[0001] 本发明涉及一种间位芳纶副产品的处理方法，特别是涉及回收再利用间位芳纶副产品中各组分的方法。

[0002] 间位芳纶是一种重要的高性能纤维，它具有优异的耐高温性，良好的尺寸稳定性，优良的可纺性、防火性和耐腐蚀性。

[0003] 利用间苯二甲酰氯和间苯二胺生产间位芳纶过程中，采用氨气进行中和副产物氯化氢时，产生了副产品氯化铵。过程如下：由于该氯化铵副产品中除主要成分氯化铵（占比约60%）外，还含有溶剂（占比约35%）和间位芳纶低聚物（占比约5%）等物质，这使该氯化铵副产品不能被直接用于下游行业而面临着难以处理的问题，若直接填埋，则会导致物质的浪费和严重的环境污染。目前，尚未见到相关报道对间位芳纶氯化铵副产品进行有效处理的方法。因此，开发间位芳纶副产品的处理方法对间位芳纶的绿色生产具有重要意义。

[0004] 本发明要解决的技术问题是提供一种简单、合理的处理间位芳纶副产品的方法，使回收后的各物质能被重新利用，达到绿色生产的目的。

[0005] 一种间位芳纶副产品的处理方法，包含以下步骤：（1）向容器中加入粗品氯化铵，用粗品氯化铵重量5-13倍的溶剂、分8-15次每次30分钟洗涤粗品氯化铵中的间位芳纶低聚物，洗涤后过滤；其中所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；
（2）合并步骤（1）的洗涤液后加入去离子水，固化其中的间位芳纶低聚物，所述去离子水与洗涤液的体积比为1.3-3.3:1；
（3）过滤步骤（2）形成的混合物，所选滤材孔径为13-68微米，将滤饼进行干燥，用于制造芳纶树脂；将滤液进行精馏后，回收其中的洗涤溶剂；
（4）合并步骤（1）得到的固体，在压力为10-20kPa，温度为95-120℃条件下进行蒸除、回收，分别得到干燥的氯化铵和溶剂产品。

[0006] 进一步地，所述步骤（3）的过滤的方式可为离心过滤或板框过滤。

[0007] 本发明处理间位芳纶副产品的方法，具有处理效率高，处理后的产品品质好的特点。所回收的氯化铵为白色晶体，纯度在99%以上，氯化铵的回收率在90%以上；回收的间位芳纶低聚物可用于生产间位芳纶树脂；所回收的溶剂可循环用于洗涤或生产间位芳纶。

[0008] 实例1：（1）向带有搅拌的釜中加入1000Kg的粗品氯化铵，用1250Kg N,N-二甲基甲酰胺洗涤粗品氯化铵30分钟后，过滤，重复进行此洗涤操作，共计洗涤8次；
（2）将（1）中所得的洗涤液合并后，向其中加入2.3倍的去离子水，固化其中的间位芳纶低聚物，再用板框过滤机进行过滤，滤材孔径为35-55微米，所得到的固体经干燥后为间位芳纶低聚物，共计348Kg，可用于制造间位芳纶树脂；过滤后的液体为N,N-二甲基甲酰胺与水的混合物，经精馏后，N,N-二甲基甲酰胺可循环用于洗涤或制造间位芳纶；
（3）将（1）中所得的固体合并后，在压力为13-18KPa、温度为105-115℃下蒸除、回收（1）中洗涤后的固体中含有的溶剂，得到588Kg氯化铵固体，回收率为98.1%，回收后的氯化铵纯度为99.5%，达到工业用氯化铵优等品标准。

[0009] 实例2（1）向带有搅拌的釜中加入1000kg的粗品氯化铵，用1250kg N,N-二甲基乙酰胺洗涤粗品氯化铵30分钟后，过滤，重复进行此洗涤，共计洗涤15次；
（2）将（1）中所得的洗涤液合并后，向其中加入2.7倍的去离子水，固化其中的间位芳纶低聚物，再用板框过滤机进行过滤，滤材孔径为33-48微米，所得到的固体经干燥后为间位芳纶低聚物，共计342kg，可用于制造间位芳纶树脂；过滤后的液体为N,N-二甲基甲酰胺与水的混合物，经精馏后，N,N-二甲基甲酰胺可循环用于洗涤或制造间位芳纶；
（3）将（1）中所得的固体合并后，在压力为13-17kPa、温度为105-118℃下蒸除、回收（1）中洗涤后的固体中含有的溶剂，得到595kg氯化铵固体，回收率为99.2%，回收后的氯化铵纯度为99.4%，达到工业用氯化铵一等品标准。

[0010] 以上实例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围之内。