一种改性环氧树脂结构胶及其制备方法和应用 |
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| 申请号 | CN201510955004.X | 申请日 | 2015-12-17 | 公开(公告)号 | CN105419654A | 公开(公告)日 | 2016-03-23 |
| 申请人 | 长春德联化工有限公司; | 发明人 | 李力; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种改性环 氧 树脂 结构胶及其制备方法和应用，该改性 环氧树脂 结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂60-68份、甲基 丙烯酸 羟乙酯38-46份、 硼 砂3-8份、川木通15-24份、羟基丁二酸13-20份、氢氧化钠20-27份。将川木通 粉碎 、乙酸浸泡、超声处理、过滤、烘干、 水 煮，然后加入硼砂溶解、浓缩制得浓缩液，向氢氧化钠水溶液中加入环氧树脂进行 热处理 ，然后加入羟基丁二酸进行热处理，再加入浓缩液与甲基丙烯酸羟乙酯处理后即得改性环氧树脂结构胶。本发明具有高粘接强度、高耐热性、低吸水性和高抗冲击性，满足 汽车 结构胶的使用要求。本发明的制备过程简单，易操作，原料取材广泛，成本低，适于工业化生产。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种改性环氧树脂结构胶，其特征在于，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂 |
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| 说明书全文 | 一种改性环氧树脂结构胶及其制备方法和应用技术领域背景技术[0002] 结构胶指强度高(压缩强度＞65MPa,钢-钢正拉粘接强度＞30MPa，抗剪强度＞18MPa),能承受较大荷载，且耐老化、耐疲劳、耐腐蚀，在预期寿命内性能稳定，适用于承受强力的结构件粘接的胶粘剂。在工程中结构胶应用广泛，主要用于构件的加固、锚固、粘接、修补等；如粘钢，粘碳纤维，植筋，裂缝补强、密封，孔洞修补、道钉粘贴、表面防护、混凝土粘接等。目前为止，结构胶所使用的主体树脂几乎都是环氧树脂。这是因为环氧树脂含有多种极性基团和活性大的环氧基，对金属和非金属的表面具有粘结性能优良、固化收缩率地、耐热性、耐水性以及耐化学性能好，同时电绝缘性优良，机械强度优良等特性。然而，环氧树脂作为结构胶的主体树脂和环氧固化剂配成结构胶后，如果未经任何改性，就很难满足全部施工及要求，例如：其韧性差、固化物偏脆，易开裂、耐热性、耐水性、抗冲击以及拉伸性能差，经湿热老化或盐雾老化后水汽浸入，使粘接强度大大降低。需要进行改性才能使用。 发明内容[0003] 本发明的目的在于提供一种高粘接强度、高耐热性、低吸水性和高抗冲击性的改性环氧树脂结构胶及其制备方法和应用，以解决上述背景技术中提出的问题。 [0004] 为实现上述目的，本发明提供如下技术方案： [0006] 作为本发明进一步的方案：所述改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂62-66份、甲基丙烯酸羟乙酯40-44份、硼砂4-6份、川木通18-21份、羟基丁二酸15-18份、氢氧化钠22-25份。 [0007] 作为本发明进一步的方案：所述改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂64份、甲基丙烯酸羟乙酯42份、硼砂5份、川木通20份、羟基丁二酸17份、氢氧化钠23份。 [0008] 所述改性环氧树脂结构胶的制备方法，由以下步骤组成： [0009] 1)将川木通粉碎至100-120目，用乙酸在50-55℃的温度下浸泡4-5h后，进行超声处理30-40min，超声功率为500-600W，超声温度为50-55℃，然后过滤得滤液，将其烘干后加入川木通质量1-1.5倍的水，并加热煮沸，然后加入硼砂溶解，再浓缩至原体积的11-15％，制得浓缩液备用； [0010] 2)向氢氧化钠中加水配制成浓度为0.2-0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入环氧树脂，在氮气氛围下加热至52-54℃，并在该温度下以100-120r/min的搅拌速度搅拌30-40min，然后加入羟基丁二酸进行热处理，处理温度为60-64℃，处理时间为10-15min； 再加入浓缩液与甲基丙烯酸羟乙酯，加热至55-58℃，在该温度下搅拌处理20-30min后降至室温即得改性环氧树脂结构胶。 [0011] 所述改性环氧树脂结构胶在制备汽车结构胶中的应用。 [0012] 与现有技术相比，本发明的有益效果是： [0013] 本发明通过氢氧化钠、川木通及硼砂对环氧树脂进行改性，解决了环氧树脂的固化后变脆、易开裂的问题，也解决了耐低温的问题，大大提高了结构胶的初粘性。本发明制得的改性环氧树脂结构胶在各原料的共同作用下，具有高粘接强度、高耐热性、低吸水性和高抗冲击性，满足汽车结构胶的使用要求。本发明的制备过程简单，易操作，原料取材广泛，成本低，适于工业化生产。 具体实施方式[0014] 下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0015] 实施例1 [0016] 本发明实施例中，一种改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂60份、甲基丙烯酸羟乙酯38份、硼砂3份、川木通15份、羟基丁二酸13份、氢氧化钠20份。 [0017] 将川木通粉碎至100目，用乙酸在50℃的温度下浸泡4h后，进行超声处理30min，超声功率为500W，超声温度为50℃，然后过滤得滤液，将其烘干后加入川木通质量1倍的水，并加热煮沸，然后加入硼砂溶解，再浓缩至原体积的11％，制得浓缩液备用。向氢氧化钠中加水配制成浓度为0.2mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入环氧树脂，在氮气氛围下加热至52℃，并在该温度下以100r/min的搅拌速度搅拌30min，然后加入羟基丁二酸进行热处理，处理温度为60℃，处理时间为10min；再加入浓缩液与甲基丙烯酸羟乙酯，加热至55℃，在该温度下搅拌处理20min后降至室温即得改性环氧树脂结构胶。 [0018] 实施例2 [0019] 本发明实施例中，一种改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂68份、甲基丙烯酸羟乙酯46份、硼砂8份、川木通24份、羟基丁二酸20份、氢氧化钠27份。 [0020] 将川木通粉碎至120目，用乙酸在55℃的温度下浸泡5h后，进行超声处理40min，超声功率为600W，超声温度为55℃，然后过滤得滤液，将其烘干后加入川木通质量1.5倍的水，并加热煮沸，然后加入硼砂溶解，再浓缩至原体积的15％，制得浓缩液备用。向氢氧化钠中加水配制成浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入环氧树脂，在氮气氛围下加热至54℃，并在该温度下以120r/min的搅拌速度搅拌40min，然后加入羟基丁二酸进行热处理，处理温度为64℃，处理时间为15min；再加入浓缩液与甲基丙烯酸羟乙酯，加热至58℃，在该温度下搅拌处理30min后降至室温即得改性环氧树脂结构胶。 [0021] 实施例3 [0022] 本发明实施例中，一种改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂62份、甲基丙烯酸羟乙酯40份、硼砂4份、川木通18份、羟基丁二酸15份、氢氧化钠22份。 [0023] 将川木通粉碎至110目，用乙酸在52℃的温度下浸泡4.5h后，进行超声处理35min，超声功率为600W，超声温度为52℃，然后过滤得滤液，将其烘干后加入川木通质量 1.2倍的水，并加热煮沸，然后加入硼砂溶解，再浓缩至原体积的13％，制得浓缩液备用。向氢氧化钠中加水配制成浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液，再加入环氧树脂，在氮气氛围下加热至53℃，并在该温度下以110r/min的搅拌速度搅拌35min，然后加入羟基丁二酸进行热处理，处理温度为62℃，处理时间为12min；再加入浓缩液与甲基丙烯酸羟乙酯，加热至56℃，在该温度下搅拌处理25min后降至室温即得改性环氧树脂结构胶。 [0024] 实施例4 [0025] 本发明实施例中，一种改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂66份、甲基丙烯酸羟乙酯44份、硼砂6份、川木通21份、羟基丁二酸18份、氢氧化钠25份。 [0026] 制备过程与实施例3一致。 [0027] 实施例5 [0028] 本发明实施例中，一种改性环氧树脂结构胶，由以下按照重量份的原料组成：环氧树脂64份、甲基丙烯酸羟乙酯42份、硼砂5份、川木通20份、羟基丁二酸17份、氢氧化钠23份。 [0029] 制备过程与实施例3一致。 [0030] 对比例1 [0031] 除不含有川木通外，其余配方与制备过程与实施例5一致。 [0032] 对比例2 [0033] 除不含有硼砂外，其余配方与制备过程与实施例5一致。 [0034] 对比例3 [0035] 除不含有川木通、硼砂外，其余配方与制备过程与实施例5一致。 [0036] 性能测试： [0037] 将实施例1-5和对比例1-3制得的改性环氧树脂结构胶，分别涂在需粘结的两块钢板上，再将两块钢板粘结在一起，室温下放置2天，然后分别进行测试。 [0038] 剪切强度测试方法为：GBT7124-2008，拉伸速度：10mm/s； [0039] T剥离强度测试方法为：GBT2791-1995，拉伸速度：100mm/s； [0040] 冲击剥离强度测试方法为：ISO11343，冲击速度：2m/s； [0041] 高温烘烤：烘烤温度为180℃，烘烤时间为30min； [0042] 湿热老化：湿度：95％、温度50℃±2℃，时间20日； [0043] 盐雾老化：温度35℃±2℃，5％盐水的盐雾试验箱内，时间20日。 [0044] 测试结果如表1和表2所示。 [0045] 表1 [0046] [0047] [0048] 表2 [0049] [0050] 从上表1与表2的测试结果比较可以看出，本发明提供的改性环氧树脂结构胶具有高粘接强度、高耐热性、低吸水性和高抗冲击性。从实施例5与对比例1-3的测试结果比较可以看出，当不采用川木通或/和硼砂时，结构胶的粘接强度、耐热性、耐湿热老化性和盐雾老化性能大大降低。本发明制备的改性环氧树脂结构胶是在各原料的共同作用下，满足汽车结构胶的使用要求。 [0051] 对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 |
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