一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710474626.X | 申请日 | 2017-06-21 | 公开(公告)号 | CN107216685A | 公开(公告)日 | 2017-09-29 |
| 申请人 | 嵩县开拓者钼业有限公司; | 发明人 | 赵维根; 杜苗苗; 范家富; | ||||
| 摘要 | 本 发明 涉及润滑材料制备技术领域，特别涉及一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法；将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌装置中，高速搅拌升温，制备采用密闭的混合搅拌装置，预先检测采用的抑尘剂的 气化 温度 或馏程，混合搅拌过程中，在装置内物料温度超过抑尘剂气化温度或进入馏程温度后，保温，冷却，使抑尘剂包覆在二硫化钼表面，制得无尘二硫化钼；解决了二硫化钼作为润滑添加剂使用时产生的粉尘飞扬问题，且制得的无尘二硫化钼不影响润滑添加剂的制备和使用性能。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，其特征在于：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌装置中，高速搅拌升温，使抑尘剂包覆在二硫化钼表面，得到无尘二硫化钼；制备条件如下： |
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| 说明书全文 | 一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及润滑材料制备技术领域，特别涉及一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法。 背景技术[0003] 由于二硫化钼具有六方晶系层状结构，层与层之间以较弱区价键结构，使得层与层之间容易发生滑动，而二硫化钼同一层内钼原子和硫原子之间以较强化学键结构，又赋予二硫化钼层以较高的机械强度和化学稳定性，二硫化钼这种独特层状结构所决定的物理化学特性，使其成为性能优良的润滑材料。 [0004] 在作为添加剂加入到润滑油与润滑脂中时，二硫化钼粉体由于为微米级甚至纳米级粉末，使用时会飞扬，在取样、混合、分散等操作中均产生粉尘，使得工作空间粉尘多，造成二硫化钼物料损失，吸入后会损害工人健康，而且形成污染。 发明内容[0005] 本发明的目的在于提供一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，在二硫化钼表面均匀包覆抑尘剂，以解决二硫化钼作为润滑添加剂使用时产生的粉尘飞扬问题，且制得的无尘二硫化钼不影响润滑添加剂的制备和使用性能。 [0006] 本发明采用如下技术方案：一种润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，其特征在于：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌装置中，高速搅拌升温，使抑尘剂包覆在二硫化钼表面，得到无尘二硫化钼；制备条件如下： 所述配比为：抑尘剂为无尘二硫化钼的1 8%，其余为二硫化钼粉体； ~ 所述抑尘剂常温下为液态或固态，选自下述组分中的一种或者其组合：原油提炼得到的烷烃、环烷烃、芳烃、环烷基芳烃、含氧有机化合物、含氮有机化合物和含硫有机化合物，化学合成得到的合成烃、合成酯、聚醚、硅油和磷酸酯，植物油，动物油，酯类油； 所述混合搅拌装置密闭； 所述搅拌速度在1000转/分以上； 所述制备方法中，预先检测采用的抑尘剂的气化温度或馏程，混合搅拌过程中，装置中物料不断升温，在装置内物料温度超过抑尘剂气化温度或进入馏程温度后，保温3 20分钟，~ 冷却，制得无尘二硫化钼。 [0007] 本发明采用抑尘剂来降低二硫化钼的粉尘飞扬性，所称抑尘剂，即加入粉体中与粉体混合后能够抑制粉体飞扬的物质，可以是纯物质，也可以是混合物。 [0008] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，进一步地，所述抑尘剂选自烷烃、环烷烃、芳烃、环烷基芳烃、含氧有机化合物、含氮有机化合物和含硫有机化合物中的一种或者其组合。 [0009] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，更进一步地，所述抑尘剂采用烷烃和环烷烃的组合，抑尘剂为无尘二硫化钼的2 5%；抑尘剂气化温度或馏程在250 400℃。~ ~ [0010] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，进一步地，所述抑尘剂采用环烷烃、芳烃、环烷基芳烃和含氮有机化合物的组合，或者采用环烷烃、芳烃、环烷基芳烃和含硫有机化合物的组合；抑尘剂气化温度或馏程在350 500℃。~ [0011] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，进一步地，所述抑尘剂选自合成烃、合成酯、聚醚、硅油、磷酸酯中的一种或者其组合。 [0013] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，进一步地，所述抑尘剂选自酯类油。 [0014] 上述的润滑添加剂用无尘二硫化钼的制备方法，进一步地，所述搅拌速度在1000~15000转/分。 [0015] 采用本发明的方法，至少具有以下有益效果：1、解决二硫化钼作为润滑添加剂使用时的粉尘飞扬问题。本发明通过控制制备条件，使抑尘剂在气态条件下充分挥发分散，充满整个混合搅拌装置，从而实现抑尘剂与二硫化钼的充分混合，在粉末状二硫化钼粉体表面均匀包覆抑尘剂，降低了二硫化钼在取样、混合、分散等操作中的粉尘飞扬； 2、制得的无尘二硫化钼不影响润滑添加剂的制备和使用性能。作为润滑添加剂使用时，无尘二硫化钼的添加量仅为润滑剂的3 5%，而抑尘剂仅占无尘二硫化钼的1-8%，即抑尘~ 剂的用量仅为润滑剂的万分之几，所以抑尘剂对润滑剂来说，用量微小，对润滑剂的影响极小，几乎可忽略不计；而且，抑尘剂选自常规润滑剂基础油中的组分，抑尘剂的添加也不影响润滑剂的制备和应用性能。 具体实施方式[0016] 下面结合实施例对本发明作进一步阐述。 [0017] 下述各实施例中所采用的原料二硫化钼纯度为98.5%，平均粒度5微米；各实施例所用设备为：混合搅拌机，密闭保温，带有测温热电偶，功率3000W、处理量15~ 20公斤/小时、搅拌速度5000转/分； 各实施例中原料及无尘二硫化钼的粉尘飞扬性采用粉尘飞扬性测定仪测定，由粉尘发生装置产生粉尘，产生粉尘量采用重量法定量评定，精度0.01mg； 实施例1： 抑尘剂：原油提炼得到，直链烷占92%，环烷8%，密度0.87g/cm3； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的2%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度，馏程在262 320℃； ~ 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过262℃后，保温12分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0018] 本发明中，所采用抑尘剂的组分如烷烃、含氮有机化合物、酯类油等，均属于本领域技术人员能够理解和选择并加以确认的组分，而且这些组分从公共渠道容易得到，无需特别的描述和限定，本领域技术人员也能够选择和实施本发明，并实现本发明的技术效果；实施过程中发现，只要使抑尘剂能够有效包覆在二硫化钼粉体表面，二硫化钼就会降低飞扬甚至不飞扬，其次，抑尘剂应该用量少，不影响润滑油或润滑脂的生产及性能；实践发现，要实现少量抑尘剂与二硫化钼粉体混合均匀，存在技术难度，通过加大搅拌强度、抑尘剂采用液态喷淋加入等试验表明，增大搅拌强度能够促进抑尘剂与二硫化钼粉体的混合，喷淋方式也增加了混合程度，但仍然不能实现充分混匀，制得的产品不均匀，未被抑尘剂包覆的二硫化钼在取样、混合时仍然显明飞扬； 试验证明，在混合搅拌机工作时，混合搅拌机内物料会随着搅拌的进行持续快速升温，能够在保温操作中保持单一组分抑尘剂为气态，或者保持组合抑尘剂的全馏程组分为气态；当抑尘剂在气态条件下充分挥发分散，充满整个混合搅拌装置时，抑尘剂能够充分分散和包覆在二硫化钼粉体表面，从而降低其粉尘飞扬性； 本发明中，当抑尘剂为纯物质时，在抑尘剂沸点时抑尘剂即挥发分散，其气化温度即抑尘剂的沸点；当抑尘剂为混合物时，抑尘剂具有一定的馏程，在温度进入馏程温度时，抑尘剂即开始挥发分散，在整个馏程内，抑尘剂各组成逐步气化为气态，从而充分分散和包覆在二硫化钼粉体表面，达到降低二硫化钼粉尘飞扬性的效果。 [0019] 实施例2：抑尘剂：原油提炼得到，直链烷83%，环烷17%，密度0.90g/cm3； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的3%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度，馏程在330 400℃； ~ 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过330℃后，保温15分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0020] 实施例3：抑尘剂：原油提炼得到，为环烷烃、芳烃、环烷基芳烃和含氮有机化合物的组合，其中环烷烃36%、环烷基芳烃49%、含氮有机化合物吡啶类15%； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度，馏程在400 483℃； ~ 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过400℃后，保温8分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0021] 实施例4：抑尘剂：原油提炼得到，为环烷烃、芳烃、环烷基芳烃和含硫有机化合物的组合，其中环烷烃22%、芳烃37%、环烷基芳烃29%、含硫有机化合物硫醚12%； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度，馏程在361 430℃； ~ 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过361℃后，保温20分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0022] 实施例5：抑尘剂：化学合成得到，为磷酸酯类，磷酸二甲酯； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的6%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为171℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过171℃后，保温2分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0023] 实施例6：抑尘剂：化学合成酯类，为季戊四醇硬脂酸酯； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的8%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为261℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过261℃后，保温3分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0024] 实施例7：抑尘剂：聚α-烯烃类，聚十二烯； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的3%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为214℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过214℃后，保温3分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0025] 实施例8：抑尘剂：硅油； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为101℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过101℃后，保温2分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0026] 实施例9：抑尘剂：植物油类，大豆油； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的4%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为160℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过160℃后，保温4分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0027] 实施例10：抑尘剂：植物油类，花生油； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为160℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过160℃后，保温3分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0028] 实施例11：抑尘剂：动物油类，猪油； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的6%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为182℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过182℃后，保温5分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0029] 实施例12：抑尘剂：植物油类，棉花籽油； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度为216℃； 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过216℃后，保温3分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0030] 实施例13：抑尘剂：植物油与原油提炼物的组合，大豆油28%、直链烷占67%，环烷5%； 抑尘剂配比：占无尘二硫化钼的5%； 实施过程： 第一步：检测抑尘剂气化温度，馏程128 220℃； ~ 第二步：将二硫化钼粉体与抑尘剂按配比加入混合搅拌机，高速搅拌升温，当热电偶测得装置内物料温度超过128℃后，保温12分钟，冷却，制得无尘二硫化钼。 [0031] 原料二硫化钼及各实施方式的无尘二硫化钼的粉尘飞扬性测定结果如表1所示。 [0032] 表1 原料二硫化钼及各实施方式的无尘二硫化钼的粉尘飞扬性结果实施方式 原料 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6飞扬性（mg/滤纸） 9.7 2.1 2.0 2.0 2.0 2.1 1.9 实施方式 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10 实施例11 实施例12 实施例13飞扬性（mg/滤纸） 2.2 2.1 2.0 2.1 2.1 2.2 2.0 实施结果表明，采用本发明的方法，使抑尘剂在气态条件下与二硫化钼充分混合，能够实现降低二硫化钼粉尘飞扬性，使粉尘飞扬性由原料粉体的9.7mg降低至2.2 mg以下，在取样、混合、分散等操作过程中几乎无粉尘，解决了二硫化钼作为润滑添加剂使用时的粉尘飞扬问题。 |
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