一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法 |
|||||||
| 申请号 | CN201710206159.2 | 申请日 | 2017-03-31 | 公开(公告)号 | CN106947024A | 公开(公告)日 | 2017-07-14 |
| 申请人 | 安徽同心化工有限公司; | 发明人 | 陈华; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种异戊烯改性的C5石油 树脂 及制备方法，包括如下原料：异戊烯、C5馏分、催化剂、 甲苯 、防老剂、 碱 液、破乳剂，还包括适量的 水 。制备方法包括：先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化 铝 ，边搅拌边加入剩余甲苯，然后向反应釜中通氮气保护；按照配比称取C5馏分和异戊烯 单体 ，缓慢滴加到反应釜中，滴加结束后控制 温度 为40~60℃，反应5~7.5h；向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于40~60℃搅拌30~50min，静置分液，取上层液体；提纯即得异戊烯改性的C5石油树脂。本发明所述石油树脂色泽浅， 软化 点高，应用于路标漆具有较好的 稳定性 ，具有较好的应用价值。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种异戊烯改性的C5石油树脂，其特征在于：包括如下重量份的各原料：异戊烯20~ |
||||||
| 说明书全文 | 一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法技术领域[0001] 本发明涉及石油树脂技术领域，具体涉及一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法。 背景技术[0002] 石油树脂是以乙烯裂解过程中副产的C5，C9馏分为主要原料聚合而成的一种热塑性树脂。C5系列石油树脂为由石油裂解副产品，碳五系列石油树脂用途广泛，可用于制造压敏粘合剂、热熔胶熔剂、热熔涂料封装材料、热熔交通标志涂料、橡胶增粘剂、油漆和清漆、印刷油墨等。 [0003] C5 石油树脂主要用于路标漆、压敏胶、轮胎、油墨等领域。不同用途的树脂其生产原料也有所不同。C5馏分中的环戊二烯和双环戊二烯，其活性非常强，在三氯化铝催化剂下，聚合反应非常剧烈，反应不易控制，易生成凝胶。同时生成的树脂色泽， 软化点，熔融粘度等指标都比较差。所以一般树脂原料中要求环戊二烯和双环戊二烯的总量小于 2％。同时由于树脂原料中的异戊二烯含量高时会引起 C5 石油树脂的过度交联，使树脂的溶解性、配伍性变差，分子量也不易控制，其色泽、软化点很难满足路标漆的使用要求。压敏胶等胶粘剂行业要求树脂原料中异戊二烯的含量要小于3％。而路标漆用C5石油树脂对原料中的异戊二烯就没有那么严格，但依然要有所控制。 发明内容[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：本发明涉及一种异戊烯改性的C5石油树脂，包括如下重量份的各原料：异戊烯20 36~ 份、C5馏分60 85份、催化剂0.1 3份、甲苯80 150份、防老剂0.8 1.6份、碱液0.5 2份、破乳~ ~ ~ ~ ~ 剂0.5 4.6份，还包括适量的水。 ~ [0006] 优选地，所述异戊烯32份、C5馏分78份、催化剂1.2份、甲苯120份、防老剂1.4份、碱液0.9份、破乳剂3.3份，还包括适量的水。 [0008] 优选地，所述催化剂为AlCl3。 [0009] 优选地，所述防老剂为酚类防老剂。 [0010] 本发明还涉及一种制备异戊烯改性的C5石油树脂的方法，包括如下步骤：（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护； （2）按照配比称取C5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为40 60℃，反应5 7.5h； ~ ~ （3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于40 60℃搅拌30 50min，静置分~ ~ 液，取上层液体； （4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的C5石油树脂。 [0011] 优选地，所述步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为0 10℃。~ [0012] 优选地，所述步骤（2）中C5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将C5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在20~30min滴加完毕。 [0013] 优选地，所述步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。 [0014] 与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：（1）本发明所述的异戊烯改性的C5石油树脂，通过将异戊烯与C5馏分中的二烯烃共聚合，使得制备的石油树脂色泽浅、软化点高，将其应用于制作公路标志、标线路标漆时，与路面具有较高的结合强度，且具有耐磨性高、耐日照时间长、抗氧化性能好等特点，大大增加了路标漆的使用寿命，降低了使用成本，具有较好的应用价值及前景。 [0015] （2）本发明所述的异戊烯改性的C5石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产设备和动力消耗较少，降低了生产难度及生产成本，适合推广应用。 具体实施方式[0016] 下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，例如Sambrook等分子克隆：实验室手册（New York:Cold Spring Harbor Laboratory Press, 1989）中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件。 [0017] 实施例1：本发明优选实施例的一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法； 所述异戊烯改性的C5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成： 异戊烯 32份； C5馏分 78份； 催化剂 1.2份； 甲苯 120份； 防老剂 1.4份； 碱液 0.9份； 破乳剂 3.3份； 还包括适量的水。 [0018] 所述C5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯35% 55%、间戊二烯20% 40%、环戊二~ ~烯5% 10%，其余组分小于0.1%。 ~ [0019] 所述催化剂为AlCl3。 [0020] 所述防老剂为酚类防老剂。 [0021] 本发明所述制备异戊烯改性的C5石油树脂的方法，包括如下步骤：（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护； （2）按照配比称取C5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为50℃，反应6h； （3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于50℃搅拌40min，静置分液，取上层液体； （4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的C5石油树脂。 [0022] 步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为5 7℃。~ [0023] 步骤（2）中C5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将C5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在30min滴加完毕。 [0024] 步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。 [0025] 本实施例制备得到的异戊烯改性的C5石油树脂分别按照GB 4507 1999《沥青软化~点测定法》、GBT22295 2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检~ 测，并通过布氏旋转粘度仪在 200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为122℃，色度4，熔融粘度160cps。 [0026] 实施例2：本发明优选实施例的一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法； 所述异戊烯改性的C5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成： 异戊烯 20份； C5馏分 60份； 催化剂 0.1份； 甲苯 80份； 防老剂 0.8份； 碱液 0.5份； 破乳剂 0.5份； 还包括适量的水。 [0027] 所述C5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯55%、间戊二烯35%、环戊二烯10%，其余组分小于0.1%。 [0028] 所述催化剂为AlCl3。 [0029] 所述防老剂为酚类防老剂。 [0030] 本发明所述制备异戊烯改性的C5石油树脂的方法，包括如下步骤：（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护； （2）按照配比称取C5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为40℃，反应7.5h； （3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于40 60℃搅拌30min，静置分液，~ 取上层液体； （4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的C5石油树脂。 [0031] 步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为0 5℃。~ [0032] 步骤（2）中C5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将C5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在20min滴加完毕。 [0033] 步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。 [0034] 本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照GB 4507 1999《沥青软化~点测定法》、GBT22295 2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检~ 测，并通过布氏旋转粘度仪在 200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为118℃，色度4，熔融粘度140cps。 [0035] 实施例3：本发明优选实施例的一种异戊烯改性的C5石油树脂及制备方法； 所述异戊烯改性的C5石油树脂，由如下重量份数的各原料制备而成： 异戊烯 36份； C5馏分 85份； 催化剂 3份； 甲苯 150份； 防老剂 1.6份； 碱液 2份； 破乳剂 4.6份； 还包括适量的水。 [0036] 优选地，所述异戊烯32份、C5馏分78份、催化剂1.2份、甲苯120份、防老剂1.4份、碱液0.9份、破乳剂3.3份，还包括适量的水。 [0037] 所述C5馏分包括质量百含量分别为异戊二烯55%、间戊二烯40%、环戊二烯5%，其余组分小于0.1%。 [0038] 所述催化剂为AlCl3。 [0039] 所述防老剂为酚类防老剂。 [0040] 本发明所述制备异戊烯改性的C5石油树脂的方法，包括如下步骤：（1）按照配比分别称取甲苯和无水氯化铝，先向反应釜中加入少量的甲苯和无水氯化铝，边搅拌边加入剩余甲苯，使无水氯化铝充分溶解，然后向反应釜中通氮气保护； （2）按照配比称取C5馏分和异戊烯单体，缓慢滴加到反应釜中，控制滴加温度和滴加速度，滴加结束后控制温度为60℃，反应5h； （3）向反应后的混合物中加入碱液、破乳剂及适量水，于60℃搅拌30min，静置分液，取上层液体； （4）将上层液体进行提纯，除去未反应的单体及其它杂质，即得到所述的异戊烯改性的C5石油树脂。 [0041] 步骤（2）中滴加反应单体之前还要先调节反应釜的温度为7 10℃。~ [0042] 步骤（2）中C5馏分和异戊烯单体的加入方式为：分别将C5馏分和异戊烯单体置于两个滴液漏斗中，同时向反应釜中滴加，控制滴加速度，使得反应单体在30min滴加完毕。 [0043] 步骤（4）中提纯方法为减压蒸馏，以除去惰性溶剂和未反应单体。 [0044] 本实施例制备得到的改性双环戊二烯石油树脂分别按照GB 4507 1999《沥青软化~点测定法》、GBT22295 2008《透明液体色度监测》对改性石油树脂的软化点及色度进行检~ 测，并通过布氏旋转粘度仪在 200℃下对改性树脂的熔融粘度进行检测，结果如下：软化点为120℃，色度4，熔融粘度152cps。 [0045] 本发明所述的异戊烯改性的C5石油树脂，通过将异戊烯与C5馏分中的二烯烃共聚合，使得制备的石油树脂色泽浅、软化点高，将其应用于制作公路标志、标线路标漆时，与路面具有较高的结合强度，且具有耐磨性高、耐日照时间长、抗氧化性能好等特点，大大增加了路标漆的使用寿命，降低了使用成本，具有较好的应用价值及前景。 [0046] 本发明所述的异戊烯改性的C5石油树脂的制备工艺简单，反应条件温和，操作方便，生产设备和动力消耗较少，降低了生产难度及生产成本，适合推广应用。 |
||||||
QQ群二维码
意见反馈
意见反馈