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具有低介电常数的无卤素环氧制剂
申请号	CN201480066558.8	申请日	2014-12-17	公开(公告)号	CN105793314A	公开(公告)日	2016-07-20
申请人	蓝立方知识产权有限责任公司;			发明人	J·墨菲; J·W·斯托勒;
摘要	本发明公开了一种制剂，所述制剂包含：a)包括环氧酚醛和任选的环氧化合物的环氧组分，所述环氧化合物选自噁唑烷酮改性的环氧树脂、含磷环氧树脂以及它们的组合；以及b)硬化剂组分，所述硬化剂组分包含i)含磷化合物，所述含磷化合物选自包含磷组合物的低聚化合物、含磷填充剂以及它们的组合，所述磷组合物是醚化的甲阶酚醛树脂与9,10?二氢?9?氧杂?10?磷杂菲?10?氧化物的反应产物，以及ii)聚合酸酐化合物，所述聚合酸酐化合物选自具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐比率的苯乙烯?马来酸酐化合物、改性的苯乙烯?马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物以及它们的组合。
权利要求	1.一种制剂，所述制剂包含： a)包括环氧酚醛和任选的环氧化合物的环氧组分，所述环氧化合物选自噁唑烷酮改性的环氧树脂、含磷环氧树脂以及它们的组合；以及 b)硬化剂组分，所述硬化剂组分包含 i)含磷化合物，所述含磷化合物选自包含磷组合物的低聚化合物、含磷填充剂以及它们的组合，所述磷组合物是醚化的甲阶酚醛树脂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的反应产物，以及 ii)聚合酸酐化合物，所述聚合酸酐化合物选自具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐比率的苯乙烯-马来酸酐化合物、改性的苯乙烯-马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物以及它们的组合。 2.根据权利要求1所述的制剂，其还包含核壳橡胶，所述核壳橡胶具有选自羧基、羟基、碳-碳双键、酸酐基团、氨基、酰胺基以及它们的组合的官能团。 3.根据权利要求1或2中任一项所述的制剂，其中所述环氧酚醛是环氧双酚-A酚醛。 4.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，其中所述改性的苯乙烯-马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物通过使苯乙烯-马来酸酐与苯胺反应而形成。 5.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，其中所述含磷化合物是DOP-BN。 6.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，其中所述噁唑烷酮改性的环氧树脂具有下式其中n为从2至20的整数。 7.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，其还包含催化剂。 8.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，其中以所述制剂的总重量计，所述环氧组分以范围从15重量％至60重量％的量存在，所述含磷化合物以范围从15重量％至50重量％的量存在，且所述聚合酸酐化合物以范围从0重量％至50重量％的量存在。 9.根据前述权利要求中任一项所述的制剂，所述制剂具有范围从2重量％至8重量％的原子磷的总重量百分比。 10.根据权利要求7所述的制剂，其中所述催化剂以范围从0.02份/百份至0.15份/百份的量存在。 11.一种用于制备根据前述权利要求中任一项所述的制剂的方法，所述方法包括将下列成分混合：a)包括环氧酚醛和任选的的环氧化合物的环氧组分，所述环氧化合物选自噁唑烷酮改性的环氧树脂、含磷环氧树脂以及它们的组合；以及b)硬化剂组分，所述硬化剂组分包含i)含磷化合物，所述含磷化合物选自作为醚化的甲阶酚醛树脂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(H-DOP)的反应产物的化合物、含磷填充剂以及它们的组合，以及ii)聚合酸酐化合物，所述聚合酸酐化合物选自具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐比率的苯乙烯-马来酸酐化合物、改性的苯乙烯-马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物以及它们的组合，以形成所述制剂。 12.一种预浸料坯，所述预浸料坯由根据权利要求1-11中任一项所述的制剂制备。 13.一种电层合物，所述电层合物由根据权利要求1-11中任一项所述的制剂制备。 14.根据权利要求13所述的电层合物，其中所述电层合物具有范围从3lb/in至12lb/in的铜剥离强度。 15.一种印刷电路板，所述印刷电路板由根据权利要求13所述的电层合物制备。
说明书全文	具有低介电常数的无卤素环氧制剂技术领域 [0001] 本发明涉及环氧树脂组合物。更具体地讲，本发明涉及无卤素或基本上无卤素的制剂。背景技术 [0002] 预测电子产品市场对于无卤素材料的需求在未来数年会增加。该预测有三个原因。第一个原因是卤化材料不被公众认同。多个组织积极反对卤化材料。第二个原因是认识到即将到来的对溴化体系制定的法规。许多制造商认为政府会开始规定层合物体系中的溴化阻燃剂，并且许多公司正试图超越可能出现的新法规。第三个原因是与溴化体系相比，基于磷的体系往往具有更高的热稳定性。 [0003] 无卤素制剂的一个新应用领域是移动装置，特别是智能手机和平板电脑。最近的市场研究显示在2013年22％的移动电话销售是智能手机，且预期到2017年智能手机将占电话销售的大约75％。在2012年，平板电脑产生了540亿美元的税收，且预测平板电脑市场在2017年将会产生1110亿美元。事实上智能手机和平板电脑是消费品且受大众认知的支配；预期无卤素材料的使用将被广大的市场生产商所采用。鉴于对这些细分市场的看涨预测，开发高性能、无卤素的产品销售给这些市场空间是有必要的。 [0004] 重要的是，无卤素市场在介电常数方面也需要改善。对介电常数的要求与溴化产品一起且出于相同的原因是趋于降低(Dk<4.0)。原因包括：1)增加移动装置中的电池尺寸需要较小的印刷电路板，而降低介电常数则支持与较小电路板格式相关的较高电路密度；2)移动装置中的电路板也正在变薄，且较低的介电常数降低接地层与输入电路之间的电容耦合的衰减效应；3)较低的介电常数通常与较低(改善)的耗散因子(Df)相关。改善的耗散因子已变成移动消费品的要求。降低Dk和Df两者通常造成铜剥离强度降低。因此，具有较低Dk和Df但也具有有利铜剥离强度的无卤素材料是期望的。发明内容 [0005] 在本发明的一个广泛的实施方案中，公开了一种制剂，该制剂包含下列成分，由下列成分组成，或基本上由下列成分组成：a)包括环氧酚醛和任选的噁唑烷酮改性的环氧树脂的环氧组分；以及b)硬化剂组分，该硬化剂组分包含i)含磷化合物，该含磷化合物选自包含磷组合物的低聚化合物、含磷环氧化合物、含磷填充剂以及它们的组合，该磷组合物是醚化的甲阶酚醛树脂(resole)与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的反应产物，以及ii)聚合酸酐化合物，该聚合酸酐化合物选自具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐比率的苯乙烯-马来酸酐化合物、改性的苯乙烯-马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物以及它们的组合。该制剂无溴或基本上无溴。具体实施方式 [0006] 组合物含有包括环氧酚醛的环氧组分。适于本发明的实例包括但不限于得自Kolon,Inc.的Dow XZ-92747,eBPAN。在各个实施方案中，使用环氧双酚-A酚醛(eBPAN)。在各个其它实施方案中，使用 438。环氧酚醛的其它实例包括但不限于 425、431、 439和 440。 [0007] 在各个实施方案中，组合物可任选地包含噁唑烷酮改性的环氧树脂。噁唑烷酮改性的环氧树脂在使环氧化物与异氰酸酯反应时形成。噁唑烷酮改性的环氧树脂的一个实例是Dow XZ-97103。在一个实施方案中，适合的噁唑烷酮改性的环氧树脂以下式I描绘。 [0008] [0009] 在式I中，n为从2至20的整数。 [0010] 一般来讲，以固体计，环氧组分以范围从15重量％至60重量％的量存在于制剂中。以固体计，环氧组分在另一个实施方案中以范围从20重量％至50重量％的量存在，且在又一个实施方案中以范围从30重量％至40重量％的量存在。 [0011] 本发明的各个实施方案含有环氧双酚-A酚醛作为唯一的含环氧的组分。本发明的其它实施方案含有噁唑烷酮改性的环氧组分作为唯一的含环氧的组分。另外其它实施方案含有双酚-A酚醛环氧树脂与噁唑烷酮改性的环氧树脂的混合物，它们的比率范围从100％双酚A酚醛环氧树脂至100％噁唑烷酮改性的环氧树脂和eBPAN与噁唑烷酮改性的树脂的中间比率。任选地，本发明的实施方案可含有第三环氧树脂，诸如另一种酚醛环氧树脂或磷环氧树脂。含磷环氧化合物的实例包括但不限于10-(2,5-二羟基苯基)-10-H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)改性的环氧树脂，和10-(2,9-二羟基萘基)-10-H-9-氧杂-10-磷TM杂菲-10-氧化物(DOPO-NQ)，以及可得自Dow Chemical Company的Prologic BF140。也可以使用含磷化合物的组合。第三环氧树脂可以范围从0重量％至50重量％，在其它实施方案中从5重量％至45重量％，且在另外其它实施方案中从10重量％至30重量％的量存在。 [0012] 硬化剂组分通常包含(i)含磷化合物和(ii)酸酐硬化剂的混合物。酸酐硬化剂在一个实施方案中是苯乙烯马来酸酐共聚物，或在另一个实施方案中是改性的酸酐三元共聚物。 [0013] 在各个实施方案中，制剂的硬化剂组分包含含磷化合物和苯乙烯-马来酸酐化合物。 [0014] 在一个实施方案中，含磷化合物是低聚组合物，该低聚组合物包括作为醚化的甲阶酚醛树脂与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物('H-DOP')的反应产物的含磷化合物。下文称为'DOP-BN'的该反应产物以下式II描绘。 [0015] [0016] [0017] 有关DOP-BN及其制备的进一步信息可见于美国专利第8,124,716号。 [0018] 以制剂的总重量计，含磷化合物通常以范围从15重量％至50重量％存在于制剂中。以制剂的总重量计，在另一个实施方案中，含磷化合物以范围从25重量％至35重量％的量存在。 [0019] 以制剂的总重量计，在各个实施方案中，磷以范围从2重量％至8重量％存在，且在各个其它实施方案中，以范围从3重量％至5重量％存在。 [0020] 硬化剂组分还含有聚合酸酐硬化剂。一般来讲，聚合酸酐选自含马来酸酐的化合物、含马来酸酐的乙烯基化合物以及它们的组合。在各个实施方案中，聚合酸酐是苯乙烯-马来酸酐。在各个其它实施方案中，聚合酸酐是改性的苯乙烯-马来酸酐马来酰亚胺三元共聚物。 [0021] 在各个实施方案中，苯乙烯-马来酸酐具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐比率。苯乙烯-马来酸酐化合物的商业实例包括但不限于 EF-60和 EF-80，两者均可得自Cray Valley或得自Polyscope，例如C500、C600、C700系列共聚物。 [0022] 在各个实施方案中，苯乙烯和马来酸酐共聚物可与诸如苯胺的芳族胺化合物反应形成三元共聚物。用于使苯乙烯和马来酸酐共聚物改性的方法可包括酰亚胺化。有关改性的苯乙烯和马来酸酐共聚物及其制备的进一步信息可见于国际专利公开第WO 2013/000151A1号。对于各个实施方案，苯乙烯和马来酸酐共聚物具有1:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐的摩尔比率；例如，共聚物在一个实施方案可具有5:1至10:1的苯乙烯与马来酸酐的摩尔比率，且在另一个实施方案中6:1至8:1的摩尔比率。 [0023] 以制剂的总重量计，聚合酸酐硬化剂通常以范围从0重量％至50重量％存在于制剂中。以制剂的总重量计，在另一个实施方案中，聚合酸酐硬化剂以范围从25重量％至50重量％的量存在。 [0024] 任选地，可将催化剂添加到可固化的组合物中。可使用的催化剂的实例包括但不限于2-甲基咪唑(2MI)、2-苯基咪唑(2PI)、2-乙基-4-甲基咪唑(2E4MI)、1-苯甲基-2-苯基咪唑(1B2PZ)、二氰基二酰胺(DICY)、尿素、硼酸、三苯基膦(TPP)、四苯基鏻-四苯基硼酸盐(TPP-k)、烷酸锌(zinc alkyloate)，以及它们的混合物。 [0025] 催化剂可根据特定的实施方案以各种量存在。存在的催化剂量的范围可为0.02份/百份至0.15份/百份，取决于实施方案和期望的制剂胶凝时间。 [0026] 在一个或多个实施方案中，可固化的组合物还可以包含无机填充剂。填充剂的实例包括但不限于二氧化硅、三水合铝(ATH)、氢氧化镁、炭黑以及它们的组合。 [0027] 在一个或多个实施方案中，可固化的组合物可包含溶剂。溶剂可用于使环氧树脂和硬化剂组分溶解或调整最终清漆的粘度。可使用的溶剂的实施方案包括但不限于甲醇、丙酮、正丁醇、甲乙酮(MEK)、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇(EtOH)、丙二醇甲醚(PM)、丙二醇甲醚乙酸酯(DOWANOLTM PMA)以及它们的混合物。 [0028] 诸如核壳橡胶的增韧剂可任选地用在制剂中。核壳橡胶是包含橡胶颗粒核和壳层的聚合物，橡胶颗粒核由包含弹性体或橡胶状聚合物作为主要成分的聚合物形成，壳层由在核上聚合的聚合物接枝而形成。壳层通过使单体接枝聚合到核上而部分地或完全地覆盖橡胶颗粒核的表面。一般来讲，橡胶颗粒核由丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体或二烯(共轭二烯)单体或乙烯基单体或硅氧烷型单体以及它们的组合构成。增韧剂可选自市售产品；例如，Paraloid EXL 2650A、EXL 2655、EXL2691A，每一者均可得自The Dow Chemical Company；或得自Kaneka Corporation的Kane MX系列，诸如MX 120、MX 125、MX 130、MX 136、MX 551；或可得自Mitsubishi Rayon的METABLEN SX-006。 [0029] 粘附促进剂也可任选地用在制剂中。粘附促进剂的实例包括但不限于硅烷类、钛酸盐类、锆酸盐类，以及含有诸如氮、氧或硫的杂原子的各种化合物或聚合物。实施方案也可含有粘附促进剂的混合物。 [0030] 取决于所用的粘附促进剂的类型，以制剂的总重量计，这些促进剂可以范围从0.05重量％至5.0重量％存在。 [0031] 组合物可通过本领域技术人员已知的任何适合的方法制造。在一个实施方案中，将环氧组分、含磷化合物和聚合酸酐的溶液混合在一起。然后，将诸如上述任选组分的任何其它所需的组分添加到混合物中。 [0032] 本公开的实施方案提供预浸料坯，该预浸料坯包含强化组分和本文所讨论的可固化组合物。预浸料坯可通过包括将基质组分浸渍到强化组分中的方法获得。基质组分围绕和/或支撑强化组分。所公开的可固化组合物可用于基质组分。预浸料坯的基质组分和强化组分提供协同作用。该协同作用提供以下效果：预浸料坯和/或通过固化预浸料坯而获得的产物具有仅以单独组分无法获得的机械和/或物理性质。预浸料坯可用来制造用于印刷电路板的电层合物。 [0033] 强化组分可以为纤维。纤维的实例包括但不限于玻璃、芳纶、碳、聚酯、聚乙烯、石英、金属、陶瓷、生质物以及它们的组合。纤维可被涂布。纤维涂布的实例包括但不限于硼。 [0034] 玻璃纤维的实例包括但不限于A-玻璃纤维、E-玻璃纤维、C-玻璃纤维、R-玻璃纤维、S-玻璃纤维、T-玻璃纤维和它们的组合。芳纶是有机聚合物，其实例包括但不限于以及它们的组合。碳纤维的实例包括但不限于由聚丙烯腈、沥青、人造丝、纤维素以及它们的组合形成的那些。金属纤维的实例包括但不限于不锈钢、铬、镍、铂、钛、铜、铝、铍、钨以及它们的组合。陶瓷纤维的实例包括但不限于由氧化铝、二氧化硅、二氧化锆、氮化硅、碳化硅、碳化硼、氮化硼、硼化硅以及它们的组合形成的那些纤维。生物质纤维的实施例包括但不限于由木材、非木材以及它们的组合形成的那些纤维。 [0035] 强化组分可以为织物。织物可由本文所讨论的纤维形成。织物的实例包括但不限于针织织物、织造织物以及它们的组合。织物可以为单向的、多轴的以及它们的组合。强化组分可以为纤维与织物的组合。 [0036] 预浸料坯可通过将基质组分浸渍到强化组分中而获得。将基质组分浸渍到强化组分中可通过多种方法完成。预浸料坯可通过使强化组分和基质组分经由轧制、浸泡、喷洒或其它这样的程序相接触而形成。在预浸料坯强化组分与预浸料坯基质组分接触后，溶剂可经由挥发而移除。在溶剂挥发的同时和/或之后，预浸料坯基质组分可被固化，例如，部分地固化。该溶剂挥发和/或部分固化可称为B-阶段(B-staging)。经B-阶段后的产品可称为预浸料坯。 [0037] 对于一些应用，B-阶段可经由暴露于60℃至250℃的温度而发生；例如，B-阶段可经由暴露于从65℃至240℃，或70℃至230℃的温度而发生。对于某一些应用，B-阶段可发生1分钟(min)至60min的时间段；例如，B-阶段可发生2min至50min，或5min至40min的时间段。但是，对于一些应用，B-阶段可在另一温度和/或另一时间段发生。 [0038] 一个或多个预浸料坯可经固化(例如，更完全地固化)以获得固化产物。预浸料坯可在进一步固化前分层和/或成型。对于一些应用(例如，在制造电层合物时)，预浸料坯的层可与导电材料的层交替。导电材料的实例包括但不限于铜箔。然后，可将预浸料坯层暴露于一定条件以便使得基质组分变得更完全固化。 [0039] 用于获得更完全固化的产物的方法的一个实例是压制。可将一个或多个预浸料坯置于压机中，在其中接受固化力持续预定的固化时间间隔以获得更完全固化的产物。压机具有上述固化温度范围内的固化温度。对于一个或多个实施方案，压机具有在上升时间间隔内从较低固化温度上升至较高固化温度的固化温度。 [0040] 在压制期间，可使该一个或多个预浸料坯经由压机接受固化力。固化力可具有10千帕斯卡(kPa)至350kPa的值；例如，固化力可具有20kPa至300kPa，或30kPa至275kPa的值。预定的固化时间间隔可具有5s至500s的值；例如，预定的固化时间间隔可具有25s至540s，或45s至520s的值。对于获得固化产物的其它方法，其它固化温度、固化力值和/或预定的固化时间间隔是可能的。另外，可重复该方法以进一步固化预浸料坯并获得固化产物。 [0041] 预浸料坯可用于制造复合物、电层合物和涂层。由电层合物制备的印刷电路板可用于多种应用。在一个实施方案中，印刷电路板用于智能手机和平板电脑。在各个实施方案中，电层合物具有范围从4lb/in至12lb/in的铜剥离强度。 [0042] 实施例 [0043] 所用的原料显示如下。KEB-3165，环氧双酚-A酚醛，得自Kolon。苯乙烯马来酸酐共聚物 EF-60，得自Cray Valley。XZ-92741(DOP-BN)，得自The Dow Chemical Company。XZ-97103，噁唑烷酮改性的环氧树脂，得自The Dow Chemical Company。FortegraTM 351增韧剂，得自The Dow Chemical Company。XZ-97102，含磷酚类硬化剂，得自The Dow Chemical Company。铜箔，得自Oak Mitsui [0044] 实施例1 [0045] 将无卤素低Dk制剂的组分在振动器上在室温下混合至形成溶液为止。将KEB-3165(33重量％)、XZ 92741(31重量％)、 EF-60(30重量％)和XZ-97102(5重量％)合并在一起以制备清漆。将12”×12”的1080CS-718织造玻璃片装钉到木框上。将20至25mL的清漆倒至玻璃片上，并使用油漆刷展开。然后，将该片材置于177℃烘箱内，并部分地推进。推进时间通过测试预浸料坯推动的反应性而确定。以80秒的预浸料坯反应性为目标，且每片预浸料坯具有约75％的树脂含量。然后，将八片预浸料坯在Tetrahedron压机内堆叠并固化以制造层合板。所得的层合板是69％树脂(通过TGA测定)。具体的压制条件、层合物性质和测试条件在下表1和2中提供。 [0046] 表1 [0047]压制条件 1.9℉/min至266℉。保持10s，F＝10psi 2.9℉/min至374℉。保持2h，F＝200psi 3.10℉/min至95℉。F＝200psi [0048] 表2 [0049] [0050] 比较例A [0051] 将无卤素低Dk制剂的组分在振动器上在室温下混合至形成溶液为止。该特定制剂含有KEB-3165(54重量％)、XZ 92741(37重量％)和XZ-97012(6重量％)。将12”×12”的1080CS-718织造玻璃片装钉到木框上。将20至25mL的清漆倒至玻璃片上，并使用油漆刷展开。然后，将该片材置于177℃烘箱内，并部分地推进。推进时间通过测试预浸料坯推动的反应性而确定。以80秒的预浸料坯反应性为目标，且每片预浸料坯具有约75％的树脂含量。然后，将八片预浸料坯在Tetrahedron压机内堆叠并固化以制造层合板。所得的层合板是50％树脂(通过TGA测定)。具体的压制条件、层合物性质和测试条件在下表3和4中提供。 [0052] 表3 [0053]压制条件 1.9℉/min至266℉。保持10s，F＝10psi 2.9℉/min至394℉。保持2h，F＝200psi 3.10℉/min至95℉。F＝200psi [0054] 表4 [0055] [0056] 比较例B [0057] 将无卤素低Dk制剂的组分在振动器上在室温下混合至形成溶液为止。该特定制剂含有KEB-3165(25重量％)、XZ 92741(45重量％)和 EF-60(29重量％)。将12”×12”的2116CS-718织造玻璃片装钉到木框上。将20至25mL的清漆倒至玻璃片上，并使用油漆刷展开。然后，将该片材置于177℃烘箱内，并部分地推进。推进时间通过测试预浸料坯推动的反应性而确定。以80秒的预浸料坯反应性为目标，且每片预浸料坯具有约52％的树脂含量。然后，将八片预浸料坯在Tetrahedron压机内堆叠并固化以制造层合板。所得的层合板是 69％树脂(通过TGA测定)。具体的压制条件、层合物性质和测试条件在下表5和6中提供。 [0058] 表5 [0059]压制条件 1.9℉/min至266℉。保持3min，F＝10psi 2.9℉/min至374℉。保持2h，F＝150psi 3.10℉/min至95℉。F＝150psi [0060] 表6 [0061] [0062] [0063] 实施例2 [0064] 下列无卤素低Dk制剂通过将组分在室温下使用振动器混合在一起至形成溶液为止而制备。将XZ 97103(32重量％)、XZ 92741(39重量％)、 EF-60(26重量％)和Fortegra 351(3.7重量％)合并在一起以制备清漆。将12”×12”的1080CS-718织造玻璃片装钉到木框上。将20至25mL的清漆倒至玻璃片上，并使用油漆刷展开。然后，将该片材置于177℃烘箱内，并部分地推进。推进时间通过测试预浸料坯推动的反应性而确定。以80秒的预浸料坯反应性为目标，且每片预浸料坯具有约71％的树脂含量。然后，将八片预浸料坯在Tetrahedron压机内堆叠并固化以制造层合板。所得的层合板是69％树脂(通过TGA测定)。具体的压制条件、层合物性质和测试条件在下表7和8中提供。 [0065] 表7 [0066]压制条件 1.9℉/min至320℉。保持1min，F＝10psi 2.9℉/min至374℉。保持2h，F＝150psi 3.10℉/min至95℉。F＝150psi [0067] 表8 [0068] [0069] 比较例C [0070] 下列无卤素低Dk制剂通过将组分在室温下使用振动器混合在一起至形成溶液为止而制备。将XZ 97103(33重量％)、XZ 92741(40重量％)和 EF-60(27重量％)合并在一起以制备清漆。将该清漆用于浸渍玻璃布(2116，CS-718)。将12”×12”的2116CS-718织造玻璃片装钉到木框上。将20至25mL的清漆倒至玻璃片上，并使用油漆刷展开。然后，将该片材置于177℃烘箱内，并部分地推进。推进时间通过测试预浸料坯推动的反应性而确定。以80秒的预浸料坯反应性为目标，且每片预浸料坯具有约71％的树脂含量。然后，将八片预浸料坯在Tetrahedron压机内堆叠并固化以制造层合板。所得的层合板是45％树脂(通过TGA测定)。具体的压制条件、层合物性质和测试条件在下表9和10中提供。 [0071] 表9.压制条件。 [0072] 压制条件 [0073]1.9℉/min至266℉。保持10s，F＝10psi 2.9℉/min至351℉。保持2h，F＝125psi 3.10℉/min至95℉。F＝125psi [0074] 表10.层合物性质。

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