一种利用双酶法提取的紫薯花色苷及其制法与在可食性油墨中的应用 |
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| 申请号 | CN201710381517.3 | 申请日 | 2017-05-26 | 公开(公告)号 | CN107177216A | 公开(公告)日 | 2017-09-19 |
| 申请人 | 华南理工大学; | 发明人 | 陈广学; 刘谷红; 陈奇峰; 何明辉; 田君飞; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种利用双酶法提取的紫薯花色苷及其制法与在可食性油墨中的应用。该方法包括以下步骤：取低温储存的紫薯 块 根，超声清洗，擦丝成紫薯原浆；将D‑ 抗坏血酸 钠、 柠檬酸 钠配成护色 水 溶液后加入原浆中，加热搅拌成糊状；加入 真菌 α‑ 淀粉 酶和果胶酶酶解；超声振荡、离心后得到紫薯初提液；调至初提液的PH，得到紫薯花色苷提取液；将紫薯花色苷提取液、 蔗糖 、蒸馏水、黄原胶及 大豆油 混合后配置成可食性油墨。本发明的紫薯原料安全、环保、可持续、呈色效果好。本发明进行预处理护色，能够最大程度上保证紫薯色素的呈色效果。本发明的提取方法简单、有效、安全。本发明制备的油墨安全可食，可直接在食品、药品和儿童玩具上印刷。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种利用双酶法提取紫薯花色苷的方法，其特征在于，包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种利用双酶法提取的紫薯花色苷及其制法与在可食性油墨中的应用 技术领域[0001] 本发明属于轻工化工技术领域，具体涉及一种利用双酶法提取的紫薯花色苷及其制法与在可食性油墨中的应用。 背景技术[0002] 随着社会的进步，环保与健康已成为全球所关注的焦点。在印刷方面，传统油墨含挥发性有机物(VOC)对环境和人体都有很大的危害。传统的溶剂型油墨，溶剂通常是由醇类、汽油、二甲苯、甲苯、煤油、芳香类化合物等充当。使用这种油墨时，溶剂的挥发必然会污染环境，有损人类健康。并且要是用这种油墨进行药品、食品、儿童玩具等外包装的印刷，将会直接或间接的污染药品和食物，存在着重要的安全隐患。所以，根据绿色印刷的发展趋势，研发新的绿色环保油墨势在必行。由于可食性油墨具有无毒、颜色鲜艳、可食用等特性，[0003] 已成为了食品、药品包装等印刷品的首选油墨。 [0004] 可食性油墨作为一种新型特种油墨，与普通油墨一样具有相应的印刷适性，而且具有可食性。它的色料不可以是普通的颜料而是可食性的天然色素。连结料选用一般的油类(如大豆油)与辅助料组成，颜料的载体选用蔗糖或麦芽糖，蒸馏水用作溶剂。但在现有的印刷技术里，可食性油墨并没有普及印刷行业。 [0005] 如何选择呈色效果更好、成本更低的原料来制备可食性油墨，是植物提取物在可食性油墨制备与应用领域的一个亟待解决的问题。因此，我们有必要开发出一种新型廉价、易加工、呈色效果好，易保存、稳定性好的植物提取液应用于可食性油墨领域。 发明内容[0006] 为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种利用双酶法提取紫薯花色苷的方法。 [0007] 本发明的一个目的在于提供上述制备方法获得的紫薯花色苷提取液。 [0008] 本发明的另一个目的在于提供上述制备方法获得的紫薯花色苷提取液应用于制备可食性油墨中。 [0009] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。 [0010] 一种利用双酶法提取紫薯花色苷的方法，包括以下步骤： [0013] (3)用缓冲试剂调节步骤(2)所得糊状物的pH为4.0～6.0，再加入真菌α-淀粉酶，30℃～55℃下水浴酶解1h～3h；然后加入酸性果胶酶，在PH为3.0～6.0，温度为25℃～55℃下酶解1h～3h，得酶解液； [0014] (4)将步骤(3)所得酶解液在30℃～70℃下超声振荡提取0.5h～2.5h，离心，过滤后得到紫薯花色苷初提液，再高温灭酶，然后用缓冲试剂调pH至1.5～4.5，得到紫薯花色苷提取液。 [0016] 优选的，步骤(1)所述的紫薯是直接从市场上购买得到的，挑选个头适中，无明显伤口的紫薯。 [0017] 优选的，步骤(1)所述冰箱的温度为1℃。 [0018] 优选的，步骤(1)所述削皮后紫薯块根的重量为5g～10g。 [0019] 优选的，步骤(2)所述紫薯丝与护色水溶液的料液比为1:2g/ml～1:10g/ml。 [0020] 优选的，步骤(2)所述的D-抗坏血酸钠和柠檬酸钠均为食品级药剂，在护色水溶液中的质量百分比分别为0.1％～0.3％和0.2％～0.8％，其作用是保护紫薯花色苷的颜色，即护色作用。 [0021] 优选的，步骤(2)中进行护色后，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率。 [0022] 优选的，步骤(2)所述的糊化的目的是将β-淀粉转化成α-淀粉。 [0023] 优选的，步骤(2)所述的搅拌，主要是磁力搅拌器在2000r/min的速度下完成。 [0024] 优选的，步骤(3)所述的真菌α-淀粉酶是在泰安信得利生物工程有限公司购得，其表现为浅棕色液体剂型及固体粉末，酶解PH为4.0～6.6，酶解温度为50℃～60℃。 [0025] 优选的，步骤(3)所述的搅拌，主要是磁力搅拌器在2000r/min的速度下完成。 [0026] 优选的，步骤(3)所述的果胶酶是在泰安信得利生物工程有限公司购得，其表现为固体粉末及液体，酶解PH为3.0～6.0，酶解温度为25℃～55℃。 [0027] 优选的，步骤(3)所述的缓冲试剂是柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的溶液，两者均是从潍坊英轩实业有限公司购得。 [0028] 优选的，步骤(3)所述真菌α-淀粉酶、酸性果胶酶的用量均是紫薯的2-20wt％。 [0029] 优选的，步骤(3)所述真菌α-淀粉酶、酸性果胶酶的用量均为0.2g～1.0g。 [0030] 优选的，步骤(3)中水浴酶解时确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一。 [0031] 优选的，步骤(4)所述离心的速率为3000r/min～5000r/min,时间为10min～30min；所述高温灭酶是在80～120℃水浴条件下灭酶2～15min。 [0032] 优选的，步骤(4)所述的超声振荡采用的是昆山禾创超声仪器有限公司的超声波清洗器，型号为KH3200。 [0033] 优选的，步骤(4)所述的离心技术主要是使紫薯的色素类物质与淀粉类物质分离，采用的是湖南湘立科学仪器有限公司的离心机，型号为TG16-W。 [0034] 优选的，步骤(4)中高温灭酶后取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。进一步优选的，所述的双光束紫外光度仪采用的是北京普析通用仪器有限公司，型号为TU-1901。进一步优选的，所述的测定滤液在282nm波长下的吸光度A值，选择282nm是因为将紫薯提取液在分光光度计190nm～900nm波长范围内扫描发现其最佳吸收波长为282nm。 [0035] 优选的，步骤(4)所述的将紫薯提取液PH调至3.0的原因是：花色苷不同PH下呈现不同颜色，其在酸性条件下呈红色。 [0036] 由以上所述的方法制得的一种紫薯花色苷提取液，该紫薯花色苷提取液在可食性油墨中的应用，包括以下步骤： [0037] 将蔗糖溶解于水中，再加入黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入紫薯花色苷提取液，溶解均匀后加入大豆油，充分乳化后静置，若无分层，则得可食性油墨。 [0038] 优选的，所述蔗糖溶解是在40℃～75℃下加热搅拌溶解。 [0039] 优选的，所述蔗糖的用量为20g；黄原胶的用量为蔗糖的0.5wt％～5wt％；紫薯花色苷提取液的用量为0.5g～2g；大豆油的用量为15g～25g。 [0040] 优选的，所述静置的时间为60min。 [0041] 优选的，所述的加热搅拌使用的是集热式恒温加热磁力搅拌器，设置搅拌速度2000r/min，搅拌温度50℃。 [0042] 优选的，所述的蔗糖属于食品级，直接从市场上购买得到，成产厂商为南昌市吉百惠食品厂，主要是作为色料的载体。 [0044] 优选的，所述的大豆油属于食品级，从洋紫荆油墨有限公司购买得到，作为配置可食性油墨的连接料使用。 [0045] 与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果： [0046] (1)本发明采用紫薯作为原料，其在安全性、环保、可持续、呈色效果等方面具有很大的优点。 [0047] (2)本发明在提取紫薯色素前先对其进行预处理护色，能够最大程度上的保证其呈色效果。 [0048] (3)本发明利用双酶法提取紫薯花色苷，能够最简单、最有效、最安全的得到紫薯花色苷提取液。 [0050] 图1为料液比对紫薯提取液吸光度的影响曲线图。 [0051] 图2为提取时间对紫薯提取液吸光度的影响曲线图。 [0052] 图3为提取温度对紫薯提取液吸光度的影响曲线图。 具体实施方式[0053] 下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。本发明制备方法中各起始原料均可从市场购得。 [0054] 实施例1 [0055] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取5g紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本实施例中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.15％和0.45％，按照紫薯和护色水溶液的体积比为1:2g/ml配制成的护色水溶液，进行护色，30min后，70℃糊化3min，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至双酶提取法所需的酶解pH 4.0，按底物量加入0.2g真菌α-淀粉酶，放入30℃的水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一， 1000r/min搅拌辅助提取，酶解1h后加入0.2g酸性果胶酶，继续酶解1h。30℃下，进行超声振荡并提取0.5h，然后将提取液取出，经离心(3000r/min，10min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至 3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0056] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量1wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入0.5g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将15g大豆油加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置60min，若油墨无分层，则制备完成。 [0057] 实施例2 [0058] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取10g紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本研究中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.3％和0.7％，按照料液比1:4g/ml，配制成的护色水溶液，进行护色，60min后，经76℃糊化10min，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至pH 6.0，按底物量加入1.0g真菌α-淀粉酶，放入55℃水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一，3000r/min搅拌辅助提取，酶解3h后加入1.0g酸性果胶酶，继续酶解3h。70℃下，进行超声振荡并提取2.5h，然后将提取液取出，经离心(5000r/min， 30min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0059] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量5wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入2g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将25g大豆油缓慢加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置60min，若油墨无分层，则制备完成。 [0060] 实施例3 [0061] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取7g紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本研究中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.1％和0.2％，按照料液比1:6g/ml，配制成的护色水溶液，进行护色，50min后，经73℃糊化6min，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至pH 5.0，按底物量加入0.4g真菌α-淀粉酶，放入35℃的水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一，1000r/min搅拌辅助提取，酶解2h后加入0.4g酸性果胶酶，继续酶解2h。50℃下，进行超声振荡并提取1.5h，然后将提取液取出，经离心(4000r/min, 15min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0062] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量2wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入1.0g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将20g大豆油缓慢加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置90min，若油墨无分层，则制备完成。 [0063] 实施例4 [0064] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取8g紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本研究中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.2％和0.6％，按照料液比1:8g/ml，配制成的护色水溶液，进行护色，40min后，经74℃糊化4min后，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至pH 5.5，加入0.8g真菌α-淀粉酶，放入50℃的水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一，2000r/min搅拌辅助提取，酶解1.5h后加入0.8g酸性果胶酶，继续酶解1.5h。60℃下，进行超声振荡并提取2h，然后将提取液取出，经离心(3000r/min,20min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0065] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量0.5wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入1.5g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将18g大豆油缓慢加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置60min，若油墨无分层，则制备完成。 [0066] 实施例5 [0067] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取6g紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本研究中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.25％和0.65％，按照料液比1:10g/ml，配制成的护色水溶液，进行护色，30min后，经75℃糊化8min后，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至双酶提取法所需的酶解pH 4.5，加入0.6g真菌α-淀粉酶，放入40℃的水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一，3000r/min搅拌辅助提取，酶解2.5h后加入0.6g酸性果胶酶，继续酶解2.5h，40℃下，进行超声振荡并提取1h，然后将提取液取出，经离心(3000r/min,20min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶 10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0068] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量3wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入1.8g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将22g大豆油缓慢加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置60min，若油墨无分层，则制备完成。 [0069] 实施例6 [0070] (1)取存于1℃冰箱内的紫薯若干，超声清洗后，放置解冻，削皮后称取5g的紫薯块根，用擦丝器擦丝于烧杯中准备护色；本研究中采用对紫薯花色苷有很好护色作用的D-抗坏血酸钠和柠檬酸，D-抗坏血酸钠和柠檬酸在护色水溶液中的质量百分比分别为0.2％和0.3％，按照料液比1:2g/ml，配制成的护色水溶液进行护色，40min后，经72℃糊化5min后，搅拌成糊状，以便于紫薯与酶充分接触，提高酶解率；用柠檬酸和柠檬酸钠配置而成的缓冲试剂调至双酶提取法所需的酶解pH 5.1，按底物量加入0.5g真菌α-淀粉酶，放入45℃的水浴锅内，确保打浆原液完全浸没于水中，保证酶解温度均一，1000r/min搅拌辅助提取，酶解 3h后加入0.5g酸性果胶酶，继续酶解3h，60℃下，进行超声振荡并提取2h，然后将提取液取出，经离心(3000r/min,20min)后，过滤得紫薯花色苷提取液，于90℃水浴条件下灭酶 10min，取一部分上层清液用蒸馏水稀释50倍，放在比色皿中，用双光束紫外光光度计测定滤液在282nm波长下的吸光度A值；另一部分用缓冲试剂调pH至3.0，得到花色苷提取液，置于4℃冰箱内保存。 [0071] (2)用100ml的烧杯，加入10ml蒸馏水，再加入20g蔗糖，加热搅拌直到蔗糖完全溶解；加入占蔗糖含量2wt％的黄原胶，待黄原胶完全溶解后加入2g紫薯花色苷提取液，充分溶解；将23g大豆油缓慢加入，使其充分的乳化；最后将配置好的油墨静置60min，若油墨无分层，则制备完成。 [0072] 实施例7 [0073] 本实施例的提取方法与实施例1一样，只是料液比分别为1:4g/ml、1:6g/ml、1:8g/ml、1:10g/ml，料液比对紫薯提取液吸光度的影响曲线图如图1所示。 [0074] 实施例8 [0075] 本实施例的提取方法与实施例1一样，只是提取时间分别为0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h，提取时间对紫薯提取液吸光度的影响曲线图如图2所示。 [0076] 实施例9 [0077] 本实施例的提取方法与实施例6一样，只是提取温度分别为30℃、40℃、50℃、60℃、70℃，提取温度对紫薯提取液吸光度的影响曲线图如图3所示。 [0078] 实施例10 [0079] 将本发明实施例6制备的可食性油墨通过丝网印刷在80g双胶版纸上，观察其在纸张上的呈色效果。紫薯花色苷提取液的物化性及其制备的可食性油墨的效果如下所示。 [0080] 表1 [0081] [0082] 由图1、图2、图3可知，本发明提取的紫薯花色苷提取液的吸光度好，说明本发明提取的紫薯花色苷提取液呈色效果好。紫薯花色苷提取液作为颜料，其最佳提取温度为50℃，该提取温度较低，说明耗能低；最佳提取时间为2h，说明提取周期短；最佳料液比为1:2g/ml，说明原料消耗少。由表1可知，本发明制备的可食性油墨，通过丝网印刷在80g双胶版纸上，其在纸张上的呈色效果好，而且随着时间的延长，纸张上面的油墨呈色效果越稳定，因此本发明双酶法提取的紫薯花色苷应用于可食性油墨中具有很好的应用价值和应用前景。 [0083] 上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。 |
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