一种高分子湿敏材料及其制备方法 |
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| 申请号 | CN201710363302.9 | 申请日 | 2017-05-22 | 公开(公告)号 | CN107325472A | 公开(公告)日 | 2017-11-07 |
| 申请人 | 江苏时瑞电子科技有限公司; | 发明人 | 汪洋; 李训红; 汪雪婷; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种高分子湿敏材料及其制备方法。该湿敏材料包括以下组分：聚酰胺酸，聚乙烯 氨 基胺基酸，磺化苯乙烯，氯甲基苯乙烯，甲基 纤维 素钠，聚甲基 丙烯酸 甲酯，十二 烷基磺酸 钠， 醋酸 纤维素 ，聚乙二醇， 泡沫 铜 ，纳米 硅 粉，竹纤维，聚4-乙烯吡啶，甲醇，对二甲基乙二酸苯甲酯，去离子 水 ，山梨醇，纳米 碳 。将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠混合加热后，再与聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯混合加热后冻干研碎得第二混合物；最后与剩下组分混合 研磨 后吹膜即可。本发明湿敏材料 稳定性 好，耐候性强，易于保存。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种高分子湿敏材料，其特征在于，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸46-65份，聚乙烯氨基胺基酸25-44份，磺化苯乙烯44-88份，氯甲基苯乙烯18-44份，甲基纤维素钠 |
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| 说明书全文 | 一种高分子湿敏材料及其制备方法[0001] 技术领域[0003] 背景技术[0005] 目前常用的湿敏材料主要优电解质类、高分子化合物、陶瓷基材料、多孔金属氧化物以及半导体材料。其中电解质类材料中电解质盐易溪水而被稀释，甚至流出，破坏了材料感湿性能，陶瓷和多孔金属材料虽然具有优异的耐热性能，而且响应迅速，但其电阻温度系数教导，再现性和互换性较差，且不耐污染；高分子湿敏材料以其材料来源，相对湿度范围宽，湿滞回差小，响应速度快等优异性能得到了越来越多的关注。 [0006] 申请号201510069712.3的中国专利公开了一种聚酰亚胺湿敏材料及其制备方法，首先由二酐、二胺、醇类试剂、N,N'-二异丙基碳二亚胺缩合剂、强极性非质子化溶剂A及强极性非质子化溶剂B制备得到聚酰胺酯粉末，然后聚酰胺酯粉末与强极性非质子化溶剂C混合，固化得到；所述的二酐与二胺的摩尔比为1:(0.85～1.1)；所述的二酐与醇类试剂的质量比为1:(3～15)；所述的二酐与N,N'-二异丙基碳二亚胺缩合剂的摩尔比为1:(1～10)；所述的二酐与强极性非质子化溶剂A的质量比为1:(1～5)；所述的二酐与强极性非质子化溶剂B的质量比为1:(1～10)；所述的聚酰胺酯粉末与强极性非质子化溶剂C的质量比为1:(1.5～9)；当所述的二酐为3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐或4,4'-氧双邻苯二甲酸酐时，所述的二胺为2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2'-二(三氟甲基)二氨基联苯、3,3'-二(三氟甲基)二氨基联苯、2,2-双(4-氨基苯基)六氟丙烷、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚或4,4'-[1,4-苯基双(氧)]双[3-(三氟甲基)苯胺]；当所述的二酐为4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐时，所述的二胺为2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷、2,2'-双(三氟甲基)-4,4'-二氨基苯基醚、4,4'-二(4-氨基苯氧基)联苯、3,4'-二氨基二苯醚、1,3-双(3-氨基苯氧基)苯、1,3-双(4'-氨基苯氧基)苯或 1,4-双(4-氨基苯氧基)苯。本发明制备的聚酰亚胺湿敏材料，其前躯体为具有更为优异贮存稳定性和耐水解性能的聚酰胺酯，固化后聚酰亚胺湿敏薄膜湿滞较小，线性度好，高湿端稳定，无需补偿，具有良好的应用前景。 [0007] 中国发明专利CN103467983A公开了一种用于高空湿度探测的聚酰亚胺薄膜及其制备方法，该聚酰亚胺薄膜是由聚酰胺酸高温酰亚胺化而得到的，吸附和脱出水分子速度快，湿度敏感性高。但是聚酰亚胺的前躯体聚酰胺酸由于其羧基的存在容易发生水解和降解，贮存稳定性较差。 [0008] 发明内容[0009] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高分子湿敏材料及其制备方法，该湿敏材料性能稳定，耐候性强，反应灵敏，易于储存。 [0010] 针对现有技术问题，本发明采取的技术方案为：一种高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸46-65份，聚乙烯氨基胺基酸25-44份，磺化苯乙烯44-88份，氯甲基苯乙烯18-44份，甲基纤维素钠29-42份，聚甲基丙烯酸甲酯38-58份，十二烷基磺酸钠22-44份，醋酸纤维素12-28份，聚乙二醇28-55份，泡沫铜24-53份，纳米硅粉1-9份，竹纤维2-9份，聚4-乙烯吡啶8-22份，甲醇15-38份，对二甲基乙二酸苯甲酯1-9份，去离子水1-9份，山梨醇0.1-0.8份，纳米碳18-42份。 [0011] 作为改进的是，上述高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸56份，聚乙烯氨基胺基酸42份，磺化苯乙烯64份，氯甲基苯乙烯36份，甲基纤维素钠37份，聚甲基丙烯酸甲酯50份，十二烷基磺酸钠34份，醋酸纤维素25份，聚乙二醇37份，泡沫铜41份，纳米硅粉6份，竹纤维7份，聚4-乙烯吡啶14份，甲醇27份，对二甲基乙二酸苯甲酯4份，去离子水8份，山梨醇0.2份，纳米碳31份。 [0012] 作为改进的是，所述纳米硅粉20-60微米。 [0013] 上述高分子湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取各组分；步骤2，将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠投入反应釜中，加热至340-520℃得第一混合物；步骤2，将第一混合物、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯投入反应釜中，加热至120-140℃，投入超低温冰箱中，冻干研碎得第二混合物；步骤3，将第二混合物、泡沫铜、纳米硅粉、碳纤维、甲醇、纳米碳、去离子水、山梨醇投入球磨机中磨碎后，投入吹膜机吹出厚度为10-20微米的湿敏材料。 [0014] 作为改进的是，步骤2中第二混合物的交联度为72.5-81.4%。 [0015] 作为改进的是，步骤3中吹膜机的吹膜温度为100-120℃。 [0016]有益效果 本发明高分子湿敏材料反应速度快，耐候性强，稳定性好，制备的高分子湿敏材料易于保存，另外，竹纤维和纳米硅粉的混合，提高了材料的稳定性和反应速度。 [0017] 具体实施方式[0018] 实施例1一种高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸46份，聚乙烯氨基胺基酸25份，磺化苯乙烯44份，氯甲基苯乙烯18份，甲基纤维素钠29份，聚甲基丙烯酸甲酯38份，十二烷基磺酸钠22份，醋酸纤维素12份，聚乙二醇28份，泡沫铜24-53份，纳米硅粉1份，竹纤维2-9份，聚4-乙烯吡啶8份，甲醇15份，对二甲基乙二酸苯甲酯1份，去离子水1-9份，山梨醇 0.1份，纳米碳18份。 [0019] 所述纳米硅粉20微米。 [0020] 上述高分子湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取各组分；步骤2，将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠投入反应釜中，加热至340℃得第一混合物；步骤2，将第一混合物、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯投入反应釜中，加热至120℃，投入超低温冰箱中，冻干研碎得第二混合物；步骤3，将第二混合物、泡沫铜、纳米硅粉、碳纤维、甲醇、纳米碳、去离子水、山梨醇投入球磨机中磨碎后，投入吹膜机吹出厚度为10微米的湿敏材料。 [0021] 步骤2中第二混合物的交联度为72.5%。 [0022] 步骤3中吹膜机的吹膜温度为100℃。 [0023]实施例2 一种高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸56份，聚乙烯氨基胺基酸42份，磺化苯乙烯64份，氯甲基苯乙烯36份，甲基纤维素钠37份，聚甲基丙烯酸甲酯50份，十二烷基磺酸钠34份，醋酸纤维素25份，聚乙二醇37份，泡沫铜41份，纳米硅粉6份，竹纤维7份，聚4-乙烯吡啶14份，甲醇27份，对二甲基乙二酸苯甲酯4份，去离子水8份，山梨醇0.2份，纳米碳31份。 [0024] 所述纳米硅粉50微米。 [0025] 上述高分子湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取各组分；步骤2，将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠投入反应釜中，加热至480℃得第一混合物；步骤2，将第一混合物、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯投入反应釜中，加热至130℃，投入超低温冰箱中，冻干研碎得第二混合物；步骤3，将第二混合物、泡沫铜、纳米硅粉、碳纤维、甲醇、纳米碳、去离子水、山梨醇投入球磨机中磨碎后，投入吹膜机吹出厚度为15微米的湿敏材料。 [0026] 步骤2中第二混合物的交联度为75.4%。 [0027] 步骤3中吹膜机的吹膜温度为108℃。 [0028]实施例3 一种高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸46-65份，聚乙烯氨基胺基酸25-44份，磺化苯乙烯44-88份，氯甲基苯乙烯18-44份，甲基纤维素钠29-42份，聚甲基丙烯酸甲酯38-58份，十二烷基磺酸钠22-44份，醋酸纤维素12-28份，聚乙二醇28-55份，泡沫铜24-53份，纳米硅粉1-9份，竹纤维2-9份，聚4-乙烯吡啶8-22份，甲醇15-38份，对二甲基乙二酸苯甲酯1-9份，去离子水1-9份，山梨醇0.1-0.8份，纳米碳18-42份。 [0029] 所述纳米硅粉60微米。 [0030] 上述高分子湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取各组分；步骤2，将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠投入反应釜中，加热至520℃得第一混合物；步骤2，将第一混合物、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯投入反应釜中，加热至140℃，投入超低温冰箱中，冻干研碎得第二混合物；步骤3，将第二混合物、泡沫铜、纳米硅粉、碳纤维、甲醇、纳米碳、去离子水、山梨醇投入球磨机中磨碎后，投入吹膜机吹出厚度为20微米的湿敏材料。 [0031] 步骤2中第二混合物的交联度为81.4%。 [0032] 步骤3中吹膜机的吹膜温度为120℃。 [0033]实施例4 一种高分子湿敏材料，包括以下按重量份数计的组分：聚酰胺酸56份，聚乙烯氨基胺基酸42份，磺化苯乙烯64份，氯甲基苯乙烯36份，甲基纤维素钠37份，聚甲基丙烯酸甲酯50份，十二烷基磺酸钠34份，醋酸纤维素25份，聚乙二醇37份，泡沫铜41份，纳米硅粉6份，竹纤维7份，聚4-乙烯吡啶14份，甲醇27份，对二甲基乙二酸苯甲酯4份，去离子水8份，山梨醇0.2份，纳米碳31份。 [0034] 所述纳米硅粉50微米。 [0035] 上述高分子湿敏材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1，称取各组分；步骤2，将聚酰胺酸、聚乙烯氨基胺基酸、磺化苯乙烯、氯甲基苯乙烯、十二烷基磺酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、甲基纤维素钠、十二烷基磺酸钠、醋酸纤维素、聚4-乙烯吡啶、对二甲基乙二酸苯甲酯投入反应釜中，加热至130℃，投入超低温冰箱中，冻干研碎得第二混合物；步骤2，将第二混合物、泡沫铜、纳米硅粉、碳纤维、甲醇、纳米碳、去离子水、山梨醇投入球磨机中磨碎后，投入吹膜机吹出厚度为15微米的湿敏材料。 [0036] 步骤2中第二混合物的交联度为75.4%。 [0037] 步骤2中吹膜机的吹膜温度为108℃。 [0038]实施例5 除不含有竹纤维外，其他同实施例2。 [0039]实施例6 除不含纳米硅粉外，其他同实施例2。 [0040]性能试验 对实施例1-7制备的湿敏材料的性能检测，所得数据如下表所示。 [0041]从上述数据可以看出，本发明湿敏材料反应时间短，恢复快，灵敏度高，改善了现有高分子湿敏材料的不稳定性，延长了保藏时间。且对比实施例2和实施例4可知，分步混合组分，提高了组分间的融洽能力，改善了高分子湿敏材料的反应时间、吸水率和灵敏度，比较实施例2、对比例5-7可知，本发明湿敏材料的耐热性好，综合性能高。 |
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