无机氢氧化物是一种重要的特别用作阻燃剂的聚合物填料种类。 三氢氧化铝和二氢氧化镁是这类填料的主要实例。但是，这些氢氧化 物以及其它细粉状聚合物填料或添加剂存在加工问题以及特别是配混 进聚合物的问题。理论上，固体聚合物添加剂的粒度越细，将导致在 聚合物基质中越好分散，而分散越好等于性能更有效、均匀以及聚合 物物理性能改善。因此，固体聚合物添加剂通常具有减少到小于10μm 的粒度。另一方面，颗粒越细通常越难以分散并且存在再附聚作用问 题。
另外，细粉状聚合物添加剂的一般加工存在特殊问题。细粉状聚 合物添加剂的一个显著问题为粉尘。粉尘的形成涉及原料损耗、增大 净化成本以及那些加工该固体的人们的健康影响。
另一个问题为堆积密度。细小固体倾向于堆积密度降低以及包装 尺寸、体积和成本升高。细粉状聚合物添加剂固体的蓬松性质和低堆 积密度不利地影响添加剂流动性能，使得当使用连续配混设备，例如 双螺杆挤出机时更难以对其计量，并且产生一般加工困难。更具体地， 固态混合均匀性差通常导致性能差，例如最终产物中的物理性能差。 细小固体倾向于导致例如最终产物中的物理性能差。
一种现有技术试图在向聚合物中添加低堆积密度固体中提高混合 均匀性，包括在使粉末与聚合物混合之前，向粉末中添加液体，例如 增塑剂。
将添加剂粉末共混进入母料浓缩物形式的聚合物是一种另外的常 用方法，其中所述母料浓缩物可以用其它聚合物稀释，以达到所需的 粉末添加剂最终浓度。其使最终聚合物加工步骤期间的粉尘减少。但 是，这种方法不仅增加了昂贵的额外步骤，而且其不能解决低堆积密 度添加剂粉末与聚合物在形成母料浓缩物中混合差的问题。实际上， 因为添加更高比例的不相容细粉，母料有时具有更差的均匀性。该方 法还具有因为有大量包括在最终配混料中的聚合物载体导致的非常大 量使用填料例如阻燃剂的缺点。
记载于US-A-4,849,134中解决这些问题的方法为将填料冷压紧。 该方法的缺点为压紧使添加剂微粒(再)附聚。除非后续聚合物加工 条件使得压紧的粗粒粉即附聚颗粒完全解散并分散进入聚合物，否则 微粒将失去任何优点。
增大精细聚合物填料，以及特别是阻燃剂、阻燃剂增效剂、其共 混物和其它粉末状聚合物添加剂的堆积密度的目的具有重要意义。这 些添加剂以约1wt％到约60wt％，通常为10-40wt％的量包括在完成 的聚合物制品中。
当加工一种聚合物，PVC时，较低堆积密度的聚合物添加剂的某 些优点参见US-A-3,567,669。该专利公开一种高速混合方法，其需要至 少170的温度。在这些条件下，PVC颗粒具有“轻微烧结的或釉化 的表面”。固体添加剂被吸收或吸附到聚合物表面上。
US-A-3,663,674公开聚α-烯烃的稠化作用。通过施用足够的机械 能将从聚合反应器回收的多孔聚合物颗粒压缩和瓦解，将这种聚α-烯 烃制备成适于模塑或挤出的密集粒形。提及的增大堆积密度的优点为 加工特性改善和在加工之前没有热过程。没有提及粉状添加剂的堆积 密度对于聚合物加工性或性能的影响。其也没有提及使用阻燃剂或阻 燃剂增效剂。
基于US-A-3,567,669和US-A-3,663,674的教导，因此本发明的目 的是提供聚合物添加剂(特别是填料和阻燃剂)与聚合物的新浓缩物， 该新浓缩物具有增强的加工性，显示对整个聚合物的改善的添加剂分 散性，并最终改善通过加工含有该新浓缩物的聚合物配混料制备的成 形部件的性能。

本发明涉及一种浓缩物，包含
(1)一种或多种聚合物添加剂，和
(2)一种或多种聚合物，其包括乙烯、乙酸乙烯酯和任选一种或 多种其它单体的重复单元，
其特征在于
(a)该浓缩物包含小于10重量％(％b.w.)的一种或多种聚合 物(2)，基于聚合物添加剂(1)和聚合物(2)的总重量，和
(b)该浓缩物可通过使聚合物添加剂(1)与溶剂中的聚合物(2) 溶液混合，以及除去溶剂得到，
(c)在与聚合物(2)的溶液混合之前，聚合物添加剂(1)的平 均初始粒度(“d50”)小于10μm，以及
(d)该浓缩物的堆积密度比聚合物添加剂(1)在与聚合物(2) 的溶液混合之前的堆积密度大至少50％，其中这种堆积密度根据1984 年1月的DIN ISO 697测量。
本发明进一步涉及一种方法，通过使聚合物添加剂(1)与聚合物 (2)的溶液混合，以及除去溶剂制备浓缩物。
最后本发明涉及本发明浓缩物用于制备聚合物配混料的用途，涉 及一种制备包括该浓缩物的聚合物配混料的方法，涉及一种制备基于 这种聚合物配混料的成形部件的方法以及涉及该成形部件。
附图说明
图1显示实施例2b到2f的粒度分布。

用于制备本发明浓缩物的聚合物添加剂(1)具有细粉状形态。在 将聚合物添加剂(1)制备本发明浓缩物之前，该聚合物添加剂(1) 的平均初始粒度(也简写为“d50”)小于10μm，优选小于5μm，特 别优选小于2.5μm。
术语“平均初始粒度”(mean primary particle size)(“d50”) 表示至少50％的聚合物添加剂颗粒的粒度小于10μm，优选小于5 μm，特别优选小于2μm，以及最优选为0.5-1.5μm。该平均初始粒度 通常例如通过使用Malvern Mastersizer S，由激光衍射测量。
可以用来制备本发明浓缩物的聚合物添加剂(1)可以为例如填 料、阻燃剂、阻燃剂增效剂、颜料或其它细粉状聚合物添加剂或任何 它们的混合物。这一点包括可以使用的不同类型聚合物添加剂(1)的 混合物，例如填料与阻燃剂的混合物，或者填料、阻燃剂与阻燃剂增 效剂的混合物。此类聚合物添加剂(1)是已知的和可商购的。通常不 必进一步减少可用的聚合物添加剂(1)的粒度。
作为阻燃剂，例如三氢氧化铝(ATH)、氢氧化镁、三氧化锑或 它们的混合物是适合的。
作为阻燃剂增效剂，硼酸锌、三氧化锑、锑酸钠或它们的混合物 适合于进一步提高阻燃剂本身的效率。
制备本发明浓缩物的适合的填料包括炭黑、石墨、金属粉末、滑 石、粘土、云母、硅灰石、二氧化硅、碳酸钙、水化矿物、含硼化合 物、含锌化合物、含锑化合物和它们的混合物。
作为同样可用于本发明的颜料，提及例如铁氧化物和二氧化钛。
用于制备本发明浓缩物的聚合物(2)包括乙烯、乙酸乙烯酯和任 选一种或多种其它单体的重复单元。此类聚合物是可商购的，并且通 常由乙烯、乙酸乙烯酯和任选一种或多种其它单体的自由基引发聚合 生产。一些商业材料也可以包含少量第三单体，例如丙烯酸或其酯。 此类聚合物详细记载于Ullmann的Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，1993年，VCH Verlagsgesellschaft，23卷，241 页ff，以及其中引用的参考文献。特别地，这些聚合物可以在溶液中， 例如在叔丁醇或甲醇中制备。在分离聚合物之前，这些方法在相应溶 剂中产生聚合物和未反应单体的溶液。也可以使用此类溶液以制备本 发明的浓缩物。
使用的聚合物(2)可以包含40到90重量％，优选60到80重量 ％的乙酸乙烯酯和10到60重量％，优选20到40重量％的乙烯。在所 述聚合物中，一定百分比的乙酸乙烯酯和/或乙烯可以用一种或多种其 它单体，例如10到50重量％的一种或多种其它单体代替，其中聚合物 (2)中所有单体的总量仍必须满足100重量％。
其它单体包括但不限于不饱和单或二羧酸的烷基酯。富马酸或马 来酸单或二乙酯是特别适合的。
本发明的一个重要特征是浓缩物包含小于10重量％的一种或多种 聚合物(2)，基于聚合物添加剂(1)和聚合物(2)的总重量。优选 该浓缩物包含2到10重量％，特别优选3到8重量％，以及最优选3 到6重量％的一种或多种聚合物(2)，基于聚合物添加剂(1)和聚 合物(2)的总重量。
本发明的第二个目的是一种制备此类浓缩物的方法，所述浓缩物 包含
(1)一种或多种聚合物添加剂，和
(2)一种或多种聚合物，其包括乙烯、乙酸乙烯酯和任选一种或 多种其它单体的重复单元，
所述方法包括
◆使聚合物添加剂(1)与在溶剂中聚合物(2)的溶液混合，其 中聚合物添加剂(1)在与聚合物(2)的溶液混合之前的平均初始粒 度(“d50”)小于10μm，和
◆除去溶剂，
其中浓缩物的堆积密度比聚合物添加剂(1)在与聚合物(2)的 溶液混合之前的堆积密度大至少50％。
聚合物(2)以溶液形式用于制备本发明的浓缩物。通常用于制备 聚合物(2)溶液的溶剂为有机溶剂，例如甲醇、叔丁醇、甲苯或乙酸 甲酯。通常，聚合物(2)的溶液包含70-99重量％的溶剂和1-30重量 ％的聚合物，基于溶剂和聚合物的总量，优选80-98重量％的溶剂和2-20 重量％的聚合物。另外，聚合物的溶液可以包含2-20重量％，优选4- 10重量％的乙酸乙烯酯，基于溶剂、聚合物和乙酸乙烯酯的总量。
在下一步中除去溶剂。通常也可以将其它挥发物与溶剂一起除 去。
为了制备聚合物添加剂(1)优选填料、阻燃剂、阻燃剂增效剂、 颜料、其它细粉状聚合物添加剂或任何它们的混合物与聚合物(2)溶 液的浓缩物，可以使用不同方法，特别是以便得到与如现有技术已知 填料的一般细粉相比，更好的再分散性、更高的堆积密度、更少的夹 带空气、更少的粉尘性能以及更好的流动性。
适合的方法不同之处在于所使用的并且因此必须在第二步中从固 体粒料、丸或片中除去的聚合物(2)溶液中溶剂的量。对于每种方法 和得到的粒料、丸或片的性能，作为粘合剂残留在粒料、丸或片中的 聚合物量以及初始作为用于塑化、分散和粒化的湿汽(moisture)存在 的溶剂量均与使用的固体总量有关，决定了使用的工艺和特殊方法的 经济性和最终的粒料、丸或片的性能。
将聚合物添加剂(1)的固体粉末颗粒与聚合物(2)溶液混合的 第一种替代工艺为通过在搅拌容器中制备悬浮液，乃至对固体粉末颗 粒使用额外的解附聚力，将聚合物添加剂(1)的固体粉末颗粒分散进 入聚合物溶液。用于分散聚合物添加剂(1)的固体粉末颗粒的工艺可 以是不同类型的搅拌器(例如螺旋桨、马蹄铁、螺旋形、齿轮)、高 剪切分散设备(例如滚筒-定子-混合器(间歇式或连续式)、胶体磨、 金刚砂(corrundum)盘磨)、连续粉末分散设备(例如喷射泵、具有 滚筒-定子的粉末牵引系统)或高能量系统，例如喷射分散器、超声波 系统、辊磨或搅拌介质磨。
对于这些分散设备，总固含量(这一点将定义为表示聚合物添加 剂(1)和聚合物(2)的总量)为5-80重量％，优选10-70重量％， 以及特别优选20-60重量％，基于聚合物(2)的溶液和聚合物添加剂 (1)的总重量。
分散步骤之后，必须在集成的成型和干燥步骤例如流化床粒化、 喷洒粒化、混合粒化机中真空干燥，或者在例如喷雾干燥或真空干燥 的干燥步骤以及随后的粒化步骤例如辊压紧或压片中，形成粒料、丸 或片。
使用第二种替代工艺，需要较少量的溶剂：在这种情况下对湿润 粉末、浆料或悬浮液使用高剪切设备。典型设备为挤出机，例如单螺 杆挤出机、平行旋转或反向旋转双螺杆挤出机或行星式挤出机，以及 捏合机，例如共捏合机、oder sigma-捏合机以及其它间歇式或连续式 捏合机。对于在高剪切条件下的这些设备，聚合物添加剂(2)的固体 粉末颗粒可以分散在聚合物(1)的溶液中，随后该混合物可以通过集 成粒化或另外的成型步骤成型，所述成型步骤例如由产品的湿润状态 进行低压挤出，以及前沿、径向或拱形挤出、造丸或粒化。此类分散 设备以5-99重量％，优选50-95％重量％，以及特别优选55-90重量％ 的总固含量运行，基于聚合物(2)的溶液与聚合物添加剂(1)的总 重量。
通常使用甚至更少溶剂得到粒料的第三种并且是非常有效的替代 工艺为经辊附聚或高剪切附聚或者其组合的生长附聚(growth agglomeration)。这些工艺通过使聚合物添加剂(1)的粉末颗粒例如 在容器中、在造丸机板上或在混合室中移动工作。然后立刻将聚合物 (2)的溶液以间歇式加入料流，或者通过半间歇或连续喷洒以半间歇 或连续式加入。在大致上充分混合下，粉末颗粒通过流体桥键附聚并 且产生生长附聚。
根据用于该第三种替代方案的特殊工艺，产生在集成的或后续分 级(classifying)步骤可以被分级(如果希望)的大致上窄的粒度分布。 粒化步骤本身需要相对少量的聚合物(2)的溶液。该第三种替代工艺 可以以20-99重量％，优选50-95重量％，以及特别优选60-90重量％ 的总固含量进行，基于聚合物(2)的溶液和聚合物添加剂(1)的总 重量。
当使用聚合物添加剂(1)细粉的亲合性进行附聚时，因为其表面 力，溶剂的量可能非常小。可以通过在开始时用非常少量的聚合物溶 液润湿聚合物添加剂(1)的固体粉末，增强亲合性以及提高得到的粒 料的稳定性。随后的粒化工艺既可以为生长附聚，也可以为干燥压力 附聚，例如辊压紧或压片。
对于粒料形式的本发明浓缩物的大多数应用，要求该粒料基本上 是无溶剂的。如何除去溶剂取决于分散和/或粒化之后湿润产品的形 态。因为需要确保不能发生爆炸，所以通常使用真空干燥，以及通过 静电或振动流化床干燥(流化床)、喷雾干燥、连续流干燥、急骤干 燥或辐射干燥器进行对流传热和传质是可能的。根据可接受的残余溶 剂，可能需要后干燥工艺(例如在温和的对流干燥工艺之后，以得到 一定强度的粒料)。如果认为有用，也可以对浓缩物进行分级。
同样，例如为了改善粒料、丸或片的流动特性，或者为了改善粒 度分布，以及为了在已经形成并干燥粒料、丸或片之后磨掉残留的毛 边，干燥之前或之后的球化步骤可能是有用的。这一步还减少得到的 产品的粉尘。
粒料、丸或片的制备以及它们的特征记载于M.Müller， Aufbereitungstechnik，44，(2003)，Nr.2，22页ff的文章中，以及 记载于Nold，Lbe和Müller，Interceram，53，(2004)，Nr.2，96 页ff的文章中。
除去溶剂之后，本发明浓缩物的的决定性特征毫无疑问是其堆积 密度比聚合物添加剂(1)在与聚合物(2)的溶液混合之前的堆积密 度大至少50％。这一点表明本发明可以制备具有高堆积密度的固体浓 缩物。本发明浓缩物的优选堆积密度比聚合物添加剂(1)在与聚合物 (2)的溶液混合之前的堆积密度大至少100％。
堆积密度根据1984年1月的DIN ISO 697测定。
本发明进一步涉及本发明浓缩物在制备聚合物配混料中的用途， 以及涉及制备含有该浓缩物的聚合物配混料的方法。
制备含有本发明浓缩物的聚合物配混料的这种方法包括使本发明 浓缩物与一种或多种聚合物(3)混合。
此类聚合物(3)包括但不限于丁腈橡胶(也简写为“NBR”)、 氢化丁腈橡胶(也简写为“HNBR”)、聚酰胺、聚碳酸酯、聚氯乙烯 (“PVC”)、AEM和EVM。所有此类聚合物(3)是公知的和可商 购的，或者可以由本领域技术人员根据已知合成或制造工艺加以制 备。
如贯穿本说明书使用的，术语“丁腈橡胶”或“NBR”希望具有 宽泛含义，以及表示包括具有衍生自至少一种共轭二烯、至少一种α- β-不饱和腈和任选其它一种或多种可共聚单体的重复单元的弹性体。
共轭二烯可以为任何已知共轭二烯，优选C4-C6共轭二烯。优选的 共轭二烯为丁二烯、异戊二烯、间戊二烯、2，3-二甲基丁二烯及其混合 物。更优选的C4-C6共轭二烯为丁二烯、异戊二烯及其混合物。最优选 的C4-C6共轭二烯为丁二烯。
α-β-不饱和腈可以为任何已知α-β-不饱和腈，优选C3-C5α-β-不饱 和腈。优选的C3-C5α-β-不饱和腈为丙烯腈、甲基丙烯腈、乙基丙烯腈 及其混合物。最优选的C3-C5α-β-不饱和腈为丙烯腈。
优选，共聚物包含40到85重量％的衍生自一种或多种共轭二烯的 重复单元，15到60重量％的衍生自一种或多种α-β-不饱和腈的重复单 元。更优选，该共聚物包含55到75重量％的衍生自一种或多种共轭二 烯的重复单元，25到40重量％的衍生自一种或多种α-β-不饱和腈的重 复单元。
任选，该共聚物可以进一步包含衍生自一种或多种可共聚单体， 例如不饱和羧酸、丙烯酸烷基酯和/或苯乙烯的重复单元。衍生自一种 或多种可共聚单体的重复单元将替代丁腈橡胶的腈部分或二烯烃部 分，并且对于本领域技术人员显而易见的是上述数值应调整到结果为 100重量％。
氢化丁腈橡胶(“HNBR”)表示初始腈类聚合物/NBR中存在的 残余双键(RDB)在一定程度上被氢化，通常超过50％的残余双键被 氢化，优选超过90％，更优选超过95％，以及最优选超过99％的残余 双键被氢化。
术语“聚酰胺”将包括由酰胺基(-C(＝O)-NH-)连接的含有单体 重复单元的均聚物或共聚物。此类聚酰胺的实例包括聚己内酰胺(尼 龙6)、聚月桂内酰胺(尼龙12)、聚己二酰1，6-己二胺 (polyhexamethylenadipate，尼龙6，6)、聚壬二酰1，6-己二胺(尼龙 6，9)、聚癸二酰1，6-己二胺(尼龙6，10)、聚间苯二甲酰1，6-己二胺(尼 龙6，IP)、聚氨基十一酸(polyaminoundecansure)(尼龙11)、 聚己二酰1，4-丁二胺(尼龙4，6)以及己内酰胺、1，6-己二胺和己二酸的 共聚物(尼龙6，6)，和芳族酰胺类，例如聚对苯二甲酰对苯二胺。
术语“聚碳酸酯”将包括可以在形式上看作来源于碳酸和脂肪族 或芳香族二羟基部分的聚酯的热塑性材料组。经济学上最重要的实例 为由双酚A(2，2-(4，4-二羟基-二苯基)-丙烷)和光气产生的聚碳酸酯， 但是为了特殊性能，可以在制造工艺过程中包括其它二羟基-二芳基- 烷烃以及其它二羟基芳香族或脂肪族部分。
“聚氯乙烯”(PVC)将被认为是表示由悬浮、乳液或本体聚合 工艺制备的，并且形式上基于单体单元CH2-CHCl的那些聚合物。可 商购的那些聚合物也可以含有例如乙酸乙烯酯、偏二氯乙烯或丙烯腈 的共聚单体。另外，在聚合之后已经氯化的PVC也是可用的，并且这 些聚合物也包括在本发明范围内。
在此使用的“聚丙烯酸酯”(AEM)表示由一种或多种以下单体 乳液(共)聚合产生的聚合物，但是并不限于此：丙烯酸乙酯、丙烯 酸丁酯、丙烯酸甲氧基乙酯、丙烯酸乙氧基乙酯、丙烯酸己内酯、2- 氯乙基·乙烯基醚、氯乙酸乙烯酯、对乙烯基苄基(benyl)氯、烯丙 基·缩水甘油基醚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸和甲基丙烯酸。
最后本发明涉及含有本发明浓缩物和一种或多种聚合物(3)的聚 合物配混料，涉及制备此类聚合物配混料的方法，以及涉及用该聚合 物配混料制造的成形部件。
该聚合物配混料的制备通常通过将本发明浓缩物与一种或多种聚 合物(3)配混得到。这种配混可以通过使用例如密闭式混合机、混合 挤出机，例如双螺杆挤出机或汇流共捏合机(bus co-kneader)完成。
含有本发明浓缩物的聚合物配混料可以用于制备其成形部件。这 种成形部件可以为型材(profile)，例如密封型材或例如窗户型材，设 备外壳，例如用于计算机和家庭或工业电器，以及用于功能制品，例 如软管和带子。
这种成形部件可以通过挤出、注塑或压塑成形，以及可以在成形 之后进行硫化(交联)，以改善成品的机械性能。
由本发明的方法得到的浓缩物可以描述为在加工过程中是低粉尘 的，并且容易计量和加工。它们保持细粒度，并且仍然显示低粉尘。 当用于制备聚合物配混料时，相比未处理的聚合物添加剂，它们更快 速和更有效地在聚合物中分散，并且由于更均匀和均一地引入聚合物 添加剂，其产生具有改善性能的聚合物配混料。这种配混速率的增加 增强了该加工过程的商业吸引力。
相比迄今已知的成形部件，含有本发明浓缩物的成形部件就密 度、壁厚而论更加均匀和更加均一。物理性能，例如可燃性测试性能 和/或冲击强度也得到增强。
本领域技术人员将预料不到，通过将聚合物添加剂(1)送入本发 明浓缩物来增加该特殊聚合物添加剂(1)的堆积密度将会提高可加工 性，得到添加剂在整个聚合物中更好的分散，或者提高加工的聚合物 配混料的性能。
实施例：
本发明的浓缩物可以在视觉上加以表征，以测定其形成粉尘的倾 向。形成粉尘倾向的定量指标可以来源于筛分分析。
堆积密度可以根据1984年1月的DIN ISO 697测定。
在聚合物中和特别是在橡胶中聚合物添加剂(1)，特别是填料的 分散特性可以通过不同幅度下的剪切模量测定，如A.R.Payne，R.E. Whittacker，Rubber Chem.Technol.44，440(1971)中所述。
实施例中，Mg(OH)2用作聚合物添加剂(1)，其商品名为Magnifin H10A(Fa.Martinswerk，德国)，以及平均初始粒度(d50)为0.65- 0.95μm，由使用MALVERN MASTERSIZER S的激光衍射测定。
实施例1a-d：
通过将作为聚合物添加剂(1)的阻燃剂分散进入有机聚合物溶液 以及真空干燥粒料，制备细粒料形式的本发明浓缩物
实施例1a：
在第一个实施例1a中，将95g阻燃剂Mg(OH)2(MagnifinH10A， Fa.Martinswerk)分散在含有95体积％叔丁醇、5体积％乙酸乙烯酯 和本身含有70重量％乙酸乙烯酯和30重量％乙烯的5g乙烯-乙酸乙烯 酯共聚物(Levapren700，Lanxess Deutschland GmbH，德国)的155 g溶液中。通过间歇式实验室分散器(Ultraturrax T18，Fa.IKA，德 国)将阻燃剂分散5分钟，使得温度升高10℃。得到的悬浮液的固含 量为40重量％。分散之后，在实验室抽提器通风柜中在20℃下干燥悬 浮液，得到粘稠的含溶剂浆料(paste)，然后在40℃下真空干燥48 小时。得到的Mg(OH)2的细粒料含有5重量％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚 物。
以下实施例重复该步骤，全部使用Mg(OH)2作为填料(Magnifin H10A，Fa.Martinswerk)以及使用实施例1a中使用的共聚物。
实施例1b：
90g填料、160g溶剂混合物(95体积％的叔丁醇和5体积％的乙 酸乙烯酯)、10g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
实施例1c：
98g填料、152g溶剂混合物(95体积％的叔丁醇和5体积％的乙 酸乙烯酯)、2g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
实施例1d：
99g填料、151g溶剂混合物(95体积％的叔丁醇和5体积％的乙 酸乙烯酯)、1g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
实施例2a-f：
通过将作为聚合物添加剂的阻燃剂与含有乙烯-乙酸乙烯酯共聚物 的有机粘合剂溶液附聚以及真空干燥粒料，制备粗颗粒形式的本发明 浓缩物
在第二个实施例中，通过强力混合器(Eirich-Mixer R02，Fa. Eirich，Hardheim，德国)中的生长附聚生产粗颗粒。
实施例2a：
将1000g阻燃剂Mg(OH)2(MagnifinH10A，Fa.Martinswerk， 德国)放置在“Eirich-Mixer”中。在氮气保护气氛下进行混合(混合 器容器的1级，1500U/min针式混合工具)。通过软管泵在3:30分钟 内将含有85.5重量％叔丁醇、4.5重量％乙酸乙烯酯和10重量％乙烯- 乙酸乙烯酯共聚物(Levapren700，Lanxess Deutschland GmbH)加 入干燥粉末中，所述乙烯-乙酸乙烯酯共聚物本身含有70重量％乙酸乙 烯酯和30重量％乙烯。当添加溶液时，粒料生长并且在另外的5分钟 后混合之后，粒料被改性为粒度分布更窄。
然后将粒料在实验室抽提器罩中在20℃下干燥24小时，以及在40 ℃下最终真空干燥48小时。
得到的粗颗粒含有3.6重量％的乙烯-乙酸乙烯酯共聚物。
以下实施例重复该步骤，全部使用实施例2a中使用的填料 Mg(OH)2(MagnifinH10A，Fa.Martinswerk)和共聚物：
实施例2b：
1000g填料、具有89.6重量％叔丁醇，4.7重量％乙酸乙烯酯和5.7 重量％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的350g聚合物溶液，混合条件：混合 器容器的1级，混合工具750U/min
实施例2c：
1000g填料、具有81.4重量％叔丁醇，4.3重量％乙酸乙烯酯和14.3 重量％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的350g聚合物溶液；混合条件：混合 器容器的1级；混合工具750U/min
实施例2d：
1000g填料、具有85.5重量％叔丁醇，4.5重量％乙酸乙烯酯和10 重量％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的350g聚合物溶液；混合条件：混合 器容器的1级；混合工具750U/min
实施例2e：
1000g填料、具有85.5重量％叔丁醇，4.5重量％乙酸乙烯酯和10 重量％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的350g聚合物溶液；混合条件：混合 器容器的1级；混合工具1500U/min
实施例2f：
1000g填料、具有85.5重量％叔丁醇，4.5重量％乙酸乙烯酯和10 重量％乙烯-乙酸乙烯酯共聚物的350g聚合物溶液；混合条件：混合 器容器的1级；混合工具3000U/min
用筛分分析(振动实验室筛，100g，30％强度，10min)分析来 自实施例2b-2e的产品，以测定其粒度分布，以及测定其细粒(fines) 含量，这是其粉尘特性的客观量度。
干燥之后所有产品具有＜1重量％的细粒；当摇动时它们不起粉 尘。
以下表1和图1中示出粒度分布。   实施例   2b   2c   2d   2e   2f   筛分级分％   ＞4mm   22.2   5.3   7.9   16.2   0   2-4mm   60.8   40.6   49.3   40.4   21.2   1-2mm   16.1   43.5   36.3   34.1   62.5   0.5-1mm   0.7   10.2   6.4   8.7   15.3   ＜0.5mm   0.1   0.4   0.1   0.6   1.1
表2：
实施例1和2的粒料的堆积密度根据1984年1月的DIN ISO 697 测量。  试验   参数   筛分级分*   EVA   [％b.w.]   堆积密度   [g/l]  对比例  (Magnifin  H10A)   以来样分析，未混合   来样   0   300  实施例2b   Eirich-Mixer，750rpm   粒化后未分级   2   825  实施例2c   Eirich-Mixer，750rpm   粒化后未分级   4.8   865  实施例2d   Eirich-Mixer，750rpm   粒化后未分级   3.4   855  实施例2e   Eirich-Mixer，1500rpm   粒化后未分级   3.4   845  实施例2f   Eirich-Mixer，3000rpm   粒化后未分级   3.4   800  实施例2b   Eirich-Mixer，750rpm   分级级分2-4   2   685   mm   实施例2c   Eirich-Mixer，750rpm   分级级分2-4   mm   4.8  740   实施例2d   Eirich-Mixer，750rpm   分级级分2-4   mm   3.4  725   实施例2e   Eirich-Mixer，1500rpm   分级级分2-4   mm   3.4  745   实施例2f   Eirich-Mixer，3000rpm   分级级分2-4   mm   3.4  670   实施例1a   Ultra-Turrax T18，   20,000rpm   粒化后未分级   5  485   实施例1c   Ultra-Turrax T18，   20.000rpm   粒化后未分级   2  480
*柱“筛分级分”
·“筛分级分”之下的项目“粒化后未分级”表示对粒化之后的产 品直接进行堆积密度测量。
·“筛分级分”之下的项目“分级级分2-4mm”表示首先对粒化之 后得到的产品进行分级，然后对由此得到的粒度为2-4mm的级分进行 堆积密度测量。
实施例4：
将来自实施例1和2的粒料在聚合物中在双辊磨上加工
将来自实施例1和2的浓缩物以及未处理的Mg(OH)2(对比例) 与乙烯-乙酸乙烯酯共聚物混合，在实验室双辊磨上生产视觉上均一的 片材。记录生产表面上均一的片材所需的时间。
使用的双辊磨(LaboWalz W80T；Vogt Maschinenbau GmbH)具 有以下规格：
辊直径：80mm，辊宽度：280mm，辊速：正向：16.5Upm，反 向：20Upm，摩擦系数：1∶1.2，设定温度：20℃
对于每个实验，将50g乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(Levapren700， Lauxess Deutschland GmbH，德国)置于磨上并形成连续片材。随后， 尽可能快地添加未处理的填料(Mg(OH)2)或本发明的浓缩物。对于 未处理的填料，必须将辊之间的距离(辊隙)缩小到0.5mm，以便将 大部分粉末保持在辊隙中的橡胶库(bank)中。对于所有其它实验， 辊隙保持在0.7mm。
使用由Alpha Technology制造的橡胶加工分析仪(Rubber Process Analyser)(RPA 2000)，用来自这些实验的片材测量不同幅度和10Hz 恒定频率，60℃温度下的剪切模量。零幅度下的限制性剪切模量可以 看作是橡胶基质中填料分散的特性的量度。在以下表2中给出的结果 清楚地表明，如果不使用未处理的添加剂，而是使用本发明浓缩物形 式的添加剂，零幅度下的限制性剪切模量显著较低，因此认为基质中 填料分散得更好。
表2：   至视觉上并入   的时间   限制性剪切模量/kPa   未处理的填料*   490s   900   实施例1a   240s   730   实施例1c   260s   740   实施例2d   360s   700   实施例2c   315s   700   实施例2b   375s   780   实施例2e   405s   725   实施例2f   470s   750   Levapren 700**   .-.   195
*用于对比：Mg(OH)2，MagnifinH10A，Fa.Martinswerk
**用于对比，仅使用Levapren700(Lanxess Deutschland GmbH， 德国)。