C向蓝宝石抛光液及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201510245942.0 | 申请日 | 2015-05-14 | 公开(公告)号 | CN104830236A | 公开(公告)日 | 2015-08-12 |
| 申请人 | 蓝思科技(长沙)有限公司; | 发明人 | 周群飞; 饶桥兵; 肖浪; | ||||
| 摘要 | 本 发明 提供了一种C向蓝 宝石 抛光 液 及其制备方法，包括以下重量份的组分： 硅 溶胶90-97份、光亮剂0.01-2份、活性分散剂0.01-2份、 氧 化剂0.01-1份和增效剂0.01-2份，去离子 水 1-5份。本 申请 采用纯硅溶胶作为 磨料 ，避免了氧化 铝 等其他组分复合磨料对磨液 稳定性 的影响，并加入 氧化剂 ，使得抛光过程中抛光液与蓝宝石晶片产生一定的氧化反应，降低表面粗糙度。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种C向蓝宝石抛光液，其特征在于，包括以下重量份的组分： |
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| 说明书全文 | C向蓝宝石抛光液及其制备方法技术领域[0001] 本发明涉及蓝宝石抛光技术领域，特别地，涉及一种C向蓝宝石抛光液及其制备方法。 背景技术[0002] 蓝宝石，又称白宝石，是人造单晶材料，分子式为Al2O3，为六方晶体结构，硬度极高(莫氏硬度9.2～9.4)，并且耐高温、耐磨损、抗腐蚀、透光波段宽，是种优质光功能材料。CMP(Chemical Mechanical Polishing，化学机械抛光)技术综合了化学和机械抛光的优势，应用CMP技术既可以得到高的抛光速率，又能获得完美的表面。蓝宝石晶体(a-Al2O3)是一种简单配位型氧化物晶体，属六方晶系。若在晶体中以晶体中心为原点建立一个四轴定向的坐标系统，则三根a轴在同一水平面上成120°角分布，c轴垂直于该平面(三根a轴所在的平面)。业内常常提起的A向、C向就是分别和a轴、c轴垂直的面。 [0003] 目前CMP抛光液的60％～95％以上都是水，制造成本和运输费用高，且抛光液有着使用寿命的限制，其品质与性能会随时间而劣化。因此因地制宜，针对每个公司独特的加工工艺和对抛光产品的不同要求，有必要开发具有自主知识产权和本地化生产的CMP抛光液产品，以提供最新鲜的CMP抛光液产品，并使这些产品具备较高的技术含量。既改善蓝宝石两寸片抛光的性能，降低生产成本，又能打破国际垄断，取得巨大的社会效益和经济效益。 [0004] 中国专利201410562946.7公开了一种蓝宝石晶片抛光液，组分为：固含量为30-40wt％硅溶胶20-30wt％，直径为80-200nm氧化铝10-20wt％，有机碱0.1-4wt％，分散剂0.1-3wt％，壬基酚聚氧乙烯醚0.3-1wt％，余量为去离子水。该方案中加入了氧化铝，其抛光产品粗糙度较大，且大幅度增加了划伤的比率，导致良品率较低，从而增加了生产成本，同时价格高昂的氧化铝也进一步增加抛光液的成本。 发明内容[0005] 本发明目的在于提供一种蓝宝石两寸片C向抛光液及其制备方法，以解决蓝宝石两寸片抛光的技术问题。 [0006] 为实现上述目的，本发明提供了一种C向蓝宝石抛光液，包括以下重量份的组分： [0007] 硅溶胶90-97份、光亮剂0.01-2份、活性分散剂0.01-2份、氧化剂0.01-1份和增效剂0.01-2份，去离子水0-5份。 [0009] 优选的，所述光亮剂采用氯化钾、溴化钾、溴化钠、氟化钾和氟化钠的一种或多种混合溶液而成。 [0010] 优选的，所述活性分散剂采用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醇胺、聚乙二醇、三乙醇胺的一种或多种混合制备而成。 [0012] 优选的，所述增效剂采用氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和氯化铝的一种或多种混合制备而成。 [0013] 上述的C向蓝宝石抛光液的制备方法，其方法步骤如下： [0014] A、采用500目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒； [0015] B、转速在60-120rpm之间，将上述过滤后的质量浓度为35％～50％的硅溶胶边搅拌，以0.5-2.0L/min的流速加入光亮剂和活性分散剂混合组分； [0016] C、继续向密闭反应罐中以0.5-2.0L/min的流速依次加入氧化剂和增效剂，并用增效剂调节PH值至10～11，制得蓝宝石抛光液。 [0017] 本发明具有以下有益效果： [0020] 另外，在制备方法中，特别限定了各种化学试剂的添加顺序，即先加入光亮剂和活性分散剂的混合物，再加入氧化剂，最后加入增效剂，并对混合试剂的添加速度做出要求，规范工艺后使得本申请抛光液的效果大为提升，经抛光的晶片表面粗糙度Ra＜0.5nm，平均表观良率为95％。 [0021] 除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将对本发明作进一步详细的说明。 具体实施方式[0023] 本申请提供了一种C向蓝宝石抛光液，包括以下重量份的组分： [0024] 硅溶胶90-97份、光亮剂0.01-2份、活性分散剂0.01-2份、氧化剂0.01-1份和增效剂0.01-2份，去离子水0-5份。 [0025] 其中，所述硅溶胶中的二氧化硅粒径为50～80纳米，其浓度为35％～50％，二氧化硅胶体形状为球形，莫氏硬度为7。所述光亮剂可用氯化钾、溴化钾、溴化钠、氟化钾和氟化钠的一种或多种混合溶液而成。所述活性分散剂可用脂肪醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、乙醇胺、聚乙二醇、三乙醇胺的一种或多种混合制备而成。所述氧化剂可用亚硝酸钠、双氧水、过硫酸铵、高锰酸钾的一种或多种混合制备而成。所述增效剂可用氢氧化钾、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵和氯化铝的一种或多种混合制备而成。 [0026] 上述C向蓝宝石抛光液的制备方法步骤如下： [0027] (1)采用500目筛网过滤系统去除硅溶胶原料中的杂质颗粒； [0028] (2)控制转速在60-120rpm之间，将上述过滤后的浓度为35％～50％的硅溶胶边搅拌以0.5-2.0L/min的流速边加入光亮剂和活性分散剂，流速过快则会导致硅溶胶局部试剂浓度过高从而导致黏度加大甚至结晶，影响使用效果； [0029] (3)继续向密闭反应罐中以0.5-2.0L/min的流速依次加入氧化剂和增效剂，并用增效剂调节PH值至10～11，制得蓝宝石抛光液。 [0030] 以下实施例采取上述制备方法，具体组分如下表所示，余为去离子水。 [0031] [0032] 下面给出经本发明实施例1制备出的蓝宝石C向抛光液抛光后的玻璃表面的平均良率、粗糙度Ra及去除速率的数据，上述实验过程的抛光条件如下： [0033] 抛光机：SpeedFam16B [0034] 被抛光的晶片：蓝宝石C向2寸片 [0035] 被抛光晶片片数：110pics [0037] 单位抛光压力：0.24kg [0038] 双面抛光速比：16.5:33:8.4:4.7 [0039] 抛光时间：240min [0040] 抛光液流量：500-800ml/min [0041] 抛光后，对抛光蓝宝石晶片进行超声波清洗、干燥，然后测量晶片的厚度。用测厚仪测量蓝宝石晶片的厚度差来求去除速率，对所有110pics被抛光晶片进行测量，求平均值得到去除速率；用粗糙度测试仪对110pics被抛光晶片进行测量，求平均值得到晶片表面粗糙度。 [0042] 结果显示：晶片经C向抛光液抛光后，平均表观良率为95％，平均切削速率为2.2μm/h，表面粗糙度Ra＜0.5nm，完全满足蓝宝石C向抛光工艺制程中对于切削速率和表观质量的要求，并节省了生产成本。 [0043] 其余实施例的效果如下表所示： [0044]平均表观良率 表面粗糙度 实施例2 94.1％ Ra＜0.5nm |
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