一种微波辅助制备富里酸银的方法 |
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| 申请号 | CN201611216158.8 | 申请日 | 2016-12-26 | 公开(公告)号 | CN106700092A | 公开(公告)日 | 2017-05-24 |
| 申请人 | 营口富里泥炭科技有限公司; | 发明人 | 朱宝伟; 朱珍仪; 陈红; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种 微波 辅助制备富里酸 银 的方法，属于医药制备技术领域。其包括如下步骤：a)配制富里 酸溶液 和双子 表面活性剂 溶液，将 硝酸 银溶解于去离子 水 配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入 氨 水 溶液中，形成二氨合银溶液；b)微波条件下将富里酸溶液、 双子表面活性剂 溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应；c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过 冷冻干燥 得到富里酸银。本发明的一种微波辅助制备富里酸银的方法，工艺简单，成本低，生产效率高，是一种新型的富里酸银的制备方法，得到的产品可以缓慢释放银，银有杀菌、加快 伤口愈合 的功效，同时具有止痛、收敛、消炎的作用，在医药、保健品及 化妆品 行业应用前景广阔。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种微波辅助制备富里酸银的方法，其特征在于包括如下步骤： |
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| 说明书全文 | 一种微波辅助制备富里酸银的方法技术领域[0001] 本发明涉及一种微波辅助制备富里酸银的方法，属于医药制备技术领域。 背景技术[0002] 腐植酸类物质的生物活性很早人们就有所认识，并在农业和医疗等方面有一定的应用。富里酸是腐植酸类物质中活性更强的成分。20世纪50年代国外开始系统研究，20世纪70年代末，我国工作者开始研究黄腐酸生物活性及其应用。黄腐酸在临床上不论是作为治疗药物的主要药效成分还是作为药物有效成分的稳定剂、增效剂和缓释剂等，都有开发应用价值和发展前途。而富里酸银产品可以缓慢释放银，银有杀菌、加快伤口愈合的功效，同时富里酸具有止痛、收敛、消炎的作用，因此富里酸银在医药、保健品及化妆品行业应用前景更为广阔。 发明内容[0003] 有鉴于此，本发明的一种微波辅助制备富里酸银的方法，工艺简单，成本低，生产效率高，是一种新型的富里酸银的制备方法，得到的产品可以缓慢释放银，银有杀菌、加快伤口愈合的功效，同时具有止痛、收敛、消炎的作用，在医药、保健品及化妆品行业应用前景广阔。 [0004] 本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：本发明的一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤： a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0005] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为10-20%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为1-10%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为5-10%。 [0006] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为3-10mol/L，反应温度为10-50℃，搅拌速度为200-500 r/min，氨与银离子的摩尔比为3-6:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为1-4mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0007] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200-500r/min，二氨合银的滴加速度是5-50ml/min，二氨合银溶液的pH值为8-13, 微波功率100-200w，反应温度70-90℃，时间10-20min。 [0008] 在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述2000-3000rpm，冷冻干燥时间24-48h，温度为-10—20℃，压力为1-20Pa。 [0009] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 [0010] 本发明的有益效果：1）制备工艺简单，成本低，生产效率高。将富里酸溶液和双子表面活性剂溶液混合，然后配制二氨合银溶液，两者混合即可制备富里酸银，采用常规的液相合成工艺来来制备，工艺简单，成本低，同时少量未沉淀的银离子可回收后再制备成硝酸盐溶液，进一步降低了成本，采用冷冻干燥，在低温下干燥富里酸银，避免高温下的热分解，同时也提高了干燥效率。 [0011] 2）富里酸银产品国内尚无相关报道，由于富里酸银本身的特性，可以缓慢释放银，银有杀菌、加快伤口愈合的功效，同时富里酸具有止痛、收敛、消炎的作用，因此富里酸银在医药、保健品及化妆品行业应用前景广阔。 [0013] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。 [0014] 图1为本发明的工艺流程图。 具体实施方式[0015] 以下将结合附图对本发明进行详细说明，如图1所示：一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤：a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0016] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为10-20%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为1-10%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为5-10%。 [0017] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为3-10mol/L，反应温度为10-50℃，搅拌速度为200-500 r/min，氨与银离子的摩尔比为3-6:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为1-4mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0018] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200-500r/min，二氨合银的滴加速度是5-50ml/min，二氨合银溶液的pH值为8-13, 微波功率100-200w，反应温度70-90℃，时间10-20min 在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述2000-3000rpm，冷冻干燥时间24- 48h，温度为-10—20℃，压力为1-20Pa。 [0019] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 [0020] 实施例一一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤： a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0021] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为20%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为1%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为5%。 [0022] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为4mol/L，反应温度为30℃，搅拌速度为200 r/min，氨与银离子的摩尔比为6:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为4mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0023] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200r/min，二氨合银的滴加速度是5ml/min，二氨合银溶液的pH值为9, 微波功率100w，反应温度80℃，时间15min在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述2000rpm，冷冻干燥时间36h，温度为-15℃，压力为10Pa。 [0024] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 [0025] 实施例二一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤： a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0026] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为20%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为1%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为5%。 [0027] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为4mol/L，反应温度为30℃，搅拌速度为300 r/min，氨与银离子的摩尔比为4:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为2mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0028] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200r/min，二氨合银的滴加速度是10ml/min，二氨合银溶液的pH值为9, 微波功率200w，反应温度70℃，时间20min在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述2000rpm，冷冻干燥时间24h，温度为-18℃，压力为15Pa。 [0029] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 [0030] 实施例三一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤： a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0031] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为10%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为1%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为10%。 [0032] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为5mol/L，反应温度为35℃，搅拌速度为300 r/min，氨与银离子的摩尔比为5:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为3mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0033] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为200r/min，二氨合银的滴加速度是5ml/min，二氨合银溶液的pH值为10, 微波功率200w，反应温度90℃，时间10min在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述3000rpm，冷冻干燥时间32h，温度为-12℃，压力为12Pa。 [0034] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 [0035] 实施例四一种微波辅助制备富里酸银的方法，其包括如下步骤： a)配制富里酸溶液和双子表面活性剂溶液，将硝酸银溶解于去离子水配制成硝酸银溶液，在搅拌下将硝酸银溶液加到入氨水溶液中，形成二氨合银溶液； b)微波条件下将富里酸溶液、双子表面活性剂溶液滴加到二氨合银溶液中，混合反应； c)反应结束后固液分离，得到的固体沉淀经过冷冻干燥得到富里酸银。 [0036] 所述步骤a)中双子表面活性剂为乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液，富里酸溶液中富里酸的质量分数为15%，乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠溶液中乙二酰胺琥珀酸双月桂醇聚氧乙烯(9)酯磺酸钠的质量分数为5.5%，硝酸银溶液中硝酸银的质量分数为7.5%。 [0037] 所述步骤a)中二氨合银溶液的制备过程，氨水溶液的浓度为6.5mol/L，反应温度为30℃，搅拌速度为350 r/min，氨与银离子的摩尔比为4.5:1，最终二氨合银溶液中游离氨的浓度为2.5mol/L，得到的二氨合银溶液经过过滤后使用。 [0038] 所述步骤b)中混合反应采用搅拌器进行搅拌，搅拌速度为350r/min，二氨合银的滴加速度是27ml/min，二氨合银溶液的pH值为12, 微波功率150w，反应温度75℃，时间15min 在步骤c)中固液分离采用离心分离，离心分离的转述2500rpm，冷冻干燥时间36h，温度为-17℃，压力为11Pa。 [0039] 在步骤c)中离心分离后的滤液加入硫化物沉淀过滤，得到的沉淀物经过焙烧后加入硝酸溶解，从而得到硝酸银溶液，返回步骤a)中使用。 |
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