后黏着力稳定性的方法，该方法操作简易、耗时短、成本低廉，使用由该方法得到的黏合剂组合物制备的双组分压敏黏合剂具备良好的耐高温高湿性。 具体实施方式[0018] 下面结合实施例和对比例，对本发明的具体实施方式做出详细阐述。 [0019] 对比例在反应釜中加入占总物料质量百分比27.0%的丙烯酸异辛酯、0.5%的丙烯酸、2.0%的丙烯酸羟乙酯、30%的乙酸乙酯，在氮气保护下升温到66℃，加入0.2%的偶氮二异丁腈，在66℃～68℃保持2小时，然后加入0.3%的偶氮二异丁腈，1小时内逐渐升温到77℃～80℃后保持3小时，最后加入20%的乙酸乙酯和20%的甲苯，并冷却至50℃以下出料，即得到黏合剂本体。 在本对比例中，黏合剂本体为聚丙烯酸酯压敏黏合剂。 [0020] 将质量份数100份黏合剂本体、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成对比双组分压敏黏合剂。 [0021] 在其他具体实施方案中，黏合剂本体也可通过合成或在市场上购买的方式选用其他常规聚丙烯酸酯压敏黏合剂。 [0022] 实施例1在对比例得到的黏合剂本体合成结束并冷却至50℃以下出料后，即刻添加占黏合剂组合物总质量400 ppm的氢醌单甲醚，搅拌30 min至分散均匀并完全溶解，即得黏合剂组合物 1。 [0023] 将质量份数100份黏合剂组合物1、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成双组分压敏黏合剂1。 [0024] 实施例2将对比例得到的黏合剂本体自合成结束并冷却至50℃出料起，在室温环境中存储满2个月时，添加占黏合剂组合物总质量50 ppm的2,5-二叔丁基对苯二酚，搅拌30 min至分散均匀并完全溶解，即得黏合剂组合物2。 [0025] 将质量份数100份黏合剂组合物2、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成双组分压敏黏合剂2。 [0026] 实施例3在对比例得到的黏合剂本体合成结束并冷却至50℃以下出料后，即刻添加占黏合剂组合物总质量50 ppm的对苯二酚和400 ppm的甲基氢醌，搅拌30 min至分散均匀并完全溶解，即得黏合剂组合物3。 [0027] 将质量份数100份黏合剂组合物3、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成双组分压敏黏合剂3。 [0028] 实施例4将对比例得到的黏合剂本体自合成结束并冷却至50℃出料起，在室温环境中存储满6个月时，添加占黏合剂组合物总质量100 ppm的对叔丁基邻苯二酚和100 ppm的邻叔丁基对苯二酚，搅拌30 min至分散均匀并完全溶解，即得黏合剂组合物4。 [0029] 将质量份数100份黏合剂组合物4、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成双组分压敏黏合剂4。 [0030] 实施例5在对比例得到的黏合剂本体合成结束并冷却至50℃以下出料后，即刻添加占黏合剂组合物总质量300 ppm的氢醌单甲醚、100 ppm的对苯二酚和400 ppm的邻叔丁基对苯二酚，搅拌30 min至分散均匀并完全溶解，即得黏合剂组合物5。 [0031] 将质量份数100份黏合剂组合物5、0.677份45%TDI三聚体固化剂（拜尔L-75）、8份乙酸乙酯和8份甲苯配制成双组分压敏黏合剂5。 [0032] 将对比双组分压敏黏合剂、双组分压敏黏合剂1～5分别在4 h内涂布在25 μm后的PET基材上，在80℃的烘箱中烘烤3 min，得到25 μm厚的干膜，再覆上38 μm的离型膜，置于40℃的烘箱中熟成3 d后取出，在室温下放置1 d，切割成25 mm宽的样条，贴附在打磨过的不锈钢板上，放置2 h后测试初期黏着力，置于60℃、90%RH的老化试验箱中，7天后取出测试黏着力，并观察剥离后的残胶情况，得到如下结果。 项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例 初期黏着力（g/25mm） 202 201 205 202 203 204 黏着力（g/25mm） 515 570 495 563 488 845 上升幅度 155% 184% 141% 179% 140% 314% 残胶情况 无残胶 无残胶 无残胶 无残胶 无残胶 有残胶 [0033] 由上述表中的测试数据可以看出，双组分压敏黏合剂1～5的高温高湿下的黏着力稳定性明显优于对比双组分压敏黏合剂，且双组分压敏黏合剂1～5在高温高湿处理后无残胶，说明本发明的黏合剂组合物的制造方法、使用该方法制得的黏合剂组合物和含有该黏合剂组合物的双组分压敏黏合剂具备良好的耐高温高湿性，且制造方法操作简易、耗时短、成本低。 |
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