一种改性膨润土耐热剂的制备方法 |
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| 申请号 | CN201710633356.2 | 申请日 | 2017-07-28 | 公开(公告)号 | CN107522901A | 公开(公告)日 | 2017-12-29 |
| 申请人 | 广西汇智生产力促进中心有限公司; | 发明人 | 梁胜仁; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种改性 膨润土 耐热剂的制备方法，属于膨润土深加工技术领域，所述改性膨润土耐热剂是经过配料制浆、酸活化反应、压滤、 碱 化、表面改性、干燥、 粉碎 等步骤制成的。本发明生产的改性膨润土耐热剂无毒、无味，安全环保，性能优异，其中碱含量为达49-56wt％，活性指数达98％-99％，热稳定时间达168-178min。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种改性膨润土耐热剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种改性膨润土耐热剂的制备方法【技术领域】 [0001] 本发明属于膨润土深加工技术领域，具体涉及一种改性膨润土耐热剂的制备方法。【背景技术】 [0002] 膨润土称为天然纳米材料、万用粘土。我国膨润土品质优良，矿储量居世界第二位，除少量出口作为有机膨润土的原料外，其余皆以膨润土粉和活性白土形式行销国内，这些产品属初级产品，经济效益不高，资源利用水平低。为了获得更大的经济效益，需要开发高科技含量的系列化新产品，拓展应用新领域。 [0003] PVC(聚氯乙烯)是由氯乙烯聚合反应生成的热塑性聚合物，由于其制品具有软硬度易调控、力学性能较好、耐腐蚀、电绝缘性好、透明性高以及价廉等优点，在建筑、轻工、化工、电子、航天、汽车、农业等领域中具有广泛的用途。但是，PVC在加工过程中容易发生热降解现象，产生氯化氢，并且氯化氢具有催化加速降解作用。因此，通常需要添加耐热剂以抑制热降解，提高PVC制品的性能。 [0004] PVC耐热剂一般为弱碱性物质，主要有铅盐类、金属皂类、有机物类及它们的混合物，这些耐热剂在使用过程中，其活性组分直接与PVC接触，在PVC热成型加工后稳定剂与PVC部分分解释放出来的氯化氢反应，生成氯化物盐类，这些盐类对PVC的性能会产生影响。类水滑石PVC耐热剂是一种层状弱碱材料，虽然其层间具有吸附氯化氢的能力，但其吸附容量不大，起活性组分的主要是其晶层，它与氯化氢反应后生成氯化铝和氯化镁，对PVC的导电、机械力学性能也产生影响。 [0005] 目前我国PVC耐热剂的产量不断增加，其中有毒、污染严重的铅系耐热剂不但没有减少，反而有一定的增加，这对日益重视环境与安全的今天是格格不入的。膨润土、氢氧化钙或氢氧化钠都是无毒、无味的，使碱性白土作为耐热剂有了良好的安全环保性基础。碱性白土中的氢氧化钙具有极强的吸附氯化氢能力，膨润土本身也具有材料填充剂功能，吸附氯化氢后的产物留在蒙脱石内，因而有望成为一种性能优良的耐热剂。 [0006] 广西具有丰富膨润土资源，其中宁明县的膨润土矿最大，已探明储量为6.1亿吨，占全国储量的1/4，田东县的膨润土矿蒙脱石含量在80％以上。因此，开发改性膨润土耐热剂，对发展广西地方经济具有重要的意义。【发明内容】 [0008] 为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案： [0009] 一种改性膨润土耐热剂的制备方法，包括以下步骤： [0010] S1：将膨润土和活性白土废水混合，在搅拌下混合均匀，制得浆状物料A； [0012] S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92-0.96MPa条件下进行压滤，制得含水率为18.2％-26.7％的滤饼A； [0013] S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的5.8-7.3倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5-1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.91-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为18％-27％的滤饼B； [0014] S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的4.8-6.1倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为2.3％-15.4％的碱性溶液，制得浆物料C； [0015] S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为16.7％-26.3％的滤饼C； [0016] S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3000-5000r/min条件下除水至滤饼C含水率≤3.2％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。 [0017] S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为2.4％-10.6％的溶液，加入碱性白土质量6％-20％的月桂醇硫酸和钠碱性白土质量2％-4％的五氧化二钒，在转速200-400r/min条件下搅拌反应75-120min，制得浆物料D； [0019] S10：将步骤S9制得的浆物料E在压力为0.9-0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％-45％的滤饼D； [0020] S11：将步骤S10制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为3500-6000r/min条件下除水至滤饼D含水率≤3.5％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土耐热剂。 [0021] 进一步地，步骤S1中所述活性白土废水的浓度为2.3％-20.5％。 [0022] 进一步地，步骤S1中所述膨润土和活性白土废水的重量比为1-2.6:2.5-16.1。 [0023] 进一步地，步骤S1中所述搅拌转速为300-500r/min。 [0024] 进一步地，步骤S2中所述混合酸的浓度为7.2％-22.4％。 [0026] 进一步地，所述草酸、酒石酸、枸椽酸的积比1.8-6.3:2.5-5.2:1.2-2.6。 [0027] 进一步地，所述混合酸与浆状物料A的重量比为1-2.8:3.6-17。 [0028] 进一步地，所述抗坏血酸、固体酸催化剂、聚磷酸钠与浆状物料A的重量比为2.1-4.5:1.1-2.1:0.8-1.6:48.6-156。 [0029] 进一步地，所述微波作用的条件为：功率为120-200W，加热至85-94℃，保持在85-94℃条件下反应0.8-1.8h。 [0030] 本发明具有以下有益效果： [0031] (1)本发明制备的改性膨润土耐热剂碱含量为49-56wt％，活性指数为98％-99％，热稳定时间为168-178min； [0032] (2)由实例3与对比例1-4的改性膨润土耐热剂碱含量、活性指数、热稳定时间可知抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠的添加起到了协同作用，均提高了碱含量、活性指数、热稳定时间，这可能是抗坏血酸起到还原作用，固体酸催化剂起到催化作用，聚磷酸钠起到络合作用，三种成分之间起到了协同作用。 [0033] (3)本发明生产的改性膨润土耐热剂无毒、无味，安全环保。【具体实施方式】 [0034] 实施例1 [0035] 一种改性膨润土耐热剂的制备方法，包括以下步骤： [0036] S1：将膨润土和浓度为2.4％的活性白土废水按重量比为1:2.51混合，在转速为300r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A； [0037] S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为7.2％的混合酸中，所述混合酸为浓度14.3wt％的草酸、浓度30-36.2wt％的酒石酸、浓度21.7wt％的枸椽酸按体积比1.8:2.5:1.2组成的混合酸，浆状物料A与混合酸的重量比为1:3.6，在转速为300r/min条件下加入抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠搅拌，抗坏血酸、固体酸催化剂、聚磷酸钠与浆状物料A的重量比为2.1:1.1:0.8:48.6，在微波功率为120W下，加热至85℃，保持在85℃条件下反应 1.8h，制得浆状物料B； [0038] S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为18.2％的滤饼A； [0039] S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的5.8倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钙搅拌0.5h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.91MPa条件下进行压滤，制得含水率为18％的滤饼B； [0040] S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的4.8倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为2.3％的碱性溶液，制得浆物料C； [0041] S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为16.7％的滤饼C； [0042] S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为3000r/min条件下除水至滤饼C含水率为3.2％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。 [0043] S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为2.4％的溶液，加入碱性白土质量6％的月桂醇硫酸和钠碱性白土质量2％的五氧化二钒，在转速200r/min条件下搅拌反应120min，制得浆物料D； [0044] S9：向步骤S8制得的浆物料D中加入碱性白土质量3％的三乙酰丙酮铝，在温度为60℃，转速200r/min条件下搅拌120min，制得浆物料E； [0045] S10：将步骤S9制得的浆物料E在压力为0.9MPa条件下进行压滤，制得含水率为32％的滤饼D； [0046] S11：将步骤S10制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为3500r/min条件下除水至滤饼D含水率为3.5％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土耐热剂。 [0047] 实施例2 [0048] 一种改性膨润土耐热剂的制备方法，包括以下步骤： [0049] S1：将膨润土和浓度为12.2％的活性白土废水按重量比为1.8:9.3混合，在转速为400r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A； [0050] S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为15％的混合酸中，所述混合酸为浓度17.2wt％的草酸、浓度34.5wt％的酒石酸、浓度22wt％的枸椽酸按体积比4.1:3.6:1.8组成的混合酸，浆状物料A与混合酸的重量比为1.9:10，在转速为400r/min条件下加入抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠搅拌，抗坏血酸、固体酸催化剂、聚磷酸钠与浆状物料A的重量比为3:1.6:1.2:102，在微波功率为160W下，加热至90℃，保持在90℃条件下反应1.3h，制得浆状物料B； [0051] S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.94MPa条件下进行压滤，制得含水率为22％的滤饼A； [0052] S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的6.5倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钙搅拌0.8h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.93MPa条件下进行压滤，制得含水率为22％的滤饼B； [0053] S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的5.2倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为9％的碱性溶液，制得浆物料C； [0054] S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.93MPa条件下进行压滤，制得含水率为23％的滤饼C； [0055] S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为4000r/min条件下除水至滤饼C含水率为2.8％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。 [0056] S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为6.3％的溶液，加入碱性白土质量14％的月桂醇硫酸和钠碱性白土质量3％的五氧化二钒，在转速300r/min条件下搅拌反应100min，制得浆物料D； [0057] S9：向步骤S8制得的浆物料D中加入碱性白土质量4％的三乙酰丙酮铝，在温度为65℃，转速300r/min条件下搅拌100min，制得浆物料E； [0058] S10：将步骤S9制得的浆物料E在压力为0.92MPa条件下进行压滤，制得含水率为40％的滤饼D； [0059] S11：将步骤S10制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为5000r/min条件下除水至滤饼D含水率为3.2％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土耐热剂。 [0060] 实施例3 [0061] 一种改性膨润土耐热剂的制备方法，包括以下步骤： [0062] S1：将膨润土和浓度为20.2％的活性白土废水按重量比为2.6:16混合，在转速为500r/min条件下搅拌均匀，制得浆状物料A； [0063] S2：将步骤S1制得的浆状物料A加入到浓度为22.4％的混合酸中，所述混合酸为浓度19.6wt％的草酸、浓度36.2wt％的酒石酸、浓度22.3wt％的枸椽酸按体积比6.3:5.2:2.6组成的混合酸，浆状物料A与混合酸的重量比为2.8:17，在转速为500r/min条件下加入抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠搅拌，抗坏血酸、固体酸催化剂、聚磷酸钠与浆状物料A的重量比为4.5:2.1:1.6:156，在微波功率为200W下，加热至94℃，保持在94℃条件下反应1.8h，制得浆状物料B； [0064] S3：将步骤S2制得的浆状物料B在压力为0.96MPa条件下进行压滤，制得含水率为26.7％的滤饼A； [0065] S4：向步骤S3制得的滤饼A加水搅拌溶解，加水量为滤饼A重量的7.3倍，搅拌溶解滤饼A完成后加入聚丙烯酸钙搅拌1h使溶液沉淀，将沉淀物在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为27％的滤饼B； [0066] S5：将步骤S4制得的滤饼B加水搅拌溶解，加水量为滤饼B重量的6.1倍，搅拌溶解滤饼B完成后，加入浓度为15.4％的碱性溶液，制得浆物料C； [0067] S6：将步骤S5制得的浆物料C在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为26.3％的滤饼C； [0068] S7：将步骤S6制得的滤饼C放在离心机中，在离心转速为5000r/min条件下除水至滤饼C含水率为2.8％后粉碎，所得粉碎物过筛A，制得碱性白土。 [0069] S8：将步骤S7制得的碱性白土配成浓度为10.6％的溶液，加入碱性白土质量20％的月桂醇硫酸和钠碱性白土质量4％的五氧化二钒，在转速400r/min条件下搅拌反应120min，制得浆物料D； [0070] S9：向步骤S8制得的浆物料D中加入碱性白土质量5％的三乙酰丙酮铝，在温度为70℃，转速400r/min条件下搅拌75min，制得浆物料E； [0071] S10：将步骤S9制得的浆物料E在压力为0.95MPa条件下进行压滤，制得含水率为45％的滤饼D； [0072] S11：将步骤S10制得的滤饼D放在离心机中，在离心转速为6000r/min条件下除水至滤饼D含水率为3.1％后粉碎，所得粉碎物过筛B，制得改性膨润土耐热剂。 [0073] 对比例1 [0074] 步骤S中同时不加入抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠，其他制备工艺与实施例3的制备工艺相同。 [0075] 对比例2 [0076] 步骤S中不加入抗坏血酸，其他制备工艺与实施例3的制备工艺相同。 [0077] 对比例3 [0078] 步骤S中同时不加入固体酸催化剂，其他制备工艺与实施例3的制备工艺相同。 [0079] 对比例4 [0080] 步骤S中同时不加入聚磷酸钠，其他制备工艺与实施例3的制备工艺相同。 [0081] 实施例1-3和对比1-4的改性膨润土耐热剂颗粒的碱含量、活性指数、热稳定时间分析结果见下表。 [0082] [0083] 由上表可知，本发明制备的改性膨润土耐热剂碱含量为49-56wt％，活性指数为98％-99％，热稳定时间为168-178min， [0084] 由实例3与对比例1-4的改性膨润土耐热剂碱含量、活性指数、热稳定时间可知抗坏血酸、固体酸催化剂和聚磷酸钠的添加起到了协同作用，均提高了碱含量、活性指数、热稳定时间，这可能是抗坏血酸起到还原作用，固体酸催化剂起到催化作用，聚磷酸钠起到络合作用，三种成分之间起到了协同作用。 |
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