一种高日晒色牢度的染料组合物及其应用 |
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| 申请号 | CN201610346011.4 | 申请日 | 2016-05-23 | 公开(公告)号 | CN106009771A | 公开(公告)日 | 2016-10-12 |
| 申请人 | 杭州欣阳三友精细化工有限公司; | 发明人 | 潘行平; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高日晒 色牢度 的染料组合物，由如下方法制备而成：将紫外线吸收剂和染料混合，加入 水 、分散剂，进行砂磨， 喷雾干燥 ，即得。本 申请 的一种高日晒色牢度的染料组合物能严格控制颗粒大小、严格控制混合均匀性、保证其在染液中的分散均匀性、且能精确控制色彩。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高日晒色牢度的染料组合物，其特征在于，由如下方法制备而成：将紫外线吸收剂和染料混合，加入水、分散剂，进行砂磨，喷雾干燥，即得。 |
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| 说明书全文 | 一种高日晒色牢度的染料组合物及其应用技术领域[0001] 本发明属于染料领域，更具体地说，它涉及一种高日晒色牢度的染料组合物及其应用。 背景技术[0002] 近年来，很多领域如汽车用纺织品对高日晒色牢度的材料有较大需求。这是因为汽车用纺织品，其长时间高温暴晒，且昼夜温差较大，容易发生褪色，难以保证在长时间内保持良好的颜色，因此，汽车用纺织品染色的染料必须满足耐光牢度的要求，特别是满足高温下对光的染色坚牢度。 [0003] 常规的染料的耐光牢度很难满足汽车用纺织品染色的需求。为满足需求，现有技术中有将染料与其他物质复配来得到高日晒色牢度的染料组合物。申请公布号为CN101952370A的中国专利公开了一种包含分散染料和/或紫外线吸收剂的制备物，其先分别制备出染料和紫外线吸收剂，然后通过简单的混合来制备得到高日晒色牢度的混合物。这种制备物虽然可以通过染料和紫外线吸收剂的共混并将其用于染色，但由于染料和紫外线吸收剂的颗粒大小存在一定的差异，其无法保证上色的均匀性，且在后期使用染料时加入紫外线吸收剂会导致原色彩改变而无法导致最终色彩与目标色彩相差较大。 发明内容[0004] 针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种高日晒色牢度、严格控制颗粒大小、严格控制混合均匀性、保证其在染液中的分散均匀性、能精确控制色彩的一种高日晒色牢度的染料组合物。 [0006] 作为优选，所述染料的用量和紫外线吸收剂的用量的重量比为1∶0.05～0.5。 [0007] 作为优选，所述染料和紫外线吸收剂的总用量和水用量的重量比为1∶2～5。 [0008] 作为优选，还包括有助剂；所述助剂的用量为所述染料和紫外线吸收剂的总用量的50～200wt％；所述助剂选自甲基萘磺酸甲醛缩合物，木质素磺酸盐，烷基萘磺酸甲醛缩合物，或吐温系列中的至少一种。 [0010] 作为优选，所述紫外线吸收剂为二苯甲酮类或三嗪类或如式I所述的苯并三唑类；式I： 其中，R1表示氢，卤素，C1-C12烷基，C2-C12烯基，C1-C12烷氧基或C2-C12烯氧基； R2表示氢，卤素，苯甲酰基，取代的苯甲酰基，C1-C12烷基，C2-C12烯基，C1-C12烷氧基，C7-C10芳烷基或C2-C12烯氧基； R3表示氢，羟基，C7-C10芳烷氧基，苯甲酰氧基或取代的苯甲酰氧基； R4表示氢，卤素，C1-C12烷基，C2-C12烯基，C1-C12烷氧基，C2-C12烯氧基，芳基-C1-C4烷基。 [0011] 作为优选，所述紫外线吸收剂选自UV-531，UV-1577，UV-1164，UV-P，UV-326，UV-327，UV-328，UV-329，UV-320，UV-360，UV-234中的至少一种。 [0012] 其中，UV-531的结构为：UV-1577的结构为： UV-1164的结构为： UV-P的结构为： UV-326的结构为： UV-327的结构为： UV-328的结构为： UV-329的结构为： UV-320的结构为： UV-360的结构为： UV-234的结构为： [0013] 作为优选，所述染料选自式II所述的蒽醌染料，式III所述的偶氮染料中的至少一种；式II： 其中，D1和D2独立地表示氢，羟基，氨基或硝基； D3和D4独立地表示羟基，氨基或-NHR5，R5表示C1-C4烷基、羟基-C1-C4烷基，苯基，被C1-C4烷基、C1-C4烷氧基、羟基-C1-C4烷基、-OSO2-C1-C4烷基或卤素取代的苯基，-SO2-苯基，或在苯基基团中被C1-C4烷基取代的-SO2-苯基； D5和D6独立地表示氢，卤素，氰基，C1-C6烷氧基，羟基-C1-C6烷氧基，苯氧基C1-C6烷氧基，苯氧基，被C1-C4烷基、氰基-C1-C6烷基、羟基、卤素、C1-C4烷氧基或C1-C4烷基-COO-C1-C4烷基取代的苯氧基，苯基，被羟基、C1-C4烷基或C1-C4烷氧基取代的苯基，-SO2O苯基，-CO-C1-C4烷基或-COO-C1-C4烷基；或D5和D6合起来表示-CONR6CO-并且与连结碳原子结合形成五元环，R6表示C1-C4烷基、C1-C4烷氧基-C2-C4烷基或C1-C4烷氧基-C2-C4烷氧基-C2-C4烷基； 式III： 其中，A表示重氮成分的残基； R6表示氢，C1-C4烷基，C1-C4烷氧基，-NHCO-C1-C4烷基，-NHSO2-C1-C4烷基或卤素； R7表示氢，C1-C4烷基，C1-C4烷氧基； R8和R9独立地表示氢，C2-C4烯基，C1-C4烷基，或被氰基、羟基、C1-C4烷氧基、-OCO-C1-C4烷基、-OCO苯基、-COO-C1-C4烷基、-OCOO-C1-C4烷基或-OCOO苯基取代的C1-C4烷基。 [0014] 本申请中，所述C.I.分散红60的结构为：所述C.I.分散蓝60的结构为： 所述C.I.分散蓝56的结构为： 所述C.I.分散红167的结构为： 所述C.I.分散橙29的结构为： [0015] 作为优选，所述染料组合物的颗粒大小为0.1m～10μm。 [0016] 本发明的另一目的在于提供一种所述的一种高日晒色牢度的染料组合物在汽车用纺织品染色中的应用，将所述一种高日晒色牢度的染料组合物用去离子水分别配制成浓度为0.1～20.0g/100mL的分散染料悬浮液，取20mL分散均匀的分散染料悬浮液，加80～130mL去离子水混合，用醋酸调节其pH至4.5-5.0，放入2～3g经前处理的聚酯纤维进行高温高压染色：在30～60分钟内升温到130℃，保温30～60分钟，冷却至55～60℃取样。 [0017] 通过采用上述技术方案，具有以下有益效果：将染料与紫外线吸收剂复配，提高染料的日晒色牢度；且通过将紫外线吸收剂和染料混合，加入水分散溶解，砂磨，喷雾干燥来得到分散均匀的染料组合物(颗粒大小为0.1m～ 10μm)，避免染料和紫外线吸收剂在共混过程中不均匀或使用研磨法等造成的环境污染； 在喷雾干燥的过程中将染料和紫外线吸收剂的颗粒大小控制，可以控制不同批次之间的样品在溶剂中的溶解度，保证不同批次的样品的上色的均匀性；也保证染料和紫外线吸收剂在染液中的分散均匀，同批样品上的染色均匀；有利于提高产品质量和其稳定性； 先将染料与紫外线吸收剂通过本发明的方法制备成本发明的染料组合物，可以根据颜色需求进行选择染料的品种及重量份数，能精确控制色彩；而现有技术中采用已复配好的染料来与紫外线吸收剂混合，染料的颜色会被紫外线吸收剂稀释而导致出现色差；本发明可以避免色差，精准控制色彩； 在制备本发明的染料组合物时，采用水做溶剂，可以起到较好的分散作用；作为优选，还包括有机溶剂，有机溶剂的用量和水用量的重量比为1∶50～500，有机溶剂选自乙醇，丙酮或异丙醇中的至少一种，有机溶剂和水混合，本发明的染料和紫外线吸收剂在其中具有适当的溶解度(保证上色率)，且染料和紫外线吸收剂在该体系中具有较稳定的晶体，能够避免过程中转晶现象而导致产品质量不稳定的情况。 具体实施方式[0018] 下面结合实施例对本发明进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。 [0019] 在本发明的实施例中，所述各分散染料采用市售产品常州亚邦工厂生产的分散染料。助剂中，扩散剂NNO为泰兴市恒源化学厂生产，木质素磺酸盐选用分散剂Reax85A为上海大可染料公司生产，分散剂MF为苏州荣亿达化工有限公司生产，聚乙烯吡咯烷酮选用德国巴斯夫生产的PVP K30，吐温系列选自河南佰化利化工产品有限公司提供，紫外线吸收剂选用杭州帝盛进出口有限公司生产的UV-531，UV-1577，UV-1164，UV-P，UV-326，UV-327，UV-328，UV-329，UV-320，UV-360，UV-234。 [0020] 实施例1-7取紫外线吸收剂和染料混合，加入水和/或有机溶剂、分散剂，进行砂磨，喷雾干燥，即得到本申请所述的染料组合物。其中，染料的总用量和紫外线吸收剂的用量的重量比为1∶ 0.05～0.5；染料和紫外线吸收剂总用量和水用量的重量比为1∶2～5；若在体系中添加有助剂，则助剂的用量为所述染料和紫外线吸收剂总用量的50～200wt％；若在体系中添加有有机溶剂，则有机溶剂的用量和水用量的重量比为1∶50～500。实施例1-7中各组份及其用量详见表1。 [0021] 将制备得到的分散染料组合物，用去离子水分别配制成浓度为0.1～20.0g/100mL的分散染料悬浮液；取20mL分散均匀的分散染料悬浮液，加80～130mL去离子水混合，用醋酸调节其pH至4.5-5.0；放入2～3g经前处理的聚酯纤维进行高温高压染色：在30～60分钟内升温到130℃，保温30～60分钟，冷却至55～60℃取样，得到上色的聚酯纤维。表1 实施例1-7的组份及其重量份数 [0022] 对比例1(1)试验对象：包括试验样和对照样。 [0023] 试验样：以实施例1-7制备的染料组合物为试验样1-7。 [0024] 对照样按下述方法制备：取染料和紫外线吸收剂，直接混合；对照样的各组份及其用量见表2。表2 对照样1-7的组份及其重量份数(单位：份) [0025] (2)颗粒度检测取试验对象进行颗粒度检测，采用激光粒度仪检测并以水做溶剂，其余均按常规检测参数，其颗粒检测数据如表3所示。 表3 颗粒度检测 [0026] (3)上色均匀性检测试验对象的前处理：取实验对象，用去离子水分别配制成浓度为1.0g/500mL的染料悬浮液；取200mL分散均匀的染料悬浮液，加800mL去离子水混合，用醋酸调节其pH至4.5～ 5.0；放入经前处理的常用的聚酯纤维进行高温高压染色：在30～60分钟内升温到130℃，保温30～60分钟，冷却至55～60℃取样，得到上色的聚酯纤维。其中经前处理的聚酯纤维是经过行业内常用的上色前处理，且剪裁成多个5cm×5cm大小的聚酯纤维。 [0027] 试验内容：取残留的染料悬浮液和任取三块经染色的5cm×5cm大小的聚酯纤维，加入DMSO至其完全溶解，进行染料和紫外线吸收剂的含量测定，由于其含量测试为现有技术，在此不作赘述。 [0028] 染料和紫外线吸收剂的含量比如表3所示。 [0029] 表3中，“染∶U”指的是检测对象中的染料总量和紫外线吸收剂的含量比，其％指的是其与目标值偏离的百分比，如试验样1的染∶U的目标值为1∶1.00，而其残液中染∶U的目标值为0.99，则％为(0.99-2.00)×100/1.00＝-1.0。 [0030] “％”值的绝对值越大则越说明在上色过程中实际上色情况与预计上色情况相差较大，同一批次样品中％的相差越大则说明染色效果越难控制。表4 上色均匀性检测中染料和UV的重量比(染料∶UV) [0031] (4)耐光色牢度测试耐光色牢度测试试验参考GBT 8427-2008进行测试。 [0032] 测试方法1：以标准8级蓝标为参照物，在4.2W/m2辐照强度条件下，以氙灯照射130小时，以420nm处累积总能量2720KJ为测试终点。将测试样品与标准8级蓝标褪变色情况对比，以褪变色情况近似的蓝标等级决定测试样品最终耐光等级。以8级为最高，1级为最低。本方法主要用于民用纺织品耐光牢度的检测。本方法检测终点等同JIS 0842碳弧灯200小时照射。 [0033] 测试方法2：以标准灰卡为参照物，将测试样品在在4.2W/m2辐照强度条件下，根据指定能量等级，以420nm处氙灯累积照射总能量达到指定能量等级为测试终点，参照标准褪色卡，评定被测样品变褪色等级。以5级为最高，1级为最低。本方法主要用于工业纺织品耐光牢度的检测。其中25MJ在4.2W/m2辐照强度条件下照射时间为168小时，40MJ为269小时，55MJ为370小时。 [0034] 测试结果如表5所示，本申请的一种高日晒色牢度的染料组合物在高温时对光具有相当高的稳定性和色牢度，尤其在长期光照条件下耐光色牢度变化较小，能够达到汽车用纺织品耐光色牢度的要求。表6 耐光色牢度测试试验的结果统计 |
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