创建生坯状态的陶瓷体。一旦压制,就可以使所用于通过胶态分散然后是常规压制技术来 述陶瓷体经受烧结过程。在最终烧结之后,所得制造着色陶瓷的方法 陶瓷体在其全部组成中都拥有均匀的固有颜色

申请号 CN201380013701.2 申请日 2013-02-27 公开(公告)号 CN104540795B 公开(公告)日 2017-02-22
申请人 詹姆斯·R·格莱德威尔牙科陶瓷股份有限公司; 发明人 R·A·卡顿;
摘要 所述方法对于给 氧 化锆牙科修复件着色特别有通过 等静压 或双轴压制将有色陶瓷粉末压 用。缩成生坯状态的本体。所述有色陶瓷粉末由引入到陶瓷浆料并且随后干燥的由金属盐组成的着色溶液的混合物产生。着色溶液可包括例如金属盐、 溶剂 、 有机溶剂 如环氧丙烷的衍 生物 以及酸。这种着色溶液可以用作用于陶瓷体的 着色剂 。所述溶液与所述陶瓷浆料充分混合。此后,在添加了所述着色剂之后,可以将粘结剂添加至所述 颜色 注浆。所添加的粘结剂的量可以是0.5重量%至10重量%之间的任何比例。这种粘结剂可以是有机基、醇基或 丙烯酸 基。一旦将所有成分充分混合成均匀状态,就将所述注浆干燥。所述干燥过程的范围可以为从常规手段到使用 喷雾干燥 设备的更复杂方法。可以使所述注浆经受一定 温度 范围内的加热过程,这样使得移除所有残余 水 分,仅留下干燥的可压制粉末。随后,可以使所述干燥粉末经受等静压或双轴压制 制造过程 ,以便
权利要求

1.一种给陶瓷材料产品着色的方法,所述陶瓷材料产品是使用胶态混合过程制作以便形成可以与粘结剂结合、随后干燥、压制并进行烧结的浆料,所述方法包括以下步骤:
a)形成由至少一种金属盐、包括有机溶剂的溶剂以及酸组成的着色溶液,其中所述至少一种金属盐能溶解于溶剂;
b)选择所述着色溶液的相对成分以便提供所选颜色
c)选择所述着色溶液的针对一定量陶瓷浆料的相对量以便提供所选颜色的强度;
d)将所述相对量的着色溶液添加至所述陶瓷浆料;
e)将所述着色溶液和陶瓷浆料混合以使所述着色溶液均匀地分布在整个所述陶瓷浆料中,形成陶瓷浆料混合物;以及
f)将占所述着色溶液0.5重量%至10重量%的粘结剂添加至陶瓷浆料混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a)包括选择来自周期表的第3至第12族的过渡金属的盐的步骤。
3.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a)包括选择稀土金属的盐的步骤。
4.根据权利要求1所述的方法,其中步骤a)包括选择包含选自由C1-、SO42-、SO32-、Br-、F-、NO2-以及NO3-组成的组的阴离子的金属盐的步骤。
5.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中所述金属盐占所述着色溶液的0.01重量%至5重量%。
6.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中所述有机溶剂占所述着色溶液的1重量%至10重量%。
7.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中选择所述酸以便提供所述着色溶液的pH值为1.0至4.0。
8.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中所述酸占所述着色溶液的0.05重量%至5重量%。
9.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中所述溶剂选自由以下各项组成的溶剂的组:、有机溶剂以及其混合物,所述有机溶剂选自醇类和类。
10.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤c)中提供所述着色溶液与所述浆料中的重量比率为0.01比1以上,最多为1.0比1.0。
11.根据权利要求1所述的方法,其中在步骤a)中所述有机溶剂包括环丙烷的衍生物
12.根据权利要求1所述的方法,其中所述陶瓷材料产品主要由氧化锆制成。
13.一种给牙科陶瓷产品着色的方法,所述牙科陶瓷产品是使用胶态混合过程制作以便形成可以与粘结剂结合、随后干燥、压制并进行烧结的浆料,所述方法包括以下步骤:
a)形成由至少一种金属盐、包括有机溶剂的溶剂以及酸组成的着色溶液,所述金属盐占所述着色溶液的0.01重量%至5重量%,所述的着色溶液含有TbC13和CrC13;
b)选择所述着色溶液的相对成分以便提供所选颜色;
c)选择所述着色溶液的针对一定量陶瓷浆料的相对量以便提供所选颜色的强度;
d)将粘结剂添加至所述着色溶液,所述粘结剂占所述着色溶液的0.5重量%至10重量%;
e)将步骤d)中所述着色溶液添加至所述陶瓷浆料并且将所述陶瓷浆料混合以使所述着色溶液均匀地分布在整个所述陶瓷浆料中。
14.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤a)中所述有机溶剂占所述着色溶液的1重量%至10重量%。
15.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤a)中选择所述酸以便提供所述着色溶液的pH值为1.0至4.0。
16.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤a)中所述酸占所述着色溶液的0.05重量%至5重量%。
17.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤a)中所述溶剂选自由以下各项组成的溶剂的组:水、有机溶剂以及其混合物,所述有机溶剂选自醇类和酮类。
18.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤c)中提供所述着色溶液与所述浆料中的重量比率为0.01比1以上,最多为1.0比1.0。
19.根据权利要求13所述的方法,其中在步骤a)中所述有机溶剂包括环氧丙烷的衍生物。
20.根据权利要求13所述的方法,其中所述牙科陶瓷产品主要由氧化锆制成。

说明书全文

用于通过胶态分散然后是常规压制技术来制造着色陶瓷的

方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种工艺,在所述工艺中将由金属盐组成的颜色溶液引入到陶瓷浆料并且随后与粘结剂结合、干燥、压制成生坯状态并进行烧结

背景技术

[0002] 相关申请的交叉引用
[0003] 本申请是2012年3月1日提交的序列号13/410,251的部分继续申请。
[0004] 用于给陶瓷着色的当前技术由于加工而具有局限性。目前,方法涉及将预烧结的陶瓷体浸入到包含金属盐的着色溶液中。这类方法可能常常会导致陶瓷表面上的不均匀着色。另外,着色溶液到陶瓷的气孔中的渗透在很大程度上受所述溶液的组分、组成以及性质影响。取决于所述溶液中存在的成分,可能会产生极少或无颜色渗透。
[0005] 当试图给预烧结的陶瓷着色时这类缺点出现。这种情况推动了对用于给陶瓷体着色的一种替代方法的需要。这种方法将不需要给预烧结的陶瓷体着色并且将导致具有固有颜色美观性的陶瓷,所述固有颜色美观性在整个陶瓷中、内部和表面上都是均匀的。本发明涉及在一种注浆成型过程中创建有色陶瓷,在所述过程中将由金属盐组成的颜色溶液引入到所述注浆中并且随后与粘结剂结合、干燥、按压成生坯状态并进行烧结。
[0006] 用于给陶瓷体着色的当前方法涉及将预烧结的具有最终形状的陶瓷浸入到着色液体中。这些过程要求广泛范围的浸泡时间和干燥时间,以确保一致和高质量结果。在浸入之后,使陶瓷体干燥并进行烧结,此后实现最终颜色。
[0007] 当前所用的浸入方法在很大程度上取决于着色液体的毛细管作用和所述液体到陶瓷气孔中的浸透。着色液体的性质,如组成、浓度、粘度、pH值、表面张以及润湿能力直接影响所述液体的性能。如果未优化任何性质,那么可能会导致不合期望的结果,如着色不成比例或颜色到陶瓷体中的渗透较差。
[0008] 这些方法在陶瓷经过加工和制作之后给陶瓷体着色。在陶瓷的初始制作之后,将着色剂添加至陶瓷系统。因此,颜色不是陶瓷固有的。

发明内容

[0009] 本发明涉及一种用于通过胶态分散来给陶瓷着色的工艺。在这个注浆成型过程中,将由金属盐组成的着色溶液引入到所述浆料并且随后与粘结剂结合、干燥成可压制的有色粉末、压制成生坯状态并且进行烧结。
[0010] 着色溶液可包括例如金属盐、溶剂有机溶剂如环丙烷的衍生物以及可以引入到所述注浆成型过程的酸。
[0011] 可以将这种着色溶液添加至所述注浆。所述溶液与所述陶瓷浆料充分混合,此后所述陶瓷体与粘结剂结合、干燥并最终经受烧结过程。
[0012] 在最终烧结之后,所得陶瓷体在其全部组成中都拥有均匀的固有颜色。
[0013] 本发明利用金属盐作为添加至所述注浆的着色液体中存在的着色剂。所述金属盐的主要性质是这样的,使得其在所述溶剂中可溶解。
[0014] 来自周期表上的第3至第12族的过渡金属的金属盐可以用于所述着色溶液。另外,也可以使用稀土金属的盐。可以使用呈氧化物形式或包含以下阴离子的金属盐:如Cl-、SO4-、SO3-、Br-、F-、NO2-以及NO3-。
[0015] 当所述着色溶液与通过胶态分散制成有色陶瓷的工艺相关时,所述着色溶液应包含介于0.01重量%至5重量%范围内的金属盐。所述金属盐的浓度直接取决于将要实现的目标颜色。
[0016] 优选的着色溶液还包含有机溶剂。这种溶剂的目的在于保证包含所述金属盐的溶液的均匀性。聚环氧丙烷的衍生物可以用于这个目的。
[0017] 当所述着色溶液与通过注浆制成有色陶瓷的工艺相关时,所述着色溶液应包含1重量%至约10重量%的有机溶剂和0.5重量%至10重量%的粘结剂。
[0018] 优选的着色溶液还包含酸。这种组分的目的在于:当所述着色溶液被混合到所述陶瓷浆料中时,通过保持稳定的pH值来维持所述着色溶液的胶态稳定性。在1.0至4.0范围内的酸性pH平是理想的。
[0019] 当所述着色溶液与通过胶态分散制成有色陶瓷的工艺相关时,所述着色溶液应包含0.05重量%至约5重量%的酸。
[0020] 所述溶剂的主要性质在于它可以使所述金属盐溶解并促成均匀的溶液。溶剂可包括水、醇类、类、有机溶剂或其混合物。所述溶剂占所述溶液重量的大部分。
[0021] 本发明包括用以制作有色陶瓷的工艺。由于颜色的独特性质(包括色相、色度以及色调变化),所以在所述注浆成型过程之前将不同比率的着色液体添加至所述陶瓷浆料。所述比率直接取决于将要实现的目标颜色。
[0022] 当所述胶态注浆与用以制成有色陶瓷的工艺相关时,所述胶态注浆应使得着色液体的克数/克陶瓷浆料的比率在约0.01至约1.00的范围内。
[0023] 本发明可以用于使用着色剂到陶瓷浆料中的独特胶态混合过程来制作有色陶瓷。将所述着色液体添加至所述陶瓷浆料并且之后混合,以保证得到均匀的混合物。随后将所述浆料混合物与粘结剂结合、干燥成粉末、压制成生坯状态并且进行烧结。
[0024] 在最终烧结之后,产生均匀着色的陶瓷体。
[0025] 本发明的一个目的在于,创建一种具有特定色相、色度以及色调变化的有色陶瓷体。另一个目的在于,创建一种允许实现众多颜色的工艺。
[0026] 又一个目的在于,创建一种允许制作具有均匀和一致颜色的陶瓷体而不会对所述陶瓷的机械和光学性质造成不利影响的工艺。
[0027] 再另一个目的在于,创建一种设计用于导致着色一致的陶瓷的陶瓷制作工艺的着色溶液。

具体实施方式

[0028] 本发明涉及在陶瓷的初始加工和制作过程中给所述陶瓷体着色。在加工阶段,将着色溶液添加至陶瓷系统。结果是陶瓷具有本征颜色性质和完整的颜色饱和度
[0029] 具有已知组成和浓度的颜色溶液可以用于创建具有所希望色相、色度以及色调变化的任何颜色。本发明涉及一种设计用于在材料的制造过程中给陶瓷着色的工艺,本发明使用金属盐作为着色剂以及用于使所述盐分散到溶液中的溶剂。
[0030] 这里所述的工艺确保颜色完全且均匀地渗透到陶瓷体中。随后可以将这种陶瓷体切割或研磨成任何形状或形式。最终烧结的陶瓷体将会完整着色而不需要额外的着色过程,使用常规的陶瓷着色方法所述着色过程通常会花费几个小时。
[0031] 着色溶液和这里所述的工艺不会对天然陶瓷的机械和光学性质造成不利影响。因为着色剂在胶态过程中进行混合,所以着色离子均匀分布在整个陶瓷晶体结构中。因此,着色离子并入整个陶瓷中。
[0032] 应用
[0033] 本发明涉及使用着色剂到陶瓷浆料中的独特胶态混合过程来制作有色陶瓷。这种过程可以应用于牙科行业,特别是牙科氧化锆的制作中。目前,制作氧化锆体用于研磨成牙冠、牙桥和牙顶盖。由于牙齿的天然强度和美观性,牙科陶瓷中需要这类机械和光学性质。
[0034] 目前,从氧化锆块体研磨牙科框架。因为氧化锆的天然颜色是白色,所以需要给陶瓷着色。因此,使用利用着色液体的常规浸入方法来给陶瓷着色。当前方法涉及将具有最终形状的预烧结的氧化锆框架浸入到颜色液体中持续特定的浸泡时间段。随后将框架干燥并进行烧结。牙科行业大量使用VITA经典色板作为牙齿美观性的标准。这些颜色在色相、色度以及色调变化方面是独特的。常规颜色液体被制成与这些性质相匹配。
[0035] 本发明可以消除对于预烧结的牙科框架的着色过程的需要。可以将氧化锆牙科陶瓷制作成具有最终所希望产品的固有颜色性质。
[0036] 使用与VITA经典牙科色调的色相、色度以及色调变化相匹配的颜色来制作牙科氧化锆陶瓷在本发明的范围内。
[0037] 制作可以研磨成具有最终形状的特定牙科框架并且随后可以进行烧结的牙科氧化锆陶瓷也在本发明范围内。所得的烧结氧化锆框架将具有最终形状和与VITA经典色调匹配的最终颜色。
[0038] 测试结果
[0039] 已使用本发明实现成功的结果。使用具有已知浓度和组成并且混合到胶态氧化锆浆料中的着色溶液。
[0040] 将包含TbCl3、CrCl3、丙二醇、37%盐酸以及去离子水的着色溶液添加至氧化锆浆料。
[0041] 着色溶液的精确组成如下:0.0914wt%TbCl3、0.0609wt%CrCl3、2.070wt%丙二醇以及0.104wt%盐酸。剩余的是去离子水。测得所述溶液的最终pH值为1.93。
[0042] 按照0.0218克着色液体/克氧化锆浆料的比率将其掺合成均匀混合物。
[0043] 随后将所述浆料与粘结剂结合、干燥并进行压制。这之后是烧结过程,在所述烧结过程中将圆盘烧制成预烧结的素瓷阶段。在最终烧结之后,将有色陶瓷切割以保证完整的颜色饱和度。
[0044] 实现陶瓷块体的完全和均匀着色。使用VITA Easyshade仪器来检查颜色,以便验证牙科色调是否确实匹配。最终颜色与VITA经典色调B2紧密匹配。
[0045] 执行第二测试来验证所述第一测试的结果。具有不同组成和浓度的着色液体用于加工。
[0046] 着色溶液的精确组成如下:0.122wt%TbCl3、0.081wt%CrCl3、2.030wt%丙二醇以及0.104wt%盐酸。剩余的是去离子水。测得所述溶液的最终pH值为1.96。
[0047] 按照0.0218克着色液体/克氧化锆浆料的比率将其与粘结剂一起掺合成均匀混合物。
[0048] 随后将所述浆料干燥并压制成圆盘形状。这之后是烧结过程,在所述烧结过程中将圆盘烧制成预烧结的素瓷阶段。在最终烧结之后,将有色陶瓷切割以保证完整的颜色饱和度。
[0049] 实现陶瓷块体的完全和均匀着色。使用VITA Easyshade仪器来检查颜色,以便验证牙科色调是否确实匹配。最终颜色与VITA经典色调A1紧密匹配。
[0050] 因此,应理解,当本发明涉及将着色液体引入到用以制作有色陶瓷的胶态过程时,本发明已证明在牙科行业中特别有用:用于创建与牙科框架的所希望美观性相匹配的具有本征颜色的牙科陶瓷。
[0051] 现在应了解,本发明涉及一种独特的工艺,所述工艺用于在压制制作中通过将具有金属盐的着色溶液引入到浆料中来提供陶瓷材料的所选着色。本发明特别适用于给用作牙科修复体(如全轮廓牙冠、牙桥等)的装配式氧化锆块体着色。虽然本文已公开示例性实施方案,但是本发明的范围仅由所附权利要求书及其合法等效物限制。
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