一种耐高温防腐涂料的制备方法 |
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申请号 | CN201710803899.4 | 申请日 | 2017-09-08 | 公开(公告)号 | CN107474725A | 公开(公告)日 | 2017-12-15 |
申请人 | 梅庆波; | 发明人 | 梅庆波; 赵宝; 陈倩; | ||||
摘要 | 本 发明 涉及一种耐高温防腐涂料的制备方法,属于涂料行业技术领域。本发明按乙 氧 基摩尔比,取甲基三乙氧基 硅 烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入三口烧瓶中,添加二 甲苯 ,然后将烧瓶放于 水 浴锅中预热;滴加 盐酸 后,控制 温度 ,恒温反应;加 碳 酸氢钠,调节PH, 真空 过滤,对滤液减压蒸馏,得聚有机硅氧烷;取聚酰亚胺 树脂 和聚有机硅氧烷加入到三口烧瓶中,通入氮气,搅拌;取蒸馏水、硅烷 偶联剂 、滑石粉、消泡剂和 流平剂 ,加入三口烧瓶中,搅拌,加入空心玻璃微球,再搅拌即得一种耐高温防 腐蚀 涂料。所述的硅烷偶联剂型号为KH-550;所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷;所述的流平剂为二丙 酮 醇;所述的空心玻璃微球的细度为12μm。 | ||||||
权利要求 | 1.一种耐高温防腐涂料的制备方法,其特征在于具体制备步骤为 |
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说明书全文 | 一种耐高温防腐涂料的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及一种耐高温防腐涂料的制备方法,属于涂料行业技术领域。 背景技术[0002] 随着工业的快速发展,高温设备在冶金、化工、能源、军工等领域得到广泛应用。高温设备表面的金属材料易与空气中的氧气发生氧化反应,产生锈蚀现象,伴随着其它形式的机件失效,进而形成结构性缺失,成为安全隐患。不锈钢、合金等在高温下虽具有较高的机械强度,但在高温抗氧化、抗腐蚀等方面却存在严重问题,影响使用寿命的同时还会成倍的增加设备制造费用。 [0003] 采用耐高温防腐涂层,不仅能解决高温氧化腐蚀的问题,还能延长设备的使用年限,耐高温防腐涂料的需求与日俱增。室外大型高温设备,长期日晒雨淋;烟气筒、蒸汽管道经常处于高温、水洗状态,对耐高温防腐涂料的综合性能要求非常严格,但目前耐高温防腐涂料还没有完善技术标准和规范的施工要求。 [0004] 耐高温防腐涂料一般是指能长期承受200℃以上温度,漆膜不变色、不脱落,仍能保持适当的物理机械性能,使被保护对象在高温环境中能正常发挥作用的涂料。主要用以防止钢铁等金属在高温下的热氧化防腐,广泛涂覆于高温管道、热交换器、高温炉、石油裂解设备、发动机部位及排气管等设备表面,在石化、能源、新材料、现代工业、军事、航天等领域有着广阔的应用前景。所以需要研制出一种新型的耐高温防腐涂料。 [0005] 耐高温防腐涂料一般由耐高温性能良好的基料、颜填料、溶剂和助剂组成。从分子组成上来说可分为三大类,有机耐高温防腐涂料、无机耐高温防腐涂料和有机-无机复合耐高温防腐涂料。 发明内容[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:(1)按乙氧基摩尔比1:2:1,分别取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入至三口烧瓶中,并加入甲基三乙氧基硅烷质量10%的二甲苯,在水浴锅中预热; (2)取盐酸滴加到三口烧瓶中,搅拌反应; (3)反应结束后加入碳酸氢钠,真空过滤后对滤液减压蒸馏,得聚有机硅氧烷; (4)按质量比1:2,将聚有机硅氧烷和聚酰亚胺树脂加入三口烧瓶中,通入氮气搅拌; (5)按重量份数计,取3 6份蒸馏水、0.25 0.5份硅烷偶联剂、1 2份滑石粉、0.25 0.5份~ ~ ~ ~ 消泡剂和0.25 0.5份流平剂加入至三口烧瓶中搅拌; ~ (6)加入蒸馏水重量10%的空心玻璃微球搅拌,即得一种耐高温防腐材料。 [0008] 步骤(2)所述的盐酸质量为甲基三乙氧基硅基质量的8%,其浓度为0.9%。 [0009] 步骤(2)所述的滴加盐酸的速率为10mL/min。 [0010] 步骤(3)所述的减压蒸馏后的液体体积为原液的30% 40%。~ [0011] 步骤(4)所述的氮气的通量为40 50mL/min。~ [0012] 本发明与其他方法相比,有益技术效果是:(1)本发明在耐高温防腐涂料的制备过程中,用聚酰亚胺树脂对聚有机硅氧烷进行改性,由于聚酰亚胺树脂的耐高温性和耐有机溶剂性,使涂料的耐高温达500 600℃,涂料自~ 身的耐有机溶剂性能也有了大幅度的提升。 [0013] (2)本发明在耐高温防腐涂料的制备过程中,采用硅烷偶联剂,涂料的附着力有了显著的增强。 具体实施方式[0014] 按乙氧基摩尔比1:2:1,分别取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入到装有冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,并添加甲基三乙氧基硅烷质量10%的二甲苯于三口烧瓶中,然后将三口烧瓶放置于60 70℃的水浴锅中,在120~150r/min的转速下预热20 25min;取甲基三乙氧基硅烷质量8%的质量分数为0.9%的盐酸,~ ~ 10mL/min滴加盐酸于三口烧瓶中,待滴加完毕后,将温度控制在80 90℃,在90 120r/min的~ ~ 转速下恒温反应4 5h;反应结束后,加碳酸氢钠至pH调节至6 7,随后真空过滤,对滤液进行~ ~ 减压蒸馏至原液体积的30% 40%,得聚有机硅氧烷;取2倍聚有机硅氧烷质量的聚酰亚胺树~ 脂,将聚酰亚胺树脂和聚有机硅氧烷加入到装有冷凝管、搅拌器和氮气管的三口烧瓶中,以 40 50mL/min的通量通入氮气1 2min后,以120 150r/min的转速搅拌3 4h;按重量份数计,~ ~ ~ ~ 取3 6份蒸馏水、0.25 0.5份硅烷偶联剂、1 2份滑石粉、0.25 0.5份消泡剂和0.25 0.5份流~ ~ ~ ~ ~ 平剂,加入至三口烧瓶中,转速不变搅拌1 2h;最后加入蒸馏水重量10%的空心玻璃微球,调~ 整转速为50 60r/min,搅拌30 40min,即得一种耐高温防腐蚀涂料。所述的硅烷偶联剂型号~ ~ 为KH-550;所述的消泡剂为聚二甲基硅氧烷;所述的流平剂为二丙酮醇;所述的空心玻璃微球的细度为12μm。 [0015] 实例1按乙氧基摩尔比1:2:1,分别取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入到装有冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,并添加甲基三乙氧基硅烷质量10%的二甲苯于三口烧瓶中,然后将三口烧瓶放置于60℃的水浴锅中,在120r/min的转速下预热20min;取甲基三乙氧基硅烷质量8%的质量分数为0.9%的盐酸,10mL/min滴加盐酸于三口烧瓶中,待滴加完毕后,将温度控制在80℃,在90r/min的转速下恒温反应4h;反应结束后,加碳酸氢钠至pH调节至6,随后真空过滤,对滤液进行减压蒸馏至原液体积的30%,得聚有机硅氧烷;取2倍聚有机硅氧烷质量的聚酰亚胺树脂,将聚酰亚胺树脂和聚有机硅氧烷加入到装有冷凝管、搅拌器和氮气管的三口烧瓶中,以40mL/min的通量通入氮气1min后,以120r/min的转速搅拌3h;取3份蒸馏水、0.25份型号为KH-550的硅烷偶联剂、1份滑石粉、 0.25份聚二甲基硅氧烷和0.25份二丙酮醇,加入至三口烧瓶中,转速不变搅拌1h;最后加入蒸馏水重量10%的细度为12μm空心玻璃微球,调整转速为50r/min,搅拌30min,即得一种耐高温防腐蚀涂料。 [0016] 实例2按乙氧基摩尔比1:2:1,分别取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入到装有冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,并添加甲基三乙氧基硅烷质量10%的二甲苯于三口烧瓶中,然后将三口烧瓶放置于65℃的水浴锅中,在135r/min的转速下预热22min;取甲基三乙氧基硅烷质量8%的质量分数为0.9%的盐酸,10mL/min滴加盐酸于三口烧瓶中,待滴加完毕后,将温度控制在85℃,在100r/min的转速下恒温反应4.5h; 反应结束后,加碳酸氢钠至pH调节至6,随后真空过滤,对滤液进行减压蒸馏至原液体积的 35%,得聚有机硅氧烷;取2倍聚有机硅氧烷质量的聚酰亚胺树脂,将聚酰亚胺树脂和聚有机硅氧烷加入到装有冷凝管、搅拌器和氮气管的三口烧瓶中,以45mL/min的通量通入氮气 1min后,以130r/min的转速搅拌3.5h;取4份蒸馏水、0.35份型号为KH-550硅烷偶联剂、1份滑石粉、0.35份聚二甲基硅氧烷和0.35份二丙酮醇,加入至三口烧瓶中,转速不变搅拌 1.5h;最后加入馏水重量10%的细度为12μm空心玻璃微球,调整转速为55r/min,搅拌35min,即得一种耐高温防腐蚀涂料。 [0017] 实例3按乙氧基摩尔比1:2:1,分别取甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷和苯基三乙氧基硅烷加入到装有冷凝管、搅拌器和恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,并添加甲基三乙氧基硅烷质量10%的二甲苯于三口烧瓶中,然后将三口烧瓶放置于70℃的水浴锅中,在150r/min的转速下预热25min;取甲基三乙氧基硅烷质量8%的质量分数为0.9%的盐酸,10mL/min滴加盐酸于三口烧瓶中,待滴加完毕后,将温度控制在90℃,在120r/min的转速下恒温反应5h;反应结束后,加过量碳酸氢钠至pH调节至7,随后真空过滤,对滤液进行减压蒸馏至原液体积的40%,得聚有机硅氧烷;取2倍聚有机硅氧烷质量的聚酰亚胺树脂,将聚酰亚胺树脂和聚有机硅氧烷加入到装有冷凝管、搅拌器和氮气管的三口烧瓶中,以50mL/min的通量通入氮气 2min后,以150r/min的转速搅拌4h;取6份蒸馏水、0.5份型号为KH-550硅烷偶联剂、2份滑石粉、0.5份聚二甲基硅氧烷和0.5份二丙酮醇,加入至三口烧瓶中,转速不变搅拌2h;最后加入蒸馏水重量10%的细度为12μm空心玻璃微球,调整转速为60r/min,搅拌40min,即得一种耐高温防腐蚀涂料。 [0018] 对照例:河南郑州某涂料有限公司生产的耐高温防腐涂料。 [0019] 将实例及对照例的涂料进行检测,具体检测如下:漆膜干燥时间的测定:依照GB/T1728-79(89)规范测定。①表干时间:目测涂层已经成膜,然后用手指轻轻接触膜,若是涂料膜不粘手且还能感觉到膜较为柔软则膜已经表干,从开始固化到刚好不粘手所用时间为表干时间。②实干时间:在涂膜上放一片滤纸,在滤纸上轻轻放置一个质量为200g、底面积为1cm2的砝码,放置30s后去掉砝码,翻转试样(涂膜向下),若滤纸能自由落下且滤纸纤维不被粘在涂膜上,即认为涂层实干。 [0020] 漆膜耐冲击强度测定:依照GB1732-79和EDTM-30,采用落锤式冲击试验机测定漆膜的耐冲击性。具体的做法:在室温下,釆用质量l000±1g的重锤,提升至一定高度后自由落下,将试样冲入深度2±0.1mm的凹槽后,用4X放大镜观察漆膜有无破坏,漆膜无破坏的重锤提升高度,即为涂层的耐冲击等级。 [0021] 漆膜附着力的测定:依照GB/T9286-98规范测定。具体方法如下;用刀片在涂膜上切6道平行的切痕,长约10 20mm,切痕间距1mm(与厚度有关),切穿涂层整个深度,然后切同~样的切痕6道,与前者垂直,形成许多小方格。用软毛刷沿网格图形每一条对角线轻轻地向后扫几次再向前扫几次,采用的胶粘带宽25mm,在贴上胶粘带5min内拿住胶粘带悬空的一端并在尽能接近60°的角度在0.5 1s内平稳地撕离,用2X或3X放大镜观察。 ~ [0022] 耐高温性的测试:按照GB/T1735-2009规范,将试样于180℃烘烤2h后,放入电位差计核对的恒温箱式电炉中,按5℃/min升高温度,随炉温到实验要求温度开始计时,试样经过持续高温后,关闭电源待其逐渐冷却至室温(25 ℃)后取出,用放大镜观察涂层表面状况,如无龟裂、脱落现象,即说明涂层耐热性能良好。 [0023] 防腐性能测试:采用CHI600型电化学测试系统,三电极测试体系,以饱和Hg/Hg2Cl2电极为参比电极,铂电极作为助电极,以制备的样品为工作电极。置于0.5mol/L氯化钠溶液中,25℃下测试不同涂层涂敷的样品的交流阻抗。以交流阻抗图为基础,分析不同涂层涂敷样品的耐腐蚀性。 [0024] 具体检测结果如表1。 [0025] 表1由表1可知,本发明制备的涂料具有较好的涂刷性、附着力、机械性能,400℃高温测试满足国标《色漆和清漆耐热性的测定》(GB1735-2009)的要求,防腐性能符合GB/T30790.6- 2014C5-I中的要求。 |