一种碱式硫酸镁晶须的表面改性方法 |
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| 申请号 | CN201610761122.1 | 申请日 | 2016-08-30 | 公开(公告)号 | CN106479225A | 公开(公告)日 | 2017-03-08 |
| 申请人 | 中国科学院青海盐湖研究所; | 发明人 | 朱东海; 乃学瑛; 党力; 刘鑫; 董亚萍; 李武; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 碱 式 硫酸 镁晶须的表面改性方法，包括步骤：A、将碱式 硫酸镁 晶须置于等离子设备中，并将所述等离子设备进行抽 真空 ；B、将改性 单体 引入所述等离子设备中，调节所述等离子设备内部的气压和放电功率，使所述改性单体在 电场 作用下放电产生 等离子体 ，所述等离子体与所述碱式硫酸镁晶须的表面作用，得到改性碱式硫酸镁晶须。根据本发明的碱式硫酸镁晶须的表面改性方法具有改性速度快、工艺简单、改性单体可选范围广等诸多优点；同时，该表面改性方法采用等离子体聚合的方式，在干态下进行表面改性，不存在 溶剂 污染的问题。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种碱式硫酸镁晶须的表面改性方法，其特征在于，包括步骤： |
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| 说明书全文 | 一种碱式硫酸镁晶须的表面改性方法技术领域背景技术[0002] 碱式硫酸镁晶须是一种新型的无机填料，其外观呈短纤维状；碱式硫酸镁晶须因其具有直径小、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值等特点，使得当其用作填充材料时，能够实现显微增强作用。此外，碱式硫酸镁晶须的分子中含有羟基水和结晶水，受热分解时不仅吸收热量而且能释放出水蒸气，生成的水蒸气能稀释火焰区反应气体的浓度且能吸收烟雾；而碱式硫酸镁晶须在脱水后生成的MgO能够形成隔热层，阻止聚合物和氧接触，从而具有阻燃作用。因此，碱式硫酸镁晶须可广泛应用于塑料、橡胶、树脂等诸多领域中。 [0003] 但是，碱式硫酸镁晶须表面有大量的羟基，其之间容易形成氢键，团聚现象十分严重；此外碱式硫酸镁晶须具有很强的极性和较大的比表面积，具有很强的亲水性，与疏水性的高分子基体相容性差，造成碱式硫酸镁晶须在这些高分子基体中分散不均，界面结合力差，从而直接导致应用效果不理想。 [0004] 为提高碱式硫酸镁晶须在高分子基体中的分散性和界面间的结合力，一般采用一定的工艺对碱式硫酸镁晶须进行表面改性。现有的碱式硫酸镁晶须的表面改性工艺主要包括表面活性剂或偶联剂处理、高分子包覆这两种方法。这两种方法在一定程度上均可以克服碱式硫酸镁晶须的团聚现象，改善碱式硫酸镁晶须和高分子基体间的相容性问题，但这些方法普遍存在耗时长、工艺复杂、效率低、易产生污染等问题。具体来说，主要体现在以下几个方面：(1)当采用表面活性剂或偶联剂方法处理时，一般需要60min左右的时间来进行表面活性处理，再加上抽滤、干燥等后处理，整个过程需要120min～180min；而高分子包覆的方法需要时间更长、工艺更为复杂。(2)改性试剂要求较高：表面活性剂或偶联剂处理时要选择合适的官能团才能与碱式硫酸镁晶须的表面发生作用；高分子包覆需要含碳碳双键的在碱式硫酸镁晶须的表面才能聚合。(3)表面活性剂或偶联剂处理的方法和高分子包覆的方法一般都要使用溶剂，容易造成污染。 发明内容[0005] 为解决上述现有技术存在的问题，本发明提供一种快速、工艺简单、效率高、无污染、反应程度易控制的等离子体聚合技术进行碱式硫酸镁晶须的表面改性方法。等离子体聚合技术采用辉光放电系统，激励活化有机化合物单体，形成气相自由基，当气相自由基吸附到固体表面时，形成表面自由基，表面自由基与气相原始单体或等离子中产生的衍生单体在固体表面发生聚合，形成一层有机包覆膜，从而达到表面改性的目的。 [0006] 为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案： [0007] 一种碱式硫酸镁晶须的表面改性方法，包括步骤：A、将碱式硫酸镁晶须置于等离子设备中，并将所述等离子设备进行抽真空；B、将改性单体通入所述等离子设备中，调节所述等离子设备放电，所述改性单体在电场作用下产生等离子体，所述等离子体与所述碱式硫酸镁晶须反应，获得改性碱式硫酸镁晶须。 [0008] 进一步地，在所述步骤A中，将所述等离子设备抽真空至其真空度为5Pa～10Pa。 [0009] 进一步地，在所述步骤B中，将所述改性单体通入至所述等离子设备中，直至所述等离子设备的压强为20Pa～70Pa。 [0010] 进一步地，在所述步骤B中，所述改性单体选自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂、环己烷中的至少一种。 [0011] 进一步地，在所述步骤B中，所述等离子设备的放电功率为30W～80W。 [0012] 进一步地，在所述步骤B中，所述等离子设备的放电时间为2min～10min。 [0013] 本发明采用等离子体聚合技术对碱式硫酸镁晶须进行表面改性。相比于现有技术中的采用表面活性剂或偶联剂处理、高分子包覆的表面改性方法，本发明的碱式硫酸镁晶须的表面改性方法具有改性速度快、工艺简单、改性单体可选范围广等诸多优点；同时，根据本发明的碱式硫酸镁晶须的表面改性方法采用等离子体聚合的方式，其在干态下进行表面改性，不存在溶剂污染的问题。附图说明 [0014] 通过结合附图进行的以下描述，本发明的实施例的上述和其它方面、特点和优点将变得更加清楚，附图中： [0015] 图1是根据本发明的实施例的等离子体设备的结构示意图。 具体实施方式[0016] 以下，将来详细描述本发明的实施例。然而，可以以许多不同的形式来实施本发明，并且本发明不应该被解释为限制于这里阐述的具体实施例。相反，提供这些实施例是为了解释本发明的原理及其实际应用，从而使本领域的其他技术人员能够理解本发明的各种实施例和适合于特定预期应用的各种修改。 [0017] 本发明公开了一种碱式硫酸镁晶须的表面改性方法，具体包括如下步骤： [0018] 步骤一：设备的准备。 [0019] 具体来讲，将碱式硫酸镁晶须置于等离子设备中，该等离子设备如图1所示。 [0020] 所述等离子设备包括一用于反应的反应腔室，反应物(如本申请中的非聚合性气体及聚合性单体)可通过一个管道引入该反应腔室内部；同时，该反应腔室还连接有真空泵，用以控制反应腔室内部的压强。上述进行的各操作均在连接至反应腔室上的一个马达的配合下完成。 [0021] 将该等离子设备进行抽真空；具体地，将该等离子设备抽真空至其真空度为5Pa～10Pa。 [0022] 步骤二：改性碱式硫酸镁晶须的制备。 [0023] 具体来讲，将改性单体通入该等离子设备中至其内部的压强为20Pa～70Pa；再将等离子设备调整为30W～80W的放电功率，该改性单体在电场作用下放电产生等离子体，该等离子体与碱式硫酸镁晶须反应从而使得所述碱式硫酸镁晶须的表面获得改性，获得改性碱式硫酸镁晶须。上述压强优选为30Pa～40Pa，放电功率优选为50W～60W。 [0024] 优选地，所述改性单体选自苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲脂、环己烷中的任意一种；且该等离子设备的放电时间为2min～10min。 [0025] 对获得的改性碱式硫酸镁晶须的活化指数及接触角进行了测试。 [0026] 以下将通过具体的实施例体现本发明的上述制备方法；为了对比各实施例中的不同条件，以表格的形式列出实施例1-4的条件参数及改性结果。 [0027] 表1实施例1-4的条件参数及改性结果对比 [0028] [0029] 从表1可以看出，根据本发明的实施例的碱式硫酸镁晶须的表面改性方法改性程度高，获得的改性碱式硫酸镁晶须疏水性能良好，总体改性效果良好，同时，改性方法简单，且耗时较短，一般在2min～10min即可完成；另外，该表面改性方法整个过程以干态形式反应，无需使用其他溶剂，不会造成污染。 |
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