密度中底底原液的制备方法

申请号 CN201611120999.9 申请日 2016-12-08 公开(公告)号 CN106750085A 公开(公告)日 2017-05-31
申请人 陕西启源科技发展有限责任公司; 发明人 张淑芬;
摘要 本 发明 低 密度 中底 聚 氨 酯 鞋 底原液的制备方法涉及聚氨酯工业领域,具体涉及低密度中底聚氨酯 鞋底 原液的制备方法,包括以下步骤:聚酯多元醇的制备,釜内用N2置换后升温至60‑80℃时投入 质量 分数15.5%的乙二醇、26.2%的二甘醇 和58.3%的 己二酸 ;再升温至90℃时,N2改从上部通入;100℃时蒸馏塔送 蒸汽 ;继续升温至140℃,脱 水 反应开始,反应产生的水开始馏出,稳定在140℃反应1h;升温至220℃,当无水馏出之后,在220‑225℃ 保温反应1h,投入催化剂 钛 酸四异丙酯,混合反应0.5h;本发明以钛酸四异丙酯为催化剂,以己二酸、乙二醇、二甘醇为原料合成聚酯多元醇,使得聚酯合成工艺的反应周期缩短为18h;再以此聚酯多元醇与二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯为主要原料,制备产品,且降低了其密度。
权利要求

1.一种低密度中底底原液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,聚酯多元醇的制备,釜内用N2置换后升温至60-80℃时投入质量分数15.5%的乙二醇、26.2%的二甘醇 和58.3%的己二酸;再升温至90℃时,N2改从上部通入;100℃时蒸馏塔送蒸汽;继续升温至140℃,脱反应开始,反应产生的水开始馏出,稳定在140℃反应1h;升温至220℃,当无水馏出之后,在220-225℃ 保温反应1h,投入催化剂酸四异丙酯,混合反应0.5h,用乙二醇冲洗加料管3次,切换至精馏塔,至回收醇罐,打开真空,减压真空反应170min,调整N2流速为8-12立方米/小时,当酸值小于等于0.8mgKOH/g,且黏度及羟值达要求时停止反应,降温至120℃移送至储槽,得到的聚酯多元醇;
第二步,组合料A液生产,将上步骤中的聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水按质量比加入反应釜,于60-65℃搅拌混合均匀,反应2h后冷却、出料包装,得到组合料A液;
第三步,组合料B液生产,保持循环油温60-65℃,先投入4'-二异氰酸酯59份、磷酸
0.0035份,再投入液化二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯3份和第一步中制得的聚酯多元醇38份,釜内温度为58-62℃,搅拌混合,反应3h,得到的B液;
第四步,组合料C液的配制,将固体三乙烯二胺在45℃溶解于乙二醇中,制得C液即三乙烯二胺;
第五步,将C液加入A液中混合均匀,将A、C 混合液预热至40-45℃,倒入鞋底浇注机器的一个容器罐中,同时保持B液在40-42℃,倒入鞋底浇注机器另一容器罐中,两容器罐中液体混合即得低密度中底聚氨酯鞋底原液。
2.如权利要求1所述低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法,其特征在于,所述第二步中聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水的质量比为95.2:3.7 :0.4:
0.3:0.4。

说明书全文

密度中底底原液的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及聚氨酯工业领域,具体涉及低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法。

背景技术

[0002] 聚氨酯鞋底材料具有舒适、轻便、耐磨、弹性好、强度高等优点,成型工艺简单,可以有多种密度和硬度。鞋底主要由大底、中底和内底3部分组成。其中,中底和内底是确保鞋底具备良好缓冲性、减震性和能量回归的重要构件,直接影响着鞋子的功能和舒适性。其中具备高回弹减震性能的聚氨酯鞋中底可使人体重量比较合理地分布在脚的各个部分,缓冲运动对大脑、跟骨和身体其他部位造成的震荡,保证了鞋的舒适性需求。随着国内对低密度聚氨酯鞋底原液的研究不断深入,生产工艺在不断改进和优化,低成本、高质量是聚氨酯鞋底材料的发展方向。

发明内容

[0003] 本发明目的在于提供一种以酸四异丙酯为催化剂,以己二酸、乙二醇、二甘醇为原料合成聚酯多元醇,使得聚酯合成工艺的反应周期缩短为18h;再以此聚酯多元醇与二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯为主要原料,制备产品,且降低了其密度的低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法。
[0004] 本发明低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法,包括以下步骤:第一步,聚酯多元醇的制备,釜内用N2置换后升温至60-80℃时投入质量分数15.5%的乙二醇、26.2%的二甘醇 和58.3%的己二酸;再升温至90℃时,N2改从上部通入;100℃时蒸馏塔送蒸汽;继续升温至140℃,脱反应开始,反应产生的水开始馏出,稳定在140℃反应1h;升温至220℃,当无水馏出之后,在220-225℃ 保温反应1h,投入催化剂钛酸四异丙酯,混合反应0.5h,用乙二醇冲洗加料管3次,切换至精馏塔,至回收醇罐,打开真空,减压真空反应170min,调整N2流速为8-12立方米/小时,当酸值小于等于0.8mgKOH/g,且黏度及羟值达要求时停止反应,降温至120℃移送至储槽,得到的聚酯多元醇;
第二步,组合料A液生产,将上步骤中的聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水按质量比加入反应釜,于60-65℃搅拌混合均匀,反应2h后冷却、出料包装,得到组合料A液;
第三步,组合料B液生产,保持循环油温60-65℃,先投入4'-二异氰酸酯59份、磷酸
0.0035份,再投入液化二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯3份和第一步中制得的聚酯多元醇38份,釜内温度为58-62℃,搅拌混合,反应3h,得到的B液;
第四步,组合料C液的配制,将固体三乙烯二胺在45℃溶解于乙二醇中,制得C液即三乙烯二胺;
第五步,将C液加入A液中混合均匀,将A、C 混合液预热至40-45℃,倒入鞋底浇注机器的一个容器罐中,同时保持B液在40-42℃,倒入鞋底浇注机器另一容器罐中,两容器罐中液体混合即得低密度中底聚氨酯鞋底原液。
[0005] 优选地,第二步中聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水的质量比为95.2:3.7 :0.4:0.3:0.4。
[0006] 本发明以钛酸四异丙酯为催化剂,以己二酸、乙二醇、二甘醇为原料合成聚酯多元醇,使得聚酯合成工艺的反应周期缩短为18h;再以此聚酯多元醇与二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯为主要原料,制备产品,且降低了其密度。

具体实施方式

[0007] 实施例一:本发明低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法,包括以下步骤:
第一步,聚酯多元醇的制备,釜内用N2置换后升温至60-80℃时投入质量分数15.5%的乙二醇、26.2%的二甘醇 和58.3%的己二酸;再升温至90℃时,N2改从上部通入;100℃时蒸馏塔送蒸汽;继续升温至140℃,脱水反应开始,反应产生的水开始馏出,稳定在140℃反应1h;升温至220℃,当无水馏出之后,在220-225℃ 保温反应1h,投入催化剂钛酸四异丙酯,混合反应0.5h,用乙二醇冲洗加料管3次,切换阀门至精馏塔,至回收醇罐,打开真空泵,减压真空反应170min,调整N2流速为8-12立方米/小时,当酸值小于等于0.8mgKOH/g,且黏度及羟值达要求时停止反应,降温至120℃移送至储槽,得到的聚酯多元醇;
第二步,组合料A液生产,将上步骤中的聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水按质量比加入反应釜,于60-65℃搅拌混合均匀,反应2h后冷却、出料包装,得到组合料A液;
第三步,组合料B液生产,保持循环油温60-65℃,先投入4'-二异氰酸酯59份、磷酸
0.0035份,再投入液化二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯3份和第一步中制得的聚酯多元醇38份,釜内温度为58-62℃,搅拌混合,反应3h,得到的B液;
第四步,组合料C液的配制,将固体三乙烯二胺在45℃溶解于乙二醇中,制得C液即三乙烯二胺;
第五步,将C液加入A液中混合均匀,将A、C 混合液预热至40-45℃,倒入鞋底浇注机器的一个容器罐中,同时保持B液在40-42℃,倒入鞋底浇注机器另一容器罐中,两容器罐中液体混合即得低密度中底聚氨酯鞋底原液。
[0008] 实施例二:本发明低密度中底聚氨酯鞋底原液的制备方法,包括以下步骤:
第一步,聚酯多元醇的制备,釜内用N2置换后升温至60-80℃时投入质量分数15.5%的乙二醇、26.2%的二甘醇 和58.3%的己二酸;再升温至90℃时,N2改从上部通入;100℃时蒸馏塔送蒸汽;继续升温至140℃,脱水反应开始,反应产生的水开始馏出,稳定在140℃反应1h;升温至220℃,当无水馏出之后,在220-225℃ 保温反应1h,投入催化剂钛酸四异丙酯,混合反应0.5h,用乙二醇冲洗加料管3次,切换阀门至精馏塔,至回收醇罐,打开真空泵,减压真空反应170min,调整N2流速为8-12立方米/小时,当酸值小于等于0.8mgKOH/g,且黏度及羟值达要求时停止反应,降温至120℃移送至储槽,得到的聚酯多元醇;
第二步,组合料A液生产,将上步骤中的聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水按质量比加入反应釜,于60-65℃搅拌混合均匀,反应2h后冷却、出料包装,得到组合料A液;
第三步,组合料B液生产,保持循环油温60-65℃,先投入4'-二异氰酸酯59份、磷酸
0.0035份,再投入液化二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯3份和第一步中制得的聚酯多元醇38份,釜内温度为58-62℃,搅拌混合,反应3h,得到的B液;
第四步,组合料C液的配制,将固体三乙烯二胺在45℃溶解于乙二醇中,制得C液即三乙烯二胺;
第五步,将C液加入A液中混合均匀,将A、C 混合液预热至40-45℃,倒入鞋底浇注机器的一个容器罐中,同时保持B液在40-42℃,倒入鞋底浇注机器另一容器罐中,两容器罐中液体混合即得低密度中底聚氨酯鞋底原液。
[0009] 第二步中聚酯多元醇与乙二醇、匀泡剂DC-193、匀泡剂DC-3043、水的质量比为95.2:3.7 :0.4:0.3:0.4。
[0010] 本发明以钛酸四异丙酯为催化剂,以己二酸、乙二醇、二甘醇为原料合成聚酯多元醇,使得聚酯合成工艺的反应周期缩短为18h;再以此聚酯多元醇与二苯甲烷⁃4,4′⁃二异氰酸酯为主要原料,制备产品,且降低了其密度。
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