一种玻纤增强PA66复合材料及其制备方法专利检索- 加工;配料的一般工艺过程;不包括在C08BC08CC08FC08G或C08H小类中的后处理专利检索查询-专利查询网

一种玻纤增强PA66 复合材料及其制备方法
申请号	CN201710646548.7	申请日	2017-08-01	公开(公告)号	CN107345069A	公开(公告)日	2017-11-14
申请人	吕素慧;			发明人	吕素慧;
摘要	本发明公开一种玻纤增强PA66 复合材料及其制备方法，微量的柠檬酸金钾和钨酸钠有效提高玻纤的耐蠕变性能，进而有效提高玻纤的结构稳定性，避免因其蠕变导致产品尺寸不稳定、变形。由于玻纤耐蠕变性能提高，使之得以被应用在高精密要求的汽车工业、仪器壳体的制造生产中。
权利要求	1.一种玻纤增强PA66 复合材料，其原料按重量计包括： PA66 90-120份；玻纤 20-45份；柠檬酸金钾 0.002-0.009份；钨酸钠 0.6-1.9份；次磷酸 0.001-0.005份。 2.根据权利要求1所述的玻纤增强PA66复合材料，其特征在于：所述玻纤为防浮纤玻纤，其制备方法为将玻纤浸没在去离子水中，同时加入质量为玻纤5倍的3-吡啶磺酸搅拌均匀得到溶液 A ；将质量为玻纤2倍的乙二醇地加入溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液 B倒入水热反应釜中，填充度控制在 70 ～ 80％；然后密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为140℃，反应30h，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中 96℃下干燥2h，即得所述防浮纤玻纤。 3.如权利要求1或2所述的玻纤增强PA66复合材料的制备方法，其包括如下工序：按设定重量份将PA66、玻纤、柠檬酸金钾、钨酸钠、次磷酸加入高速混合器混合均匀后经双螺杆挤出机加热至190 ～ 200℃获得塑化的PA66混合物，然后塑化的PA66混合物被双螺杆挤出机挤出，经牵引、冷却成型、切割处理制备成长度为10-15mm的玻纤增强PA66复合材料。
说明书全文	一种玻纤增强PA66 复合材料及其制备方法技术领域 [0001] 本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种玻纤增强PA66复合材料及其制备方法。背景技术 [0002] PA66（PA66）为聚己二酰己二胺，PA66比尼龙6要硬l2%。广泛用于制造机械、汽车、化学与电气装置的零件，如齿轮、滚子、滑轮、辊轴、泵体中叶轮、风扇叶片、高压密封围、阀座、垫片、衬套、各种把手、支撑架、电线包内层等。在PA66 加入30% 的玻璃纤维，PA 的力学性能、尺寸稳定性、耐热性、耐老化性能有明显提高，耐疲劳强度是未增强的2.5 倍。但现有的玻纤材料分子间作用力低，纤维在长时间力的作用下容易发生较大的蠕变，导致尺寸、形态的不稳定，严重限制了玻纤增强PA66材料在许多方面特别是高精密要求的汽车工业、仪器壳体等领域的应用。 [0003] 此外，填充玻纤的PA66复合材料在注塑过程中容易形成浮纤，导致复合材料本身的强度下降。发明内容 [0004] 有鉴于此，本发明公开一种低蠕变的玻纤增强PA66复合材料。 [0005] 本发明的目的通过以下技术方案实现：一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括：PA66 90-120份；玻纤 20-45份；柠檬酸金钾 0.002-0.009份；钨酸钠 0.6-1.9份；次磷酸 0.001-0.005份。 [0006] 本发明中，PA66、玻纤均可选用任一种现有技术实现。柠檬酸金钾（Gold Potassium Citrate）是一种化学物质，分子式是KAu2N4C12H11O8。白色结晶粉末，易溶于水，微溶于醇，难溶于醚。可选用任一种现有技术实现。钨酸钠，无色结晶或白色结晶性粉末。在干燥空气中风化，100℃时失去结晶水。溶于水，不溶于乙醇。相对密度 3.23～ 3.25。熔点 698℃（无水品）。用于媒染剂、分析试剂、催化剂、水处理药剂，制造防火、防水材料，以及磷钨酸盐、硼钨酸盐等。次磷酸为无色油状液体或易潮解的结晶。密度1.493g/cm3。熔点26.5℃。易溶于热水、乙醇、乙醚。溶于冷水。加热到130℃时则分解成正磷酸和磷化氢。是强还原剂。由次磷酸钠通过离子交换树脂处理，进行吸附，解吸，过滤，蒸发浓缩制得。可用作杀菌剂，神经系统的强壮剂，金属表面的处理剂，以及制造催化剂和次磷酸盐等。发明人在研究中发现，微量的柠檬酸金钾和钨酸钠有效提高玻纤的耐蠕变性能，进而有效提高玻纤的结构稳定性，避免因其蠕变导致产品尺寸不稳定、变形。由于玻纤耐蠕变性能提高，使之得以被应用在高精密要求的汽车工业、仪器壳体的制造生产中。此外发明人发现有微量的柠檬酸金钾和次磷酸存在时，便可大幅提高玻纤与PA66材料的相容性，使玻纤均匀地混合在PA66材料中，有效提高所制得的PA66复合材料的力学性能。 [0007] 进一步的，所述玻纤为防浮纤玻纤，其制备方法为将玻纤浸没在去离子水中，同时加入质量为玻纤5倍的3-吡啶磺酸搅拌均匀得到溶液 A ；将质量为玻纤2倍的乙二醇地加入溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液 B倒入水热反应釜中，填充度控制在 70 ～ 80％；然后密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为140℃，反应30h，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中 96℃下干燥2h，即得所述防浮纤玻纤。 [0008] 3-吡啶磺酸（3-Pyridinesulfonic acid）可选用任一种现有技术实现。其可有效抑制玻纤在PA66中聚集、浮纤，避免产品表面形成突出点，有利于提注塑产品表面的光洁度。玻纤均匀的填充在PA66材料中，还有利于提高PA66材料的缺口抗冲击强度。 [0009] 本发明还提供所述的玻纤增强PA66复合材料的制备方法，其包括如下工序：按设定重量份将PA66、玻纤、柠檬酸金钾、钨酸钠、次磷酸加入高速混合器混合均匀后经双螺杆挤出机加热至190 ～ 200℃获得塑化的PA66混合物，然后塑化的PA66混合物被双螺杆挤出机挤出，经牵引、冷却成型、切割处理制备成长度为10-15mm的玻纤增强PA66复合材料。 [0010] 上述制备方法可进一步提高所制得的复合材料的强度。具体实施方式 [0011] 为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详细描述：实施例1 本实施例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 110份；玻纤 33份；柠檬酸金钾 0.008份；钨酸钠 1.5份；次磷酸 0.004份。 [0012] 进一步的，所述玻纤为防浮纤玻纤，其制备方法为将玻纤浸没在去离子水中，同时加入质量为玻纤5倍的3-吡啶磺酸搅拌均匀得到溶液 A ；将质量为玻纤2倍的乙二醇地加入溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液 B倒入水热反应釜中，填充度控制在 70 ～ 80％；然后密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为140℃，反应30h，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中 96℃下干燥2h，即得所述防浮纤玻纤。 [0013] 本实施例采用现有技术制备。 [0014] 实施例2本实施例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 92份；玻纤 40份；柠檬酸金钾 0.003份；钨酸钠 1.7份；次磷酸 0.002份。 [0015] 进一步的，所述玻纤市售产品。 [0016] 本实施例采用现有技术制备。 [0017] 实施例3本实施例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 100份；玻纤 40份；柠檬酸金钾 0.006份；钨酸钠 1份；次磷酸 0.003份。 [0018] 进一步的，所述玻纤为防浮纤玻纤，其制备方法为将玻纤浸没在去离子水中，同时加入质量为玻纤5倍的3-吡啶磺酸搅拌均匀得到溶液 A ；将质量为玻纤2倍的乙二醇地加入溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；将溶液 B倒入水热反应釜中，填充度控制在 70 ～ 80％；然后密封水热反应釜，将其放入电热恒温鼓风干燥箱中，在温度为140℃，反应30h，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，将产物用蒸馏水、无水乙醇依次洗涤1～3次，于电热恒温鼓风干燥箱中 96℃下干燥2h，即得所述防浮纤玻纤。 [0019] 本实施例采用现有技术制备。 [0020] 实施例4本实施例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料与实施例1一致。 [0021] 本实施例所述的玻纤增强PA66复合材料的制备方法，其包括如下工序：按设定重量份将PA66、玻纤、柠檬酸金钾、钨酸钠、次磷酸加入高速混合器混合均匀后经双螺杆挤出机加热至190 ～ 200℃获得塑化的PA66混合物，然后塑化的PA66混合物被双螺杆挤出机挤出，经牵引、冷却成型、切割处理制备成长度为10-15mm的玻纤增强PA66复合材料。 [0022] 对比例1本对比例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 100份；玻纤 30份；柠檬酸钾 0.005份；钨酸钠 0.9份；次磷酸 0.002份。 [0023] 对比例2本对比例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 100份；玻纤 30份；柠檬酸金钾 0.005份；柠檬酸钠 0.9份；次磷酸 0.002份。 [0024] 对比例3本对比例提供一种玻纤增强PA66复合材料，其原料按重量计包括： PA66 100份；玻纤 30份；柠檬酸金钾 0.005份；钨酸钠 0.9份；正磷酸 0.002份。 [0025] 复合材料的力学性能通过测试所得的弯曲强度判断，材料的抗冲击性通过两种方法表征，一种是通过测试材料的缺口冲击强度和无缺口冲击强度表征，另一种是通过把材料制成150mm150mm3mm的方板，把方板通过支撑物架住，用0.5KG的圆球从不同的高度自由落体撞击到方板上，观察方板在多少高度出现裂纹。复合材料的浮纤情况是通过在表面进行抛光处理的模具上把材料制成方板，通过二次原相仪对表面进行观察。 [0026] 对实施例和对比例进行弯曲强度、冲击性能和表面浮纤情况进行测定，其测试结果见表1。测试项目缺口抗冲击强度(1/8")（KJ/M2）弯曲强度（MPa）落球冲击/cm 浮纤情况实施例1 38 139 170 表面光洁、无浮纤。实施例2 13 73 125 有明显浮纤。实施例3 41 149 190 表面光洁、无浮纤。实施例4 48 156 200 表面光洁、无浮纤。对比例1 13 73 125 有明显浮纤。对比例2 13 73 125 有明显浮纤。实施例3 8 60 100 有明显浮纤。 [0027] 注塑测试。 [0028] 将PA66复合材料采用现有技术进行注塑，成型为30cm×30cm×30cm的方块，观察其表面浮纤情况。在方块的6个表面切割出30cm×30cm×2cm的表皮，并获得一切去表皮的小方块；测试表皮和小方块的密度差率。密度差率ρ=（ρ表皮-ρ小方块）×100%。实验组 ρ（%）实施例1 1.30±0.03 实施例2 11.67±0.08 [0029] 耐蠕变测试。 [0030] 将实施例和对比例的PA66复合材料制成半径1cm，长20cm的长条。长条的两端分别施加5000N的拉力，维持100日。测试其长度增长率。其结果如表2实验组长度增长（%）实施例1 1.03 实施例2 5.72 实施例3 1.81 对比例1 24.6 对比例2 18.7 以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。

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