用于流体和高粘度介质的反应设备

用于流体和高粘度介质的反应设备

本发明涉及独立权利要求的前序部分所述的用于流体和高粘度介质的反应设备。

DE2100615公开了一种用于液态物质，尤其是用于高分子量的聚酯预聚物的缩聚的反应器，其包括一个水平安装的反应器壳体，其一端设有进口而另一端设有出口，和一个可在反应器内部的下方以微小的间隙绕在反应器壳体的纵轴方向上伸展的轴转动的装置，以移动和传送流体介质。可旋转的移动和传送装置包括在同轴末端轴上固定的支承框架，圆板固定于框的圆周上。板在旋转轴的方向上相对于旋转轴顺序地倾斜安装，使得位于每一个圆板的圆周直径上且从反应器壳体的两个端面的一个来看总是有一个最小的距离的两点中，所有圆板的离一个端面较近的点位于一个与旋转轴同轴的螺线上。通过这些螺线连接的点称为迹点。由此，实现介质从进口向出口的传送。

在该已知的反应器中，例如，可流动的粘性单体和预聚物从反应器的进口输入，在反应器中流动、局部混合和通过壳体传送，以进行聚合过程。聚合产物从出口排出。在反应器中，存在的介质通过每个转动的圆板局部混合和提升，在粘性介质经过旋转的圆板流下时，在圆板上形成产物薄膜和条纹。在对反应介质施加机械作用时，由出口物料形成所期望的聚合物，而蒸发出游离的反应成分，作为蒸发液体采出。

本发明的任务为进一步改进现有技术的反应设备，从而在相对简单的结构及对于扭曲和弯曲有改善的稳定性时获得质量突出的反应产物。

本发明的任务通过主权利要求的特征部分的特征结合前序部分的特征所完成。

因此，旋转体由连接末端轴和设置有开孔的空圆柱体构成，在旋转体上装有与反应器壳体的纵轴垂直的环形元件，由此，一方面提高了稳定性，另一方面通过环形元件的有关构型和数量可以控制介质的停留时间。设有开孔的空圆柱体由于其大的机械阻力矩，具有高的抗弯曲强度，因而弯曲十分微小。同时，空圆柱体中开孔促进了介质的混合，由于形成了自由截面，从而促进了蒸发。

通过从属权利要求所述的措施，可进行有利的改进和改善。

由于环形元件相对于旋转轴倾斜地安装，产生摆动运动，局部地导致聚合物溶化液较强烈的混合。另外，通过该倾斜的环形元件还使介质从进口向卸料圆锥体传送。如此选择倾角，使得对于整个反应器长度来说得到准确的所选定的停留时间分布。

一种有利的环形元件的结构是通过这样获得的，即环形元件是这样倾斜的，使得其迹点在旋转体的长度上形成一个螺线。在这里，一个环形元件的迹点是相对于壳体的两个端面中的一个具有最小距离的那个点。在这种情况下，当一组环形元件具有一个迹点时，该迹点位于一个这样的螺线上即可。

当环形元件阻碍介质的轴向运动不太强烈时用该结构可获得尤其好的输送。为此，一方面必须选择壳体和环形元件的外径之间的缝隙，使得旋转的环形元件遇到的介质流动的阻力小于通过迹点偏移获得的传送的阻力。另一方面环形元件和圆板必须设置这样的缺口，从而顾及在传送路线上增长的介质的粘度。

尤其有利的是，在传送方向上环形元件的自由截面积和/或环形元件的间距和/或空间柱体的开孔大小增加，这可按区域进行。由于根据这些措施，按照介质的状态，也就是说基本上是其粘度，进行反应条件的调整，从而可更精确地控制停留时间分布。这些还可进一步改进，即一组内的环形元件有相同的迎角和相同的迹点。一组一组地平行装配的环形元件导致区域有减小的轴向传送作用，也就是说，其由串联的区域构成，由此，根据反应动力学控制不同产物的停留时间。

在相同迹点位置的一组内为提高圆板的串联作用，也可以例如这样完成，即在三个圆板的一组结构中，中间的圆板有一个较小的或反向的调整，即得到一种后移的迹点。对一个串联组的内部的混合效果起到有利的作用。

由于逐组地或区域地具有同样的的结构条件，可简化反应器的结构。

通过固定于空圆柱体的内圆周上的附加环的设置，可防止介质以及产生的泡沫朝轴向流动和阻止在空圆柱体的内壁上直接的轴向继续流动，因而使泡沫尤其在反应器的开始区域产生，即位于减压和主脱气区内，并在此进行剧烈的反应。

通过设置一个或多个堰结构，使介质返回，由此还可达到一个串联作用。

有利的是，在较高粘度区域在介质池中于环形元件之间设置刮棒，由此防止在板之间形成桥以及水平面的过分倾斜。通过相应的造型，例如，犁头形，刮棒有助于介质的混合和传送。

设计成卸料圆锥体的出口以及在卸料圆锥体前安装的堰和在那里转动的刮棒和搅拌器提供了一个均匀的介质出料流，因而堰表示旋转运动的结束，获得了一个水平的可测量的介质水平面，它与篮式搅拌器的速度无关。

空圆柱体和反应器壳体的偏心安装和在反应器壳体的后端安装的废气支管有利于在贮存液体的水平面上腾出容器的空间。流过的反应蒸汽产生洗涤效果，同时，通过所描述的卸料圆锥体增加的卸料面积避免了在废气支管的特别关键的管壁区域下方产生一种抽吸效果，因而防止了颗粒的夹带(Mitreiβen)。为减小夹带所描述的空圆柱体的结构发生了有利的作用，因为空圆柱体的内部区域没有被封闭式下降的介质膜所阻塞。更确切地说，介质通过空圆柱体中的开口之间的束落下，因而，存在足够的排放反应蒸汽的自由截面，也就是说，气体速度足够的小，不会夹带产物。

作为进一步的措施，在壳体的上部顶点区域进行附加的加热，以避免均聚物的粘附和形成不需要的沉积。

在附图和如下的描述中进一步解释本发明的两个实施例。其中，附图1是本发明反应设备的剖面图，附图2是附图1中采用的堰结构的俯视图，附图3是附图1中在环形元件之间设置的棒形刮板元件的俯视图，附图4是附图1中在出口区域设置的末端堰的俯视图，附图5是本发明第二个反应设备的剖面图，

附图6是附图1和/或附图5中设置的棒形和犁头形刮板的前视图，和附图7是附图5中出口区域设置的末端区的俯视图。实施例1附图1中描绘的反应器尤其适用于可流动的介质。反应器由带有加热夹层(2)的壳体(1)构成，其中，从壳体的长度方向来看，载热体在许多位置上通过管线(3)由两侧送入加热层(2)。通过这项措施，避免了在整个反应设备加热时反应设备的弯曲。在壳体的一端设置用于聚合物进料的进口(4)，而在其另一端设置用于聚合物出料的出口(5)。在壳体(1)中，通过安装在壳体的端面壁上的末端轴(6，7)，可旋转地安装了旋转体，其中本实施例中旋转体(8)的纵轴相对于壳体的纵轴安装得稍微向下一点(如附图1所示)，使得在上部区域，反应蒸汽，例如乙二醇和乙醛蒸汽或其他气体有更多的自由空间。从聚合物的传送路线来看，在壳体(1)的后端，设置了废气支管(21)。

旋转体(8)由一个空的圆柱体，一个圆柱型筐体组成，其上设置有长方形开孔(10)，在开孔(10)之间有轴向或径向的桥形接片(11)，从而得到一种栅形结构或一种栅形框架。原则上说，我们称空圆柱体(9)为栅形结构，它们的生产工艺和方式不是本发明的重要内容。有利的是，由桥形接片构成连续件。从旋转体(8)的长度方向来看，在空圆柱体(9)以及桥形接片(11)的外表面上，前后依次固定安装有用作传送和搅拌元件的孔板(12)和辐轮(13)。在孔板之间，在反应器件壳体的下方，也就是说，在聚合物池中，在孔板或者辐轮之间至少设置一个堰(14，17)和棒状的刮板(15)。

正如可看出的那样，反应器在长度方向分为三个不同区域，其中例如在反应器内环或孔板12以及辐轮(13)的间距按区域发生变化。也就是说，在进口部分环板的间距比中间部分的小，而中间部分又比出口部分的小。空圆柱体的开孔(10)的大小同样是增加的。环板(12)在其整个截面上带有许多孔，辐轮由轴向和径向轮辐组成，其中孔的大小，也就是说，环板(12)的空的截面从前至后增加，或者说，轮辐(13)的数目按区域减少。正如由最后三个辐轮(13)可看出的那样，不再有径辐。在反应器长度方向的变化不一定非区域性地进行不可，而且也可连续地进行。

正如由附图可以知道的那样，环板(12)和辐轮(13)相对于空圆柱体(9)的纵轴倾斜地安装，从而能够改变迎角，也就是说，从聚合物入口至其出口迎角变小。根据所加工的物料，迎角被选择为例如0-4°，优选0.5-2.5°，然而，板以及板环的直径对此也有一定的影响。从附图无法看出的是，环形板(12)以及辐轮(13)是逐组地彼此安装的，它们的″迹点″位于螺线以及螺旋线上。这里，″迹点″的位置在环形板(12)以及辐轮(13)的圆周上，迹点相对于所考虑的环形板离壳体的一个端面壁最近而离另一个端面壁最远。在环形板(12)以及辐轮(13)中，一组例如多个相邻的环形板有相同的迹点，而从切线方向看，下一组相对于上一组有不同的迹点。根据反应器中介质所期望的停留时间，选择前后邻接的环形板组的迹点之间的角度。环形板(12)以及辐轮(13)的迎角可逐组地或随区域变化。当整个组旋转时，在该组范围内的介质以一定的部分向前和向后输送，而另一部分进入相邻组的范围。由此还能实现停留时间分布的控制。

占反应器总体积的18-22％的被处理的介质随着环形板12以及辐轮(13)的运动一起向前流，并由它们流走，而在空圆柱体(9)的开孔(10)处也同样产生液柱和自由表面，其促进了反应。空圆柱体(9)的外径在反应器的下方略低于介质的充填高度。

在空圆柱体(9)的内部，从其长度方向来看，在彼此一定的间距内安装环形板(16)，其一方面抑制介质的泡沫，另一方面又作为介质的滴落元件。

根据附图2，在第一区域的后面设置了一个堰结构，其由安装在空圆柱体(9)上与空圆柱体(9)的纵轴成90°角的圆盘(17)和一个堰板(14)构成。堰板(14)与壳体(1)固定连接，并伸展至接近空圆柱体，制成圆弧形。在圆盘(17)外边缘有孔(22)，堰板是这样设置的，使得在壳体(1)和堰板(14)的下边缘之间存在一条缝隙。介质通过该堰结构(14，17)流动，这是另一种控制停留时间分布的措施。

按照附图3，在介质池中在壳体(1)上安装有刮棒，其在旋转方向上倾斜地错开排列，并且位于介质中。在较高粘度下，刮棒(5)避免在辐轮(13)之间形成桥和粘附，此外，通过流体阻力刮棒减少了介质向旋转方向倾斜的趋势。这些刮板(15)可任意地选择它们的形状，例如，可由圆型或流线型截面组成。它们也可如此设置，以便在较高粘度时促进介质的输送作用，例如，它们是向输送方向上倾斜的。

出口设计成逐渐减小的卸料圆锥体，由此可达到较均匀的出料物流。卸料由固定于空圆柱体(9)的搅拌臂和刮板(18)完成，刮板随空圆柱体(9)旋转，同时刮去壳体(1)的端面上的介质，使介质充分混合。通过设置一个末端堰(19)可进一步改善均匀的卸料，末端堰设计成弓形，与壳体(1)连接，并有许多细小的孔(23)(附图4)。末端堰(19)是由卸料圆锥体观察的它的前视图。空圆柱体(9)在其末端通过由条状的板构成的固定星形齿轮(24)与末端轴(7)相连接。所描述的末端堰(19)防止在末端介质水平面的倾斜。借助于水平的水平面可拟定用使用钴棒结构的较好的照射测量方法或其它测量方法来确定水平面的高度。

废气支管(21)采用圆锥形的，以增大出料面积，由此减少了由于抽吸作用引起的颗粒夹带(Mitziehen)。在加热层(2)中，更确切地说，在上面顶点位置，设置了一个管道回线(20)，载热体从其中流过，其温度高于加热层(2)中的载热体。通过这项措施，将避免发生均聚物的沉积。实施例2附图5描述的反应器尤其适用于高粘度的介质。其具有一个与附图1中所描绘的反应器可比较的基本结构，其区域尤其在于固定于旋转体上的环形元件(12，13)和固定于壳体(1)内侧的刮板和堰的形式和结构。

壳体(1)如实施例1描述的反应器那样设有一个加热层(2)。该加热层在该反应器结构中沿着反应器纵向分成三个区域。由于介质在反应器中由进口(4)向卸料圆锥体(5)流动，因而沿着反应器纵向进行缩聚反应。通过将反应器分成至少三个区域29a，29b和29c，可在每一个区域中调节到在该区域中最佳的缩聚温度。

在反应器的上部也有一个管道回线(20)，其中流过载热体，载热体的温度高于三个加热区域的最高温度，因而，在反应器的上部避免了均聚物的沉积。

进口(4)、卸料圆锥体(5)和废气支管(21)如实施例1那样配备和设置。在壳体(1)中，旋转体(8)通过末端轴(6，7)可旋转地安装，而旋转体(8)的纵轴相对于壳体(1)的纵轴安装得稍低一点。旋转体(8)本身同样由通过固定星形齿轮安装在末端轴(7)上的空圆柱体(9)形成，并如实施例1构成。空圆柱体同样有开孔(10)和在开孔之间设置的桥形接片(11)，因而顺着介质的流动方向增加了开孔的空的截面。

在空圆柱壳体(9)的外表面上以及在桥形接片(11)的上面设置环形元件。根据所配备的环形元件旋转体分成大致相同长度的三个区域。在较前的区域中，由实施例1已知的摆动的板(12)相对于旋转体的旋转轴稍倾斜地安装。在反应器的较前部分，介质的粘度还不太大，因此那里没有刮棒。代替的是用于介质有效混合的吊桶元件(25)。

在旋转体的中间部分，作为环形元件，在空圆柱体(9)上相对于旋转体的旋转轴安装同样稍微倾斜的辐条环(31)和/或管形环(32)。管形环(32)部分地装有金属丝网，以便强有力地混合介质。在壳体(1)的内侧，垂直于旋转体的旋转轴安装如附图6所描述的棒形刮棒(15，27)。它们同样改善了介质的混合和防止在管形或辐条环之间形成聚合物桥。由于管形和辐条环是相对于刮棒倾斜的，结果粘附着聚合物的环的清理是不完全的。

在反应器的最后一端部分，作为环形元件，环形环和/或辐条环(28)在空圆柱体的外面垂直于旋转体的旋转轴安装。这样的结果是通过该区域内的环形元件无法进行介质的传送。因此，在该区域内安装了如附图6所示的犁头(26)形状的刮棒(26)。借助于该犁头形刮棒(26)，不仅使介质充分混合，而且使介质向卸料圆锥体(5)的方向输送。

紧靠着卸料圆锥体(5)，有一个带有刮板(8)的搅拌和栅形出料堰(19)，它由如附图7所示的管状杠杆(30)构成。该出料堰导致介质脱离旋转体的旋转运动，形成水平的、可测量的介质水平面，它与旋转体的速度或输送元件的输送速度无关。

此外，该反应器结构有约18-22％的反应器体积被介质填充，其已被证实对于缩聚物的均匀性是有利的。