一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置专利检索- 使用预处理的配料专利检索查询-专利查询网

一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置
申请号	CN201510623840.8	申请日	2015-09-25	公开(公告)号	CN105139920B	公开(公告)日	2017-12-26
申请人	京东方科技集团股份有限公司; 合肥京东方光电科技有限公司;			发明人	徐德智;
摘要	本发明实施例提供了一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置，涉及显示技术领域，采用该制备方法可解决现有技术中应用于导电胶中的碳类材料存在加工困难、导电性变化大的问题。该制备方法包括形成球核；将球核分散在去离子水中，并加入有机聚合物单体形成反应溶液；对反应溶液进行伽马射线辐射，以使有机聚合物单体在球核表面发生聚合反应形成有机聚合物；将表面形成有有机聚合物的球核从反应溶液中分离出来，获得表面形成有有机聚合物的球核；对表面形成有有机聚合物的球核依次进行预氧化和碳化处理，使有机聚合物形成由碳粒子构成的导电层，以获得由导电层、球核构成的导电颗粒。用于导电颗粒及包括该导电颗粒的导电胶、显示装置的制备。
权利要求	1.一种导电颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：形成球核；所述球核能够使有机聚合物单体在其表面发生辐射聚合形成有机聚合物；将所述球核分散在去离子水中，并加入有机聚合物单体形成反应溶液；对所述反应溶液进行伽马射线辐射，以使所述有机聚合物单体在所述球核表面发生聚合反应形成有机聚合物；将所述表面形成有所述有机聚合物的所述球核从所述反应溶液中分离出来，获得表面形成有所述有机聚合物的所述球核；对表面形成有所述有机聚合物的所述球核依次进行预氧化和碳化处理，使所述有机聚合物形成由碳粒子构成的导电层，以获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒；所述形成球核的步骤包括：采用溶胶凝胶法形成二氧化硅球核，具体包括：将氨水加入到乙醇和水的混合溶液中形成反应原溶液；将正硅酸乙酯加入到所述反应原溶液中进行反应形成二氧化硅球核；对形成的所述二氧化硅球核依次进行分离、洗涤、干燥处理。 2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对所述反应溶液进行伽马射线辐射，以使所述有机聚合物单体在所述球核表面发生聚合反应形成有机聚合物之前，所述制备方法还包括：在形成的所述反应溶液中通入氮气，以去除所述反应溶液中的溶解氧。 3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述机聚合物单体为丙烯腈、2,3-二甲基丙烯腈、3-苯基-2-丙烯腈、2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈中的至少一种。 4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机聚合物单体与所述球核的质量比的取值范围为0.25:1至8:1。 5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述对表面形成有所述有机聚合物的所述球核依次进行预氧化和碳化处理，以获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒具体包括：将表面形成有所述有机聚合物的所述球核放置于加热容器中，在通入空气的条件下，对表面形成有所述有机聚合物的所述球核进行加热，以对所述有机聚合物进行预氧化处理；在所述加热容器中通入惰性气体，对表面形成有所述有机聚合物的所述球核进行加热，以对所述有机聚合物进行碳化处理；待所述加热容器降温后，获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒。
说明书全文	一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置技术领域 [0001] 本发明涉及显示技术领域，尤其涉及一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置。背景技术 [0002] 导电胶是一种同时具备导电性能和粘结性能的胶黏剂，可以将多种导电材料连接在一起，使被连接的导电材料间形成导电通路，广泛应用于电子器件的制备领域。导电胶通常由具有粘结性的主体胶材和导电填料两部分组成。 [0003] 其中，导电填料主要包括金属氧化物、金属、碳类材料这三大类材料，由于金属氧化物导电性普遍较差，因此通常采用金属或碳类材料。金属导电填料通常采用Au(金)、Ag(银)、Cu(铜)、Ni(镍)等电阻率较低的金属颗粒粉末，其中Au颗粒或Ag颗粒由于具有优异的导电性和化学稳定性，相比于Cu颗粒和Ni颗粒更适合作为导电胶中的导电填料，但Au和Ag的价格昂贵，导致电子元器件的制造成本大幅增加，不利于大规模量产。以炭黑为例的碳类材料也具有良好的导电性，且其价格相对低廉，能够实现导电胶廉价且大规模化量产。 [0004] 然而，碳类材料很难均匀粉碎并充分分散在主体胶材中，因此选用碳类材料作为导电胶中的导电填料存在加工困难的问题；并且，碳类材料的导电性随原料产地等因素变化较大，加工的重复性较差。发明内容 [0005] 鉴于此，为解决现有技术的问题，本发明的实施例提供一种导电颗粒及其制备方法、导电胶、显示装置，该导电颗粒的制备方法可解决现有技术中作为导电胶中的导电填料的碳类材料存在加工困难、导电性随原料产地等原料因素变化大的问题。 [0006] 为达到上述目的，本发明的实施例采用如下技术方案： [0007] 一方面、本发明实施例提供了一种导电颗粒的制备方法，所述制备方法包括：形成球核；将所述球核分散在去离子水中，并加入有机聚合物单体形成反应溶液；对所述反应溶液进行伽马射线辐射，以使所述有机聚合物单体在所述球核表面发生聚合反应形成有机聚合物；将所述表面形成有所述有机聚合物的所述球核从所述反应溶液中分离出来，获得表面形成有所述有机聚合物的所述球核；对表面形成有所述有机聚合物的所述球核依次进行预氧化和碳化处理，使所述有机聚合物形成由碳粒子构成的导电层，以获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒。 [0008] 可选的，所述形成球核包括：采用溶胶凝胶法、乳液聚合法、微乳液法、水热法、微波水热法中的任一种方法形成所述球核。 [0009] 优选的，采用溶胶凝胶法形成二氧化硅球核，具体包括：将氨水加入到乙醇和水的混合溶液中形成反应原溶液；将正硅酸乙酯加入到所述反应原溶液中进行反应形成二氧化硅球核；对形成的所述二氧化硅球核依次进行分离、洗涤、干燥处理。 [0010] 可选的，所述对所述反应溶液进行伽马射线辐射，以使所述有机聚合物单体在所述球核表面发生聚合反应形成有机聚合物之前，所述制备方法还包括：在形成的所述反应溶液中通入氮气，以去除所述反应溶液中的溶解氧。 [0011] 可选的，所述机聚合物单体为丙烯腈、2,3-二甲基丙烯腈、3-苯基-2-丙烯腈、2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈中的至少一种。 [0012] 可选的，所述有机聚合物单体与所述球核的质量比的取值范围为0.25:1至8:1。 [0013] 可选的，所述对表面形成有所述有机聚合物的所述球核依次进行预氧化和碳化处理，以获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒具体包括：将表面形成有所述有机聚合物的所述球核放置于加热容器中，在通入空气的条件下，对表面形成有所述有机聚合物的所述球核进行加热，以对所述有机聚合物进行预氧化处理；在所述加热容器中通入惰性气体，对表面形成有所述有机聚合物的所述球核进行加热，以对所述有机聚合物进行碳化处理；待所述加热容器降温后，获得由所述导电层、以及被所述导电层包覆的所述球核构成的导电颗粒。 [0014] 本发明实施例还提供了一种导电颗粒，所述导电颗粒包括：由碳粒子构成的导电层、以及被所述导电层包覆的球核。 [0015] 可选的，所述碳粒子包括：炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的任一种材料。 [0016] 可选的，所述球核由二氧化硅、三氧化铝、聚苯乙烯以及树脂中的任一种材料构成。 [0017] 可选的，所述导电颗粒的粒径的取值范围为0.5～1.0μm。 [0018] 另一方面、本发明实施例还提供了一种导电胶，所述导电胶包括：主体胶材；所述导电胶还包括：如上述任一项所述的导电颗粒。 [0019] 再一方面、本发明实施例还提供了一种显示装置，所述显示装置包括：用于连接导电结构的上述所述的导电胶。 [0020] 基于此，采用本发明实施例提供的上述制备方法获得的具有上述球核@导电层复合结构的导电颗粒，通过γ射线辐射聚合法在球核表面形成均匀分布的有机聚合物，再经预氧化、碳化处理可得到包覆在球核表面的导电层。构成导电层的碳粒子不是由碳材料直接分散而获得的，碳粒子在导电层中的分布均匀，比表面积大，克服了现有技术中作为导电填料的碳类材料存在难以均匀粉碎和分散的缺陷；并且，导电层是由有机聚合物经预氧化和碳化处理获得的，有利于提升并稳定碳粒子的导电性能，解决了传统方法中碳类材料存在加工困难、导电性随产地等原料因素变化大的问题。 [0021] 并且，碳粒子以球核为载体，有利于提高导电颗粒在导电胶的主体胶材中的分散性，避免了现有技术中将碳类材料直接分散在主体胶材中容易产生的团聚问题。附图说明 [0022] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。 [0023] 图1为本发明实施例提供的一种导电颗粒的结构示意图； [0024] 图2为本发明实施例提供的一种导电颗粒的制备方法流程示意图； [0025] 图3为采用溶胶凝胶法形成SiO2球核的反应方程式； [0026] 图4为本发明实施例提供的一种制备PS球核的反应物配比图； [0027] 图5为对采用本发明具体实施例获得的SiO2@PAN复合微球、SiO2球核以及PAN进行的FTIR光谱对比图； [0028] 图6为对采用本发明具体实施例获得的SiO2@PAN复合微球与SiO2球核进行的SEM对比图； [0029] 图7为对采用本发明具体实施例获得的SiO2@PAN复合微球与SiO2球核进行的XPS能谱对比图； [0030] 图8为对采用本发明具体实施例获得的SiO2@PAN复合微球与SiO2球核进行的TGA曲线对比图； [0031] 图9为本发明实施例提供的一种制备SiO2@PAN复合微球时的AN/SiO2配比图； [0032] 图10为对采用图9中所示的AN/SiO2配比获得的SiO2@PAN复合微球的SEM对比图； [0033] 图11为以AN/SiO2质量比为0.5:1获得的SiO2@C复合微球进行的TEM和SEM测试图； [0034] 图12为以AN/SiO2质量比为0.5:1获得的SiO2@C复合微球进行的XPS测试图。 [0035] 附图说明： [0036] 其中，FTIR光谱图是指采用傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer)，利用傅里叶变换对干涉光通过样品后产生的信号进行处理，获得的样品定性和定量检测的红外吸收光谱图； [0037] SEM图是指采用扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope)利用二次电子信号成像原理获得的样品表面形貌图； [0038] XPS能谱图是指采用X射线光电子能谱技术(X-ray Photoelectron Spectroscopy)获得的包括样品的分子结构、原子价态、化学键以及元素组成和含量等信息的图谱； [0039] TGA曲线图是指采用热重分析(Thermo gravimetric Analysis)技术获得的包括样品热稳定性和材料组分等信息的曲线图； [0040] TEM图是指采用透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope)，利用电子束投射到样品上产生不同角度的立体角散射原理获得的样品表面及内部的超微结构图。 [0041] 附图标记： [0042] 01-导电颗粒；10-球核；20-导电层。具体实施方式 [0043] 下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。 [0044] 需要说明的是，本发明实施例中所使用的所有术语(包括技术和科学术语)具有与本发明所属领域的普通技术人员共同理解的相同含义。还应当理解，诸如在通常字典里定义的那些术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。 [0045] 由于本发明实施例所涉及的各结构尺寸通常在微米(μm)以下数量级，为了清楚起见，本发明实施例附图1中各结构的尺寸均被放大，不代表实际尺寸。 [0046] 本发明实施例提供了一种如图1所示的导电颗粒01的制备方法，如图2所示，该制备方法包括： [0047] S01、形成球核10； [0048] S02、将球核10分散在去离子水中，并加入有机聚合物单体形成反应溶液； [0049] S03、对反应溶液进行伽马(γ)射线辐射，以使有机聚合物单体在球核10表面发生聚合反应形成有机聚合物； [0050] S04、将表面形成有有机聚合物的球核10从上述的反应溶液中分离出来，获得表面形成有有机聚合物的球核10； [0051] S05、对表面形成有有机聚合物的球核10依次进行预氧化和碳化处理，使有机聚合物形成由碳粒子构成的导电层20，以获得由导电层20、以及被导电层20包覆的球核10构成的导电颗粒01。 [0052] 需要说明的是，下文中均以“球核@导电层”来表示形成的导电颗粒01，其中位于符号“@”前的物质表示构成上述复合型核壳结构的内核材料，位于符号“@”后的物质表示构成上述复合型核壳结构的壳层材料。 [0053] 在上述步骤S01中，可以采用例如溶胶凝胶法、乳液聚合法、微乳液法、水热法、微波水热法等多种成核方法中的任一种方法来形成上述的球核10。 [0054] 这里，形成的球核10可以由二氧化硅(SiO2)、三氧化铝(AI2O3)、聚苯乙烯(Polystyrene，简称PS)以及树脂等任一种材料构成，只要能够使有机聚合物单体在其表面发生辐射聚合形成有机聚合物，作为有机聚合物的载体即可。 [0055] 其中，作为应用于导电胶中的导电填料，一部分导电颗粒01可以采用例如SiO2作为球核，另一部分导电颗粒01可以采用例如PS作为球核。 [0056] 在上述步骤S02中，有机聚合物单体具体可以采用反应活性高、价格相对低廉的丙烯腈(acrylonitrile，简称为AN)类单体，例如2,3-二甲基丙烯腈、3-苯基-2-丙烯腈、2-甲氧基甲基-3-甲氧基丙烯腈等AN单体。 [0057] 其中，考虑到若有机聚合物单体相对于球核10质量过少则容易使得后续形成的导电层20过薄或出现包覆不均的问题，导电层20中的碳粒子数量也过过少而影响导电颗粒01的整体导电性能；若有机聚合物单体相对于球核10质量过多，容易导致形成的导电层20中的碳粒子发生团聚，对导电颗粒01的整体导电性能的提高也有限。因此，有机聚合物单体与球核10的质量比的取值范围可以为0.25:1至8:1。 [0058] 进一步综合考虑到有机聚合物单体在球核10表面发生团聚和球核10表面的覆盖率，有机聚合物单体与球核10的质量比优选为0.5:1至2:1。 [0059] 在上述步骤S03中，采用γ射线辐射使得有机聚合物单体在球核10表面发生聚合反应的原理如下： [0060] 将球核10分散在去离子水(即指除去了呈离子形式杂质后的纯水)中并加入有机-聚合物单体形成反应溶液后，水分子在γ射线辐射作用下发生分解反应生成eap 、H·以及·OH自由基。这些自由基体积小、运动速率快，更容易进入到有机聚合物单体内部引发成核，诱导有机聚合物单体发生聚合反应。此外，携带高能量的γ射线还可以与反应溶液体系中的其他组分，例如有机聚合物单体相互作用产生自由基，因此反应溶液体系中活性自由基数目较多，使得有机聚合物成核效率得以提高，反应溶液体系中无需再添加引发剂。 [0061] 这里，提供γ射线的辐射源例如可以为钴-60伽玛源(60Co，放射性活度可为1.30×1015Bq，其中，Bq为放射性活度单位居里)或电子束加速器(能量可以为14KW)。 [0062] 目前在利用有机物制备碳类材料的过程中都需要经过预氧化和碳化处理的过程，其作用如下： [0063] 为了让有机聚合物经过碳化处理后能够保持一定的结构，必须对有机物聚合物进行预氧化，促使线性分子链转换为耐热的三维交联结构，即形成体相的结构，从而起到固氧、固碳的作用，使线性分子免受高温热解而使主链断裂。如果不经过预氧化而直接碳化的话，有机聚合物会由于高温热解断链而生成树脂碳，影响导电层20的导电性和稳定性。 [0064] 而后续的碳化过程是指采用高温处理，使得经过预氧化得到的有机聚合物三维交联结构转变为炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管等导电碳类材料。 [0065] 这里，上述步骤S05具体可采用以下步骤对有机聚合物进行预氧化和碳化的处理： [0066] S51、将表面形成有有机聚合物的球核10放置于加热容器中，在通入空气的条件下，对表面形成有有机聚合物的球核10进行加热，以对有机聚合物进行预氧化处理。 [0067] S52、在加热容器中通入惰性气体(如氩气Ar)，对表面形成有有机聚合物的球核10进行加热，以对有机聚合物进行碳化处理。 [0068] S53、待加热容器降温后，获得由导电层20、以及被导电层20包覆的球核10构成的上述导电颗粒01。 [0069] 需要说明的是，本发明实施例对上述步骤S51～步骤S53中涉及的升温速率、加热温度、保温时间等参数不作限定，可根据需要获得的导电层20的厚度、导电性能等因素灵活调整。 [0070] 基于此，采用本发明实施例提供的上述制备方法获得的具有上述球核@导电层复合结构的导电颗粒01，通过γ射线辐射聚合法在球核10表面形成均匀分布的有机聚合物，再经预氧化、碳化处理可得到包覆在球核10表面的导电层20。构成导电层20的碳粒子不是由碳材料直接分散而获得的，碳粒子在导电层20中的分布均匀，比表面积大，克服了现有技术中作为导电填料的碳类材料存在难以均匀粉碎和分散的缺陷；并且，导电层20是由有机聚合物经预氧化和碳化处理获得的，有利于提升并稳定碳粒子的导电性能，解决了传统方法中碳类材料存在加工困难、导电性随产地等原料因素变化大的问题。 [0071] 并且，碳粒子以球核10为载体，有利于提高导电颗粒01在导电胶的主体胶材中的分散性，避免了现有技术中将碳类材料直接分散在主体胶材中容易产生的团聚问题。 [0072] 此外，当球核10采用SiO2材料构成时，由于SiO2为无机材料，有机聚合物单体为有机材料，采用传统的聚合方法难以使得二者互溶，有机聚合物单体难以在球核10表面发生聚合反应。而本发明实施例采用γ射线辐射聚合法可使球核10表面形成均匀分布的有机聚合物，无需对球核10进行的复杂的表面硅烷化改性过程，提高了工艺效率，制备方法简单，可重复性高。 [0073] 在上述基础上，可采用溶胶凝胶法形成由SiO2构成的球核，步骤S01可包括以下具体步骤： [0074] S11a、将氨水加入到乙醇和水的混合溶液中形成反应原溶液。 [0075] S12a、将正硅酸乙酯(Tetraethylorthosilicate，简称TEOS)加入到上述的反应原溶液中，TEOS在氨水催化条件下发生如图3所示的反应以形成SiO2球核10；其中，SiO2球核10表面还存在有羟基官能团-OH，有利于在后续γ射线辐射聚合过程中有机聚合物的成核。 [0076] S13a、对形成的SiO2球核10依次进行分离、洗涤、干燥处理。 [0077] 采用上述步骤S11a至S13a获得SiO2球核10后，继续进行后续的步骤S02至S05即可获得SiO2@C复合微球。 [0078] 需要说明的是，本发明实施例对上述SG法中涉及的反应原料比例、反应时间等参数不作限定，可根据需要获得的SiO2球核10的尺寸等因素灵活调整。 [0079] 这里，溶胶凝胶法(Sol-Gel法，简称SG法)是一种条件温和的材料制备方法，通常以无机物或金属醇盐作为前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，进而在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。凝胶经过干燥、烧结固化形成分子乃至纳米亚结构的材料。 [0080] SG法的前驱体采用价格相对低廉的TEOS，有利于进一步降低导电胶中的导电填料(即本发明实施例提供的上述导电颗粒)的成本；并且，SG法可以在较短的反应时间内获得分子水平的均匀性，有利于提高制备出的SiO2球核10的尺寸均匀性，且反应条件温和，可重复性较高。 [0081] 或者，也可采用乳液聚合法形成由PS构成的球核，具体步骤如下： [0082] S11b、将丙烯酸、苯乙烯以及去离子水的混合溶液加入到反应容器(例如可以为配置有回流冷凝管、温度计、搅拌器的四颈烧瓶)中进行混合，搅拌过程中通氮气一定时间(例如为30min)。 [0083] S12b、加入一定量的KPS(过硫酸钾)作为反应引发剂，在氮气保护下在一定温度条件下反应一定时间(例如可以是在70℃水浴中反应20h)以形成PS球核10，并保持一定的搅拌速率以形成稳定乳液系统，搅拌速率例如可以为300rpm。 [0084] S13b、对形成的PS球核10依次进行分离、洗涤、干燥处理。 [0085] 采用上述步骤S11b至S13b获得PS球核10后，继续进行后续的步骤S02至S05即可获得PS@C复合微球。 [0086] 需要说明的是，各反应物的配比可如图4所示，具体可根据需要获得的PS球核10的尺寸等因素灵活调整，本发明实施例对此不作限定。 [0087] 这里，微乳液通常由表面活性剂(还可包括助表面活性剂)、互不相溶的两种溶剂构成。在微乳液的体系中，这两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间形成微型反应器，其大小可控，反应物(即本发明实施例中的丙烯酸、苯乙烯)在微乳液体系中反应生成固相粒子(即本发明实施例中的PS球核)。采用上述的无皂乳液聚合法可对制备出的纳米材料的粒径和稳定性进行精确控制，可获得微米数量级以下的颗粒。 [0088] 进一步的，在进行上述步骤S03之前，上述制备方法还包括：在形成的反应溶液中通入氮气，以去除反应溶液中的溶解氧。 [0089] 由于水分子在γ射线辐射下会产生自由基，以促进有机聚合物单体进行聚合，而自由基遇氧会发生猝灭，在上述反应溶液中通入氮气可减少反应体系中的溶解氧，提高有机聚合物单体向有机聚合物转换的效率，进而提高碳粒子的导电性；并且，氮气相对于其他气体不会与γ射线发生反应。 [0090] 下面提供一个具体的实施例，用于详细描述上述的制备方法及获得的导电颗粒01的材料性能： [0091] S101、将15.0ML的氨水加入到乙醇/去离子水的混合体系中，在磁力搅拌(搅拌速率为300rpm)的条件下加入8.0ML的TEOS，反应14～16小时，TEOS在氨水催化条件下发生的化学反应方程式如图3所示。其中，乙醇与去离子水的配比为125ML乙醇、50ML离子水。 [0092] 将制备出的SiO2球核10通过离心分离和乙醇洗涤的方法进行提取，离心分离的转速为5000rpm，离心时间为5分钟。之后在50℃条件下干燥24小时，以进行之后的工艺。 [0093] S102、将离心、干燥处理后的SiO2球核10经超声分散于去离子水中待分散均匀后，向SiO2球核10分散体系中加入适量的丙烯腈类有机聚合物单体(以下简称为AN单体)。均匀搅拌5分钟后，通入N2以驱赶分散体系中的溶解氧。 [0094] S103、将上述反应体系密封放置于放射活度为1.30×1015的Bq60Coγ射线的辐射源辐射范围内，室温条件下辐照12小时，以在SiO2球核10表面形成PAN(聚丙烯腈，polyacrylonitrile)获得SiO2@PAN复合微球。 [0095] 需要说明的是，上述的“室温条件”，也称为常温或者一般温度，通常来说，室温有3种范围的定义，即：⑴、23℃±2℃；⑵、25℃±5℃；⑶、20℃±5℃。 [0096] S104、将辐照后的产物SiO2@PAN复合微球经过离心分离，洗涤后备用。 [0097] S105、将一定质量的SiO2@PAN复合微球放置于水平管式炉的石英槽中依次进行预氧化和碳化的处理。 [0098] 其中，为了防止预氧化过程升温速率较快导致PAN发生高温裂解，预氧化处理包括两个升温步骤，分别是：在通入空气的条件下(气体流速为120ML/min)，以5℃/min的升温速率从室温升温至230℃；之后再以1℃/min的升温速率从230℃升温到270℃并保温1～2h。 [0099] 碳化处理包括：在水平管式炉中通入Ar以去除炉内残留的空气，并在通入Ar的条件下(气体流速为120ML/min-1)，以4℃/min的升温速率从之前的270℃升温至600℃，并保温30min；之后再以10℃/min的升温速率升温到1150℃并保温1～2h。 [0100] 碳化结束后，待管式炉的温度降到50℃以下时，从管式炉中取出样品，以进行样品的性能测试。 [0101] 测试结果： [0102] (一)、对进行步骤S105之前的SiO2@PAN复合微球进行的测试： [0103] 1、如图5所示，对形成的SiO2@PAN复合微球、SiO2球核以及没有包覆球核的PAN进行FTIR光谱对比，可以看出，制备出的SiO2@PAN复合微球出现了与PAN相对应的典型的PAN特征峰：1101cm-1、945cm-1、798cm-1以及466cm-1，可以证明形成的SiO2@PAN复合微球表面覆盖有PAN聚合物粒子。 [0104] 2、如图6所示，对形成的SiO2@PAN复合微球与SiO2球核进行SEM对比分析。其中，图6中的A、以及A1部分为SiO2球核在不同放大倍数下的SEM图；图6中的B、B1以及B1中的放大部分为SiO2@PAN复合微球在不同放大倍数下的SEM图。可以看出，相比于SiO2球核的SEM图，由图6B、B1以及B1部分可以直观地观察到在SiO2球核表面形成有PAN聚合物粒子。 [0105] 3、如图7所示，通过XPS测试更加准确地测量了SiO2@PAN复合微球的元素含量，其表面存在有44.82％的碳元素，并且由于在60Co的γ射线的辐射前，在上述的具有SiO2球核10的分散体系中通入有一定量的N2以驱赶溶解氧，因此，SiO2@PAN复合微球表面还存在有 13.5％的氮元素。 [0106] 4、如图8所示，对形成的SiO2@PAN复合微球、SiO2球核以及PAN进行热重分析，可以测量出SiO2@PAN复合微球表面的聚丙烯腈的含量＞75％，从而可以在经过之后的预氧化和碳化处理后获得一定厚度的由碳粒子构成的导电层20。 [0107] 5、采用如图9所示的AN/SiO2配比图，获得样品编号为A至F的六组样品，对这六组样品进行SEM对比分析，可以看出，当AN/SiO2的质量比较小为0.25:1时，形成的SiO2球核表面仅有少量的PAN粒子，PAN粒子对SiO2球核的包覆效果较差，不利于后续形成碳粒子导电层；随着AN/SiO2质量比的增加，形成的SiO2球核表面包覆的PAN粒子逐级增多，由于SiO2球核的表面面积有限，当AN/SiO2的质量比由4:1逐渐增加至8:1时，SiO2球核表面包覆的PAN粒子发生一定程度的聚合，不利于后续形成的导电层中的碳粒子的分散均匀性。因此，综合考虑PAN发生团聚和SiO2球核表面的覆盖率，优选的AN/SiO2质量比为0.5:1至2:1。 [0108] (二)、对进行步骤S105之后的SiO2@C复合微球进行的测试： [0109] 如图11所示，对由AN/SiO2质量比为0.5:1形成的SiO2@C复合微球进行TEM和SEM对比分析。其中，图11中A部分为SiO2@C复合微球的TEM图，图11中B部分为SiO2@C复合微球的SEM图，可以看出SiO2球核表面覆盖了一层碳粒子。 [0110] 为了更好地证明SiO2球核表面的覆盖的材料为碳粒子，又对上述的SiO2@C复合微球进行了XPS测试，通过XPS谱图可以看出，形成的SiO2@C复合微球表面存在有24.82％的C元素。 [0111] 在上述基础上，本发明实施例还提供了一种如图1所示的导电颗粒01，该导电颗粒01包括：由碳粒子构成的导电层20、以及被导电层20包覆的球核10。 [0112] 其中，球核10可以由二氧化硅、三氧化二铝、聚苯乙烯以及树脂中的任一种材料构成。 [0113] 构成导电层20的碳粒子料包括：炭黑、石墨、石墨烯、碳纳米管中的任一种材料。 [0114] 这里，考虑到导电颗粒01作为导电胶中的导电填料，需要均匀分散在主体胶材中以形成导电胶，若导电颗粒01粒径尺寸过大，不利于导电颗粒01在主体胶材中的均匀分散，若导电颗粒01粒径尺寸过小，容易发生团聚现象，影响导电胶的导电均匀性，因此，优选的，本发明实施例提供的上述导电颗粒01的粒径取值范围为0.5～1.0μm。 [0115] 由于导电颗粒01的粒径是由球核10的粒径与导电层20的平均厚度之和构成的，可以通过调节制备工艺中的各项参数(如反应时间、反应浓度等)灵活调整球核10的粒径与导电层20的平均厚度，具体数值在此不作限定。 [0116] 进一步的，本发明实施例还提供了一种导电胶，该导电胶包括：主体胶材以及上述的导电颗粒01。 [0117] 其中，主体胶材例如可采用环氧树脂、丙烯酸树脂等树脂材料构成，具体组成和配比可沿用现有技术，在此不作限定。 [0118] 进一步的，本发明实施例还提供了一种显示装置，该显示装置包括：用于连接导电结构的上述导电胶。 [0119] 例如，显示装置中的像素电极、公共电极，或OLED(有机电致发光显示)器件中的阳极通常由ITO电极构成，导电结构可以为向ITO电极传输信号的ITO外引线电极，由于ITO材料限制不能用于焊接，可以通过本发明实施例提供的上述导电胶将ITO外引线电极与提供信号的线路板连接在一起，从而实现了向ITO电极提供相应的信号。 [0120] 上述的显示装置可以为液晶面板、液晶显示器、液晶电视、OLED(Organic Light-Emitting Display，有机电致发光显示)面板、OLED显示器、OLED电视、电子纸、数码相框、手机、平板电脑等具有任何显示功能的产品或者部件。 [0121] 需要说明的是，本领域技术人员应当理解，本发明所有附图中示意出的各结构并不构成对本发明实施例提供的上述导电颗粒具体结构组成的限定，只为清楚描述本发明体现了与发明点相关的结构，对于其他的与发明点无关的结构是现有结构，在附图中并未体现或只体现部分。 [0122] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

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