一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法 |
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申请号 | CN201510980188.5 | 申请日 | 2015-12-24 | 公开(公告)号 | CN105418919A | 公开(公告)日 | 2016-03-23 |
申请人 | 常州大学; | 发明人 | 张文艺; 陈萍; 熊慧琴; 邓文; 张伟; | ||||
摘要 | 本 发明 公开了一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法。先向反应釜中加入一定量环 氧 氯丙烷,边搅拌边加入一定量二乙胺和乙二胺的 混合液 ,50℃下恒温反应3h,得到棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。该产品制备工艺简单,在环境中易 生物 降解 ,可广泛应用于工业循环 冷却 水 中的异养菌去除及污 水处理 领域的消毒。 | ||||||
权利要求 | |||||||
说明书全文 | 一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法一、技术领域 [0002] 聚季铵盐是一种高分子表面活性剂,其分子主链上含有带正电荷的N+,整个分子带有很高的电荷密度,因而其具有较高的表面活性,成为季铵盐类表面活性剂的研究热点,也是今后表面活性剂最重要的研究方向之一。 [0003] 目前,国内在聚季铵盐的合成方面,《应用化工》2008年第37卷第2期149-152页报道了王瑛等以二氯乙醚和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为原料合成了聚[(氧亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基-二甲基亚氨基-亚乙基)二氯化物],该方法需在氮气保护下反应7h;《石油化工应用》2012年第31卷第7期72-73页报道了李雯等以1,2-二溴乙烷(EDB)和N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为原料,70℃下反应8h得到了一种水溶性低聚季铵盐型粘土稳定剂;《过程工程学报》第14卷第2期324-328页报道了张文艺等(即本发明人)以四甲基乙二胺和二氯乙醚为原料制备了水溶性聚季铵盐PODEDED。 [0004] 本发明以环氧氯丙烷、乙二胺和二乙胺为原料,“一步法”合成一种新型聚季铵盐(代号为:PQAS)。三、发明内容 [0005] 本发明的目的是以乙二胺、二乙胺和环氧氯丙烷为主要原料,“一步法”合成一种聚季铵盐。 [0006] 本发明采用的技术方案是:先向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入122份环氧氯丙烷,边搅拌边加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液,50℃下恒温反应3h后,得棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。 [0007] 本发明合成的PQAS为棕黄色粘稠状液态产品,其合成过程中无副产物生成,具有合成工艺简单、无高温高压反应条件,有效避免了化工合成生产过程的安全问题,无“三废”排放。 [0009] 图1为本发明PQAS的红外光谱 [0010] 图2为本发明PQAS的13C NMR核磁共振图谱 [0011] 图3为本发明PQAS的1H NMR核磁共振图谱五、具体实施方式 [0012] 本发明的一种一步法合成聚季铵盐PQAS的方法如下: [0013] 先向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入122份环氧氯丙烷,边搅拌边加入100份二乙胺和11份乙二胺的混合液,50℃下恒温反应3h后,得棕黄色粘稠状液体即为本发明的PQAS产品。 [0014] 环氧氯丙烷C3H5ClO的分子量是92.5,乙二胺C2H8N2的分子量为60.1,二乙胺C4H11N的分子量为73.14。 [0015] 本发明利用环氧氯丙烷和乙二胺与二乙胺的混合液进行反应生成PQAS,其基本原理与合成路线是: [0016] 环氧氯丙烷上的氯原子与二乙胺发生亲核取代反应,同时,环氧氯丙烷作为不对称环氧化合物,与乙二胺发生SN2亲核取代反应,开环聚合形成聚季铵盐PQAS,其反应化学式如下: [0017] [0018] 以下提供本发明的5个实施例 [0019] 实施例1 [0020] 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入22.57kg环氧氯丙烷,启动搅拌器进行搅拌,搅拌转速为300r/min,再向上述物料中加入14.63kg二乙胺和1.32kg乙二胺的混合液,50℃恒温反应3h,所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS,其产量为38kg。 [0021] 实施例2 [0022] 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入45.14kg环氧氯丙烷,启动搅拌器进行搅拌,搅拌转速为300r/min,再向上述物料中加入29.26kg二乙胺和2.64kg乙二胺的混合液,50℃恒温反应3h,所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS,其产量为76kg。 [0023] 实施例3 [0024] 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入90.28kg环氧氯丙烷,启动搅拌器进行搅拌,搅拌转速为300r/min,再向上述物料中加入58.52kg二乙胺和5.28kg乙二胺的混合液,50℃恒温反应3h,所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS,其产量为152kg。 [0025] 实施例4 [0026] 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入135.42kg环氧氯丙烷,启动搅拌器进行搅拌,搅拌转速为300r/min,再向上述物料中加入87.78kg二乙胺和7.92kg乙二胺的混合液,50℃恒温反应3h,所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS,其产量为228kg。 [0027] 实施例5 [0028] 向装有回流冷凝管和温度计的反应釜中加入180.56kg环氧氯丙烷,启动搅拌器进行搅拌,搅拌转速为300r/min,再向上述物料中加入117.04kg二乙胺和10.56kg乙二胺的混合液,50℃恒温反应3h,所得棕黄色、带有粘稠性的液体即为PQAS,其产量为304kg。 |