一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法 |
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| 申请号 | CN201710478811.6 | 申请日 | 2017-06-22 | 公开(公告)号 | CN107245132A | 公开(公告)日 | 2017-10-13 |
| 申请人 | 安徽省德邦瓷业有限公司; | 发明人 | 姚永祥; | ||||
| 摘要 | 本 发明 公开了一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，首先从葵花籽壳中提取木质素，然后利用 硫酸 亚 铁 铵引发木质素，过 硫酸 钾 引发 丙烯酸 和对乙烯基苯磺酸钠，将两种引发后的物质混合，在N，N－亚甲基双丙烯酰胺的作用下进行交联反应，控制一定的添加量，增大 单体 的浓度，木质素与单体的碰撞几率大，就可以很容易的将将丙烯酸和对乙烯基苯磺酸钠单体分子接枝在木质素的结构上；利用本发明制备出来的改性葵花籽壳木质素，生产效率高效、对环境友好，添加到陶瓷浆料的 制造过程 中，可以提高陶瓷浆料的球磨效率，分散性能，且性能稳定，同时利用此陶瓷浆料制成的陶瓷坯体，强度得到提升。 | ||||||
| 权利要求 | 1.一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，其特征在于，制备出的改性木质素可以作为陶瓷添加剂添加到陶瓷浆料的制备中。 |
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| 说明书全文 | 一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法技术领域[0001] 本发明涉及陶瓷添加剂技术领域，尤其涉及一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法。 背景技术[0002] 陶瓷添加剂是应用在陶瓷工业中， 能满足多项工艺和性能的需求而 添加的一类化学添加剂的总称，主要分为有机物质、无机物质及两者的复合物、衍生物等。其在陶瓷生产过程中添加量不大，但起到的作用却是不可忽视的：其作为过程性添加剂，能够改善工艺流程，提高生产效率；作为功能性添加剂，能够改善陶瓷制品的质量，满足不同使用性能的需要。 [0003] 木质素基陶瓷添加剂中代表物质为木质素磺酸盐，是一种阴离子型表面活性剂，拥有良好的吸附与分散性能， 应用在陶瓷浆料中能够分解成大分子阴离子和金属阳离子，其中阴离子带负电荷，带负电荷的阴离子吸附在陶土颗粒表面会产生一定的静电斥力，从而使陶土颗粒分散开来；同时，木质素磺酸盐的亲水基团吸附在陶土颗粒的周围能够进一步阻碍陶土的团聚，从而提高陶瓷浆料的流动性。然而目前很多对木质素基添加剂的应用，只是单纯地将碱木素磺化，或者将亚硫酸盐法制浆过程中生成的黑液直接喷雾干燥后制成减水剂产品，由于黑液中含杂质多，制浆缩合反应严重，导致其活性基团减少，减水效果较差，限制了其在陶瓷领域的应用。作为陶瓷行业节能降耗的关键性技术之一，高效、经济、性能稳定、无副产物的环境友好型陶瓷添加剂的研发意义重大。 发明内容[0005] 本发明是通过以下技术方案实现的：一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，制备出的改性木质素可以作为陶瓷添加剂添加到陶瓷浆料的制备中。 [0006] 所述的一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，葵花籽木质素的具体提取方法如下：（1）将葵花籽壳用蒸馏水洗干净，烘箱中以60-70℃烘干，粉碎，过筛，得50-60目样品，然后与2-3倍量的甲苯乙醇等体积混合溶液混合，置于索式抽提器中加热至60-70℃抽提4- 5小时，过滤，将产物放入烘箱中65-75℃烘干6-8小时，得预处理后的葵花籽壳粉； （2）将适量处理后的葵花籽壳粉放入15-16倍量的浓度为90wt%的醋酸溶液中，加入处理后的葵花籽壳粉质量10%的浓度为4wt%盐酸作为催化剂，加热至110-115℃，油浴下以 300-400转/份的速度搅拌120-150分钟，自然冷却后过滤，将滤渣用浓度为90wt%的醋酸溶液冲洗1-2次后用去离子水继续冲洗至中性，然后将其在60-65℃条件下减压浓缩，加入10- 12倍量的去离子水搅拌后静置沉淀，离心分离，将沉淀物冷冻干燥即可。 [0007] 所述的一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，具体步骤如下：（1）将一定量的葵花籽壳木质素加入10-12倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解，然后通入氮气保护下加热至50-55℃，加入适量的硫酸亚铁铵，以300-400转/分的速度搅拌反应 20-30分钟； （2）将一定量的丙烯酸和对乙烯基苯磺酸钠单体加入总量10-120倍量的去离子水，搅拌均匀后用适量的浓度为25wt%的氨水调节体系pH为6-7，通入氮气保护下，加入过硫酸钾，加热至60-70℃搅拌反应15-20分钟； （3）将步骤（1）产物与步骤（2）产物按照2-2.5:1的比例混合，加入总量0.3-0.4%的N，N－亚甲基双丙烯酰胺，以500-600转/分的搅拌状态下加热至70-75℃，恒温反应4.5-5小时，反应结束后，将反应产物加入1.5-2倍量的无水乙醇中进行搅拌，静置60-90分钟后过滤，将得到的固体产物放入烘箱中，以60-70℃干燥2-3小时即可。 [0008] 一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法的具体步骤，步骤（1）中所述的硫酸亚铁铵的添加量是葵花籽壳木质素的2-3%。 [0009] 一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法的具体步骤，步骤（2）中所述的过硫酸钾的添加量是丙烯酸与对乙烯基苯磺酸钠总量的1.5-2%。 [0010] 一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法的具体步骤，步骤（2）中所述的丙烯酸和对乙烯基苯磺酸钠单体的物质的量比为2:1。 [0011] 本发明的优点是：本发明首先利用葵花籽壳进行木质素的提取，废物利用节约了资源，同时葵花籽壳中的木质素含量丰富，同时采用醋酸法提取木质素，此方法提取的木质素分散性能好，均一性较好，含有较多的活性官能团：酚羟基、甲氧基等，为下面木质素的化学改性提供了良好的基础；然后利用硫酸亚铁铵引发木质素，过硫酸钾引发丙烯酸和对乙烯基苯磺酸钠，将两种引发后的物质混合，在N，N－亚甲基双丙烯酰胺的作用下进行交联反应，控制一定的添加量，增大单体的浓度，木质素与单体的碰撞几率大，就可以很容易的将将丙烯酸和对乙烯基苯磺酸钠单体分子接枝在木质素的结构上；与现有技术只是单纯的对木质素进行碱化等改性工艺先比，双重有机单体对木质素的改性，能够进一步提高木质素的分散性、溶胀性，稳定性，且采用一次接枝的工艺，简化了改性工艺，提高了生产效率，同时减少了原料消耗。 [0012] 利用本发明制备出来的改性葵花籽壳木质素，生产效率高效、对环境友好，添加到陶瓷浆料的制造过程中，可以提高陶瓷浆料的球磨效率，分散性能，且性能稳定，同时利用此陶瓷浆料制成的陶瓷坯体，强度得到提升。 具体实施方式[0013] 一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，制备出的改性木质素可以作为陶瓷添加剂添加到陶瓷浆料的制备中。 [0014] 所述的一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，葵花籽木质素的具体提取方法如下：（1）将葵花籽壳用蒸馏水洗干净，烘箱中以60℃烘干，粉碎，过筛，得50目样品，然后与2倍量的甲苯乙醇等体积混合溶液混合，置于索式抽提器中加热至60℃抽提4小时，过滤，将产物放入烘箱中65℃烘干6小时，得预处理后的葵花籽壳粉； （2）将适量处理后的葵花籽壳粉放入15倍量的浓度为90wt%的醋酸溶液中，加入处理后的葵花籽壳粉质量10%的浓度为4wt%盐酸作为催化剂，加热至110℃，油浴下以300转/份的速度搅拌120分钟，自然冷却后过滤，将滤渣用浓度为90wt%的醋酸溶液冲洗1次后用去离子水继续冲洗至中性，然后将其在60℃条件下减压浓缩，加入10倍量的去离子水搅拌后静置沉淀，离心分离，将沉淀物冷冻干燥即可。 [0015] 所述的一种葵花籽壳木质素的一次接枝化学改性的方法，具体步骤如下：（1）将一定量的40g葵花籽壳木质素加入10倍量的去离子水中，搅拌至完全溶解，然后通入氮气保护下加热至50℃，加入0.8g硫酸亚铁铵，以300转/分的速度搅拌反应20分钟； （2）将13g丙烯酸和对7g乙烯基苯磺酸钠单体加入总量10倍量的去离子水，搅拌均匀后用适量的浓度为25wt%的氨水调节体系pH为6，通入氮气保护下，加入0.3g过硫酸钾，加热至 60℃搅拌反应15分钟； （3）将步骤（1）产物与步骤（2）产物混合，加入1.98gN，N－亚甲基双丙烯酰胺，以500转/分的搅拌状态下加热至70℃，恒温反应4.5小时，反应结束后，将反应产物加入1.5倍量的无水乙醇中进行搅拌，静置60分钟后过滤，将得到的固体产物放入烘箱中，以60℃干燥2小时即可。 |
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